Eigenschaften und Anwendungen von Röntgenstrahlung

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1 Eigenschaften und Anwendungen von Röntgenstrahlung Christoph Mahnke und Matthias Lütgens 23. November 2005 Inhaltsverzeichnis Datum : Betreuer : Dr. Nicula 1 Vorbetrachtung Röntgenstrahlung Bragg-Bedingung Aufgaben Spektrum einer Kupferröntgenröhre Versuchsbeschreibung und Durchführung Grak Messwerte Ergebnisangabe und Auswertung Einuss der Beschleunigungsspannung, Duane-Huntsches Verschiebungsgesetz Versuchsbeschreibung und Durchführung Graken Bestimmung des Planckschen Wirkungsquantums Ergebnisangabe und Auswertung Bestimmung des Netzebenenabstandes bei KBr Versuchsbeschreibung und Durchführung Graken Ergebnisangabe und Auswertung

2 5 Ermittlung des linearen Schwächungskoezienten Versuchsbeschreibung und Durchführung Messwerte Ergebnisangabe und Auswertung Bestimmung der Gitterkonstanten von Kupfer aus einem Debye-Scherrer- Diagramm Versuchsbeschreibung Messwerte Ergebnisangabe und Auswertung Vorbetrachtung 1.1 Röntgenstrahlung Bei den von Wilhelm Konrad Röntgen entdeckten Röntgenstrahlen handelt es sich um elektromagnetische Wellen hoher Energie im Wellenlängenbereich von 10 nm bis 0,01 nm. Durch diese hohen Energien ist Röntgenlicht viel durchdringender als sichtbares Licht und kann verwendet werden um Dinge zu durchleuchten. Röntgenstrahlung kann durch starke Beschleunigung von Elektronen erzeugt werden. Dies ist der Fall, wenn man Elektronen auf eine Kreisbahn zwingt oder wenn man durch ein Feld beschleunigte Elektronen auf eine Oberäche treen läÿt. Die Elektronen werden dort stark abgebremst und es wird Röntgenstrahlung erzeugt. In der Regel geschieht dies in Röntgenröhren, wo zwischen 2 Elektroden eine hohe Spannung angelegt wird, welche die Elektronen beschleunigt. Das Zielmaterial ist hierbei oft eine Molybdänoder Kupferanode. Bei diesem Verfahren entsteht (im Gegensatz zur Synchrotronstrahlung) ein Spektrum. Dieses unterteilt sich in das kontinuierliche Bremsspektrum und das Linien- oder charakteristische Spektrum. Das Bremsspektrum entsteht, wenn die schnellen Elektronen vom Coulombfeld des Anodenmaterials abgebremst werden. Da keine gebunderen Zustände eingegangen werden ist dies Spektrum kontinuierlich. Die maximale Energie, die durch diesen Abbremsvorgang entstehen kann, ist demnach gleich der kinetischen Energie der Elektronen. Hier erfolgt die Abstrahlung dann in einem einzigen Schritt. Es folgt das Gesetz von Duane-Hunt für die minimale Wellenlänge des kontinuierlichen Spektrums: E kin = eu = ω max = h c λ min = h c 1 λ min e U (1) Im Gegensatz dazu ist die Entstehung des Linienspektrums zu betrachten. Hierbei trit eines der beschleunigten Elektronen so auf ein Anodenatome, dass es ein Elektron aus einer der inneren Schale herausstöÿt. Dieses Loch wird wiederum durch Elektronen aus den äusseren Schalen aufgefüllt. Bei diesem Auüllprozess werden diskrete Energieübergänge vorgenommen und somit auch diskrete Energien abgestrahlt, was dann als Linienspektrum sichtbar wird. Bei Kupfer als Anodenmaterial sind die Übergänge K α und K β dominierend für das Linienspektrum. 2

3 1.2 Bragg-Bedingung Röntgenstrahlen können an den Netzebenen von Kristallen reektiert werden. Abbildung 1: Bragg-Reexion Betrachtet man zwei einfallende Strahlen A und A' (siehe Abb.), so entsteht bei Reexion an einer Netzebenenschar eine Phasenverschiebung von = 2d sin θ. Hierbei ist d der Netzebenenabstand. Es kommt also nur zu konstruktiver Interferenz, wenn 2d sin θ = n λ (2) erfüllt ist, also die Phasenverschiebung ein Vielfaches der Wellenlänge ist (Bragg-Bedingung). Für das kubische Kristallsystem (Gitterkonstante a) gilt zudem d hkl = a h2 + k 2 + l 2 (3) wobei hkl die Millerschen Indizes sind, mit denen Netzebenen beschrieben werden. 1.3 Aufgaben Aufnahme des Spektrums der Kupferröntgenröhre mit dem LiF-Kristall bei einer Beschleunigungsspannung von 25kV und Bestimmung der Wellenlängen der K α und K β Linie. Untersuchung des Einusses der Beschleunigungsspannung auf das Cu-Spektrum. Gültigkeit des Duane-Huntschen Verschiebungsgesetzes. Berechnung des Plancksche Wirkungsquantums. Bestimmung des Netzebenenabstandes von KBr bei einer Röhrenspannung von 25kV und Untersuchung der Monochromatisierung durch Absorption (Filterblende). Bestimmung des linearen Absorptionskoezienten µ von Zn. Berechnung der Gitterkonstanten von Kupfer und Aluminium aus einem Debye-Scherrer- Diagramm. 3

4 2 Spektrum einer Kupferröntgenröhre 2.1 Versuchsbeschreibung und Durchführung Es wird ein Röntgengerät der Firma PHYWE verwedet, welches nicht aufgebaut oder justiert werden muss. Es wird in Bragg-Brentano-Anordnung gemessen, bei der sowohl Kristall und Detektor bewegt werden. Dabei ist der Detektorwinkel immer doppelt so groÿ wie der Kristallwinkel θ. Dadurch ist die Bragg-Bedingung für jeweils nur eine Wellenlänge erfüllt und man erhält ein Spektrum der Röntgenstrahlung. Als Kristall wird ein LiF-Kristall mit einem Netzebenenabstand d = 201, 4pm und eine Beschleunigungsspannung von U = 25kV verwendet. 2.2 Grak Abbildung 2: Spektrum der Kupferröntgenröhre Abb. 1: Es ist das typische Spektrum erkennbar : mit dem Beginn des Kontinuums bei einem bestimmten Winkel, dann 2 sehr hohe Peaks (K α und K β ) und ein dann Abachen mit gröÿerem Winkel. Ganz rechts kann man noch einen weiteren, kleinen Peak erkennen, welchen wir einem L-Übergang zuordnen. 2.3 Messwerte Aus den Daten wurde die Werte für die Peaks entnommen. Über die Beziehung (2) lassen sich die Winkel in Wellenlängen umrechnen (es wird n = 1 angenommen). Tabelle 1: Messwerte Winkel Wellenlänge 20,1 λ Kβ = 138, 4pm 22,5 λ Kα = 154, 1pm 4

5 Das verwendete Gerät besitzt eine Winkelauösung von 0,1. Der Gitterebenenabstand von LiF wird als genau angenommen. Es wird von einem Fehler für die Winkelmessung von ±0, 05 ausgegangen, dies führt dann zu einer Messunsicherheit für die Wellenlängen von u λ = ±2 d sin(0, 05 ) = ±0, 4pm 2.4 Ergebnisangabe und Auswertung Das Spektrum der Kupferanode konnte erfolgreich aufgenommen werden (Siehe Abb.2). Dabei wurden zudem folgende charakteristische Wellenlängen gemessen : K β = (138, 4 ± 0, 4)pm = 138, 4(1 ± 0, 3%)pm K α = 154, 1 ± 0, 4)pm = 154, 1(1 ± 0, 3%)pm Aus Stöcker-Taschenbuch der Physik ist zu entnehmen, dass es noch eine Feinstruktur für die K α -Linie gibt mit λ kα1 = 154, 4pm und λ Kα2 = 154, 1pm. Die Diskrepanz zu den theoretischen Werten ist also in beiden Fällen insignikant. Der Literaturwert für die Wellenlänge des K β -Übergangs ist λ kβ = 139, 2pm, die Diskrepanz ist somit signikant. 3 Einuss der Beschleunigungsspannung, Duane-Huntsches Verschiebungsgesetz 3.1 Versuchsbeschreibung und Durchführung Es wird der gleiche Aufbau wie in 2. benutzt. Es wird jedoch jetzt die Beschleunigungsspannung U von 15 bis 25 kv varriiert. 3.2 Graken Abbildung 3: Spektrum bei verschiendenen Beschleunigungsspannungen 5

6 Abbildung 3 : Mit zunehmender Spannung wird die Intensität gröÿer, dies ist besonders an den K α und K β -Peaks zu erkennen, die höher wurden. Weiterhin kann man erkennen, dass sich das Kontinuum mit höherer Beschleunigungsspannung nach links verschiebt und demnach die Grenzwellenlänge kleiner wird. Im Folgenden wurden nun die Abschnitte des Kontinums zu Grenzwelle hin genauer untersucht. Es wurden diese Bereiche in der Form I = Bθ + A linearisiert (Abbildung 4). Hierbei ist zu bemerken, dass jeweils nur etwa 6 Punkte in die lineare Regression eingeossen sind, was relativ hohe Standartabweichungen zur Folge hatte. Abbildung 4: Ausschnitt aus dem Spektrum Aus den gewonnenen Werten können nun die Nullstellen θ 0 = A bestimmt werden, welche in B guter Näherung dem Grenzwinkel (und damit der Grenzwellenlänge) entsprechen sollten. Tabelle 2: Ergebnisse aus Regression U in kv A in Imp/s B in Imp/s/ θ Grenz = A in B λ G (exp)in pm ,5 47 9, , ,6 102,3 8, , , , ,4 7, , ,7 7, , ,7 7, , ,1 6, , ,1 6, ,3. 6

7 Im Folgenden kann man nun diese Werte wieder in Abhängigkeit von 1 U regressieren (λ Grenz = B 1 ) : U abtragen und linear Abbildung 5: Regression und experimentelle Kurve Es ist zu erkennen, dass sich die experimentelle Kurve für groÿe Beschleunigungsspannungen der theoretischen Kurve annähert, es aber für kleine Spannungen relativ groÿe Abweichungen gibt. Tabelle 3: Ergebnisse der Regression B 1, Vm u BB 0,5% Die Unsicherheit für den Faktor B, welche sich aus der Regression ergibt, ist zu klein und berücksichtigt noch nicht die groÿen Abweichungen aus den Liniearisierung der Kontinuumskanten, welche bei etwa 5% bis 10% liegen. Es war zudem die Beschleunigungsspannung nur auf 2 Stellen bekannt (Ablesen am Gerät). Dies entspricht einem Fehler u U = ±0, 5kV. Es wird demnach für B als Maximalfehler 10% angenommen. 3.3 Bestimmung des Planckschen Wirkungsquantums Aus dem eben berechneten Anstieg B kann nun bei bekannter Lichtgeschwindigkeit und Elementarladung das Plancksche Wirkungsquantum berechnet werden. B = h c e h = B e c = 1, Vm 1, C 2, ms 1 = 5, Js 7

8 Für die Unsicherheit für h wird der Grösstfehler von B angenommen (lineare Fehlerfortpanzung) 3.4 Ergebnisangabe und Auswertung Das Duane-Huntsche Gesetz (1) kann aus den Messdaten bestätigt werden (siehe Abb. 4). Weiterhin konnte aus der Linearisierung das Plancksche Wirkungsquantum zu h = (5, 985 ± 0, 599) Js = 5, 985 (1 ± 10%) Js bestimmt werden. Der akzeptierte Wert liegt bei h akz = 6, Js. Die Diskrepanz ist deshalb siginikant. Bemerkenswert ist allerdings, dass bei den vorliegenden Messungenauigkeiten das Ergebnis doch so nah beim realen Wert liegt. 4 Bestimmung des Netzebenenabstandes bei KBr 4.1 Versuchsbeschreibung und Durchführung Der LiF-Kristall wird nun gegen einen KBr-Kristall ausgewechselt. Für die Bestimmung des Netzebenenabstandes d ist es nun notwendig, mit anähernd monochromatischer Röntgenstrahlung zu arbeiten. Dieses wird durch Einbringen einer Nickelfolie in den Strahlengang bewerkstelligt. Es wird bei festem Kristallwinkel die Intensität in Abhängigkeit vom Detektorwinkel θ gemessen. Die Beschleunigungspannung U = 25kV. 4.2 Graken Abbildung 6: Einuss des Ni-Filters auf das Spektrum 8

9 Zunächst wird der Einuss der Ni-Folie untersucht. Es ist in Abb. 6 deutlich zu erkennen, dass die Folie den K β - Peak sowie das Kontinuum weitgehend unterdrückt und hauptsächlich monochromatische K α Strahlung durchlässt. Für diese monochromatischen Strahlung wird nun die Winkelabhängigkeit der Intensität aufgenommen : Abbildung 7: Winkelabhängigkeit der Intensität Es sind 3 Beugungsordnungen der K α -Linie zu erkennen. Über die Beziehung (2) kann nun die entsprechende Wellenlänge bestimmt werden : Tabelle 4: Gitternetzabstände n θ in d = n λ in pm 2sin θ 1 13,6 327,6 2 27,7 331,5 3 44,7 328,6 d 329,2 Es wird der Fehler als u d = ±5pm abgeschätzt. 4.3 Ergebnisangabe und Auswertung In diesem Teilversuch konnte zunächst das Verfahren der Monochromatisierung von Röntgenstrahlen durch Einbringen eines Absorbermaterials in den Strahlengang untersucht werden. Die 9

10 im Versuch verwendete Nickelfolie hat sich als geeignetes Material erwiesen, um die K α -Linie aus dem Kupferspektrum zu ltern. Im zweitem Teil wurde mit Hilfe des Bragg-Gesetzes (2) und bekannter Wellenlänge der Netzebenenabstand von KBr bestimmt. d KBr = (329, 2 ± 0, 5)pm = 329, 2 (1 ± 0, 2%)pm Der akzeptierte Wert (Beschriftung am Arbeitsplatz) ist d KBr = 329, 5pm. Die Diskrepanz ist somit insignikant. 5 Ermittlung des linearen Schwächungskoezienten 5.1 Versuchsbeschreibung und Durchführung Es wir im Folgenden die Gültigkeit des Absorptionsgesetzes untersucht und der lineare Schwächungskoezient bestimmt. Es sollte Absorptionsgesetz gelten (Dicke des durchstrahlten Materials d) : I = I 0 e µd Als Absorbermaterial wird Zn verwendet. Die Beschleunigungspannung ist U = 25kV. 5.2 Messwerte Die sich ergebenden Winkel-Intensitätsdiagramm wurde mit Origin Pro numerisch integriert. Es wird davon ausgegangen, dass die vernächlässigte Wellenlängenabhängigkeit des Absorptionskoezienten einen geringeren Fehler erzeugt als die Ableseungenauigkeiten der Peaks. Tabelle 5: Integrale der Intensität Dicke d in mm Integral der Intensität über alle Winkel (numerisch) 0, , ,5 0, ,1 0, ,3 0,1 662,7 10

11 Abbildung 8: Regressionsergebnis Es wurde eine Regression mit Origin durchgeführt. Diese liefert für µ den Wert µ = 44, 9(1 ± 11%)mm Ergebnisangabe und Auswertung Es konnte die Gültigkeit des Absorptionsgesetzes gezeigt werden (siehe Abb. 8). Der Absorptionskoezient konte bestimmt werden zu : µ = (44, 9 ± 0, 5)mm 1 = 44, 9(1 ± 11%)mm 1 Der relativ hohe Fehler ist aus der geringen Anzahl der vorhandenen Proben zu erklären. 6 Bestimmung der Gitterkonstanten von Kupfer aus einem Debye-Scherrer-Diagramm 6.1 Versuchsbeschreibung Es wird diesmal an einem höherwertigen Röntgengerät in der August-Bebel-Strasse gearbeitet. Das Gerät erlaubt es, über einen Flächendetektor Röntgenbeugungsbilder in kurzer Zeit aufzunehmen und elektronisch auszuwerten. Die Intensitäten der Ringe des Debye-Scherrer Diagramms werden gleich am Arbeitsplatz von einem Programm integriert. Es wird mit Kupfer K α Strahlung gearbeitet. 11

12 Es werden eine Kupfer und eine Aluminiumprobe untersucht (kubische Gitter). Beim kubischen a Gitter gilt d = h Setzt man dies in Beziehung (2) ein und stellt nach der Gitterkonstanten a um, so erhält man 2 2 +k 2 +l λ 2 a = 4 sin 2 θ (h2 + k 2 + l 2 ) (4) 6.2 Messwerte Es wurden die Maxima bei den folgenden Winkeln 2θ ermittelt. Es werden die sin 2 θ dann solange durch ganze Zahlen geteilt, bis ein Wert auftritt welcher für alle Winkel gleich ist und dort jeweils der Summe (h 2 + k 2 + l 2 ) entspricht. Tabelle 6: Messwerte und Bestimmung der Ebenen der Cu-Probe 2 θ in 41,72 48,8 72,7 sin 2 θ 0,1268 0,1707 0,3513 n = (h 2 + k 2 + l 2 sin ) 2 θ sin 2 θ sin 2 θ h k l n n n 2 0,0634 0,0853 0, ,0423 0,0569 0, ,0317 0,0427 0, ,0254 0,0341 0, ,0211 0,0284 0, ,0181 0,0244 0, ,0158 0,0213 0, ,0141 0,0190 0,0390 a 1 in pm a 2 in pm a 3 in pm ā in pm 374,8 373,0 367,7 371,8 analog für Al : 12

13 Tabelle 7: Messwerte und Bestimmung der Ebenen der Al-Probe 2 θ in 36,68 42,98 63,34 76,36 80,6 sin 2 θ 0,0990 0,1342 0,2757 0,3821 0,4183 n = (h 2 + k 2 + l 2 sin ) 2 θ sin 2 θ sin 2 θ sin 2 θ sin 2 θ h k l n n n n n 2 0,0495 0,0671 0,1378 0,1910 0, ,0330 0,0447 0,0919 0,1274 0, ,0248 0,0336 0,0689 0,0955 0, ,0198 0,0268 0,0551 0,0764 0, ,0165 0,0224 0,0459 0,0637 0, ,0141 0,0192 0,0394 0,0546 0, ,0124 0,0168 0,0345 0,0478 0, ,0110 0,0149 0,0306 0,0425 0, ,0099 0,0134 0,0276 0,0382 0, ,0090 0,0122 0,0251 0,0347 0, ,0083 0,0112 0,0230 0,0318 0, a 1 in pm a 2 in pm a 3 in pm a 4 in pm a 5 in pm ā in pm 424,1 420,7 415,0 413,4 412,7 417,2 Es wird für die Bestimmung der Gitterkonstanten der Fehler anhand der maximalen gefundenen Abweichung zum Mittelwert abgeschätzt : u a = ±7pm 6.3 Ergebnisangabe und Auswertung Es konnten folgende Gitterkonstanten ermittelt werden : a Cu = (372 ± 7)pm = 372 (1 ± 2%)pm a Al = (417 ± 7)pm = 417 (1 ± 2%)pm Als Literaturwerte (Kittel - Einführung in die Festkörperphysik) nden sich a Cu = 361pm sowie a Al = 4, 05pm. Es wird jedoch angenommen, dass es relativ groÿe Variationen der Gitterkonstanten durch Unterschiede z.b. in der Verarbeitung oder in der Zusammensetzung gibt. 13