Anorganische Chemie VI Materialdesign
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- Waldemar Steinmann
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1 Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät Institut für Chemie Abteilung Anorganische Festkörperchemie Prof. Dr. Martin Köckerling Vorlesung Anorganische Chemie VI Materialdesign Heute: Untersuchungsmethode für Materialien: Röntgenabsorptionsspektroskopie Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 1
2 Strukturinformationen aus amorphen Materialien, biologischen Substanzen, Metalloproteinen, Flüssigkeiten, Gelen, Katalysatoren.? Methoden zur Gewinnung von Strukturinformationen? Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 2
3 Hochauflösende Röntgenabsorptionsspektroskopie XANES, EXAFS und Oberflächenspektroskopie Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 3
4 Gliederung: Das zugrundeliegende Experiment Was passiert? Unterscheidung XANES EXAFS XANES-Spektroskopie EXAFS-Spektroskopie, Gang der Datenauswertung Synchrotron-Strahlungsquellen Anwendungsbereiche Vorteile, Nachteile, Grenzen Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 4
5 Das Absorptionsexperiment: Probe Austretender Röntgenstrahl, I Einfallender Röntgenstrahl, I 0 Auger- Elektronen Fluoreszenzstrahlung Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 5
6 Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 6
7 Absorption: Lambert-Beers sches Gesetz: Absorption Feinstruktur enthält Strukturinformation! XAS-Spektroskopie ist Element- (bzw. Kanten-) spezifisch! Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 7
8 Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 8
9 Die Anregung von Elektronen innerer Schalen durch Röntgenquanten: Unterschiede XANES EXAFS EXAFS XANES Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 9
10 XANES: X-ray Absorption Near Edge Structure Spectroscopy NiS 4 -s.p. NiX 4 -tetr. X = Cl, Br NiX 4 -tetr. X = N NiS 4 -tetr. Strukturelle Informationen werden empirisch durch den Vergleich mit Spektren geeigneter Modellverbindungen gewonnen! Erhältliche Informationen: Oxidationsstufe Art der Liganden Koordinationssymmetrie Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 10
11 EXAFS: Extended X-ray Absorption Fine Structure EXAFS-Oszillationen entstehen durch Veränderung des Absorptionsquerschnittes des Zentralatoms aufgrund der Wechselwirkung mit der zurückgestreuten Photoelektronenwelle. Koordinationsschalen Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 11
12 Schritte der EXAFS-Datenauswertung Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 12
13 Schritte der EXAFS-Datenauswertung Konversion in den k- Raum: X(E) X(k) Mit k = 2m e (E E 0 ) k: Wellenzahl des Photoelektrons Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 13
14 Schritte der EXAFS-Datenauswertung Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 14
15 Weitere Schritte der EXAFS-Datenauswertung Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 15
16 Strukturinformationen durch Least-Squares-Anpassungen Fouriergefilterter Feinstrukturen: Koordinationszahl N j der Koordinationsschale j Abstand r j der Schale j vom absorbierenden Zentral-Atom Debye-Waller Faktor σ j der Koordinationsschale j Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 16
17 Messungen üblicherweise an Synchrotron-Strahlungsquellen z.b. DESY in Hamburg: Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 17
18 Anwendungsbereiche: Bioanorganische Chemie, Metalloenzyme Katalysatoren Gelöste Substanzen Zelle Amorphe Systeme Cu A -Zentrum der Cytochrom-c-Oxidase im Zellkraftwerk (Mitochondrium) Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 18
19 Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 19
20 Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 20
21 Vorteile, Nachteile, Grenzen: Methode ist unabhängig vom Zustand des Materials. Hoher experimenteller Aufwand. Nur bedingte (lokale) Strukturinformation. Nur aussagekräftig, wenn eine Art von Absorber vorliegt. Koordinationszahlen ± 1; Abstände ±0.02 Å. Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 21
22 Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 22
23 Vorlesung AC-VI Materialdesign Prof. Dr. Martin Köckerling 23
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