2.2 Röntgenbeugung Messverfahren. Definition von Netzebenen (Bragg-Beugung):

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Götz Schmitt
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1 2.2 Röntgenbeugung Messverfahren Definition von Netzebenen (Bragg-Beugung):

Drehkristall- Verfahren: Statt Kristalliten:

2 a) Debye-Scherrer- Verfahren: Pulver m. Kristalliten jeder Orientierung Alle Netzebenen (Monochromatisches Licht) Beugungsordnungen als Kegelschnitte b) Drehkristall- Verfahren: Statt Kristalliten: Drehen des Kristalls (Monochromatisches Licht) Intensitätsmaxima bei Braggbedingung

3 c) Laue-Verfahren: Weißes Röntgenlicht Einkristall jeder Reflex wird durch irgendein k beleuchtet

4 2.2.2 Röntgenquellen Entdeckung 1895: Wilhelm Conrad Röntgen Prinzip: Elektronen treffen auf Anodenmaterial Kathode e Anode HV h (i) Bremsstrahlung (Hertz-Dipolstrahlung) (ii) Stoßanregung Charakteristische Strahlung durch Rekombination Grenzwellenlänge: W max = eu = hν max = hc λ g (Bremsstrahlung) Nomenklatur charakteristischer Linien: K,L,M,... ˆ= aufzufüllendes Loch; α, β,... ˆ= Schalenabstand Prinzipiell (H-Atom): Übergang des angeregten Atoms (n) in Grundzustand (m) : Bestimmung der Energie: ν nm = Ry ( 1 m 2 1 n 2 ); z.b. n = 2 L-Schale m = 1 K-Schale K α; ν 12 = 3 4 Ry Elemente höherer Ordnungszahlen: Korrektur nach Mosley K-Serie ν Kα = 3 4 (Z 1)2 Ry L-Serie ν Lα = 5 (Z 7.4 }{{}}{{} 36 )2 Ry ( ) Mosley-Konstanten

6 2.2.3 Monochromatische Strahlung a) Absorptionsfilter: Metallfolie (20-50 µm) aus Material Z-1 oder Z-2 Prinzip: Ab bestimmter Energie (z.b. W Kβ ) wird Strahlung durch Anregung eines Schalenübergangs absorbiert Absorptionskanten Beispiele: Linie(Å) Kante(Å) 42 Mo Zr Cu Ni Ag Rh 0.53

7 b) Gittermonochromator: Schmale Bandbreite aber sehr aufwendig Beugung an Kristallgitter Typische Reflexionskurve: 1 Netzebenen Bragg: n λ = 2d hkl sinθ (siehe 3.1.1) θ Bogensekunden Anwendung: Doppelkristall- Monochromator 0 Parallelversetzung des Strahls Selektion der Wellenlänge durch Winkelverstellung Rowland-Kreis: Vorteil: Große Winkelakzeptanz (Intensität) Nachteil: Aufwendig, weil gebogener Kristall und Andere Wellenlänge durch Verdrehen gegenüber Quelle Austrittsrichtung λ-abhängig

8 2.2.4 Synchrotronstrahlung Elektromagnetische Strahlung der beschleunigten Ladung x v v c klass. Hertz-scher Dipol z Strahlungscharakteristik: S sin 2 θ Pointing-Vektor S = E H x v Strahlungsquellen: Relativistisch: = 1/ = m0c 2 /E z Ablenkmagneten im Synchrotronring: Krümmungsradius ρ v v c; γ = Elektronenbündel kurzer Photonenpuls 1 1 ( v c )2; E = γ m 0 c 2 ; p = γ m 0 v kontinuierliches Spektrum mit λ char ρ γ 3 Leistung: P = 2e2 cγ 4 = 2e2 ce 4 3ρ 2 3ρ 2 (m 0 c 2 ) P 4 E4, m 4 0, ρ 2 BESSY II: 1.5 GeV; ρ = 182 m; λ c = 6.3Å

5 GeV) h ν phot = 190 ev (1240 ev) ν e = c λ 0 ν e = γc λ 0 ν photon = ν e = γc ν ph = ν ph

9 Wiggler Periodische Ablenkmagneten Undulatoren Periodische Quelle: B(λ 0 ) λ 0 = Periodenlänge Periodische Ablenkung: Beispiel: λ 0 = 5cm E = 1 GeV (2.5 GeV) h ν phot = 190 ev (1240 ev) ν e = c λ 0 ν e = γc λ 0 ν photon = ν e = γc ν ph = ν ph 1 v c λ 0 1 ( v c )2 λ char λ 0 γ 2 (Laborsystem) (e-system) (e-system) 2γ 2 c λ 0 Ringaufbau eines Synchrotron (ALS, Berkeley)

10 2.2.5 Detektoren a) Physikalisches Prinzip: Absorption der Strahlung durch Photoeffekt ( 20 kev) Comptonstreuung (20 kev 1 MeV) Paarerzeugung ( 1.02 MeV) Erzeugung hochenergetischer Ladungsträger Schrittweise thermalisiert durch Erzeugung von Ladungsträgerpaaren z.b. Argon-Gas: W ion = 16 ev Si: W gap = 1.12 ev ε L = mittlere Energie pro Ladungsträger Materialabhängig (Ar: 26eV; Si: 3.6 ev; aber weitgehend energieunabhängig) Zahl der Ladungsträger: N = W kin ε L N W kin

11 b) Gasionisationszähler: I U lgn 20 kev 1 kev I II III IV U Spannungsabhängige Betriebsart: I Rekonbinationsbereich II Sättigungsbereich (Analog, Energieintegration) III Proportionalbereich (Energiedispersiv, Totzeit) IV Auslöse (Geiger-)bereich (Zählbetrieb) c) Szintilationsdetektoren: Emission von Licht im Szintillatormaterial nach Anregung durch hochenergetische Primärelektronen (wie a): N p W kin Erzeugung von Elektronen in Photokathode (Quantenausbeute 0.1) Nachweis der Elektronen (z.b. SEV) (M = )

12 Hauptsächliche Anwendung: hochenergetische Strahlung (> 20 kev) Szintillatormaterialien: Anorganische Kristalle, z.b. NaJ dotiert mit Farbzentren A Primärelektron wandert im Gitter bis A Anregung A* Emission von Licht Organische Szintillatoren (Flüssigkeiten oder Polymere) Anregung von Molekülzuständen UV-Emission Umwandlung in sichtbares Licht durch Fluoreszenz (Wellenlängenschieber) d) Halbleiterdetektoren: Funktionsweise ähnlich Photodiode Erzeugung von Ladungsträgern: Anhebung ins Leitungsband Elektronen und Löcher Absaugen durch hohes elektrisches Feld (ansonsten Rekombination) Aktiver Bereich: Sperrschicht (ladungssträgerverarmte Zone) Energieschema Dickere Sperrschicht durch undotiertes Material: pin-diode Photon wird komplett absorbiert Gesamtenergie deponiert Auch: Kompensation der Dotierung (Bor) durch Li-Ionen Si(Li)-Detektor (n i 10 8 statt /cm 3 )

Flächenaufbauform des HL-Detektors Vorteil: Chip-Integration Abstand 15µm Auflösung 3 4µm CCD:

13 e) Ortsauflösende Detektoren: Drahtkammer Proportionalzähler Drahtabstände 1mm (Draht- 10µm) Sequentielles Auslesen Ortsauflösung 50µm SiO 2 Al p + n i n + Al Streifendetektor: Flächenaufbauform des HL-Detektors Vorteil: Chip-Integration Abstand 15µm Auflösung 3 4µm CCD: Prinzip: Ladungsspeicherung (Löcher) unter MOS-Gate Raumladung (wie gesperrte Diode) Sequentielles Transportieren der Ladung

14 2.2.6 Intensitäten a) Streuamplitude: Formfaktor, Gitterfaktor, Strukturfaktor

15 Beispiel: SrTiO 3, Strukturfaktor Elektronenbeugungsbild in Transmission an SrTiO 3 (001)

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