2. Experimentelle Methoden

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1 . Experimentelle Methoden.1 Eigenschaften von Röntgen- und Synchrotronstrahlung Strahlen X sind elektromagnetische Wellen, die sich im Vakuum mit der Lichtgeschwindigkeit verbreiten Wilhelm Conrad Röntgen (1896) X Strahlen sind elektromagnetische Wellen, die sich im Vakuum mit Lichtgeschwindigkeit verbreiten Beschreibung von elektromagnetischen Wellen entsprechend der MAXWELL Gleichungen: Vektoren des elektrischen (E) und des magnetischen (H) Feldes sind zueinander orthogonal und orthogonal zur Richtung der elektromagnetischen Welle. Beide Vektoren sind eine harmonische Funktion der Zeit. Elektromagnetisches Spektrum von Röntgenstrahlen: Wellenlänge der Röntgenstrahlen im Bereich zwischen UV Strahlen (~50nm) und der γ-strahlen radioaktiver Substanzen ( Å) Optische Eigenschaften: Brechungsindex für Röntgenstrahlung n~ ; fokussieren von Röntgenstrahlen mit optischen Elementen (Linsen) nicht möglich Beobachtung im direkten Raum nicht möglich, ABER: Beobachtung im reziproken Raum - Röntgenbeugung 1

2 .1 Eigenschaften von Röntgen- und Synchrotronstrahlung Kontinuierliches Freuenzspektrums Freuenzspektrum Wellenpaket Photon Fourier-Transformation des Signals Freuenz-Spektrum Inverse Fourier-Transformation des Freuenz-Spektrum Signal

3 .1 Eigenschaften von Röntgen- und Synchrotronstrahlung Länge des Wellenpaketes Heisenberg sche Unschärferelation x p h zwei komplementäre Eigenschaften von Teilchen sind gleichzeitig nicht messbar Genauigkeit, mit denen Ort und Impuls in einem Zustand eines Körpers bestimmt werden können ist begrenzt p h p h 34 Plank sche Konstante h Js Spektralbreite CuK α1 -Strahlung: Å h x x h Länge des Wellenpaketes: x ( ) 0.66 m Cu µ Kα1 3

4 .1 Eigenschaften von Röntgen- und Synchrotronstrahlung Kohärenzlängen der Röntgenstrahlen Longitudinale / temporale Kohärenzlänge Laterale Kohärenzlänge r S R φs α i L p0 L s0 R r S φ S α i Beispiel typische Werte für Cu Kα Å L p > 1 0 µ m Å 4

5 .1 Eigenschaften von Röntgen- und Synchrotronstrahlung Laterale Kohärenzlänge L s0 R r S φ S α i Konventionelle Röntgenröhre Fokus mm² Å R 30 cm r S 0.1 mm L S 0.3 µm Synchrotronstrahlung Å R 40 m r S 40 µm L S 77 µm 5

6 Laterale Kohärenzlänge beim streifenden Einfall.1 Eigenschaften von Röntgen- und Synchrotronstrahlung f i f f i i total i s s i p p L L L L L α α α α α α α α cos 1 cos 1 sin 1 sin 1 sin cos 0 0 Konventionelle Röntgenröhre L S > 13 µm

7 .1 Eigenschaften von Röntgen- und Synchrotronstrahlung Limitierung der Röntgenstreuung (zugänglicher Bereich im direkten Raum) Weitwinkellimit kleine Abstände im direkten Raum Kleinwinkellimit große Abstände im direkten Raum d πn 4 π dmin r sinθ bestimmt durch das Auflösungsvermögen des Diffraktometers bei sehr kleinen weiterhin bestimmt durch die Kohärenzlänge der Strahlung (longitudinal und lateral) bestimmt durch die Wellenlänge der Röntgenstrahlung r d r π r r r r r ( k k ) r d 0 ( k k0 ) d n < Lc πn 7

8 Eindringtiefe der Röntgenstrahlung t x e di 1 I dz e sinα sin β µ : 0 Beispiel: ( sinα + sin β ) CuKα Strahlung Au, µ 4011 cm Penetration depth (µm) 10 0 sym.scan γ0 o γ10 o γ5 o 10 γ o γ1 o 10 - [Ref] International Tables of Crystallography: Vol. C, Sec. 4.4 (006) 0-9. [Ref] henke.lbl.gov/optical_constants Diffraction angle ( o Θ) 8

9 Eindringtiefe der Röntgenstrahlung χ n 1+ χ 1+ 1 re n 1 ρe 0 π n 1 δ + i β 11 Beispiel: Gold δ β re ρ π ( f + f if ) Reflectivity TER 10 - Penetration depth (µm) Glancing angle ( o Θ ) 9

10 BRAGG BRENTANO - symmetrische Beugungsgeometrie Koplanare Beugung Paarfokussierende Geometrie Symmetrische Anordnung Feste Richtung der Beugungsvektors z x 0, y 0, z 1 10Å y z 4π sin θ x 10

11 Symmetrische Beugungsgeometrie Plus Arbeitet mit divergentem Primärstahl Beugungsebene sind parallel zur Probenoberfläche Simple Scans im reziproken Raum (Textur) Minus Anwendbar hauptsächlich für polykristalline Materialien Beugungsebenen sind parallel zur Probenoberfläche Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel ab 11

12 Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffration, GAXRD) Koplanare Beugungsgeometrie Kleiner (und konstanter) Primärwinkel Bewegender Detektor Variable Richtung des Beugungsvektors z y x x x y z π 0 ( 7 0) Å, 0, ( cos β cosα ) π (sinα + sin β ) y z 1 4Å 1

13 Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffration, GAXRD) Plus Reduktion der Eindringtiefe beim kleinen Einfallwinkel Die Eindringtiefe ist fast unabhängig vom Beugungswinkel Minus Anwendbar für polykristalline Werkstoffe Komplexe Untersuchung des reziproken Raumes (bes. bei einer Vorzugsorientierung) Probleme mit Oberflächenabsorption (Abnahme der Intensität bei rauen Oberflächen) 13

14 GAXRD experimenteller Aufbau Asymmetrische Beugungsgeometrie; kleiner Einfallwinkel; großer Austrittwinkel Seemann-Bohlin geometry Parallel beam optics Diffractometer axis Detector with receiving slit Monochromator X-ray tube Detector Monochromator Sample Soller collimator X-ray tube Sample References: H. Seemann: Ann. Physik 59 (1919) 455. H. Bohlin: Ann. Physik 61 (190)

15 Ω - Verfahren Nichtkoplanare Beugungsgeometrie Asymmetrische (Ω/θ) Geometrie Variable Richtung des Beugungsvektors z x ( 10,10 ) Å, y 0, z 1 10Å y x 15

16 Ω - Verfahren Plus Messung in verschiedenen Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen) Minus Beschränkter Winkelbereich Die Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab 16

17 Χ - Verfahren Nichtkoplanare Beugungsgeometrie θ/θsymmetrisch, Probe wird gekippt Variable Richtung des Beugungsvektors z x 0, y 0 10Å, z 1 10Å y x 17

18 Χ - Verfahren Plus Messung in verschiedenen Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen) Netzebenen sind erreichbar, die in koplanarer Beugungsgeometrie nicht untersucht werden können Minus Die Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab Der Primärstrahl muss kollimiert werden, dass die instrumentellen Aberrationen nicht zu groß sind und dass eine gute Kohärenz der Strahlung auch in der y- Richtung gewährleistet ist 18

19 Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich Monochromator Probe Detektor Koplanare symmetrische Beugungsgeometrie Kleiner Einfallwinkel, kleiner Austrittswinkel Unveränderliche Richtung des Beugungsvektors Plus Amorphe oder kristalline Materialien (Schichten) können untersucht werden Eine geringe Eindringtiefe oberflächensensitive Methode Minus x y z 0, 0, 0 0.7Å Kleine Divergenz des Primärstrahles ist wichtig Anwendbar nur für glatte Oberflächen 19

20 Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD) Nichtkoplanare Beugungsgeometrie Beugung an den zur Probenoberfläche senkrechten Netzebenen z Messung im oberflächennahen Bereich Gute Qualität der Oberfläche ist notwendig (die Oberfläche muss die Röntgenstrahlung reflektieren) y x x 1 10Å, y 1 10Å, z 0 0

21 Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD) Plus Sehr kleine Eindringtiefe (Oberflächenbeugung), einstellbar durch den Primärwinkel Die Eindringtiefe ist konstant Strukturanalyse an polykristallinen und epitaktischen Schichten Minus Zugänglich sind nur die Netzebenen (hk0) Anwendbar für Proben mit kleiner Oberflächenrauhigkeit (Messung in der Nähe der totalen Reflexion) Notwendig ist eine gute Kohärenz in der horizontalen sowie vertikalen Richtung (Synchrotronstrahlung) 1