PRAKTIKUMSPROTOKOLL 3. PRAKTIKUMSTAG

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1 SS 08 PRAKTIKUMSPROTOKOLL Chemisches Praktikum für Zahnmediziner I (Anorgan. Teil) Vorlesungsnummer PRAKTIKUMSTAG Themen: Säuren und Basen Pufferlösungen Lernziele: 4.3 Aus der Sammlung von Gegenständen, auf die sich der schriftliche Teil der Ärztlichen Vorprüfung bezieht, Dritte Auflage 1988 Wichtiger Hinweis: Informieren Sie sich über die angegebenen Themen bitte vor dem jeweiligen Praktikumstag in Ihnen zur Verfügung stehenden Lehrbüchern (z.b. Schulbücher).

2 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 2 Übersicht über die Versuche, sowie die benötigten Geräte und Chemikalien Versuch 1 Titration einer salzsauren Lösung unbekannter Konz. mit Natronlauge 2 Büretten 0,1 M Natronlauge 100mL Erlenmeyerkolben 1 M Salzsäure Magnetrührer verschiedene Indikatoren: 10mL Vollpipette Thymolblau, Thymolphthalein, 100mL Meßkolben Phenolphthalein, Bromthymolblau. Versuch 2 Bestimmung der Konzentration einer Essigsäurelösung mit Natronlauge durch Aufnahme der Neutralisationskurve 2 Büretten 0,1 M Natronlauge 150mL Becherglas 1M Essigsäure 10mL Vollpipette Puffer ph 4 oder ph 7 Magnetrührer ph-elektrode/ph-meter 100mL Meßkolben Versuch 3 Pufferwirkung von Essigsäure/Natriumacetat 8 Reagenzgläser Natriumacetatlösung 2 Meßpipetten à 2mL 1M Essigsäure 1µl Pipette Indikatorpapier Thymolphthaleinlösung Thymolblaulösung 1M Salzsäure 1M Natronlauge

3 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 3 Versuch 4 Herstellung einer Pufferlösung von definiertem ph-wert 10 ml Meßpipette 1 M Essigsäure 100 ml Messzylinder Natriumacetat, wasserfrei Aluminiumfolie, Glasstab, ph-elektrode/ph-meter 150mL Becherglas Versuch 5 Bestimmung der Pufferkapazität gegenüber Basen 10mL Meßpipette Pufferlösung (Versuch 4) 100mL Erlenmeyerkolben Phenolphthaleinlösung 1 Bürette 0,1M Natronlauge

4 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 4 Säuren und Basen Nach BRÖNSTED wird eine Säure als ein Stoff definiert, der Protonen abgeben kann (Protonendonator) und eine Base als Stoff, der Protonen aufnehmen kann (Protonenakzeptor). Ganz analog zu den Redoxpaaren ist auch hier jeder Säure eine Base zugeordnet und umgekehrt: Säure Base + Proton Ein derartiges System wird als korrespondierendes Säure/Base-Paar bezeichnet. Aufgabe: Definieren Sie den Begriff Protolyse! Aufgabe: Wenden Sie das MWG auf die Protolysereaktion des Wassers an! Erklären Sie dabei den Begriff Ionenprodukt des Wassers! Aufgabe: Formulieren Sie das MWG für das Protolysegleichgewicht von Essigsäure mit Wasser. Erklären Sie dabei die Begriffe Säurekonstante und pk s -Wert! Aufgabe: Wie ändert sich die Lage des Gleichgewichtes, wenn statt Wasser eine starke Lauge verwendet wird?

5 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 5 Anmerkung: In chemischen Reaktionsgleichungen wird das Proton oftmals als H 3 O + geschrieben, um der Tatsache Rechnung zu tragen, dass das Proton in wäßriger Lösung in höheren Molekülassoziaten vorliegt. Informieren Sie sich über die Methoden zur Berechnung von Wasserstoffionenkonzentrationen sowie ph-werten (logarithmisches Rechnen üben!) bei starken Säuren bzw. Basen. Aufgabe: Was sind ph-wirksame Indikatoren? Wie erklärt sich ihre Wirkungsweise? Für diesen Praktikumstag werden folgende Indikatoren ausgegeben: Indikator Umschlags-Bereich Thymolblau 1,2-2,8/8,0-9,6 (rot/gelb/blau) Thymolphthalein 9,3-10,5 (farblos/blau) Phenolphthalein 8,2-9,8 (farblos/rot) Bromthymolblau 6,0-7,6 (gelb/blau) Säure-Base-Titration Unter geeigneten Voraussetzungen kann zur Ermittlung der Konzentration einer Säure die Reaktion mit geeigneten Basen, deren Konzentration bekannt ist, verwendet werden. Das zugesetzte Volumen an Basenlösung erlaubt die Berechnung der unbekannten Säurekonzentration. Entsprechendes gilt auch umgekehrt, wenn Sie die Ausdrücke Säure durch Base ersetzen und umgekehrt.

6 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 6 Versuchsbeschreibungen Bevor Sie die Versuche 1 und 2 durchführen, diskutieren Sie zunächst in der Gruppe die Handhabung aller Geräte, sowie die Versuchsdurchführung! Versuch 1 Titration einer salzsauren Lösung unbekannter Konz. mit Natronlauge Ihr Gruppenassistent/Ihre Gruppenassistentin händigt Ihnen eine unbekannte Menge Salzsäure in einem Meßkolben aus. Füllen Sie ihn vorsichtig mit entsalztem Wasser bis zur Markierung auf und entnehmen Sie 10mL mit der Vollpipette (aliquoter Teil). Titrieren Sie mit 0,1M NaOH, nachdem Sie einige Tropfen Indikatorlösung zugegeben haben. Aufgabe: Begründen Sie bitte kurz schriftlich die Wahl des Indikators. Geben Sie an, in welchem ph-bereich der Äquivalenzpunkt liegen muß und warum? Verbrauch 0,1M NaOH: Aufgabe: Wieviel mg Salzsäure befanden sich im Meßkolben? (Antwort mit Rechnung) ml Versuch 2 Bestimmung der Konzentration einer Essigsäurelösung mit Natronlauge durch Aufnahme der Neutralisationskurve Um die Neutralisationskurve von Essigsäure zu ermitteln, muß während der Titration die Änderung des ph-wertes der Essigsäurelösung gegenüber der zugegebenen Volumina an 0,1M Natronlauge gemessen werden. Sie erhalten von Ihrem Gruppenassistenten / Ihrer Gruppenassistentin einen 100mL Meßkolben mit einer Essigsäurelösung. Pipettieren Sie von der bis zur Eichmarke aufgefüllten Essigsäurelösung 10mL in ein geeignetes Titrationsgefäß und geben Sie etwas entsalztes Wasser hinzu, damit der ph-wert mit dem ph-meter gemessen werden kann.

7 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 7 Die Natronlauge wird in kleinen Volumenschritten (jeweils ca. 1mL) zugegeben. Nach jeder Zugabe wird der ph-wert abgelesen. Der Endwert sollte ungefähr 12 betragen. Aufgabe: Die so erhaltenen Wertepaare Zugabe ml NaOH/pH-Wert werden tabellarisch erfaßt und graphisch auf Millimeterpapier dargestellt. Tragen Sie dann in die Graphik den Äquivalenzpunkt, Neutralpunkt und den Pufferbereich ein! Zugabe NaOH PH-Wert Zugabe NaOH ph-wert [ml] [ml]

8 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 8 Aufgabe: Bei welchem ph-wert liegt der Äquivalenzpunkt? Aufgabe: Welchen Indikator hätte man zur Endpunktanzeige dieser Titration wählen müssen? Aufgabe: Bestimmen Sie graphisch den pk s -Wert der Essigsäure! pk s = Puffersysteme In technischen und biologischen Prozessen ist es oftmals notwendig, den ph-wert möglichst konstant zu halten, obwohl Säuren/Basen zugesetzt werden, bzw. entstehen. Systeme, die diese Aufgabe erfüllen, nennt man Puffer. Sie bestehen entweder aus einer schwachen Säure und korrespondierenden Base (z.b. Essigsäure/Acetat-Puffer) oder aus einer schwachen Base und ihrer korrespondierenden Säure (z.b. Ammoniak/Ammonium-Puffer). Der ph-wert eines Puffersystems ist von dem Verhältnis der Konzentrationen der Pufferbestandteile abhängig: ph = pk s + lg ( c korr. Base /c säure ) Versuch 3 Pufferwirkung von Essigsäure/Natriumacetat Man stellt zwei Reihen mit je vier Reagenzgläsern (Nr. 1 bis Nr. 4) bereit. Für die folgenden Zugaben von Wasser benutzen Sie bitte die bereitgestellten Meßpipetten. Für die Zugaben von Natriumacetat und Essigsäure benutzen Sie bitte die Mikroliterpipetten! Lassen Sie sich die Bedienung der Geräte von Ihrem Gruppenassistenten/Ihrer Gruppenassistentin vorher zeigen!

9 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 9 Beachten Sie bei der Bedienung der µl-pipette folgendes: die µl-pipette darf nur mit aufgesetzter Spitze benutzt werden zum Ansaugen einer Flüssigkeit drücken Sie den Knopf bis zum ersten Anschlag herunter. Tauchen Sie die Pipettenspitze 2-3mm in die Flüssigkeit ein und lassen Sie den Knopf langsam zurückgleiten zum Entleeren die Pipettenspitze gegen die Gefäßwand halten. Dann den Knopf langsam bis zum ersten Anschlag drücken. Nach 2-3s Wartezeit bis zum Endanschlag drücken. Einige der im Praktikum zu benutzenden µl-pipetten haben ein einstellbares Volumen. Achten Sie darauf, dass Sie das richtige Volumen eingestellt haben. Geben Sie nun in das Reagenzglas Nr. 1 jeder Reihe 4mL Wasser, in das Glas Nr. 2 zunächst 3mL Wasser und dann 1mL Natriumacetatlösung (1M), in das Glas Nr. 3 erst 3mL Wasser, dann 1mL Essigsäure (1M), in das Glas Nr. 4 jeweils 2mL Wasser, 1mL Natriumacetatlösung (1M) und 1mL Essigsäure (1M). In den vier Reagenzgläsern der ersten Reihe wird mit Universalindikatorpapier der ph- Wert bestimmt und in die Tabelle eingetragen. Dann gibt man in jedes Reagenzglas der ersten Reihe 2-3 Tropfen Thymolphthaleinlösung (gut durchmischen!) und anschließend aus der 2mL Meßpipette tropfenweise 1M NaOH (nach jeder Zugabe gut durchmischen), bis der Indikator nach Blau umschlägt. Die verbrauchten Milliliter NaOH werden in die nachfolgende Tabelle eingetragen. In die vier Reagenzgläser der zweiten Reihe gibt man 2 bis 3 Tropfen Thymolblaulösung und dann mit der 2mL Meßpipette tropfenweise 1M Salzsäure (Pipette vorher gut spülen!), bis die Farbe der Lösung rot geworden ist. Die verbrauchten Milliliter Salzsäure werden ebenfalls in der Tabelle notiert. Aufgabe: Woran erkennen Sie dass Nr. 4 eine Pufferlösung ist?

10 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 10 Reagenzglas ph-wert Verbrauch ml Natronlauge Verbrauch ml Salzsäure Versuch 4 Herstellung einer Pufferlösung von definiertem ph-wert Hergestellt werden sollen 50mL eines Acetat-Puffers mit einem vorgegebenen ph- Wert. Holen Sie sich dazu eine Vorgabe vom Assistenten! gewünschter ph-wert: Berechnung: Bei ph-werten von 5 bis 7 geht man von 10mL 1M Essigsäure (10mmol), bei ph-werten von 3,5 bis 5 von 25mL 1M Essigsäure (= 25mmol) aus. Es muß also berechnet werden, wieviel mg Natriumacetat benötigt werden, damit man mit der vorgegebenen Essigsäuremenge 50mL Pufferlösung vom gewünschten ph-wert erhält. (Bitte Taschenrechner mitbringen) 1. Man dividiert die vorgelegten mmol Essigsäure durch das Endvolumen: [AcH] = x mmol/50ml = mmol/ml 2. Dissoziationskonstante der Essigsäure bei 20 C: K s = 1, = 10-4,75 ; pk s = 4,75 3. Für das Dissoziationsgleichgewicht der Essigsäure gilt: auflösen nach: K [ HO 3 ]*[ Ac ] [ AcH] S = +

11 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 11 logarithmiert: 1 1*[ Ac ] + = [ HO ] K *[ AcH] 3 S 1 1 [ Ac ] lg = lg + lg + [ H 3O ] K S [ AcH] mit [Ac - ] = [Acetat] [AcH] = [Essigsäure] Einsetzen der bekannten Abkürzungen liefert: ( mit lg (1/K s ) = -lg K s = pk s ) ph = pk s + lg ([Ac - ]/[AcH]) Puffergleichung 4. Mischt man eine schwache Säure mit ihrem Alkalisalz, so ist die Dissoziation der Säure durch die aus dem Salz stammende hohe Anionenkonzentration soweit zurückgedrängt, dass die Konzentrationen an AcH und Ac - im Gleichgewicht der eingesetzten Menge der freien Säure und ihres Salzes entspricht. Mit der Puffergleichung kommt man für jeden beliebigen ph-wert und dem pk s -Wert der schwachen Säure zum Molverhältnis von Salz und Säure. Ist die Konzentration der Säure bekannt, läßt sich die Salzkonzentration berechnen. Denn aus der Puffergleichung ergibt sich: lg [Ac - ] = lg [Natriumacetat] = ph - pk s + lg [AcH] [Natriumacetat] = mmol/ml 5. Da man 50mL Pufferlösung herstellen will, muß mit 50 multipliziert werden, um die benötigte Menge Natriumacetat zu erhalten; benötigte Menge Natriumacetat: mmol Von mmol zu mg kommt man durch Multiplikation mit der Molmasse: (Natriumacetat: 82g/mol) abzuwiegende Menge Natriumacetat (wasserfrei): mg Berechnen Sie mit den genannten Gleichungen, wieviel wasserfreies Natriumacetat abzuwiegen ist, um mit den vorgegebenen Essigsäuremengen zu Pufferlösungen mit folgenden ph-werten zu gelangen:

12 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 12 ph-wert 3,5 4,0 5,0 6,0 6,5 mg NaAc Versuchsbeschreibung Die den Berechnungen zugrundeliegende Essigsäure (10mL oder 25mL einer 1M Lösung) pipettiert man mit der 10mL Meßpipette in einen 100mL Meßzylinder. Die berechnete Menge wasserfreies Natriumacetat wird möglichst genau abgewogen (auf der Alufolie), in den Meßzylinder gegeben und durch Umrühren mit einem Glasstab aufgelöst. Anschließend füllt man mit Wasser bis zur 50mL-Marke auf, rührt gut um und mißt den ph-wert mit dem ph-meter. Verlangter ph-wert: Gemessener ph-wert: Aufgabe: Geben Sie allgemein an, aus welchen Komponenten eine Lösung zusammengesetzt sein muß, damit sie als Pufferlösung bezeichnet werden kann! Kann man angeben, bei welchem ph-wert sich eine Pufferlösung, die aus definierten Komponenten besteht, am besten einsetzen läßt?

13 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 13 Versuch 5 Bestimmung der Pufferkapazität gegenüber Basen 10mL der oben hergestellten Pufferlösung verdünnt man mit 20mL Wasser und vergleicht den ph-wert der verdünnten Lösung mit dem der Stammlösung (Messung des ph-wertes mit einem ph-meter) ph (Stammlösung): ph (verd. Lösung): Von jeder der beiden Lösungen pipettiert man mit der Meßpipette 10mL in je einen trockenen Weithals-Erlenmeyerkolben, versetzt jeweils mit 3 Tropfen Phenolphthaleinlösung und titriert beide mit 0,1M NaOH bis zur ersten bleibenden Rosafärbung. Verbrauch an 0,1M NaOH: Stamm-Pufferlösung: ml; entsprechend mmol NaOH verd. Pufferlösung: ml; entsprechend mmol NaOH Aufgabe: Wie kommt es zu den Unterschieden im NaOH-Verbrauch? Was ändert sich, was bleibt konstant, wenn eine Pufferlösung verdünnt wird?

14 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 14 Pufferlösungen aus mehrprotonigen schwachen Säuren 1. Erarbeiten Sie in der Gruppe, welche Pufferlösungen sich bei Verwendung von Phosphorsäure (H 3 PO 4 ) und ihren Alkalisalzen herstellen lassen! (pk s1 = 1,96; pk s2 = 7,21; pk s3 = 12,32) Aufgabe: Worauf beruht die Pufferwirkung und wo liegt jeweils das ph-optimum der Pufferlösungen? 2. Das bekannteste und physiologisch wichtigste Beispiel für ein Puffersystem ist das menschliche Blut. Dieses hat normalerweise bei 37 C einen ph-wert von 7,35. Schwankungen zwischen 7,28 und 7,4 sind möglich. Stärkere Abweichungen von diesem ph-bereich sind lebensgefährlich. Die Pufferkapazität des Blutes ist erstaunlich groß. So benötigt man etwa 30mL 0,1M Salzsäure um den ph-wert von 1L Blut um 2 ph-einheiten zu verschieben. Aufgabe: Welche Stoffe sind für die Pufferwirkung im Blut verantwortlich?

15 3. PRAKTIKUMSTAG Seite 15 Kontrollfragen 1. Was ist die Neutralisation für eine Reaktion? 2. Was ist ein korrespondierendes Säure/Base-Paar? 3. Wie sind die Größen ph, pk s und pk B definiert? Wofür steht p? 4. Bei welchem ph-wert hat ein Puffer seine maximale Pufferkapazität? 5. Wie kann eine vorgegebene Reaktionsgleichung hinsichtlich ihrer Stöchiometrie schnell geprüft werden? 6. Worin unterscheiden sich Äquivalenzpunkt und Neutralpunkt? 7. Wie bestimmt man den pk s -Wert einer schwachen Säure bei Titration mit einer eingestellten Natronlauge? 8. In welchem ph-bereich liegt der Äquivalenzpunkt einer schwachen Base, die mit einer starken Säure titriert wird? 9. Wie wird eine Titration ausgewertet? Welche Beziehung liegt der Titrationsgleichung zugrunde? 10.Wie viel g H + -Ionen bzw. OH - -Ionen sind in 1L Wasser bei 20 C und 1013 mbar enthalten? 11.Wie viel Mol OH - -Ionen sind in 1L Natronlauge mit dem ph 11 enthalten?