Kristallstruktur und Mikrostruktur Teil I Vorlesung 5
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- Ingelore Lichtenberg
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1 Kristallstruktur und Mikrostruktur Teil I Vorlesung 5
2 Wiederholung 2/m 2/m 2/m {1 i 2 x 2 y 2 z m x m y m z } Ordnung 8! m 2 i 2
3 Wiederholung Spezielle Lagen # spezielle Lagen in zentrierten Raumgruppen Raumgruppe I 4/mmm Atom 2b (0 0 ½) + Atom (0 + ½, 0 + ½, ½ + ½ ) = ( ½, ½, 1) Multiplicity 2 Multiplicity = N A * N Z N Z = 1 primitives Gitter 2 innen-zentriertes Gitter 3 rhomboedrisch-zentriertes Gitter 4 flächen-zentriertes Gitter 3
4 Benzol 6/m m m Originale Zeichnung (1872) A. Kekule Kekule hat von einer Horde Affen geträumt die eine Kette bilden. 4
5 Teil I: Zotov 1 Koordinatensysteme, Das Raumgitter, Das reziproke Gitter, Der Metrik-Tensor 2 Abstrakte Gruppen, Symmetrieoperationen, Punktsymmetrie und Punktsymmetriegruppen 3 Translationssymmetrie, Transformationen des Gitters, Kombinationen von Translationen und Punksymmetrieoperationen 4 1-, 2- und 3D Raumgruppen 5 Klassifikation von Kristallstrukturen; Beispiele von Kristallstrukturen; Elemente der Strukturbestimmung 5 Makroskopische physikalische Eigenschaften der Kristallen 5
6 Vorlesung 5 Häufigkeit der Raumgruppen Klassifikationen von Kristallstrukturen wichtige Beispiele Beugung von Röntgenstrahlen Anwendungen wichtigste Begriffe Laue-Klassen Reflexionsbedingungen 6
7 Die Häufigkeit der Raumgruppen Pearson Handbook ~ anorganische Kristallstrukturen! 2500 Kristalltypen! Kristallsystem Triklin 2.8% Monoklin 20.1% C2/m 6.1% Rhombisch 29.7% Pnma 6.1% Tetragonal 15.1% Trigonal 10.7% R-3m 3.7% Hexagonal 12.2% P 6 3 /mmc 4.3% Kubisch 9.5% Fm-3m 6.1% 7
8 Kristalltypen (anorganische Strukturen) Crystal structure Strukturbericht symbol Pearson symbol fcc A1 cf4 bcc A2 ci2 hcp A3 hp2 Diamond (C) A4 cf8 White Tin (Sn) A5 ti4 aas A7 hr2 System c cubic h hexagonal t tetragonal Pearson Symbol sbz Zahl der Atome in der EZ Bravais-Gitter P primitives F flächenzentriertes I - innenzentriertes Graphite (C) A9 hp4 a-mn A12 ci58 b-w (WO 3 ) A15 cp8 NaCl B1 cf8 Strukturbericht Symbol A Elemente B XY Strukturen C - XY 2 Strukturen D - X m Y n Strukturen E - > 2 Elementen 8
9 Kristalltypen gleicher Strukturtyp = gleiche Raumgruppe + gleiche Punktlage AuCu 3 ; AlNi 3, Y Pd 3, TiZr 3 haben Strukturtyp AuCu 3 : Raumgruppe P m -3 m + Punktlage 1a (0 0 0) Au (Al, Y, Ti) 3c (0 ½ ½ ) Cu (Ni, Pd, Zr) Strukturberichtsymbol L1 2 ; Pearsonsymbol cp4 9
10 Kubische dichteste Packung A1 cf4 (Cu-Typ) Raumgruppe: Fm3m symmorphe zentrosymmetrische Gruppe F flächenzentriertes Gitter Zentrierungen: (0,0,0); (1/2,1/2,0); (1/2,0,1/2); (0,1/2,1/2) Nz = 4 Punktgruppe: m3m kubisches Gitter Gitterparameter: a = 3.6 Å Cu a = b = c = 3.6 Å, a = ß = g = 90 o c Die kubische dichste Packung a Asymmetrische Elementarzelle Atom Lage Symmetrie Koordinaten Cu 4a m -3 m Schichtenreinfolge: ABCABC.. {111} dichtest-besetzte Netzebene <110> dichtest-besetzte Gittergerade Beispiele: Al, g-fe, ß-Co, Ni, Rh, Pd, Ir, Pt, Cu, Ag, Au 10
11 Kubisches Gitter F 4/m -3 2/m Blickrichtungen [100] [111] [110] n [110] Cu 11
12 A2 ci2 (W-Typ) Kubisch innenzertriertes Gitter Raumgruppe: Im3m symmorphe zentrosymmetrische Gruppe I Innenzentriertes Gitter Zentrierungen: (0,0,0); (1/2,1/2,1/2) Nz = 2 Punktgruppe: m3m kubisches Gitter W Gitterparameter: a = 3.16 Å a = b = c = 3.16, a = ß = g = 90 o A2 ist nicht eine dichteste Packung! Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten W 2a m -3 m Beispiele: # Alkalimetalle: Li, Na, K, Rb, Cs # schwere Erdalkalimetalle: Ca, Sr, Ba # Actinoide: U, Np, Pu ß-Ti, ß-Zr, ß-Hf V, Nb, Ta Cr, Mo, W, a-eisen, d-eisen 12
13 Raumgruppendiagramm Blickrichtungen [100] [111] [110] W 13
14 Hexagonal-dichteste Packung (hcp) A3 hp2 (Mg-Typ) Raumgruppe: P 6 3 /m 2/m 2/c Nicht-symmorphe zentrosymmetriesche Gruppe P Primitives Gitter Zentrierungen: (0,0,0) Nz = 1 Punktgruppe: 6/m 2/m 2/m hexagonales Gitter Gitterparameter: (a = b = 3.21 Å, c = 3.16 Å, a = ß = 90 o, g = 120 o ) Mg1 Mg2 Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Mg1 2a -3m Mg 2 4f 3m 1/3 2/3 ½; falsche Schicht Die hexagonale dichste Packung Schichtenfolge ABAB {001} dichtest-besetzte Netzebene Stapelfehler: ABABCAB Beispiele: # leichte Erdalkalimetalle: Be, Mg # die meisten seltenen Erden # a-ti, a-zr, a-hf, Tc, Re, Ru, Os, a-co 14
15 Symmetrie Operationen Punktsymmetrie 6/m 2/m 2/c Symmetrieelemente entlang [001] [100] [110] 15
16 Mg2 Mg1 16
17 Metallische Kristalltypen 24 % 27% 45 % 17
18 a-hg Struktur A10 hr3 (a-hg) Raumgruppe: R 3 m symmorphe zentrosymmetrische Gruppe R Rhomboedrisches Gitter Zentrierungen: (0,0,0); (2/3,1/3,1/3), (1/3,2/3,2/3) Nz = 3 Punktgruppe: 3 m rhombisches Gitter (hexagonale Aufstellung) Gitterparameter: a = b = 3.46 Å, c = 6.68 Å, a = ß = 90 o, g = 120 o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Hg 3a -3m
19 Symmetrie Operationen b a Blickrichtungen [001], [1-1 0] 19
20 Hg 20
21 A12 ci58 (a-mn) a-mn Struktur Raumgruppe: I 4 3 m symmorphe nicht-zentrosymmetrische Gruppe I Innenzentriertes Gitter Zentrierungen: (0,0,0); (1/2,1/2,1/2) Nz = 2 Punktgruppe: 4 3 m kubisches Gitter Gitterparameter: a = b = c = Å, a = ß = g = 90 o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Mn1 2a -43m Mn2 8c 3m x x x, x = Mn3 24g m Mn4 24g m
22 [110] Symmetrie Operationen Blickrichtungen [100] [111] [110] 22
23 Mn3, Mn4 Mn2 X = Mn1 23
24 A4 cf8 (Diamant-Typ) Diamantstruktur Raumgruppe: F d 3 m nicht-symmorphe zentrosymmetrische Gruppe F Flächenzentriertes Gitter Zentrierungen: (0,0,0); (1/2,1/2,0); (1/2,0,1/2); (0,1/2,1/2) Nz = 4 Punktgruppe: m 3 m kubisches Gitter Gitterparameter: a = b = c = 3.57 Å, a = ß = g = 90 o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten C1 8a -4 3m C2 32e 3m ¼ ¼ ¼ Jedes Kohlenstoff-Atom ist tetraedrisch von vier Nachbar-Atomen umgeben. Ein 3D Netz Beispiele: Si, Ge, a-sn 24
25 F 4 1 /d 3 2/m C2 d Blickrichtungen [100] [111] [110] 25
26 B4 cf4 (ZnS-Typ) AB Verbindungen Raumgruppe: F 4 3 m symmorphe zentrosymmetrische Gruppe F flächenzentriertes Gitter Zentrierungen: (0,0,0), (1/2 ½ 0),(0 ½ ½),(1/2 0 ½) Nz = 4 Punktgruppe: 43m kubisches Gitter Gitterparameter: a = b = c = 5.4 Å, a = ß = g = 90 o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Zn 4a -43m S 4c -43m ¼ ¼ ¼ Zn S S Beispiele: ZnO, BeO, AlN, GaN, a-sic, g-bn GaAs, GaP, InSb, InP CdSe, CdTe, ZnSe, ZnTe 26
27 F -4 3 m S Zn Blickrichtungen [100] [111] [110] 27
28 AB Verbindungen L1 0 tp4 (AuCu-Typ) c Raumgruppe: P 4/mmm symmorphe zentrosymmetrische Gruppe P Primitives Gitter Zentrierungen: (0,0,0) Nz = 1 Punktgruppe: 4/mmm tetragonales Gitter Gitterparameter: a = b = 2.80 Å, c = 3.67Å, a = ß = g = 90 o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Au 2e mmm 0 ½ ½ Cu 1a 4/mmm Cu 1c 4/mmm ½ ½ 0 Beispiele: AlTi, CrPd, MnTi, CoPt, FePt, FePd 28
29 [110] Symmetrie Operationen m Blickrichtungen [001] [100] [110] 29
30 Au Cu Cu 30
31 zufällige Besetzung Unter T = 410 o C geordnete Kristallstruktur L1 0 Über T = 410 o C ungeordnete Kristallstruktur A1 Phasenübergang Ordnung-Unordnung 31
32 Perovskitstruktur SrTiO 3 Raumgruppe: P m3m symmorphe zentrosymmetrische Gruppe P Primitives Gitter Zentrierungen: (0,0,0) Nz = 1 Punktgruppe: m3m kubisches Gitter Gitterparameter: a = b = c = 3.905, a = ß = g = 90 o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Sr 1a m-3m Ti 1b m-3m ½ ½ ½ O 3c 4/mmm ½ 0 ½ Fehlordnung!!! (Sr 1-x Ti x ) (Ti 1-y Sr y )O 3 Kation Unordnung Besetzung von falschen Lagen 32
33 Zementit ist magnetisch; Erhöht die Festigkeit des Eisenwekstoffs; Verringert die Umformbarkeit. Zementit Fe 3 C 33
34 op16 (Fe 3 C) Zementitstruktur Raumgruppe: P n m a nicht-symmorphe zentrosymmetrische Gruppe P Primitives Gitter Zentrierungen: (0,0,0) Nz = 1 Punktgruppe: mmm (2/m 2/m 2/m) orthrhombisches Gitter Gitterparameter: a = 5.08 Å,b = 6.73 Å, c = 4.51Å, a = ß = g = 90 o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Fe1 4c m ¼ Fe2 8d C 4c m ¼ Zwischengitterplatz-Fehlordnung 34
35 Symmetrie Operationen Blickrichtungen [100] [010] [001] 35
36 Fe2 C 36
37 Fe 29 Nd 3 Kristallstruktur Raumgruppe: C 2/m symmorphe zentrosymmetrische Gruppe C basisflächenzentriertes Gitter Zentrierungen: (0,0,0), (1/2,1/2, 0) Nz = 2 Punktgruppe: 2/m monoklines Gitter Gitterparameter: a = 10.6 Å, b = 8.6 Å, c = 9.7 Å, a = g = 90 o, ß = o Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Nd1 2a 2/m Nd2 4i m x 0 z Fe1 2c 2/m 0 0 1/2 Fe2 4e -1 ¼ ¼ 0 Fe3 4g 2 0 y 0 Fe4 4i m x 0 z Fe5 8j 1 x y z 37
38 Symmetrie Operationen Blickrichtunegen [010] 38
39 Fe Nd Fe Fe Fe Nd 39
40 Die wichtigste Raumgruppen Raumgruppe Prototyp Baufehler F m -3 m Cu Stapelfehler P 6 3 /mmc Mg Stapelfehler R -3 m P4/mmm a-hg AuCu Pnma Fe 3 C Zwichengitter-Atome C2/m Fe 29 Nd 3 40
41 Beugung von Röntgenstrahlen und Neutronen Anwendungen/Bedeutung Phasenanalyse (Legierungen, keramische Materialien, Arzneimittel) Konstruktion/Validierung von Phasendiagrammen die Bestimmung der Struktur von neuen Materialien experiementelle Bestimmung der Elektrondichte Die Untersuchung von: Restspannungen (Dauerfestigkeit; Ermüdungsfestigkeit etc) die Textur von Materialien ( Vorlesung II-4) 41
42 Beugung von Röntgenstrahlen Beugungsexperiment Wellennatur Interferenz Die Röntgenstrahlen sind, gemäß ihrer Wellennatur, von der Probe gebeugt. Detektor Quelle Probe 42
43 Welleninterferenz Konstruktive Interferenz Phasendifferenz = 0 Nicht-konstruktive Interferenz, Phasendifferenz = p E 0-2 E z z Die Amplitude der resultierenden Welle ist die Summe der Amplituden der Wellen. Die Amplitude der resultierenden Welle ist null. Beugung findet nur bei einer konstruktiven Interferenz statt. 43
44 Amplitude der gestreuten Welle A(Q) = Σ f j (Q) exp(-iq.r j ) (1); Phasengerechte Aufsummation aller Atombeiträge Der gebeugte Strahl fj(q) - Atomformfaktor k 2Q Q Q = 4psin(Q)/l (3) k Der Premierstrahl Q = k k (2) Q Streuvektor (Beugungsvektor) k = k = 2p/l der Betrag des Wellenvektors k k = k = 2p/l der Betrag des Wellenvektors k 2Q Beugungswinkel (Ablenkungswinkel) r j - Radiusvektor eines Atoms (j) im Kristall 44
45 Atomformfaktor f(q,e) = f o (Q) + f (E) + if (E) (4) resonante Röntgenstreuung 45
46 Amplitude der gestreuten Welle A(Q) = Σ f j (Q) exp(-iq.r j ) (1); Das Translationsgitter r j = x j + T mpq ; (5) T mpq = ma + pb + qc; Translationsvektor (6) x j Radiusvektor eines Atoms in der Elementarzelle A(Q) = Σ f j (Q) exp [i Q.r] = Σ f j (Q) exp [i.q.(x j + T mpq )] = {Σ f j (Q) exp(i.q.x j )}{SSΣ exp (i.q.t mpq )} (7) Strukturfaktor F Q konstruktive Interferenz Q.T mpq = 2pn (8) Q = ha* + kb* + lc* = G hkl ist ein Vektor im reziproken Raum!!! 46
47 Intensität der gestreuten Welle I(Q) = A(Q) 2 = A(Q)A*(Q) (9) Q = G hkl A hkl = F hkl e if hkl ; f hkl die Phase der gestreuten Welle von Netzebene hkl I hkl ~ F hkl 2 (10) Das Phasenproblem in der Kristallographie Methoden für die Bestimmung der Phasen: Paterson Methoden Direkte Methoden 47
48 Beugungssymmetrie Friedelsches Gesetz A(Q) = Σ f j (Q) exp [i Q.r] (1) A(-Q) = Σ f j (Q) exp [i(- Q).r] = A*(Q) A*(-Q) = Σ f j (Q) exp [-i (-Q).r] = A(Q) Deshalb: I(-Q) = A(-Q)A*(-Q) = A*(Q)A(Q) = I(Q) (11) Die Intensitäten zweier Reflexe (hkl) und (-h-k-l) sind gleich. Ch. Friedel 48
49 Beugung - Symmetrie Friedelsches Gesetz LiNbO 3 R 3 c Einkristall Rö-Aufnahme Das Beugungsbild hat immer Inversionssymmetrie auch wenn solche im Kristall nicht vorhanden ist. Zotov et al. (1995) 49
50 Beugung-Symmetrie Laue-Klassen Die Laue-klassen (Kristallklassen mit Inversionssymmetrie) beschreiben die Symmetrie von Beugungsexperimenten 50
51 Beugung-Symmetrie Laue-Klassen triklin tetragonal hexagonal monoklin orthorhombisch trigonal kubisch 51
52 Bestimmung der Raumgruppe Auslöschungsgesetze Integrale Zonale Seriale 52
53 Auslöschungsgesetze A1 cf4 (Cu-Typ) Asymmetrische Zelle Atom Lage Koordinaten Cu 4a Zentrierungen: (0,0,0); (1/2,1/2,0); (1/2,0,1/2); (0,1/2,1/2) 4 Atome in der EZ: (0,0,0) (1/2,1/2,0); (1/2,0,1/2); (0,1/2,1/2) F hkl = f Cu {exp[i2p(h0+k0+l0)] + exp[i2p(h1/2+k1/2 + l0)] + exp[i2p(h1/2+k0 + l1/2)] + exp[i2p(h0+k1/2 + l1/2)]} = f Cu {1 + (-1) (h+k) + (-1) (h+l) + (-1) (k+l) } F hkl = 4f Cu wenn h,k,l alle gerade oder alle ungerade sind F hkl = 0 wenn mixed parity Integrales Auslöschungsgesetz 53
54 A2 ci2 (W-Typ) Asymmetrische Zelle: Atom Lage Koordinaten W 2a Zentrierungen: (0,0,0); (1/2,1/2,1/2) 2 Atome in der EZ: (0,0,0); (1/2,1/2,1/2) Auslöschungsgesetze 1 2 F hkl = f W {exp[i2p(h.0+k.0+l.0)] + exp[i2p(h.1/2+k1/2 + l1/2)] = f W {1 + exp[ip(h+k+l)]} h+k+l = 2n (gerade) F hkl = 2f W h+k+l = 2n+1 (ungerde) F hkl = 0 Integrales Auslöschungsgesetz 54
55 A10 hr1 (a-hg) Auslöschungsgesetze Asymmetrische Zelle: Atom Lage Symmetrie Koordinaten Hg 3a -3m Zentrierungen: (0,0,0); (2/3,1/3,1/3), (1/3,2/3,2/3) 3 Atome in der EZ: (0,0,0); (2/3,1/3,1/3), (1/3,2/3,2/3) F hkl = f Hg {exp[i2p(h0+k0+l0)] + exp[i2p(h2/3+k1/3+l1/3)] + exp[i2p(h.1/3+k2/3+l2/3)]} = f Hg {1 + exp[ip2/3(2h+k+l)] + exp[ip2/3(h+2k+2l)]} -h+k+l = 3n F hkl = 3f Hg -h+k+l = 3n F hkl = 0 Integrales Auslöschungsgesetz 55
56 Auslöschungsgesetze Zentrierungen Integrale Bedingungen Von Gitterzentrierungen gegebene Bedingungen für Reflexe Gittertyp Beobachtbare Reflexe P keine F h,k,l alle gerade oder alle ungerade I h + k + l = 2n R (hex) -h + k +l = 3n A k + l = 2n B h + l = 2n C h + k = 2n 56
57 Auslöschungsgesetze Gleitspiegelebenen Zonale Bedingungen für beobachtbare Reflexe Gleitspiegelebene Orientierung Betroffene Reflexe Reflexionsbedingungen a (001) (hk0) h = 2n b (100) (0kl) k = 2n c (100) (0kl) l = 2n n (100) (0kl) k+1 = 2n d (100) (0kl) k + l = 4n 57
58 Zonale Auslöschungen No Intensität Kleber, S
59 Auslöschungsgesetze Schraubenachsen Atom (x,y,z) Reflexe: (00l) F 00l = f{exp[i2p(lz)] Schraubenachse parallel zu Z (-x,-y, z+1/2) exp[i2p(l(z+1/2)]} = = fexp(2pilz)(1 + exp2pil/2) F 00l = 2f l = 2n (gerade) = 0 l = 2n+1 (ungerade) Serial-Auslöschungsgesetz 59
60 Auslöschungsgesetze Schraubenachsen Seriale Bedingungen für beobachtbare Reflexe Schraubenachse Orientierung Betroffene Reflexe Bedingungen 2 1 [001] (00l) l = 2n 4 1, 4 3 [001] (00l) l = 4n 4 2 [001] (00l) l = 2n 3 1,3 2 [001] (00l) l = 3n 6 1, 6 5 [001] (00l) l = 6n 6 2, 6 4 [001] (00l) l = 3n 6 3 [001] (00l) l = 2n 60
61 Seriale Auslöschungen No Intensität Kleber, S. 393 Einige Reflexionsbedingungen sind nicht eindeutig. 61
62 International Tables of Crystallography Reflexionsbedingungen Beispiele C 2/m 62
63 International Tables of Crystallography Reflexionsbedingungen Beispiele P 6 3 / mm c 63
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