PARTIKEL IN MAGNETRON-SPUTTERPROZESSEN

Transkript

1 PARTIKEL IN MAGNETRON-SPUTTERPROZESSEN Qualitätssicherung von Hochleistungslaseroptiken Seminar am 26. März 2015 in Wetzlar Michael Vergöhl, Ralf Bandorf, Stefan Bruns, Andreas Pflug, Kirsten Schiffmann Fraunhofer IST, Braunschweig, Germany

2 Inhalt 1. Einleitung 2. Partikel in der Fertigungskette 3. Defekte in Magnetronprozessen 4. Ausblick: Forschungsbedarf 5. Zusammenfassung conventional process? optimized process

3 1. Einleitung Anwendungen von Magnetron-Sputterprozessen Etalon - Solar Orbiter Hohe Rate / Hoher Durchsatz Sehr langzeitstabil Selective filters - 3D-Glasses Auch für Laserkomponenten, z.b. Low-loss: R>99.99%, Stichwort: Fluorescence microscopy

4 1. Einleitung Anforderungen an Defekte in Produkten Large area coating AR (automotive) Color filter Optical filter Display Pulsed Laser 2009 > 2011 R.J. Tench, R. Chow, M. Kozlowski LLNL, SPIE 2114, (1993) Sensors Opto electronics Lithography 0, critical defect size ( m) Data summarized from various people from R&D and industrial partners between 2007 and 2010.

5 2. Partikel in der Fertigungskette Partikelquellen Externe Quellen Substrat / Reinigung / Handling Kammer Thermische Wechselbelastung (Shutter, Prozesspausen, ) Schichtstress Bewegte Teile Evakuieren / Belüften Verunreinigungen Geometrie Quelle und Prozess Sputtertarget: Oberfläche, Morphologie, Risse Reaktive Prozesse Arc-Management

6 2. Partikel in der Fertigungskette Konfokales Mikroskop zur Partikelmessung Confocal laser scanning microscope Olympus LEXT OLS Flowbox to ensure clean measurement conditions Typical measurement 100 images 640 x 480 µm² 1024 x 768 px² 1 px 0,625 µm 1 px² 0,391 µm² 40 minutes measuring time

7 2. Partikel in der Fertigungskette Charakterisierung Total time approx. 1h Categorization: >10 µm, 3-10 µm, < 3µm list of particles and their size in pixels

8 2. Partikel in der Fertigungskette Reinigung Optischer Schleier an Proben Partikel in Beschichtung? Untersuchung mit FIB

9 2. Partikel in der Fertigungskette Reinigung Partikel unterhalb der Schicht Zusammensetzung: Cl, K, Na => typisch für Reinigungslösung Ergebnis: Es handelt sich um ein Problem mit der Reinigung

10 particles per cm³ (d<3µm) 2. Partikel in der Fertigungskette Beispiel In-Line Coater FHR SV 470 Schritte: 1. Substrat handeln 2. Load lock (Evakuieren, Belüften) 3. Load lock (Evak. Softpump, belüften) 4. Load lock gereinigt (Evakuieren, Soft belüften) 5. Load lock sauber (Evakuieren, Bewegung zur nächsten Kammer und zurück, Soft belüften) 6. Wie #5 mit zusätzlichem Plasma Softpump hier negativ Reinigung der Kammer wichtig Plasma verbessert Situation R. Bandorf, S. Kappich, G. Bräuer, Fraunhofer IST (2012)

11 particles per cm³ (d<3µm) 2. Partikel in der Fertigungskette Box coater Balzers BAS Evakuieren, Belüften 2. Evakuieren, Belüften mit Rotation 3. Evakuieren, Plasma #1 und Belüften 4. Evakuieren, Plasma #2 und Belüften 5. Softpump, Soft Belüften (Wie #1) 6. Softpump und Soft Belüften mit Rotation (corr. #2) 7. Softpump, Plasma #1 und Soft Belüften (corr. #3) 8. Softpump, Plasma #2 und Soft Belüften (corr. #4) Softpump hier positiv Bewegte Teile ungünstig Plasma vorteilhaft R. Bandorf, S. Kappich, G. Bräuer, Fraunhofer IST (2012)

12 2. Partikel in der Fertigungskette Vergleich verschiedener Konfigurationen x<3µm 3µm<=x<=10µm x>10µm Anzahl [1/cm²] PLS 580 Dyscus (P) Dyscus (R) LZH IBS Anlage Quelle: D. Rademacher, B. Fritz, M. Vergöhl, Applied Optics, Vol. 51, Issue 7, pp (2012) Einfluss bei Partikeln >10 m deutlich

13 3. Defekte in Magnetronprozessen Probleme beim DC Sputtern Abstand typisch 8 cm

14 3. Defekte in Magnetronprozessen Problem der Rückbeschichtung In-situ Streulichtmessung für Partikel > 0.3 m Inhomogenes Plasma des Magnetrons Rückbeschichtung Partikel werden eingefangen Filament und Nodule- Wachstum Ausstoß von Filamenten G. S. Selwyn, C. A. Weiss, F. Sequeda, C. Huang, Particle contamination in magnetron sputtering processes, J. Vac. Sci. Technol. A 15(4), Jul/Aug (1997), p. 2101

15 3. Defekte in Magnetronprozessen Die Lösung aller Defektprobleme? Mittelfrequenzanregung Eliminierung von Arcing zwei Kathoden hoher Elektronenfluß für den Abbau von Aufladungen saubere Anode hohe Beschichtungsrate (bis 5 mal höher als für konventionelles DC-Sputtern; für Kathoden <1 m bis 10 mal höher) stabiler Langzeitbetrieb (mehr als 300 Stunden = Lebensdauer eines Targets)

16 3. Defekte in Magnetronprozessen Puls-Magnetronsputtern

17 3. Defekte in Magnetronprozessen Sputtern von SiO 2, vollreaktiv Anlagenumgebung sehr unsauber Vollreaktiver Prozess Arcing Hohe Belastung trotz bipolarem Prozess Hohe Kathodenspannung begünstigt Arcing (Targetdicke)

18 3. Defekte in Magnetronprozessen Nach ca. 100 Stunden Betriebszeit Si-Target, bipolar MF Reaktiver Prozess, geregelt Rückbeschichtung Simulation: Elektronendichte nach Zünden Bereiche fehlender Elektronen am Target Neutralisation geht nicht überall am Target

19 3. Defekte in Magnetronprozessen Die Lösung von Arcingproblemen? Antwort: Jein Der gepulste Sputterprozess sorgt für einen stabilen Prozess Hilft, das Defektniveau zu reduzieren, reicht aber nicht Notwendig für anspruchsvolle Optiken weiterhin Kammer: Ständig unter Vakuum, keine Wechselschichten Saubere Quelle (Targetmaterial, keine Rückbeschichtung, Design)

20 3. Defekte in Magnetronprozessen Filterbeschichtung Kantenfilter mit ca. 40 m Dicke, SiO 2 + Ta 2 O 5 Partikel nur im unteren Filterbereich gefunden

21 3. Defekte in Magnetronprozessen Filterbeschichtung FIB zeigt: Si-Partikel Si und Sauerstoff zusammen verursachen Schichtspannungen Anlage wurde zwischendurch geöffnet, dadurch Schichtspannungen Konzepte mit Schleuse nutzen Kammer immer unter Vakuum halten Wechselschichten vermeiden (z.b. SiO 2 -Si 3 N 4 )

22 3. Defekte in Magnetronprozessen Prozessvarianten beim Magnetronsputtern 1. Vollreaktiv: O 2 -Überschuss, Target oxidiert 2. Reaktiv geregelt: O 2 im Sputterbereich, O 2 -Druck- Regelung 3. PARMS (Teilreaktiv): Weniger O 2 im Sputterbereich Plasma-Oxidation separat 4. Metamode / CARS: Kein O 2 im Sputterbereich Plasma-Oxidation + Oxid-Target 5. RF SiO 2 -Target Substrat Plasma EOSS - Coater Magnetron Schleuse 12 Substrate

23 3. Defekte in Magnetronprozessen Oxide oder Transition Mode? Transition Mode: Mehr Partikel Übergangsbereiche metallisch oxidisch mit Spannungen Oxide Mode Gleichmäßige Oxidbedeckung Rate im Oxide Mode kleiner Streuwert [ppm] DYSCUS Anlage (Drehteller ohne Sauerstofftrennung) NbO x planar Nb planar OM Nb planar TM Si / OM Si / TM NbOx Rohr 3 kw NbOx Rohr 1 kw PartiPro Probe Nr. Einzelschichten

24 3. Defekte in Magnetronprozessen Teilreaktiver Prozess (PARMS), SiO 2 Dunkelfeldmessung Leica DM 4000 M 4 Größenklassen: 2-5 / 5-10 / m / > 20 m Durchmesser Keine großen Partikel (20 m über ca. 30 m Gesamtschicht) Bei Beginn zunächst erhöhtes Partikelniveau, dann < 50 Partikel / cm 2 (2-10 m) Ab ca. 30 m Schicht (Target-Lebensdauer): Partikel m Rauhe Komponenten! RF-Sputtern (SiO 2 -Targets): <5 Partikel/cm 2 (2-5 m) Rate bei RF-Sputtern H. Hagedorn et al., Plasma Assisted Reactive Magnetron Sputtering of Demanding Interference Filters, 55th SVC Annual Technical Conference Proceedings, Santa Clara, (2012), p. 332.

25 3. Defekte in Magnetronprozessen Vorteile zylindrischer Magnetrons Standzeit Hohe Target-Ausbeute (ca. 80% ) Großes Materialdepot (Faktor 3,14) Ca. 8 mal größere Standzeit gegenüber Planarkathoden Kein Erosionsgraben Stabile Verteilung des abgestäubten Materials Redepositionszone wird durch das Rotieren ständig gereinigt Immer saubere Oberfläche Keine Oxidinseln, kein Arcing

26 3. Defekte in Magnetronprozessen Vergleich von Rohr- und Planarkathoden Si-Target nach ca. 30 kwh Reaktiv geregelt Si-Rotatable, nach 100 kwh Metamode / CARS Probleme besonders bei Planarkathoden nach längerer Betirebszeit

27 3. Defekte in Magnetronprozessen Partikelbelastung SiO 2 -Prozesse und Filter particles (1/cm 2 ) Planar Si Planar Si Geringe Leistung Cyl. Si Cyl. Si 6 mm Target Cyl. Si Sprayed x<3µm 3µm<=x<=10µm x>10µm EOSS Si ~ 6-10 ppm* EOSS Filter 1 #1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 process *) Entspricht: 5/4x0.008 nach DIN (auf 1 Zoll) M. Vergöhl, D. Rademacher, A. Pflug, «Progress on optical coatings deposited with dual rotatable magnetrons in a sputter up system, Surface & Coatings Technology (2014), pp DOI /j.surfcoat

28 3. Defekte in Magnetron-Sputterprozessen Einebnung oder nicht? Frage des Winkels oder der Ionen-Energieverteilung? P.B. Mirkarimi, et al., Defects from substrate particles depend on the sputter deposition process, Sol. St. Technol. November 2000, p. 95.

29 3. Defekte in Magnetronprozessen Simulierte Energieverteilungen (DSMC-Code) IBS Magnetron IBS: Höherenergetische Teilchen 1..10eV führen zur Glättung Magnetron: Höherenergetische Metallteilchen fehlen (hier, Sensor 3) Effekt kann durch erste MD-Rechnungen (LZH) bestätigt werden Magnetronsputtern: Teilchenenergie kann stark beeinflusst werden => Cornet-Projekt CAPRICe

30 4. Forschungsbedarf Erfassung und Vermeidung von Partikeln In-situ Messung Erfassung von Partikelquellen Der Bewegungsrichtung von Partikeln Große Datenbasis Simulation Simulation von Makropartikeln im Plasma Verbesserte Anordnungen Prozessforschung In-situ Defektglättung

31 5. Zusammenfassung und Ausblick Partikel und Defekte durch vielfältige Maßnahmen zu optimieren Neue Entwicklungen in der Magnetron-Sputtertechnik ermöglichen verbesserte Beschichtungen Forschungsbedarf bei In-situ Messtechnik Simulation von Partikeln im Plasmaprozess Prozessforschung für defektminimiertes Schichtwachstum

32 Thank you very much for your attention!