4.2 Röntgenreflektion an kontinuierlichen Grenzflächen

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1 Strukturmodell für Röntgenreflektion im Kleinwinkelbereich Cap Layer n Jede Schicht wird charakterisiert durch: Brechungsindex, bzw. Elektronendichte Layer 3 Layer Layer Buffer Substrate Schichtdicke Grenzflächenrauhigkeit, bzw. Oberflächenrauhigkeit Kontinuierliche Grenzflächen Totalreflexion Bragg-Maxima Kiessig sche Oszillationen

2 Experimentelle Anordnung - Kleinwinkelstreuung Monochromator Analysator q x Probe Im reflektierten Strahl = y z 0, q = 0, q 0 Detektor Blende - 0.7Å Koplanare Beugungsgeometrie Kleiner Einfallwinkel, kleiner Austrittwinkel Beugungsvektor ist senkrecht zur Probenoberfläche Anwendbar für amorphe oder kristalline Werkstoffe Anwendbar nur für glatte Oberflächen Geringe Eindringtiefe Untersuchung der Oberfläche Eine kleine Divergenz des Primärstrahles ist notwendig 3

3 Interpretation der Reflektionskurven 0 0 Eine dicke Au-Schicht: Reflectivity Externe Totalreflexion Elektronendichte der obersten Schicht re λ n ρ = π r λ = e ρe f + f if 0 π ( ) Glancing angle ( o θ) Schnelle Abnahme der reflektierten Intensität Oberflächenrauhigkeit I q 4 exp ( q σ ) 4

4 Interpretation der Reflektionskurven Reflectivity Glancing angle ( o θ) 30 nmgold auf Silizium: Externe Totalreflexion Abnahme der reflektierten Intensität Kiessigsche Oszillationen (fringes) Die Periodizität der Oszillationen ergibt die Dicke der gesamten Multilagenschicht qt = πm q t t = 4π λ n n cos cos θ θ = mλ ( ) n cos θ n cos θ = λ m+ m 5

5 Interpretation der Reflektionskurven 0 0 Al/Au (4 nm/ nm) 0: Reflectivity Externe Totalreflexion Kiessigsche Oszillationen (fringes) BraggscheIntensitätsmaxima entsprechen der Dicke des periodischen Motivs qλ = πm Λ n cos θ = mλ Glancing angle ( o θ) 6

6 Simulation der Reflektionskurven Reflectivity Au/Al, 0x, t A +t B =7.5nm t(a)/t(b)=/ t(a)/t(b)=/ t(a)/t(b)=/3 t(a)/t(b)=/ Glancing angle ( o θ) Al/Au (t A /t B ) 0: Konstante Grenzflächenrauhigkeit, σ= 0.35 nm Unterschiedliches Verhältnis der Dicken einzelner Schichten (t A /t B ) A B Änderung der reflektierten Intensität Auslöschen des n (t B /t A +)-ten Braggschen Maximums Vergleich mit der kinematischen Beugungstheorie an Kristallen (bei t A /t B = ): Multilagenschichten: Auslöschen der geraden Maxima Kristalle: Auslöschen der ungeraden Maxima Grund: Phasenverschiebung um 90 7

7 Simulation der Reflektionskurven Reflectivity 0 Au/Al (.5nm/5nm)x0 Au/Al (5nm/.5nm)x Au/Al (.5nm/5nm)x0 und Au/Al (5nm/.5nm)x0 Konstante Grenzflächenrauigkeit, σ= 0.35 nm Änderung der reflektierten Intensität zwischen den Bragg schen Maxima Verschiebung der Bragg schenmaxima in der Nähe der Kante der Totalreflexion Glancing angle ( o θ) Problem bei der Auswertung der Reflexionskurven von realen Multilagenschichten: Korrelation der Dicke der Einzelschichten mit der Grenzflächenrauigkeit 8

8 4. Röntgenreflektion an diskontinuierlichen Grenzflächen 0 8 ρ, t, σ (top) Strukturmodell Deckschicht q x = qy z = 0 ; q > Bragg reflections ρ, t, σ (X) Schicht X 0 6.) Intesity (a.u Kiessig oscillations ρ, t, σ (C) ρ, t, σ (B) ρ, t, σ (A) ρ, σ (S) Schicht C Schicht B Schicht A Substrat z Glancing angle ( o θ) J.H.Underwood, T.W.Barbee, Appl. Opt. 0 (98) 307. P.Lee, Appl. Opt. (983) 4. B.Vidal, P.Vincent, Appl. Opt. 3 (984) 794. S.K.Sinha, E.B.Sirota, S.Garoff, H.B.Stanley, Phys. Rev. B 38 (988) 97. V.Holý, J.Kuběna, I.Ohlídal, K.Lischka, W. Plotz, Phys. Rev. B 47 (993)

9 Röntgenreflektion und Röntgenstreuung im Kleinwinkelbereich 3 Reflektometrie Symmetrische Beugung im Kleinwinkelbereich Reflektionskurve Off-Set Scan 3 Ө - Scan 4 Ω - Scan Kleinwinkelstreuung Asymmetrisch Beugung im Kleinwinkelbereich Ω Scan Ө - Scan 0

10 Röntgenreflektion und Röntgenstreuung im Kleinwinkelbereich TiN/AlN multilayer TiN/AlNMultilagenschicht (.7nm/.8nm)x9 intensity [a.u.] log. intensity (a.u.) sample inclination ( ) Bragg Maxima Kiessig sche Oszillationen Ω Scan bei θ=.6 : Yoneda Peaks keine laterale Korrelation 0 - meas sim diffraction angle Θ [ ]

11 Symmetrische Weitwinkelbeugung und Reflektionsmessung Intensity (cps) Intensity (cps) Glancing angle ( o θ) Diffraction angle ( o θ)

12 Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelstreuung Fe/Au.u.) Intensity (a Glancing angle ( o Θ ) 000 LAR HAR t (Fe)[nm] (.8±0.) (.4±0.) 800 t (Au)[nm] (.0±0.) (.3±0.) Λ[nm] σ(fe) [nm] σ(au) [nm] ρ(fe) (.±0.) ρ(au) (.06±0.09) 00 d (Fe) [nm] d (Au) [nm] Diffraction angle ( o θ) 3

13 Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelstreuung Fe/Au.u.) Intensity (a Glancing angle ( o Θ ) 000 LAR HAR t (Fe)[nm] (.8±0.) (.4±0.) 800 t (Au)[nm] (.0±0.) (.3±0.) Λ[nm] σ(fe) [nm] σ(au) [nm] ρ(fe) (.±0.) ρ(au) (.06±0.09) 00 d (Fe) [nm] d (Au) [nm] Diffraction angle ( o θ) 4

14 Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelstreuung Intensity (a.u.) Fe/Au LAR HAR t (Fe)[nm] (.7±0.) (.5±0.) t (Au)[nm] (.3±0.) (.3±0.) Λ[nm] σ(fe) [nm] σ(au) [nm] ρ(fe) (.4±0.) ρ(au) (0.9±0.) d (Fe) [nm] 0.07 d (Au) [nm] Glancing angle ( o Θ ) Diffraction angle ( o θ) 5

15 Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelstreuung 8 Fe/Gd LAR HAR Intensity (a.u.) t (Fe)[nm] (.3±0.) (.±0.) t (Gd)[nm] (3.0±0.) (3.0±0.) Λ[nm] σ(fe) [nm] σ(gd) [nm] ρ(fe) (.00±0.03) 0 00 ρ(gd) (.06±0.03) d (Fe) [nm] d (Gd) [nm] Glancing angle ( o Θ ) Diffraction angle ( o θ) 6

16 Realstruktur der Multilagenschichten SAXS Elektronendichte und Dicke von einzelnen Schichten Rauhigkeit der Grenzflächen und ihre Morphologie Geometrische und diffuse Rauhigkeit Kontinuierlichkeit der Grenzeflächen WAXS Dicke einzelner Schichten Rauigkeit der Grenzflächen Netzebenenabstände in einzelnen Schichten (Eigenspannungen), intralayer und interlayer disorder Kristallitgröße und Textur Kontinuierlichkeit der Grenzflächen 7

17 4. Röntgenreflektion an diskontinuierlichen Grenzflächen Mikrostrukturmodel Fe/Au Multilagenschicht 8 Entwicklung der Mikrostruktur nach Wärmebehandlung

18 4. Röntgenreflektion an diskontinuierlichen Grenzflächen Theorie - Diskontinuierliche Grenzflächen Reflektionskurven mit diskontinuierlichen Grenzflächen können mit Parratt Formalismus beschrieben werden ABER: Anpassung liefert falsche Ergebnisse Diskontinuierliche Grenzflächen beeinflussen die Amplitude der einfallenden Welle in den einzelnen Materialien [Ref] D. Rafaa, et al., J.Phys.: Condens.Mater 4 (00) [Ref] D. Rafaa et al., J. Phys.: Condens.Matter 4 (00). 9

19 4. Röntgenreflektion an diskontinuierlichen Grenzflächen Strukturmodel für diskontinuierliche Multilagenschichten Lokale Bereiche der die gleicher Ordnung der Schichten besitze, wie in einer kontinuierlichen Multilagenschicht Lokale Bereiche welche eine Brücken bilden - Matrixbereiche Multilagenstruktur kann in Bereiche unterteilte werden Region kontinuierlich diskontinuierlich A N R = 30 ( ) + = = + + = exp exp,,, σ q q q q q q r t iq f r A f r A f A ( ) ( ) ( ) ( ),, f c f c f A f c r A f r A f c A + = = = A f A

20 4. Röntgenreflektion an diskontinuierlichen Grenzflächen Multilagenschichten mit diskontinuierlichen Grenzflächen Reflectivity (arb.units) Fe/Au (30Å/0Å) x 8 Simulation Glancing angle ( θ) (a) c = 00% (b) c = 60% (c) c = 30% [Ref] D. Rafaa et al., J. Phys.: Condens.Matter 4 (00) Effekte diskontinuierlicher Grenzflächen Die Intensität von Braggschen Peaks nimmt ab Die ersten fringes verschieben sich Konsequenzen Dies wird im Strukturmodell mit kontinuierlichen Grenzflächen durch Änderung in der Elektronendichte und in der Rauhigkeit angepasst Die klassische Auswertemethode ergibt falsche Elektronendichte und Rauhigkeit der Grenzflächen 3