Realstruktur von Kristallen und ihre Analytik

Transkript

1 Realstruktur von Kristallen und ihre Analytik WS 2016/17 Prof. Dr. Ullrich Pietsch Dr. habil. Souren Grigorian

2 Crystal = unit cell + crystal lattice Unit cell + Crystal lattice A uv =ua+vb = [uv] b 2

3 Symmetry elements a a a a Rotation axes mirror m a 90-a A 2 A 1 a A 1 A 2 = 2 a sin (90 a) = 2 a cos a, Therefore cos a = N / 2 N cos a a, deg Order of symmetry axis

4 14 types of Bravais lattices: 1. Triclinic simple 2. Monoclinic simple 3. Monoclinic base centered 4. Orthorhombic simple 5. Orthorhombic base centered 6. Orthorhombic body centered 7. Orthorhombic face centered 8. Hexagonal simple 9. Trigonal simple 10. Tetragonal face centered 11. Tetragonal body centered 12. Cubic simple 13. Cubic body centered 14. Cubic face centered (FCC) 4

5 Realstruktur- Typen

6 Erzeugung von Röntgenstrahlen 100 Years of Crystallography Vortrag Röntgenröhren, Komponenten des Röntgenspektrums: Bremsstrahlung und Charakteristische Emissionslinien Mosley sches Gesetz, Röntgenfluoreszenz als Methode der Analyse der Materialzusammensetzung Deutung des Laue Experiments : 1. Röntgenstrahlen sind elektromagnetische Wellen 2. Beugungsreflexe enstehen durch Interferenz der an verscheidenen Atomorten gestreuten Welle - Atomare Abstände sind in der Größenordnung der Wellenlänge Bragg sche Gleichung als Beugung an Netzebenen = Analogie zur Interferenz an einer planparallele Platte

7 Die Idee von Max von Laue (1912) X-Strahlen sind elektromagnetische Wellen mit einer Wellenlänge viele kürzer als die des sichtbaren Lichtes. X-Strahlen werden an periodisch angeordneten Atomen/Molekülen im Kristall gebeugt 1914 Nobelpreis für Physik

8 Originalexperiment von Laue, Friedrich und Knipping Photographic film 20.April 1913 X-ray tube Collimator Crystal Ausgestellt im Deutschen Museum in München

9 Erstes Laue Experiment Photographic film Erster Kristall Cu 2 SO 4 5 H 2 O

10 Erklärung durch Interferenz am 3D Gitter

11 Beschreibung der Röntgenstrahlinterferenzen durch W.H.Bragg und W.L.Bragg Bragg sche Gleichung L=2dsinQ Interferenz an dicht mit Atomen Besetzten Netzebenen

12 1912: Begin der moderen Kristallographie X-Strahlen sind elektromagnetische Wellen mit sehr kurzer Wellenlänge ( ~ 1 Å = m). Kristalle sind periodische Strukturen: die innerkristallinen Abstände sind von gleicher Größenordnung wie die Wellenlänge der Röntgenstrahlen. Röntgenbeugung ist eine Methode zur Untersuchung der Struktur von Festkörpern!

13 Aufbau eines Diffraktionsexperiments Storage ring Monochromator Slits Analysator Q f Detec tor pre-mirror Slits Q i Absorberbox Sample

14 Aufbau Röntgenröhre E = h v = e U l min = h c / e U l min [A]= 12.4/ U[keV]

15 ESRF

16 Entstehung von Synchrotronstrahlung Synchrotronstrahlung entsteht bei Beschleunigung von geladenen Teilchen in Ringbeschleunigern, wenn deren Geschwindigkeit v nahe der Lichtgeschwindigkeit c ist, d.h. wenn v c Konsequenz der Relativitätstheorie Krümmung der Elektronenbahn durch Ablenkmagnete Lorentzkraft F = q v x B Nichts ist schneller als das Licht Bewegte Uhren gehen langsamer

17 Generation of Synchrotron radiation Electron circulates with relatvististic energy in orbit of storage ring with orbit frequency w= 10 6 Hz E e = 5 GeV m0c² m0c² E e = = v² 1- ß² 1- c² E e is much larger compared to rest mass energy mc², g = 5GeV/ GeV 10 4 g = Ee 1 = m c² 1- ß² o value 1/g is the vertical open angle Using g one can estimate the electron velocity ß 1 = [1 - ] g ² 1/ g ² = 1-6*10-9 v 1-6*10-9 c

18 Generation of Synchrotron radiation Supposing the circulating electron emits a photon at point A of orbit. M Elektron proceeds to point C via B on orbit. At point C it emits a second photon. For the electron the length For the photon emitted in A reaches this distance is AC (electron) = v* dt. AC(photon = c *dt The spatial distance between both waves : (c-v) dt An observer at point C the light pulse has a length t = ( c - v) dt c = (1 - ²) dt

19 Generation of Synchrotron radiation Considering the opening angle a = 1/g due to electron orbit t 1 a² 1 ( ag)² = ( 1- cosa ) dt = [1 - (1 - )(1 - )] dt dt 2g ² 2 2g ² For a =0 t = 1 - dt 10 8 dt 2g ² Dilatation of time a consequences for spectral distribution of photon emission Orbit time of electron along AC differs from time of photon t ( electron ) t( photon) 1 1 = T = 10 2 g gw 1 1 = T = 2g ² gw -10 s g ³ w -18 s

20 Generation of Synchrotron radiation Inverse pulse length determines the spectral with of light emission w c = 3 g ³ w Hz The emission spectrum has a critical wave length given by 8 c lc = = 10 = This is x-ray range. In energy : 10 m * E 2 e w c = wg ³ 2 ( GeV ) B( T)

21 w c Bend magnet spectrum ESRF

22 Generation of Synchrotron radiation Bending radius R of an Bending magnet is gmv = Re B R mc = g eb = Ee mc Ee( GeV ) = 3.3* mc² eb B( T) Emission power is 2 P( kw) = 1.266* Ee ( GeV ) B²( T) Ra( m) I( ma) For ESRF, E=6GeV, B=0.8T R= 24.8m 2 P( kw) = 1.266*6e ( GeV )0.8²( T)24.8m 0.05mrad *100mA = 7. 3W