ABSCHLUSSBERICHT. Steigerung der Wirtschaftlichkeit in der Kautschukverarbeitung durch die Entwicklung schnelllaufender Kautschuk-Extrusionsanlagen

Transkript

1 Kunststofftechnik Paderborn Prof. Dr.-Ing. Elmar Moritzer Prof. Dr.-Ing. Volker Schöppner ABSCHLUSSBERICHT Steigerung der Wirtschaftlichkeit in der Kautschukverarbeitung durch die Entwicklung schnelllaufender Kautschuk-Extrusionsanlagen Das IGF-Vorhaben N der Forschungsvereinigung DKG wurde über die im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

2 Forschungsstellen: 1. Universität Paderborn, Kunststofftechnik Paderborn 2. Deutsches Institut für Kautschuktechnologie e.v. As- oc;. l.ors- Prof~o~L~ Datum Name und Unterschrift Projektleiter Forschungsstelle 1 t?j. t/6.2 ()"(«)" ~~~ rot. Dr.-lng. Edmund Haberstroh Datum Name und Unterschrift Projektleiter Forschungsstelle 2

3 Inhaltsverzeichnis III Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis... III Abbildungsverzeichnis... VIII Tabellenverzeichnis... XV 1 Einleitung Problematik Zielsetzung Vorgehensweise Stand der Technik Kautschukverarbeitung Schnelllaufende Extrusionsanlagen Prozessverhalten von Extrusionsanlagen Rheologie gefüllter Kautschuke Wandgleiten Fließgrenze Scherüberhöhung Arbeitspaket 1: Auswahl der Materialien und Festlegung der Prozesse Rezeptur- und Materialauswahl Festlegung der Prozessgrenzen AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen Einleitung Theoretische Zusammenhänge Experimentelle Untersuchungen Rohstoffe und Mischungsrezepturen Charakterisierung/Eingesetzte Methoden Viskosität nach Mooney... 27

4 Inhaltsverzeichnis IV Rheologische Eigenschaften mittels Hochdruckkapillarviskosimetrie (HKV) Ergebnisse Messergebnisse zur hochviskosen EPDM-Modellrezeptur Messergebnisse zur SBR-Rezeptur Messergebnisse zur EPDM-Rezeptur Zusammenfassende Ergebnisse Praktische Rheologie mittels Rheometerdüse Mischprozess Ergebnisse Arbeitspaket 4: Konzeption und Umbau Antrieb Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess Aufbau und Durchführung Extruder Schnecke Material Durchführung und Messtechnik Ergebnisse Temperaturverhalten Durchsatzverhalten Druckverhalten Drehmoment Fazit 70 7 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken Einleitung Numerische Strömungssimulation Erstellung des 3D-Modells Diskretisierung Randbedingungen und Materialparameter... 78

5 Inhaltsverzeichnis V 7.3 Ergebnisse aus den Strömungssimulationen Einflüsse der Kanaltiefe Einflüsse der Gangsteigung Einflüsse der Temperierung Einflüsse des Druckgradienten Konzepte für wandgleitoptimierte Schnecken Schnecke B Schnecke C Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken Verarbeitung der EPDM-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Einfluss auf das Druckverhalten Einfluss auf das Drehmoment Extrudat- und Prozessqualität Verarbeitung der SBR-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Einfluss auf das Druckverhalten Einfluss auf das Drehmoment Extrudat- und Prozessqualität Fazit Arbeitspaket 8: Konzeption Zylinderbeschichtung Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder Verarbeitung der EPDM-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Einfluss auf das Druckverhalten Einfluss auf das Drehmoment Extrudat- und Prozessqualität

6 Inhaltsverzeichnis VI 10.2 Verarbeitung der SBR-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Einfluss auf das Druckverhalten Einfluss auf das Drehmoment Extrudat- und Prozessqualität Fazit Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Einleitung Prüfstand Beschichtungen Verschleiß Aufbau und Entwicklung des Prüfstandes Prüfzylinder und Probekörper Prüfkammer Welle und Lagerung Extruderanschluss und Distanzstück Antrieb und Kupplung Rahmenkonstruktion Voruntersuchungen Untersuchung der Beschichtungen Gravimetrische Untersuchung Rauheitsmessungen Mikroskopie Untersuchung der Belagsbildung Ergebnisse Verschleiß Belagsbildung/Haftung

7 Inhaltsverzeichnis VII 12 Arbeitspaket 11/12: Optimierung und Verifikation sowie wirtschaftliche Bedeutung Energieeffizienz Auslegungs- und Prozessempfehlungen hinsichtlich schnelllaufender Kautschukextruder Wissenschaftlich-technischer und wirtschaftlicher Nutzen für KMU Ergebnistransfer in die Wirtschaft Zusammenfassung Literaturverzeichnis

8 Abbildungsverzeichnis VIII Abbildungsverzeichnis Bild 1-1: Arbeitsplan... 2 Bild 2-1: Kautschukextruder... 4 Bild 2-2: Beschreibung des strukturviskosen Verhaltens mithilfe des Potenz-Gesetzes... 7 Bild 2-3: Prinzipskizze eines diskontinuierlichen Kapillarrheometers... 9 Bild 2-4: Modelle zur Beschreibung des Wandgleitens Bild 2-5: Benetzung der Kontaktfläche in Abhängigkeit des Normaldruckes Bild 2-6: Vergleich der O/V-Verhältnisse von Rund- und Schlitzkapillaren Bild 2-7: Aufteilung der Strömung in einen Gleit- und einen Scheranteil Bild 2-8: Mooney-Plot zur Bestimmung der Wandgleitgeschwindigkeit Bild 2-9: Mooney-Plot und Mooney-Geiger-Plot Bild 2-10: Geschwindigkeitsprofil mit kaltem Kern Bild 4-1: Summation aus Gleit- und Druckvolumenstrom Bild 4-2: Abschätzung der Potenzgesetzparameter n und K Bild 4-3: Qualitative Änderung der Wandgleitgeschwindigkeit in Abhängigkeit von n und K Bild 4-4: Schematische Darstellung einer Schlitzkapillare des HKV Bild 4-5: Fließkurven der hochviskosen EPDM-Modellrezeptur (Mooney-Viskosität: 140 MU) Bild 4-6: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären Strömungsbereich für die EPDM-Modellrezeptur Bild 4-7: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die EPDM-Modellrezeptur Bild 4-8: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (EPDM-Modellrezeptur) Bild 4-9: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur (EPDM-Modellrezeptur) Bild 4-10: Fließkurven der SBR-Rezeptur (Mooney-Viskosität: 80 MU)... 34

9 Abbildungsverzeichnis IX Bild 4-11: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die SBR-Rezeptur Bild 4-12: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (SBR) Bild 4-13: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur (SBR) Bild 4-14: Fließkurven der EPDM-Rezeptur (Mooney-Viskosität: 60 MU) Bild 4-15: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die EPDM-Rezeptur Bild 4-16: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (EPDM) Bild 4-17: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur (EPDM) Bild 4-18: Mittlere Gleitgeschwindigkeit über den betrachteten Schergeschwindigkeitsbereich Bild 4-19: Mittlere Gleitanteile über den untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich Bild 4-20: Fließkurven der EPDM-Rezeptur (Mooney-Viskosität: 60 MU) Bild 4-21: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die EPDM-Rezeptur Bild 4-22: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (EPDM) Bild 4-23: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur Bild 4-24: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur Bild 4-25: Bauteilzeichnung der Rheometerdüse Bild 4-26: Linearer Druckverlust entlang der Kapillarlänge (Geometrie: 80 x 15 x 2 mm) Bild 4-27: Fließkurve der EPDM-Rezeptur (30 MU) Bild 4-28: Ermittelte Wandgleitgeschwindigkeiten Bild 4-29: Dimensionsloser Gleitvolumenstrom Bild 5-1: Ergebnisse für reine Wandhaftung (F=1)... 56

10 Abbildungsverzeichnis X Bild 5-2: Ergebnisse für anteiliges Wandgleiten (F=0,5) Bild 6-1: Extruder mit angeschlossener Messtechnik (links) und Spritzkopf (rechts) Bild 6-2: Positionen der Messstellen am Extruder Bild 6-3: Austrittstemperatur über der Drehzahl in Abhängigkeit der Zylinder- und Schneckentemperatur für die EPDM-Mischung (links) und die SBR-Mischung (rechts) Bild 6-4: Querströmungen im Schneckenkanal Bild 6-5: Austrittstemperatur über der Drehzahl in Abhängigkeit Bestiftungsgrads für die EPDM-Mischung Bild 6-6: Bild 6-7: Bild 6-8: Bild 6-9: Bild 6-10: Bild 6-11: Bild 6-12: Spezifischer Durchsatz über der Drehzahl in Abhängigkeit der Zylinder- und Schneckentemperatur für die EPDM-Mischung (links) und die SBR-Mischung (rechts) Spezifischer Durchsatz in Abhängigkeit vom Gegendruck für unterschiedliche Schneckentemperaturen (EPDM) Durchsatz bei einer Austrittstemperatur von 120 C für verschiedene Temperierungen (EPDM) Durchsatz bei einer Austrittstemperatur von 120 C für verschiedene Temperierungen (SBR) Gegendruck über der Drehzahl für die EPDM-Mischung (links) und die SBR-Mischung (rechts) Axialer Druckverlauf in Abhängigkeit der Werkzeuglänge (EPDM, S90 C-Z60 C, n = 50 min -1 ) Axialer Druckverlauf in Abhängigkeit des Bestiftungsgrads (EPDM, S90 C-Z60 C, n = 50 min -1 ) Bild 6-13: Drehmomentbereiche für die EPDM- und die SBR-Mischung Bild 7-1: Strategien und Möglichkeiten bei der Schneckenauslegung [Bü14] Bild 7-2: Unstrukturiertes (links) und strukturiertes Gitter (rechts) Bild 7-3: Iterationsanzahl bei strukturiertem Gitter (oben) und unstrukturiertem Gitter (unten) Bild 7-4: Definition der Randbedingungen am Fluidvolumen Bild 7-5: Umsetzung der Schneckenrotation mittels Relativsystem... 80

11 Abbildungsverzeichnis XI Bild 7-6: Durchsätze in Abhängigkeit der Kanalhöhe und der Wandtemperaturen (Schnecke 1, EPDM-Mischung, T ein = 80 C, n = 50 min-1, Δp = 0 bar) Bild 7-7: Geschwindigkeits- und Temperaturprofile im Schneckenkanal für unterschiedliche Temperierungen (EPDM-Mischung, Tein = 80 C, n = 50 min-1, Δp = 0 bar) Bild 7-8: Wandschubspannungsquotient in Abhängigkeit des b/h- Verhältnisses und der Temperierung; S: Schnecke, B: Zylinder Bild 7-9: Querströmung und Temperaturen im Schneckenkanal für S80 C-Z120 C Bild 7-10: Wandschubspannungsquotient in Abhängigkeit der Druckdifferenz Bild 7-11: Einfluss einer förderwirksamen Einzugszone auf den Druckgradienten Bild 8-1: Bild 8-2: Einfluss der Schneckengeometrie auf den spezifischen Durchsatz für die EPDM-Mischung Einfluss der Schneckengeometrie auf die Austrittstemperatur für die EPDM-Mischung Bild 8-3: Einfluss der Schneckengeometrie auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die EPDM-Mischung Bild 8-4: Einfluss der Schneckengeometrie auf den Werkzeuggegendruck für die EPDM-Mischung Bild 8-5: Einfluss der Schneckengeometrie auf den axialen Druckverlauf für die EPDM-Mischung Bild 8-6: Einfluss der Schneckengeometrie auf das Drehmoment für die EPDM-Mischung Bild 8-7: Stabilität des Gegendrucks für die EPDM-Mischung Bild 8-8: Einfluss der Schneckengeometrie auf die radiale Temperaturverteilung für die EPDM-Mischung Bild 8-9: Einfluss der Temperierung auf die thermische Homogenität bei Schnecke B Bild 8-10: CT-Aufnahme: EPDM-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z20 C Bild 8-11: Extrudat: EPDM-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z20 C... 97

12 Abbildungsverzeichnis XII Bild 8-12: Bild 8-13: Bild 8-14: Digitale Mikroskopie: EPDM-Mischung, Schnecke B, S90 C- Z20 C Einfluss der Schneckengeometrie auf den spezifischen Durchsatz für die SBR-Mischung Einfluss der Schneckengeometrie auf die Austrittstemperatur für die SBR-Mischung Bild 8-15: Einfluss der Schneckengeometrie auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die SBR-Mischung Bild 8-16: Einfluss der Schneckengeometrie auf den Werkzeuggegendruck für die SBR-Mischung Bild 8-17: Einfluss der Schneckengeometrie auf den axialen Druckverlauf für die SBR-Mischung Bild 8-18: Einfluss der Schneckengeometrie auf das Drehmoment für die SBR-Mischung Bild 8-19: Stabilität des Gegendrucks für die SBR-Mischung Bild 8-20: Einfluss der Schneckengeometrie auf die radiale Temperaturverteilung für die SBR-Mischung Bild 8-21: Ausschwitzen des Öls bei höheren Drehzahlen für die SBR- Mischung Bild 8-22: Extrudat: SBR-Mischung, Schnecke A, S90 C-Z20 C Bild 8-23: Bild mit digitalem Mikroskop: SBR-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z40 C Bild 8-24: CT-Aufnahme: SBR-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z40 C Bild 9-1: Mit DLC beschichtete Zylinderhülsen Bild 10-1: Positionen des beschichteten Zylinders Bild 10-2: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den spezifischen Durchsatz für die EPDM-Mischung Bild 10-3: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Austrittstemperatur für die EPDM-Mischung Bild 10-4: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die EPDM-Mischung Bild 10-5: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den Werkzeuggegendruck für die EPDM-Mischung

13 Abbildungsverzeichnis XIII Bild 10-6: Bild 10-7: Einfluss der DLC-Beschichtung auf das Drehmoment für die EPDM-Mischung Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Prozessstabilität für die EPDM-Mischung Bild 10-8: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die radiale Temperaturverteilung für die EPDM-Mischung Bild 10-9: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den spezifischen Durchsatz für die SBR-Mischung Bild 10-10: Schleppströmungsprofil mit ausgeprägter Wandgleitgeschwindigkeit (links) und mit verminderter Wandgleitgeschwindigkeit (rechts) Bild 10-11: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Austrittstemperatur für die SBR-Mischung Bild 10-12: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die SBR-Mischung Bild 10-13: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den Werkzeuggegendruck für die SBR-Mischung Bild 10-14: Einfluss der DLC-Beschichtung auf das Drehmoment für die SBR-Mischung Bild 10-15: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Prozessstabilität für die SBR-Mischung Bild 10-16: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die radiale Temperaturverteilung für die SBR-Mischung Bild 10-17: Einfluss der DLC-Beschichtung (Pos. 3) auf die Extrudatqualität für die SBR-Mischung Bild 11-1: Prüfstand zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Bild 11-2: Darstellung der CAD-Baugruppe des gesamten Prüfstandes Bild 11-3: Bild 11-4: Prüfstand zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Prüfstand zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Bild 11-5: Zylinder mit angeschraubten Probekörpern (links) und Probekörper (rechts)

14 Abbildungsverzeichnis XIV Bild 11-6: Prüfkammer Bild 11-7: Welle Bild 11-8: Loslager (links) und Festlager (rechts) [Sch13] Bild 11-9: Lagersitz Bild 11-10: Extruderanschluss (links) und Distanzstück (rechts) Bild 11-11: Druck- und Temperaturverlauf über der Zeit in Abhängigkeit der Kammertemperierungen T K = 40 C und T K = 60 C bei 30 min Bild 11-12: Viskositätsquotienten in Abhängigkeit der Kammertemperierung und der Drehzahl Bild 11-13: Schnittbild der Schmelze über der Spalthöhe Bild 11-14: Oberflächenprofil mit Materialanteilskurve Bild 11-15: Mikroskopieaufnahmen einzelner Beschichtungen (200-fache Vergrößerung) Bild 11-16: Versuchsaufbau zu Untersuchung der Belagsbildung [Mü14] Bild 11-17: Änderung der Mittenrauheit Bild 11-18: Oberflächenprofile von DLC im Ausgangszustand (oben) und nach 140 h (unten) Bild 11-19: Oberflächenprofile von Lumena im Ausgangszustand (oben) und nach 50 h (unten) Bild 11-20: Mikroskopische Aufnahmen der TiN-Beschichtung Bild 11-21: Belagsanteil in Abhängigkeit der Beschichtungen Bild 12-1: Thermischer Wirkungsgrad in Abhängigkeit der Drehzahl und der Temperierung

15 Tabellenverzeichnis XV Tabellenverzeichnis Tabelle 3-1: EPDM-Rezeptur 20 Tabelle 3-2: SBR-Rezeptur 21 Tabelle 4-1: EPDM-Modellrezeptur 26 Tabelle 4-2: Gewählte Beschichtungen für den Fließkanal der Schlitzkapillare (96 x 18 x 1,2 mm) 28 Tabelle 4-3: Mooney-Viskositäten der Kautschukmischungen 29 Tabelle 4-4: Beschichtungen für den Fließkanal der Schlitzkapillare (80 x 15 x 1 mm) neue Beschichtungen rot markiert 43 Tabelle 4-5: EPDM-Rezeptur 48 Tabelle 4-6: Berechnete Werte in Abhängigkeit der Drehzahl 51 Tabelle 5-1: Stoffdaten 54 Tabelle 5-2: Geometriedaten der Schnecke 54 Tabelle 6-1: Daten des Extruders 58 Tabelle 6-2: Daten der Schnecke 59 Tabelle 6-3: Rezepturen der eingesetzten Mischungen 60 Tabelle 6-4: Einflüsse der Prozessparameter auf das Betriebsverhalten 70 Tabelle 7-1: Geometrievariationen bezüglich Kanaltiefe und Gangsteigung 75 Tabelle 7-2: Annahmen/Vereinfachungen und berücksichtigte Eigenschaften 76 Tabelle 7-3: Materialparameter 81 Tabelle 7-4: Einflüsse einer steigenden Kanaltiefe 82 Tabelle 7-5: Einflüsse einer Erhöhung der Gangsteigung 83 Tabelle 7-6: Einflüsse einer Erhöhung der Schneckentemperatur 87 Tabelle 7-7: Einflüsse einer Erhöhung der Zylindertemperatur 87 Tabelle 7-8: Schneckenvarianten 88 Tabelle 8-1: Durchsätze in Abhängigkeit der Schneckengeometrien 106 Tabelle 10-1: Durchsätze in Abhängigkeit der DLC-Beschichtung 119

16 Tabellenverzeichnis XVI Tabelle 11-1: Eingesetzte Beschichtungen 121 Tabelle 11-2: SBR-Mischung 131 Tabelle 11-3: Versuchslaufzeiten in Abhängigkeit der Betriebspunkte 133 Tabelle 11-4: Abrasive EPDM-Mischung 135 Tabelle 11-5: Gewicht der beschichteten Proben 135 Tabelle 11-6: Ergebnisse der Verschleißuntersuchungen 139 Tabelle 11-7: Reinigungsprotokoll 143 Tabelle 15-1: Einflüsse der Prozessparameter auf das Betriebsverhalten 155 Tabelle 15-2: Erreichte Durchsätze in Abhängigkeit aller Restriktionen 156

17 Einleitung 1 1 Einleitung 1.1 Problematik Schnelllaufende Extrusionsanlagen für Thermoplaste waren aufgrund anfänglicher Probleme bezüglich der Massetemperaturentwicklung lange Zeit lediglich Gegenstand wissenschaftlicher Betrachtungen. Erst durch neue Ansätze in der Schneckengestaltung haben diese Anlagen in der Thermoplastverarbeitung die Marktreife erlangt, während schnelllaufende Extruder bei der Extrusion von Kautschuk bisher nicht oder nur unzureichend untersucht worden sind. Problematisch ist die dabei hohe Viskosität der Kautschukmischung, die unter starker Schereinwirkung zu einem Anstieg der Massetemperatur führt. Mischungsspezifisch bestehen Temperaturgrenzen für die Verarbeitung, die nicht überschritten werden dürfen. Diese Temperaturgrenzen werden oftmals auch bei konventionellen Anlagen erreicht. Durch Wandgleiten wird der dissipative Energieeintrag in das Extrudat reduziert, was beispielsweise bei der Verarbeitung von PVC gezielt ausgenutzt wird, um das thermisch empfindliche Material nicht zu schädigen. Durch eine örtlich differenzierte Betrachtung der Wandgleitvorgänge und deren gezielte Einstellung kann die Gleitgeschwindigkeit schneckenseitig genutzt werden, um den Massedurchsatz des Extruders durch eine Drehzahlsteigerung erhöhen zu können. Dazu ist die Kenntnis des Materialverhaltens von großer Bedeutung. 1.2 Zielsetzung Das Forschungsziel ist die Entwicklung eines Kautschukextruders, der zur Steigerung der Produktivität der Plastifiziereinheit eine Erhöhung der aktuell üblichen Drehzahlen im Produktionsbetrieb um mindestens den Faktor 3 erlaubt. Das Forschungsprojekt soll Erkenntnisse liefern, ob und in welchem Maße eine Steigerung der Produktivität durch eine deutliche Erhöhung der Drehzahl realisiert werden kann, ohne dass die Massetemperatur unzulässig hohe Werte erreicht. Eine thermische Schädigung des Materials und ein vorzeitiger Beginn von Vernetzungsprozessen müssen unbedingt vermieden werden. Erreicht werden soll dies durch die gezielte Ausnutzung von schneckenseitigen Wandgleitvorgängen auf der gesamten Schneckenlänge oder ggf. in Teilbereichen der Schnecke. Durch die auf der Schnecke angestrebten Wandgleitvorgänge wird die Scherung des Materials reduziert, sodass der dissipative Energieeintrag reduziert wird. Bei einer gleichzeitig verringerten Verweilzeit des Materials im Extruder kann die Massetemperatur besser kontrolliert werden. Wandgleiten am Zylinder sollte jedoch nach Möglichkeit verhindert werden, da sonst der Massedurchsatz reduziert wird und der Prozess ggf. instabil wird. Wenn Wandgleiten lediglich an der Schnecke vorliegt, sind bei einer stabilen Strömung ein Querströmungsanteil in Folge der übertragbaren kritischen

18 Einleitung 2 Schubspannung im Kanal und die Übertragung der Schubspannung am Zylinder gewährleistet, sodass die Homogenisierung nicht zum Erliegen kommt. Es wird untersucht, inwieweit durch eine gezielte Geometrie-Modifikation das Wandgleiten des Kautschuks gezielt herbeigeführt werden kann und welche Auswirkungen dies auf die Massetemperaturentwicklung und die thermische Homogenität besitzt. Ferner wird der Einfluss von Beschichtungen im Extrusionsprozess näher untersucht, welche nach einer umfangreichen Charakterisierung mittels Hochdruckkapillarviskosimetrie ausgewählt werden. 1.3 Vorgehensweise Dieses Forschungsprojekt teilt sich in zwölf Arbeitspakete auf, deren Inhalte und Ergebnisse in diesem Bericht dargelegt sind (Bild 1-1): 1. Auswahl der Materialien und Festlegung der Prozesse 2. Charakterisierung des Werkstoffverhaltens 3. Untersuchung konventioneller Prozess 4. Konzeption und Umbau Antrieb 5. Konzeption von wandgleitoptimierten Schnecken 6. Extrusionsversuche mit wandgleitoptimierten Schnecken 7. Charakterisierung verschiedener Beschichtungen 8. Konzeption verschiedener Schnecken-Beschichtungs-Kombinationen 9. Extrusionsversuche und -auswertung 10. Untersuchung zum Verschleiß- und Belagbildungsverhalten der Beschichtungen 11. Optimierung und Verifikation 12. Wirtschaftliche und technische Bewertung sowie Dokumentation Projektmonat AP 1 AP 2 AP 3 AP 4 AP 5 AP 6 AP 7 AP 8 AP 9 AP 10 AP 11 AP 12 AP 1: Materialauswahl AP 2: Werkstoffcharakterisierung AP 3: Untersuchung konventioneller Prozess AP 4: Konzeption & Umbau Antrieb AP 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken AP 6: Extrusionsversuche & Auswertung AP 7: Charakterisierung von Beschichtungen AP 8: Konzeption beschichteter Schnecken AP 9: Extrusionsversuche & Auswertung AP 10: Untersuchung zum Verschleißverhalten AP 11: Optimierung & Verifikation AP 12: Bewertung & Dokumentation Bild 1-1: Arbeitsplan

19 Stand der Technik 3 2 Stand der Technik 2.1 Kautschukverarbeitung Nahezu sämtliche technisch relevanten Gummiartikel bestehen aus Kautschuk, der mit aktiven oder inaktiven Füllstoffen wie z.b. Ruß zur Verstärkung oder zur Erzielung bestimmter Eigenschaften wie einer verbesserten Abriebbeständigkeit oder Reißfestigkeit sowie mit weiteren Zuschlagstoffen wie Weichmacherölen oder Vernetzungschemikalien versetzt wird. Die gewünschten entropieelastischen Eigenschaften werden durch die Vernetzung des Kautschuks erreicht. Je nach Art der Vernetzung ist dazu eine Zufuhr von Energie durch Wärme oder Strahlung nötig. Um den Kautschuk und die einzelnen Füll- und Zusatzstoffe zu einer homogenen Masse mit den gewünschten Eigenschaften zu vermengen, ist ein Mischprozess erforderlich. Dieser Mischprozess findet üblicherweise in einem Innenmischer statt, der durch zwei gegensinnig drehende Rotoren den Kautschuk plastifiziert, die zugesetzten Füll- und Zusatzstoffe in die Polymermatrix inkorporiert sowie diese distributiv und dispersiv homogenisiert. Anschließend steht die Kautschukmischung für die Weiterverarbeitung zur Verfügung. Übliche Produktionsverfahren von Kautschukartikeln sind Extrusionsprozesse, Spritzgießprozesse oder Pressverfahren, je nach Bauteilgeometrie und Randbedingungen. Der überwiegende Anteil der Mischungen wird zu Endlosprofilen verarbeitet, um daraus Dichtungsprofile, Schläuche, Spezialprofile wie Scheibenwischergummis, Folien für den Bausektor, Fütterstreifen für Spritzgießmaschinen zur Herstellung von Formteilen oder Streifen zur Fütterung von Kalandern zu fertigen. Der Kautschuk wird dem Extruder in Form eines Endlos-Fütterstreifens zugeführt und durch den Extruder eingezogen und gefördert, erwärmt und plastifiziert, homogenisiert und gemischt sowie ausgeformt [RS06]. Der Kautschukextruder verfügt in der Regel, wie in Bild 2-1 dargestellt, über mehrere Wassertemperierkreisläufe zur Temperierung von Schnecke und Zylinder. Die bei der Thermoplastverarbeitung eingesetzten, elektrisch beheizbaren Zylinderabschnitte sind bei Kautschukextrudern durch wassertemperierte Zylindersegmente substituiert, auch kommen je nach zu verarbeitender Mischung Stifte im Zylinder zur Verbesserung der Homogenität zum Einsatz.

20 Stand der Technik 4 Materialzufuhr Spritzkopf Zylinder (mit Temperierung) Speisewalze (mit Temperierung) Trichter Antriebsmotor Schnecke (mit Innentemperierung) IIIIIII IIIIIII Getriebe & Maschinengestell Temperiergerät (Zylinder) Temperiergerät (Schnecke) Bild 2-1: Kautschukextruder Die dem eigentlichen Extruder nachgeschaltete Vernetzungsstrecke bewirkt die Fixierung der plastischen Masse zum endgültigen entropieelastischen Bauteil. Die Vernetzung des Kautschuks erfolgt häufig über eine Schwefelvernetzung oder eine peroxidische Vernetzung und wird durch Wärmeeinfluss oder Strahlungsenergie ausgelöst. Aus diesem Grund gelten für Kautschukmischungen während der Verarbeitung Beschränkungen bezüglich der maximalen Massetemperatur in der Plastifiziereinheit, um den Start des Vernetzungs-vorganges im Extruder zu vermeiden. Die Entwicklungstendenzen gehen in der Kunststoff- und Kautschukverarbeitung seit Jahren in Richtung höherer Leistungsfähigkeit im Sinne einer Steigerung der ökonomischen und ökologischen Effizienz. Die Wirtschaftlichkeit von Extrusionsprozessen wird dabei insbesondere über den geleisteten Masseausstoß und den Investitions- und Betriebskosten gemessen. Eine Steigerung der Wirtschaftlichkeit ist durch eine Erhöhung der Ausstoßleistung möglich, wobei zwischen einer Erhöhung des spezifischen Durchsatzes pro Schneckenumdrehung und einer Durchsatzerhöhung infolge Drehzahlsteigerung unterschieden werden muss. Maßnahmen zur Erhöhung des spezifischen Durchsatzes pro Schneckenumdrehung sind bei der Verarbeitung von Polymeren nur in geringem Umfang möglich. Das Bestreben zu höherer Effizienz führte in der Thermoplastverarbeitung zur Entwicklung von Hochleistungs-Plastifiziereinheiten, die durch hohe Umfangsgeschwindigkeiten bzw. hohe Drehzahlen bei gleichzeitig verhältnis-

21 Stand der Technik 5 mäßig kleinen Schneckendurchmessern gekennzeichnet sind. Diese schnelllaufenden Extruder haben inzwischen Einzug in industrielle Anwendungen gefunden und werden unter anderem für die Produktion qualitativ hochwertiger Folien angeboten. Mit diesen schnelllaufenden Anlagen können oftmals Extruderbaugrößen übersprungen werden, sodass sich für den Anwender auch wirtschaftliche Vorteile ergeben. In der Kautschukverarbeitung sind derartige Hochleistungs-Plastifizieraggregate bislang als Forschungsgegenstand nicht in Erscheinung getreten. 2.2 Schnelllaufende Extrusionsanlagen Für eine Steigerung der Produktivität bzw. eine Erhöhung des Massedurchsatzes hat der Kautschukverarbeiter, von einer bestehenden Anlage ausgehend, die grundsätzliche Auswahlmöglichkeit zwischen der Anschaffung einer größeren Anlage sowie einer Drehzahlerhöhung der bestehenden Anlage. Die Grenze von konventionell zu schnelllaufenden Extrudern wird in der Literatur bei einer Schneckenumfangsgeschwindigkeit von 1 m/s gezogen. Schnelllaufende Extrusionsanlagen sind seit den 1960ern und 1970ern Gegenstand zahlreicher wissenschaftlicher Untersuchungen in der Thermoplastverarbeitung [Bec63, KR79, Pap06]. In den letzten Jahren wurden die anfänglich eher theoretischen Beschreibungen einer höheren Energieeffizienz und einer höheren Produktivität durch experimentelle Untersuchungen ergänzt. Langhorst [LAN89] beispielsweise beschreibt die Vor- und Nachteile derartiger Anlagen und zeigt einen Weg auf, mit dem durch eine physikalisch-mathematische Modellbildung und die damit verbundenen Experimente Auslegungsempfehlungen für Hochleistungsextruder erstellt werden können. Anfängliche Probleme mit einer starken Massetemperaturerhöhung konnten durch eine gezielte Schneckenauslegung für die Hochgeschwindigkeitsextrusion gelöst werden [Stü98]. Mittlerweile haben schnelllaufende Extrusionsanlagen in der Thermoplastverarbeitung die Marktreife erlangt und kommen sowohl bei der Herstellung von Kunststoffrohren als auch bei der Herstellung optisch anspruchsvoller Produkte wie Folien zum Einsatz [Rot10]. Die zum Aufschmelzen im Extruder notwendige Wärme wird je nach Betriebspunkt zu etwa 80% aus der Reibungswärme und nur zu 20% aus der Zylinderheizung eines Extruders bezogen. Da die Energieeinleitung über die Zylinderheizung eine Funktion der Zeit ist und mit steigender Drehzahl die Verweilzeit des Materials im Extruder verkürzt wird, sinkt der Anteil der aus der Zylinderheizung bezogenen Energie. Mit steigender Drehzahl steigt jedoch der dissipative Energieeintrag an. Die aus diesen beiden gegensätzlichen Effekten resultierende Massetemperatur ist abhängig unter anderem von der Viskosität des Materials [Pap06].

22 Stand der Technik 6 Bei weiterer Drehzahlsteigerung wird ein Betriebspunkt erreicht, bei dem der dissipative Energieeintrag zu unzulässig hohen Massetemperaturen führen würde, sodass die werkzeugseitigen Zylindersegmente gekühlt werden müssen. Der Extruder verliert in diesem Punkt sein energetisches Optimum, da zusätzliche Energie zur Kühlung der Schmelze eingespeist werden muss. Unterhalb dieses Betriebspunktes verschiebt sich lediglich die Heizleistung der Heizbänder zu Antriebsleistung und umgekehrt. Um den Gesamtenergieeintrag möglichst gering zu halten und dennoch eine hohe Produktivität der Anlage gewährleisten zu können, ist die Schnecke derart auszulegen, dass die Massetemperatur keine hohen Beträge infolge starker Scherung annimmt, wodurch zusätzliche Energie zur Kühlung in den einzelnen Zylindersegmenten aufgebracht werden muss. Ziel der Schneckenauslegung ist eine Verschiebung des Temperaturminimums zu höheren Drehzahlen. 2.3 Prozessverhalten von Extrusionsanlagen Die Glasübergangstemperatur von Kautschuk liegt je nach Polymermatrix und den weiteren Mischungsbestandteilen in der Regel unterhalb 0 C. Somit liegt die Mischung rheologisch gesehen bei Raumtemperatur als Schmelze vor. Eine Verarbeitung des Materials durch Fließprozesse und resultierende Scherung ist somit bei Raumtemperatur möglich. Bei der Verarbeitung von Kautschuk auf Schneckenplastifizieraggregaten wird das Material in verarbeitbarer Form zugeführt. Dies sind in der Regel Kautschukstreifen, deren Abmessungen sich an der Kanaltiefe der eingesetzten Schnecke orientieren. Je nach Temperatur der zugeführten Masse wird zwischen kalt- und warmgefütterten Anlagen unterschieden. Bis in die 1950er und 1960er Jahre war die Warmfütterung von Kautschukextrudern der Stand der Technik. Um Kosten für Vorwärmvorrichtungen wie Walzwerke zu vermeiden, wurden Lösungen gesucht, die eine Kaltfütterung ermöglichen. Durch die Entwicklung neuer Schneckengeometrien in den 1960ern konnten hochviskose Kautschukmischungen bei Raumtemperatur von Extrudern eingezogen und zu thermisch homogenen Profilen plastifiziert werden [WP02]. Ursache für die schwierige Verarbeitung einer Kautschukmischung sind verschiedene Fließanomalien des Kautschuks wie beispielsweise das Wandgleiten ab einer kritischen Wandschubspannung, die Existenz einer Fließgrenze sowie viskoelastisches Materialverhalten. Der nutzbare Drehzahlbereich einer Kautschuk-Extrusionsanlage ist abhängig von der Massetemperatur. Bewegt sich die Massetemperatur bei Drehzahlerhöhung auf ein für das Extrudat annehmbares Niveau, kann der Drehzahlbereich erweitert und dadurch die Wirtschaftlichkeit der Extrusionsanlage verbessert werden. Eine hohe Drehzahl bewirkt eine hohe Massetemperatur infolge des hohen dissipativen Energieeintrags. Die maximale Drehzahl wird durch die

23 Stand der Technik 7 zulässige Höchsttemperatur des Extrudats definiert. Eine starke Drehzahlsteigerung ist ohne die Gefahr, den Kautschuk einer unzulässig hohen Massetemperatur auszusetzen, derzeit nicht möglich. Bei den heute üblichen Schneckengeometrien lassen sich insbesondere mit tiefgeschnittenen Schnecken wirtschaftliche Durchsätze erzielen. Einerseits wird mit derartigen Schneckengeometrien das zur Verfügung stehende Kanalvolumen erhöht, andererseits wird mit tiefgeschnittenen Schnecken ein zu hoher Wärmeeintrag vermieden, da die Schergeschwindigkeit im Kanal proportional zur steigenden Kanaltiefe sinkt und der dissipative Wärmeeintrag somit reduziert wird. Durch diese Art der Schneckengestaltung ist es möglich, die Massetemperatur niedrig zu halten. Der tiefe Schneckenkanal bewirkt jedoch auch Nachteile bezüglich der thermischen Homogenität der Schmelze. Durch eine geeignete Fütterweise wird eine Vollfüllung des Kanals im Einzugsbereich erreicht. Unterstützt wird dieser Prozess durch eine zur Schnecke gegenläufige Speisewalze, die durch die Bildung eines Rollknets den Kautschuk mit Druck in die Schnecke fördert. Das Einzugsverhalten wird somit begünstigt. 2.4 Rheologie gefüllter Kautschuke Kautschukschmelzen weisen in der Regel ein stark strukturviskoses Fließverhalten auf. Die Abhängigkeit der Viskosität von der Schergeschwindigkeit ist für strukturviskose Fluide in Bild 2-2 dargestellt. Bild 2-2: Beschreibung des strukturviskosen Verhaltens mithilfe des Potenz- Gesetzes Eine mathematisch einfache Beschreibung des strukturviskosen Fließverhaltens ist durch den Potenzansatz nach Ostwald und de Waele gegeben:

24 Stand der Technik 8 τ = K γ n Gleichung 2-1 Dabei ist K der Konsistenzfaktor, d.h. die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 1 s -1 und n der Fließgesetzexponent, welcher bei doppellogarithmischer Auftragung der Steigung entspricht. Eine genauere, aber mathematisch komplexere Beschreibung des strukturviskosen Fließverhaltens stellt der Carreau-Ansatz dar, bei welchem zusätzlich das Plateau der Nullviskosität berücksichtigt wird. Allerdings hat Leblanc [Leb02] für Kautschuk mit unterschiedlichen Rheometerbauarten über einen weiten Schergeschwindigkeitsbereich von 10-5 bis 10 4 s -1 kein Viskositätsplateau detektieren können, sodass für die Beschreibung des strukturviskosen Fließverhaltens von Kautschukmischungen das Potenzgesetz mit guter Genauigkeit angewandt werden kann (siehe Bild 2-2). Die Temperaturabhängigkeit der Scherviskosität kann unter anderem mit dem Arrhenius-Ansatz beschrieben werden: E η = η 0 e R (T 0 T T 0 T ) Gleichung 2-2 Die Viskosität sinkt mit steigender Temperatur. Dabei gilt Gleichung 2-2 für newtonsche und strukturviskose Fluide gleichermaßen. Die rheologischen Eigenschaften von Fluiden können mit sogenannten Rheometern bestimmt werden. Dabei gibt es in Abhängigkeit des Anwendungsfalles sehr unterschiedliche Ausführungen und Zielsetzungen. Die für Kautschuk häufig eingesetzte Bauart ist das Kapillarrheometer, bei welchem die polymere Schmelze mit Hilfe eines hydraulisch bewegten Stempels unter definierter Vorschubgeschwindigkeit (diskontinuierliches Verfahren) oder mithilfe eines Extruders (kontinuierliches Verfahren) durch einen runden bzw. rechteckigen Querschnitt gepresst wird. Entlang der Kapillargeometrie sind in äquidistanten Abständen Druckaufnehmer angebracht, um den Normaldruck senkrecht zur Strömungsrichtung zu bestimmen, der in Abhängigkeit von der Viskosität der untersuchten Kautschukmischung und der Temperatur bei konstanter Schergeschwindigkeit variiert. Ein zusätzlicher Druckaufnehmer kann in die Vorratskammer eingebracht werden [JR88, Wie91]. Dies ist insbesondere dann von Interesse, wenn der Einlaufdruckverlust bestimmt werden soll, der aus der Streckung der Polymerketten am Kapillareingang in Fließrichtung resultiert und aufgrund der Querschnittsverengung zu einer Beschleunigung der polymeren Schmelze führt [KBS92, Uhl79]. Die Berücksichtigung des Einlaufdruckverlustes ist jedoch nur bei Rundkapillaren (bzw. auch bei Schlitzkapillaren ohne ausreichender Einlauflänge) notwendig, da bei diesen aufgrund des geringen Durchmessers keine Druckaufnehmer entlang der Kapillare angebracht werden können, ohne die Kapillargeometrie und -oberfläche signifikant zu verändern. Bei Verwendung von Schlitzkapillaren kann der Druckverlust entlang des Fließkanals ohne Berücksichtigung des Einlaufdruckverlustes ermittelt werden. Außerdem können sowohl die Vorratskammer als auch die Kapillare beheizt wer-

25 Stand der Technik 9 den, um den Einfluss der Temperatur auf das Strömungsprofil der Kautschukmischung zu untersuchen. Die Prinzipskizze eines Kapillarrheometers mit Schlitzkapillare ist in Bild 2-3 dargestellt. Stempel Temperierte Kammer v Stempel Temperierte Kapillare Druckaufnehmer Bild 2-3: Prinzipskizze eines diskontinuierlichen Kapillarrheometers Ein Messzyklus setzt sich dabei in der Regel aus mehreren Einzelmessungen unter Variation der Schergeschwindigkeit bei einer definierten Prüftemperatur zusammen. Dabei wird die Schergeschwindigkeit durch die Vorschubgeschwindigkeit des Kolbens, also durch Vorgabe des Volumenstroms, bestimmt (Gleichung 2-3). Es ist zu beachten, dass dieser Zusammenhang nur für newtonsche Medien gilt. γ s = 6 V ges B H 2 Gleichung 2-3 Zur Messwerterfassung muss bei der eingestellten Schergeschwindigkeit ein stationäres Druckniveau erreicht werden, für das ein gewisses Zeitintervall notwendig ist. Es ergibt sich mit steigenden Schergeschwindigkeiten ein höheres Druckniveau in der Kapillare. Unter Berücksichtigung der Kapillarhöhe H kann die Wandschubspannung nach folgender Gleichung 2-4, die für alle stationären Strömungen gilt, berechnet werden. τ w = H 2 p l Gleichung 2-4 Da Gleichung 2-3 nur für newtonsche Medien gilt, ist eine Korrektur nach Weissenberg und Rabinowitsch [Rab29] notwendig, welche jedoch nur für wandhaftende Medien Gültigkeit besitzt: γ wahr = γ s 4 (3 + lgγ s lgτ w ) Gleichung 2-5

26 Stand der Technik 10 Bei der Verarbeitung von Kautschuk können in Abhängigkeit des Rohkautschuks und der Rezeptur verschiedene Fließanomalien rheologischer Natur auftreten. Dazu zählen neben dem ausgeprägten Wandgleitverhalten auch die Existenz einer Fließgrenze sowie die Scherüberhöhung aufgrund einer hohen Menge an Füllstoffen Wandgleiten Das Phänomen des Wandgleitens tritt sehr häufig bei der Verarbeitung von Kautschukmischungen auf und hat starke Einflüsse auf das Prozessverhalten. In den meisten strömungstechnischen Vorgängen wird von der sogenannten Wandhaftung ausgegangen. Das bedeutet, dass ein strömendes Fluid im infinitesimal geringem Abstand zur Wand die Geschwindigkeit Null aufweist. Diese Annahme vereinfacht signifikant die meisten analytischen und numerischen Berechnungsansätze und besitzt für viele Fluide auch für Thermoplastschmelzen Gültigkeit. Jedoch kann diese Annahme bei der Beschreibung des Fließverhaltens von Kautschukmischungen meistens nicht getroffen werden. Das Phänomen des Wandgleitens tritt besonders häufig bei Kautschukmischungen auf und stellt eine schwierig zu beschreibende Fließanomalie dar. Liegt ein solches Verhalten vor, können viele analytische Berechnungsansätze zur Bestimmung stoffspezifischer Parameter oder zur Beschreibung des Fließverhaltens nicht genutzt werden, da diesen immer die Annahme des Wandhaftens zugrunde liegt. In der Literatur existieren bisher weder eine einheitliche Modellvorstellung noch verlässliche Messmethoden zur Detektion und Quantifizierung des Wandgleitens. Zudem bleiben Parameter, die Einfluss auf das Wandgleitverhalten haben, unberücksichtigt Modelle zur Beschreibung des Wandgleiteffekts In der Literatur wird zwischen zwei grundlegenden Modellen zur Beschreibung des Wandgleitens unterschieden: Das Coulombsche Wandgleitmodell sowie das Gleitfilm-Modell. Exemplarisch sind beide Modellvorstellungen in Bild 2-4 dargestellt. Coulombsches Wandgleiten Gleitfilm- Modell Gleitfilm

27 Stand der Technik 11 Bild 2-4: Modelle zur Beschreibung des Wandgleitens Coulombsches Wandgleiten Das von Uhland [Uhl78] entwickelte Wandgleitmodell beruht auf dem Auftreten von Coulombscher Reibung zwischen der Schmelze und der Kapillar- bzw. Düsenwand. Dabei ist die Gleitgeschwindigkeit vom Reibungskoeffizienten µ an der Wand abhängig, der dem Verhältnis der Reibkraft zur Normalkraft entspricht. Analog zur Festkörperreibung muss zunächst eine gewisse Reibkraft aufgebracht werden, die größer als die Haftreibungskraft ist: F R,H μ H F N Gleichung 2-6 Gleitet der Körper, muss zur Aufrechterhaltung dieses Zustandes nur noch die geringere Gleitreibungskraft überwunden werden: F R,gl μ gl F N Gleichung 2-7 Dabei ist der Gleitreibungskoeffizient µ Gl niedriger als der Haftreibungskoeffizient µ H. Gleitfilm-Modell Das Gleitfilm-Modell beruht auf der Ausbildung einer sehr niedrigviskosen Grenzschicht an der Kapillarwand, die wie ein Schmierfilm arbeitet. Geht die Dicke dieser Schicht gegen Null, kann von Wandgleiten gesprochen werden. Die Entstehung dieser Schicht wird durch zwei unterschiedliche Theorien erklärt. Zum einen entsteht diese durch eine an der Wand auftretende Temperaturerhöhung in Folge hoher Schergeschwindigkeitsgradienten (eine sogenannte thermische Katastrophe) [Fat07] und zum anderen durch einen Entmischungseffekt an der Kapillarwand, sodass niedrigmolekulare Bestandteile der Kautschukmischungen eine niedrigviskose Grenzschicht bilden [Schr03, Wie92]. Erstgenannte Theorie der thermischen Katastrophe widerlegte aber beispielsweise Uhland [Uhl79], der zu der Aussage gekommen ist, dass die Temperaturerhöhung an der Kapillarwand durch Dissipation nicht ausreichend ist Diskussion der Modelle und Einflüsse In der Literatur wird über die Modelle kontrovers diskutiert und es kann wohl keine klare Trennung zwischen diesen beiden Modellen zur Charakterisierung des Wandgleitverhaltens von Kautschuken gezogen werden. Vielmehr liegen die Effekte parallel bzw. in Abhängigkeit der vorliegenden Schubspannungsbereiche mehr oder weniger ausgeprägt vor.

28 Stand der Technik 12 Die Gleitgeschwindigkeit ist nach dem Coulombschen Modell nicht nur vom Reibungskoeffizienten µ, sondern augenscheinlich auch von der Normalkraft F N, also dem Normaldruck innerhalb der Kapillare abhängig. Das wird für Kautschukmischungen auch von Jepsen und Räbiger [JR88] festgestellt. Demnach gibt es auch einen Grenzdruck, ab welchem die Kapillaroberfläche vollständig von Schmelze benetzt ist (Bild 2-5). Bei niedrigem Druck gleitet die Schmelze mehr oder weniger stark über die Unebenheiten der Oberfläche hinweg. 100 % Benetzte Kontaktfläche p(a max ) Druck Bild 2-5: Benetzung der Kontaktfläche in Abhängigkeit des Normaldruckes Auch Schramm [Schr03] stellt für eine EPDM-Mischung sowie für eine SBR- Mischung ein druckabhängiges Wandgleitverhalten fest. Durch das Nachschalten von unterschiedlichen Düsen an die Kapillare wurde das Druckniveau innerhalb des Fließkanals der Kapillare variiert. Wandgleiten setzt nach dem Coulombschen Modell dann ein, wenn die lokale Wandschubspannung größer als die Haftreibungskraft ist. Es wird von kritischen Wandschubspannungen berichtet, oberhalb derer diese Fließanomalie auftritt [Bor11, JR88, Fat07, Hör14, Men76]. Geiger [Gei89a] hingegen detektierte ein Wandgleiten, welches nur unterhalb dieser kritischen Schubspannung auftritt und Schramm [Schr03] sowie Eggers [Egg96] konnten bei ihren Untersuchungen keine kritischen Wandschubspannungen für Kautschuke ermitteln. Geiger erklärt das Wandgleiten unterhalb der kritischen Wandschubspannung mit den niedrigen Normalspannungsdifferenzen, wodurch die Fließgrenze nicht erreicht wird und keine Querströmung in die Täler der Wandunebenheiten stattfindet. Oberhalb der kritischen Wandschubspannung wird die Fließgrenze überwunden und es finden dann Querströmungen in diese Täler statt [Gei89a]. Des Weiteren hängt das Wandgleitverhalten, insbesondere bei Kautschuken, stark von Füll- und Zusatzstoffen ab. Jepsen und Räbiger [JR88] untersuchten die Einflüsse von Ruß und Öl in unterschiedlichen Konzentrationen. Beispielsweise erhöht die Zugabe von Ruß die Wandgleitneigung, wohingegen die Zugabe von Ölen diese verringert. Sie erklären diese Effekte mit dem Verhältnis der Kohäsions- zur Adhäsionskraft. Öl verringert die Kohäsionskraft (die innere

29 Stand der Technik 13 Reibung wird herabgesetzt) sodass damit dieses Verhältnis und somit auch die Wandgleitneigung abnehmen. Ruß hingegen erhöht dieses Verhältnis und führt somit zu einer gesteigerten Wandgleitneigung. Eggers [Egg96] konnte Wandgleiten bei reinen und bei gefüllten EPDM-Schmelzen detektieren. Auch über den Einfluss des Düsenwerkstoffes sowie der Düsenoberfläche wird in der Literatur kontrovers diskutiert. Nach Hegler und Mennig [HM81] hat weder der eingesetzte Werkstoff (Stahl, Messing und Aluminium) noch die Rauigkeit der Oberfläche einen Einfluss auf das Wandgleitverhalten von PVC. Ähnliches hat auch Tordella [Tor63] für HDPE berichtet. Für LLDPE haben Person und Denn [PD97] und Chen et. Al. [CKB92] einen Einfluss des Düsenwerkstoffes auf das rheologische Verhalten gefunden. Die höchsten Gleitgeschwindigkeiten wurden dabei mit rostfreiem Stahl erreicht. Auch Natov et. Al. [NAV80] stellten für mit Silikonöl versetztes Polystyrol eine klare Abhängigkeit der Wandgleitgeschwindigkeit von dem Kapillarwerkstoff fest. Bei einer mit Teflon beschichteten Kapillare wurden deutlich höhere Gleitgeschwindigkeiten erzielt, als beispielsweise mit einer Metallkapillare. Andere, wie z.b. Friesenbichler [Fri92] oder Chauffoureaux et. Al. [CDR79], nutzten profilierte Düsen, um den Wandgleiteffekt zu unterdrücken und den reinen Scheranteil zur Bestimmung der Fließeigenschaften zu erhalten. Eggers [Egg96] stellte ebenfalls eine Abhängigkeit der Wandgleitgeschwindigkeit in Abhängigkeit der Oberflächenrauigkeit fest. Dazu führte er mit einer EPDM- Mischung und Düsen mit definiert unterschiedlichen Rauigkeiten diverse Untersuchungen durch. Mit ansteigender Rauigkeit wurde eine Abnahme der Wandgleitgeschwindigkeit verzeichnet. Darüber hinaus scheint auch die Kapillargeometrie einen Einfluss auf das Wandgleitverhalten zu haben [Hör14, Gei89a, MBV93]. Die Ursachen dafür sind nicht eindeutig geklärt. Sie kann beispielsweise im Verhältnis der Oberfläche zum Volumen begründet sein. Vergleicht man diese Verhältnisse von einer Rund- und einer Schlitzkapillare bei gleichem Querschnitt, ergeben sich bei üblichen Kapillarquerschnitten Unterschiede von ca. 60 % (Bild 2-6).

30 Stand der Technik 14 Oberfläche/Volumen [1/mm] Rundkapillare Schlitzkapillare B/H-Verhältnis: 15:1 60 % Querschnitt [mm²] Bild 2-6: Vergleich der O/V-Verhältnisse von Rund- und Schlitzkapillaren Geiger [Gei89a] begründet die Geometrieabhängigkeit der Wandgleitgeschwindigkeit mit der unterschiedlichen Querschnittsverjüngung der Vorkammer des HKV auf die Kapillare bei unterschiedlichen Kapillarhöhen. Die so entstehenden unterschiedlichen Dehnströmungsanteile beeinflussen die Wandgleitgeschwindigkeit. Das Auftreten und die Intensität von Wandgleiten können zusammenfassend den folgenden Einflüssen unterliegen: Polymertyp [Gei89a, JR88, Schr03, Wie92] Additive & Zusatzstoffe [Egg96, Gei89a, Hör14, JR88, NAV80, Schr03, Wie92] Druckniveau innerhalb der Kapillare [JR88, Schr03, Wie92] Wandbeschaffenheit/Oberfläche der Kapillare [CDR79, CKB92, Egg96, Fri92, Gei89a, JR88, NAV80, PD97] Temperatur entlang der Kapillare [Ert90, Gei89a, JR88] Kapillargeometrie [CWS05, Ert90, Gei89a, Hör14, MBV93] Wandschubspannung [AGF93, Bor11, Fat07, Gei89a, Gei89b, Hör14, JR88, KBS92, Men76, Moo31, Schr03, Uhl78, Wie91, Wie92] Ermittlung der Wandgleitgeschwindigkeit Zur Detektion und Quantifizierung der Wandgleitgeschwindigkeit wurden einige Verfahren entwickelt, die jedoch auf mehreren Annahmen beruhen sowie gewissen Beschränkungen unterliegen. Dazu zählen unter anderem die folgenden Verfahren: Auswerteverfahren nach Mooney Auswerteverfahren nach Mooney-Geiger Visualisierung des Strömungsprofils

31 Stand der Technik 15 Laser-Doppler-Geschwindigkeitsmessung Messung des konvektiven Wärmestroms an den Kapillarwänden zur Berechnung der Gleitgeschwindigkeit Dabei beruhen das Auswerteverfahren nach Mooney und das Verfahren nach Mooney-Geiger auf Untersuchungen mit einem Hochdruckkapillarrheometer. Auswerteverfahren nach Mooney Mooney entwickelte 1931 [Moo31] ein Modell zur Ermittlung der Wandgleitgeschwindigkeit. Die Grundlage des Modells beruht auf der Aufteilung des Gesamtvolumenstroms in einen Gleit- und einen Scheranteil (Bild 2-7): + Bild 2-7: Aufteilung der Strömung in einen Gleit- und einen Scheranteil Für Düsen mit rechteckförmigem Querschnitt gilt: V = V gl + V s Gleichung 2-8 V gl = v gl BH Gleichung 2-9 V s = nbh2 2(1 + 2n) (τ K ) 1 n Gleichung 2-10 Der Gleitvolumenstrom entspricht dabei einer durch Wandgleiten induzierten Blockströmung und der Schervolumenstrom einer Druckströmung unter der Bedingung von Wandhaftung. Dabei sind B, H und L die Geometriegrößen der Kapillare, n und K die Potenzgesetzparameter (Fließexponent und Konsistenzfaktor), v gl die Wandgleitgeschwindigkeit sowie τ die jeweilige Wandschubspannung. Durch Einsetzen von Gleichung 2-9 und Gleichung 2-10 in Gleichung 2-8 ergibt sich folgender Zusammenhang: V BH 2 = v gl 1 H + n 2(1 + 2n) (τ K ) 1 n Gleichung 2-11 Wird nun der linke Teil der Gleichung bei konstanter Wandschubspannung als Funktion der reziproken Höhe der Kapillare aufgetragen, so ergibt sich eine Gerade, deren Steigung der Wandgleitgeschwindigkeit v gl entspricht. Dazu müssen für mindestens zwei unterschiedliche Kapillaren mit gleichem B/H/L-Verhältnis

32 Stand der Technik 16 die Volumenströme bei gleicher Wandschubspannung ermittelt werden. Exemplarisch zeigt Bild 2-8 einen solchen Mooney-Plot. Bild 2-8: Mooney-Plot zur Bestimmung der Wandgleitgeschwindigkeit Somit kann die Wandgleitgeschwindigkeit unabhängig von den materialspezifischen Werten n und K wie folgt ermittelt werden: v Gl (τ w ) = d ( V BH² ) d ( 1 H ) Gleichung 2-12 Die Methode nach Mooney beruht jedoch auf folgenden Annahmen: Die Wandgleitgeschwindigkeit ist geometrieunabhängig Konstante Wandgleitgeschwindigkeit über der Kapillarlänge Die Temperatur ist über der Kapillarlänge konstant Die Wandgleitgeschwindigkeit ist unabhängig vom Normaldruck Bei Einsatz dieser Methode können physikalisch nicht mögliche Ergebnisse erhalten werden, wie z.b. negative Steigungen und somit negative Gleitgeschwindigkeiten oder einen negativen Schnittpunkt der Geraden mit der Ordinate sowie einen negativen Schervolumenstrom. Von solchen Ergebnissen wurde in einigen Veröffentlichungen berichtet [Gei89a, Schr03, Wie92]. Dennoch wird diese Methode häufig zur Detektion von Wandgleitgeschwindigkeiten eingesetzt. Auswerteverfahren nach Mooney-Geiger Geiger [Gei89a] modifizierte den Ansatz nach Mooney. Dabei wird der Gesamtvolumenstrom als ein Vielfaches vom Schervolumenstrom in Abhängigkeit der Wandgleitgeschwindigkeit definiert (Gl. 11). Diese wiederum ist nicht nur von der Wandschubspannung abhängig (wie bei Mooney), sondern ebenfalls von der Kapillarhöhe. V Ges = F(H, τ w )V s Gleichung 2-13

33 Stand der Technik 17 F(H, τ w ) = e (a(τ w ) H ) Gleichung 2-14 Es ergibt sich dann für die Wandgleitgeschwindigkeit folgender Zusammenhang: v Gl = H (e (a(τ w ) H ) 1) A(τ w ) Gleichung 2-15 Der von Geiger modifizierte Mooney-Plot ist in Bild 2-9 einem nicht modifizierten Mooney-Plot gegenübergestellt. Mooney-Geiger Mooney Bild 2-9: Mooney-Plot und Mooney-Geiger-Plot Dieses modifizierte Verfahren birgt jedoch eine ähnliche Fehleranfälligkeit wie das Verfahren nach Mooney. Es können ebenfalls negative Gleitgeschwindigkeiten sowie negative Schervolumenströme erhalten werden. Visualisierung des Strömungsprofils Benbow und Lamb [BL63] nutzten schwarzgefärbte Schmelzeanteile zur Untersuchung des Wandgleitverhaltens und erhielten Aussagen über Wandgleiten von PE ab einer kritischen Wandschubspannung. Auch Mennig [Men76] stellte visuelle Untersuchungen zum Wandgleitverhalten von PVC an. Dabei wurden in eine Rundkapillare verschiedenfarbige maßgedrehte zylindrische Kunststoffstücke eingesetzt und dann erwärmt und kurz mit einer Geschwindigkeit beaufschlagt. Danach wurde die Schmelze sofort abgekühlt und das Geschwindigkeitsprofil durch Schnittbilder untersucht. Das gleiche Verfahren wendete auch Hegler [HM81] an. Migler et Al. [LMH97] konnten die Strömungen durch Tracen von Partikeln in einer Saphirkapillare detektieren. Für ein LLDPE konnte eindeutig das Einsetzen von Wandgleiten nach Zugabe eines Additivs beobachtet werden. Auch Chauffoureaux [CDR79] visualisierte das Strömungsprofil durch Partikeltracen. Laser-Doppler-Geschwindigkeitsmessung

34 Stand der Technik 18 Schwetz et Al. [SMM01] wendeten erstmals die Laser-Doppler-Anemometrie (LDA) zur Messung von Strömungsgeschwindigkeiten polymerer Schmelzen an, die bisher nur bei gasförmigen Medien angewandt wurde. Damit kann das Fließverhalten orts- und zeitaufgelöst mit hoher Präzision erfasst werden. Der Fließkanal besteht aus einer Glaswand, zwei Düseneinsätzen sowie vier Druckaufnehmern. Die durch den Fließkanal strömende Schmelze wird mit einem Laserstrahl durchdrungen und die Intensität der daraus resultierenden Streuung dient zur Bestimmung des Geschwindigkeitsprofils. Die Methode der Laser-Doppler-Geschwindigkeitsmessung lässt sich jedoch nur für transparente Schmelzen anwenden, sodass rußgefüllte Kautschuke mit dieser Methode nicht untersucht werden können. Messung des konvektiven Wärmestroms an den Kapillarwänden Atwood und Schowalter [AS89] stellten ein Messverfahren vor, welches auf der Ermittlung des konvektiven Wärmestroms an den Kapillarwänden beruht. Bei dieser Hot-Film Velocimetry werden Wärmestromsensoren, die an einer Schlitzkapillare befestigt sind, auf einer konstanten Temperatur, die höher als die Schmelzetemperatur ist, gehalten. Durch eine Veränderung der Fließgeschwindigkeit ändert sich die Wärmeübertragung, die dann mit einer Messbrücke bestimmt werden kann. Weitere Verfahren Neben den genannten Verfahren existiert eine Reihe weiterer Verfahren zur Detektion und Messung der Wandgleitgeschwindigkeit. Zu nennen seien an dieser Stelle noch sogenannte modifizierte Mooney-Geräte, wie Kegel-Platteoder Platte-Platte-Rheometer. Darüber hinaus stellt Ertong [Ert90] eine kombinierte Methode auf experimenteller und numerischer Basis vor Fließgrenze Die Fließanomalie Fließgrenze bewirkt, dass der Kautschuk erst ab einer Grenzschubspannung zu fließen beginnt. Unterhalb dieser Schubspannung verhält sich das Material wie ein elastischer Festkörper. Die Ursache dafür liegt in der Ausbildung eines sogenannten sekundären Netzwerks aus Füllstoffpartikeln begründet. Diese bilden eine dreidimensionale Struktur, welche durch vander-waals-kräfte entsteht und erst ab einer bestimmten Schubspannung aufgebrochen werden kann [Ert90]. Die Höhe der Fließgrenze ist temperaturabhängig und nimmt mit steigender Temperatur stark ab. Mithilfe des Herschel- Bulkley-Modells kann das Fließverhalten von Fluiden mit Fließgrenze wie folgt beschrieben werden: τ = τ 0 + K γ n Gleichung 2-16

35 Stand der Technik 19 Bei der Verarbeitung von Kautschuk in Schneckenmaschinen hat die Fließgrenze die Ausbildung eines sogenannten kalten Kerns (Bild 2-10) zur Folge. Am Zylinder sind die Schubspannungen so hoch (bei Schleppströmung mit überlagerter Druckströmung), dass die Fließgrenze überwunden werden kann und das Material fließfähig ist. Schneckenseitig wird das Material über Wärmeleitung erwärmt und die Fließgrenze kann aufgrund der höheren Temperatur überwunden werden. In der Mitte bildet sich dann ein kalter Kern, der sich blockströmungsartig vorwärts bewegt. Die Schergeschwindigkeit ist dort nahezu Null und bewirkt somit auch keine Dissipation, durch welche das Material erwärmt werden könnte. Somit kann dieser kalte Kern nur über Wärmeleitung bei hinreichend langer Schneckenlänge abgebaut werden. Zylinder Warme Schicht Kalter Kern Warme Schicht Schnecke Bild 2-10: Geschwindigkeitsprofil mit kaltem Kern Scherüberhöhung Die Scherüberhöhung ist ein auf hydrodynamischen Wechselwirkungen zwischen Füllstoffen und Kautschuk beruhender Effekt. Befinden sich in einer Polymermatrix nicht zu deformierende Partikel, führt dies zu einer Erhöhung der Schergeschwindigkeit auf mikroskopischer Ebene. Das wiederrum bewirkt bei gleichen Schubspannungen einen Anstieg der Viskosität auf makroskopischer Ebene [Ert90, KKS78]. Die Scherüberhöhung hat außerdem eine erhöhte Dissipation zur Folge.

36 Arbeitspaket 1: Auswahl der Materialien und Festlegung der Prozesse 20 3 Arbeitspaket 1: Auswahl der Materialien und Festlegung der Prozesse 3.1 Rezeptur- und Materialauswahl Bei der Rezepturauswahl wurde im projektbegleitenden Ausschuss neben einem EPDM auch eine SBR-Rezeptur mit hoher Mooney-Viskosität (größer 80 MU) vorgeschlagen, wie sie in der Industrie für Reifenlaufflächen eingesetzt wird. Des Weiteren sollte nichtvernetzendes Material eingesetzt werden, um insbesondere in den Extrusionsversuchen den Kautschuk wiederverwenden zu können. In Voruntersuchungen hat sich jedoch gezeigt, dass sich das Material im Extruder zu stark molekular abbaut, sodass auf eine wiederholende Nutzung der Kautschukmischung verzichtet wird. Die Rezeptur auf Basis von EPDM EP G 5450 ist Ethylen-Propylen-Kautschuk mit einem Ethylen-Gehalt von 52 % und einem Ethylidene-Norbornene-Gehalt (ENB) als dritter Monomer-Komponente von 4,3 % (Lanxess AG). Die Mooney Viskosität ML (1+4) bei 125 C beträgt 46 MU. Als Füllstoffe werden Corax N 550 mit einer STSA von 39 m 2 /g und einer OAN von 121 ml/100 g in Kombination mit Corax N 772 mit einer STSA von 30 m 2 /g und einer OAN von 65 ml/100g (Orion Engineered Carbons) verwendet. Als Weichmacher wird paraffinisches Mineralöl Sunpar 2280 (Sunoco) eingesetzt. Die vollständige Zusammensetzung der Mischungsrezeptur zeigt Tabelle 3-1. Tabelle 3-1: EPDM-Rezeptur Mischungsbestandteile phr EPDM (EP G 5450) 100 Ruß (N 550) 70 Ruß (N 772) 40 Paraff. Mineralöl (Sunpar 2280) 70 Stearinsäure (Edenor ST 4 A) 1 ZnO (Rotsiegel) 5 Gesamt 286 Die SBR Rezeptur besteht aus einem Emulsions-SBR Buna SB 1500 (Styron Synthetic Rubber) mit einem Styrol-Gehalt von 23,5 % und einer Mooney Viskosität ML (1+4) bei 100 C von 50 MU. Als Füllstoff wird Corax N 347 mit ei-

37 Arbeitspaket 1: Auswahl der Materialien und Festlegung der Prozesse 21 ner STSA von 83 m 2 /g und einer OAN von 124 ml/100 g (Orion Engineered Carbons) verwendet. Als Weichmacher wird Mineralöl Vivatec 500 (Hansen & Rosenthal KG) eingesetzt. Weitere Mischungsadditive sind das Licht- und Ozonschutzwachs Antilux 654 (Rhein Chemie Rheinau GmbH) und das Alterungsschutzmittel Vulkanox 4010 NA/LG (Bayer AG). Für beide Rezepturen werden Stearinsäure Edenor ST 4 A (Emery Oleochemicals GmbH) und Zinkoxid vom Typ Rotsiegel (Grillo-Werke AG) eingesetzt. Die vollständige Zusammensetzung der Mischungsrezeptur zeigt Tabelle 3-2. Tabelle 3-2: SBR-Rezeptur Mischungsbestandteile phr E-SBR Ruß (N 347) 50 TDAE (Vivatec 500) 5 IPPD 1,5 Licht- und Ozonschutzwachs (Antilux 654) 1 Stearinsäure (Edenor ST 4 A) 4 ZnO (Rotsiegel) 2,5 Gesamt 164 Für die Mischungsherstellung wurde ein einstufiger Prozess gewählt. Dazu wurde der Kneter GK 5 E (Werner & Pfleiderer) mit ineinandergreifendem Rotorsystem und einem Füllgrad von 70 % (SBR-Rezeptur) bzw. 80 % (EPDM- Rezeptur) eingesetzt. Für die beiden Praxismischungen wurde mit einer Rotordrehzahl von 60 U/min und einer Temperierung für Rotoren, Mischkammer und Klappsattel von 60 C gearbeitet. 3.2 Festlegung der Prozessgrenzen Ferner wurden im projektbegleitenden Ausschuss diverse Prozessgrenzen hinsichtlich der Extrusion besprochen und festgelegt. Eine Installation von Druckaufnehmern entlang der Schneckenlänge erscheint in diesem Projekt sinnvoll. Der Werkzeuggegendruck sollte maximal 300 bar betragen, wobei die thermische Obergrenze bei der Verarbeitung bei maximal 120 C liegen soll. Um die Prozessstabilität zu beurteilen, wird eine Grenze bezüglich der Standardabweichung des Gegendrucks über mindestens 120 s mit 1 % festgelegt.

38 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 22 4 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen In diesem Kapitel werden die Arbeitspakete 2 und 7 zusammengefasst, da die Untersuchungen zum Materialverhalten und zur Charakterisierung unterschiedlicher Beschichtungen beides mittels Hochdruckkapillarrheometrie erfolgte und in engem Zusammenhang zueinander stehen. 4.1 Einleitung Das Fließverhalten von Kautschukmischungen wird oft durch auftretende Fließanomalien wie das Wandgleiten oder den Slip-Stick -Effekt beeinflusst [Wie91, Gei89b, Schr03]. In diesem Zusammenhang wird in der Literatur häufig vom Erreichen einer kritischen Wandschubspannung gesprochen, ab dem ein stationärer Strömungsprozess in eine instationäre Strömung übergeht und Wandgleitvorgänge einsetzen [KBS92, MK11]. Tatsächlich konnte jedoch nachgewiesen werden, dass auch im stationären Strömungsbereich erhebliche Gleitanteile auftreten [BKS14a]. Für die kautschukverarbeitende Industrie sind Erkenntnisse zum Fließverhalten und besonders zum Wandgleiten von Kautschukmischungen, speziell in Bezug auf eine mögliche Durchsatzsteigerung von Extrusionsprozessen, von enormer Bedeutung [BKS14b]. Die aus Gründen des Verschleißschutzes und zur Erhöhung der Lebensdauer verwendeten Schneckenbeschichtungen beeinflussen das Strömungsverhalten von Kautschukmischungen und zeigen in Abhängigkeit von der Mischungsrezeptur und den gewählten Prozessparametern bekannte Fließanomalien. Derzeitige Forschungen untersuchen, ob sich das Ausbilden des Wandgleiteffektes ausnutzen lässt, um die bei Erhöhung der Schneckendrehzahl entstehende zusätzliche thermische Beanspruchung der Kautschukmischung soweit zu minimieren, dass der Durchsatz des Prozesses erhöht werden kann, ohne die geforderten Materialeigenschaften zu beeinträchtigen [BKS14b]. Die in dieser Studie vorgestellten Ergebnisse zur Untersuchung des Einflusses unterschiedlicher Fließkanalbeschichtungen von Schlitzkapillaren am HKV auf die Ausbildung von Wandgleiteffekten dienen somit als Grundlage für die Auswahl relevanter funktionaler Schneckenbeschichtungen in der Produktion. Die hier untersuchten Beschichtungen sind industrieerprobt und finden speziell bei Extrusionsprozessen zum Verschleißschutz der Extruderschnecke Anwendung. Darüber hinaus werden Beschichtungen verwendet, die aus anderen Industriezweigen wie dem Karosseriebau oder zur Beschichtung von Fräswerkzeugen bekannt sind.

39 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen Theoretische Zusammenhänge Zur Detektion und Messung des Wandgleitverhaltens von Kautschuken gibt es eine Reihe an Verfahren [Moo31, Gei89a, BL63, Men76, HM81, LMH97, CDR79, SMM01, AS89], die in [BKS14a] ausführlich diskutiert wurden. Zudem wurde in [BKS14a] bereits ein alternativer Ansatz vorgestellt und diskutiert, der im Folgenden aufgegriffen wird. Mooney [Moo31] zeigte bereits 1931, dass sich der Volumenstrom in einer Kapillare unter wandgleitenden Bedingungen in einen Gleitanteil (Gleitvolumenstrom) und einen Scheranteil (Druckvolumenstrom) aufteilt (siehe Bild 4-1): V = V gl + V s Gleichung Bild 4-1: Summation aus Gleit- und Druckvolumenstrom Dieser Zusammenhang lässt sich auch aus der fundamentalen Bewegungsgleichung und der Kontinuitätsgleichung mit den Randbedingungen des Wandgleitens (an der Wand herrscht eine Geschwindigkeit v gl ) herleiten. Es zeigt sich, dass das Geschwindigkeitsprofil der Druckströmung vom Wandgleiten nicht beeinflusst wird. Die Gleitgeschwindigkeit geht also als Erhöhung der Geschwindigkeit in Form einer Blockströmung ein. Daher sind die Wandschubspannung und die Schergeschwindigkeit unabhängig von der Wandgleitgeschwindigkeit. Aus Gleichung 4-1 lässt sich dann die Gleitgeschwindigkeit herleiten: v gl = V BH 1 nh 2(1 + 2n) (τ K ) n Gleichung 4-2 Dabei sind B, H und L die Geometriegrößen der Kapillare, n und K die Potenzgesetzparameter (Fließexponent und Konsistenzfaktor), v gl die Wandgleitgeschwindigkeit sowie τ die jeweilige Wandschubspannung. Unter wandgleitenden Bedingungen können jedoch die Fließgesetzparameter n und K mithilfe des HKV nicht eindeutig bestimmt werden. Dies liegt in dem falschen Verhältnis des Volumenstroms zum gemessenen Druckverlust unter wandgleitenden und wandhaftenden Bedingungen begründet. Durch den zusätzlichen Anteil des Gleitvolumenstroms erhöht sich der Gesamtvolumenstrom, wobei der Druckver-

40 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 24 lust konstant bleibt. Wird analog ein konstanter Volumenstrom vorgegeben, wie es bei der Hochdruckkapillarviskosimetrie der Fall ist, so wird unter wandgleitenden Bedingungen ein zu niedriger Druckverlust gemessen. V Wandhaften p Wandhaften < V Wandgleiten p Wandgleiten Gleichung 4-3 Die Fließgesetzparameter können also nur unter wandhaftenden Bedingungen richtig bestimmt werden. Dennoch ist es möglich, für quasipermanent wandgleitende Materialien wie z.b. viele Kautschukmischungen eine Abschätzung über die wahren Wandgleitgeschwindigkeiten vorzunehmen. Dazu müssen die aus der scheinbaren Fließkurve ermittelten Potenzgesetzparameter n und K korrigiert werden. Wie Gleichung 4-3 zeigt, wird unter wandgleitenden Bedingungen bei konstantem Volumenstrom ein zu niedriger Druckverlust gemessen. Es wird also eine zu niedrige Wandschubspannung angenommen. Die gemessene Fließkurve liegt also unterhalb der wahren Fließkurve. Somit ist das wahre K größer als das unter wandgleitenden Bedingungen gemessene K. Außerdem wird eine größere Strukturviskosität des Materials aufgrund des Wandgleitens angenommen: Das wahre n ist größer als das aus den scheinbaren Fließkurven ermittelte n. Diesen Zusammenhang verdeutlicht Bild 4-2. log Schubspannung K w n s < n w K s < K w n w wahre Fließkurve gemessene Fließkurve n s K s 1 log Scherrate Bild 4-2: Abschätzung der Potenzgesetzparameter n und K Damit lässt sich nun eine Abschätzung über die wahre Wandgleitgeschwindigkeit vornehmen, indem die Wandgleitgeschwindigkeit als Funktion von n und K betrachtet wird. Qualitativ ergibt sich der in Bild 4-3 dargestellte Zusammenhang zwischen der Gleitgeschwindigkeit und den Fließgesetzparametern n und K.

41 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 25 v gl = max. K v gl, gemessen v gl, wahr v gl = 0 Wandgleitgeschwindigkeit n Bild 4-3: Qualitative Änderung der Wandgleitgeschwindigkeit in Abhängigkeit von n und K Mit Erhöhung von n und K ergibt sich eine Verschiebung der Wandgleitgeschwindigkeit in höhere Bereiche. Dies impliziert, dass die berechnete Gleitgeschwindigkeit mit den gemessenen Fließgesetzparametern zu niedrig sein kann, niemals aber zu hoch. Mit den aus den HKV-Untersuchungen gewonnen Daten kann demnach eine Mindestgleitgeschwindigkeit berechnet werden, die in Abhängigkeit der Wandschubspannung und Geometrie auf jeden Fall vorliegt. Daraus folgt auch, dass ein Vorhandensein einer kritischen Wandschubspannung nicht bedeutet, dass entweder vor oder nach dem Erreichen dieser Spannung ein Wandhaften vorliegt. Die nachfolgenden Ergebnisse zeigen vielmehr, dass die untersuchten Kautschuke trotz Vorliegen einer kritischen Wandschubspannung permanent gleiten, aber in unterschiedlichen Ausprägungen. Mit dieser vorgestellten Methodik ist es ferner möglich, die Einflüsse unterschiedlicher Oberflächen und Beschichtungen auf das Wandgleitverhalten verschiedener Polymere zu untersuchen. Um eine Vergleichbarkeit zu gewährleisten, empfiehlt es sich, nicht die absoluten Gleitgeschwindigkeiten, sondern die jeweiligen Gleitanteile zu betrachten. Diese entsprechen dem Gleitvolumenstrom bezogen auf den Gesamtvolumenstrom. Über den Einfluss des Düsenwerkstoffes sowie der Düsenoberfläche wird in der Literatur kontrovers diskutiert, allerdings hauptsächlich im Zusammenhang mit Thermoplasten. Nach Hegler und Mennig [HM81] hat weder der eingesetzte Werkstoff (Stahl, Messing und Aluminium) noch die Rauigkeit der Oberfläche einen Einfluss auf das Wandgleitverhalten von PVC. Ähnliches hat auch Tordel-

42 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 26 la [Tor63] für HDPE berichtet. Für LLDPE haben Person und Denn [PD97] und Chen [CKB92] einen Einfluss des Düsenwerkstoffes auf das rheologische Verhalten gefunden. Die höchsten Gleitgeschwindigkeiten wurden dabei mit rostfreiem Stahl erreicht. Andere, wie z.b. Friesenbichler [Fri92] oder Chauffoureaux [CDR79], nutzten profilierte Düsen, um den Wandgleiteffekt zu unterdrücken und den reinen Scheranteil zur Bestimmung der Fließeigenschaften zu erhalten. 4.3 Experimentelle Untersuchungen Rohstoffe und Mischungsrezepturen Für die Untersuchung des Wandgleitverhaltens polymerer Schmelzen werden die in Arbeitspaket 1 vorgeschlagenen praxisnahen Rezepturen auf Basis von EPDM und SBR verwendet. Zusätzlich wird eine EPDM-Modellrezeptur verwendet, die gegenüber den Praxismischungen deutlich hochviskoser ist. Das Ziel ist es, für die Versuchsreihen Kautschukmischungen herzustellen, die einen möglichst großen Viskositätsbereich abdecken, da neben der Temperatur besonders die Mischungsviskosität ursächlich für die Kettenbeweglichkeit des Polymers ist und so die Ausrichtung der Ketten in Fließrichtung beeinflusst und sich auf die Ausbildung von Wandgleiteffekten auswirkt. Außerdem wird für die Rezepturen auf das Einmischen eines Vernetzersystems verzichtet, da die für eine homogene Massetemperatur notwendige Verweilzeit der Kautschukmischung im Vorratsbehälter des HKV eine Anvernetzung der Mischung während des Prozesses zur Folge hätte. Als Rohpolymer für die Modellrezeptur wird Ethylen-Propylen-Kautschuk EPDM Keltan 2450 (Lanxess AG) mit Ethylidene-Norbornene (ENB) als dritter Monomer-Type verwendet. Der Ethylen-Gehalt beträgt 48 %, der ENB-Gehalt 4,1 % und die Mooney Viskosität ML (1+4) bei 125 C ist 28 MU. Als Füllstoff wird konventionelle Kieselsäure Ultrasil VN 3 GR mit einer spezifischen Oberfläche CTAB von 160 m 2 /g und einer BET von 175 m 2 /g (Evonik Industries AG) verwendet. Die Zusammensetzung der Mischungsrezeptur zeigt Tabelle 4-1. Tabelle 4-1: EPDM-Modellrezeptur Mischungsbestandteile Phr EPDM (Keltan 2450) 100 Kieselsäure (Ultrasil VN 3 GR) 50 Gesamt 150

43 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen Charakterisierung/Eingesetzte Methoden Viskosität nach Mooney Die Viskosität der Kautschukmischung nach Mooney ML (1+4) bei 100 C wurde mit einem Viskosimeter MV 2000 E der Firma Monsanto bestimmt. Die Messung erfolgt mit dem großen Rotor bei einer Vorheizzeit von 1 min und einer Prüfdauer von 4 min Rheologische Eigenschaften mittels Hochdruckkapillarviskosimetrie (HKV) Die Charakterisierung der rheologischen Eigenschaften erfolgt an einem HKV Rheograph 6000 (Firma Göttfert) (Bild 4-4). Dazu wird die Kautschukmischung mit definierter Vorschubgeschwindigkeit eines hydraulisch angetriebenen Stempels vom Vorratsbehälter durch die Kapillare gepresst. In dieser Studie wird dazu mit einer Schlitzkapillare mit den Abmaßen 96 x 18 x 1,2 mm (Länge x Breite x Tiefe) gearbeitet. Sowohl Vorratskammer als auch Kapillare sind beheizbar, so dass vor dem Prozess von konstanten Massetemperaturen auszugehen ist. Die Temperierung variiert in den Versuchsreihen zwischen 80 und 140 C und wird über die integrierten PT 100 Temperaturmessfühler (T 1, T 2 ) kontrolliert. Entlang der Kapillarlänge sind in äquidistanten Abständen drei Druckaufnehmer (p ein, p mit, p aus ) in den Fließkanal integriert, um den Normaldruck senkrecht zur Strömungsrichtung zu bestimmen. Die Ermittlung des linearen Druckverlustes über der Kapillarlänge ermöglicht anschließend eine direkte Bestimmung der bei der jeweiligen Schergeschwindigkeit vorherrschenden Wandschubspannung. Eine Bagley-Korrektur des Messfehlers aufgrund des Einlaufdruck-verlustes ist daher nicht notwendig. Der gewählte Bereich der realisierten Scher-geschwindigkeiten liegt zwischen 0,1 s -1 und 200 s -1. Die Höhe der erreichbaren Schergeschwindigkeiten ist dabei lediglich durch die eingestellte Vorschubgeschwindigkeit unter Berücksichtigung des maximalen Füllvolumens des Vorratsbehälters begrenzt. Anhand der generierten Fließkurve können dann möglicherweise auftretende kritische Wandschubspannungen identifiziert werden, ab dem der stationäre Fließprozess instationär wird. Anschließend werden aus dem stationären Strömungsbereich die Fließgesetzparameter n und K bestimmt und die scheinbaren Wandgleitgeschwindigkeiten sowie die dimensionslosen Gleitanteile am Gesamtvolumenstrom berechnet.

44 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 28 Bild 4-4: Schematische Darstellung einer Schlitzkapillare des HKV Um den Einfluss der Beschichtung auf die Ausbildung des Wandgleiteffektes zu untersuchen, wurde neben einer unbeschichteten Kapillare als Referenz mit Beschichtungen gearbeitet, die in der Extrusion weit verbreitet und häufig als Schneckenbeschichtungen im Einsatz sind (CrNmod und DLC; beide von Fa. Oerlikon Metaplas GmbH). Zusätzlich wurde eine Hartchrombeschichtung (Fa. Topocrom GmbH) gewählt, die aufgrund ihrer in geschlossener Struktur an der Oberfläche angeordneten halbkugelförmigen Chrompartikel, die Kontaktfläche zwischen Schmelze und Kanalwand minimiert und durch die Reduzierung von Materialverhakungen das Wandgleiten fördern soll. Tabelle 4-2 fasst einige wichtige Eigenschaften der verwendeten Beschichtungen zusammen. Tabelle 4-2: Gewählte Beschichtungen für den Fließkanal der Schlitzkapillare (96 x 18 x 1,2 mm) Beschichtung (Technologie) Aufbau Mittlere Rautiefe Rz Schichtdicke Härte Referenz (unbeschichtet) CrNmod (PVD) Gehärteter Nitrierstahl µm HV CrN 1 µm 2-7 µm 2300 HV DYLYN-DLC (PACVD) Hartchrom (Reaktorverchromung) a-c:h:si:o + a-c:h Halbkugelförmige Chrompartikel 1 µm 1-3 µm 3000 HV 5-6 µm µm 1100 HV

45 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 29 Vor dem Auftragen der Beschichtungen werden alle Fließkanäle auf eine mittlere Rautiefe von R z = 1 µm strichpoliert, sodass eine Beeinflussung des Wandgleiteffektes aufgrund von Materialverhakungen durch undefinierte Oberflächenrauhigkeiten ausgeschlossen werden kann. Das anschließende Dünnfilmbeschichten führt dann lediglich zu einer Abbildung der Oberflächenstruktur ohne die mittlere Rautiefe zu verändern. Die Spaltgeometrien des Fließkanals bleiben somit erhalten. Lediglich beim Aufbringen der halbkugelförmigen Chrompartikelstruktur kann dieser Zustand nicht realisiert werden. Aufgrund der deutlich größeren Schichtdicke entsteht neben einer um den Faktor 5-6 erhöhten mittleren Rautiefe eine veränderte Geometrie des Fließkanals, die bei der Berechnung der rheologischen Kennwerte berücksichtigt werden muss. 4.5 Ergebnisse Die Ergebnisse der Viskositätsmessung nach Mooney zeigen, dass die gewählten Rezepturen den gewünscht großen Viskositätsbereich abdecken. Tabelle 4-3: Mooney-Viskositäten der Kautschukmischungen Mischung Mooney Viskosität EPDM-Mischung 60 MU SBR-Mischung EPDM-Modellmischung 80 MU 140 MU Messergebnisse zur hochviskosen EPDM-Modellrezeptur Zur Bewertung der rheologischen Eigenschaften werden zunächst die mit dem HKV ermittelten Fließkurven ausgewertet. Die Fließkurven der hochviskosen EPDM-Modellrezeptur (Bild 4-5) zeigen deutlich das Auftreten einer kritischen Wandschubspannung ab dem die Fließgesetzparameter für stationäre Strömungen ihre Gültigkeit verlieren. Im Bereich niedriger Schergeschwindigkeiten zeigt sich ein linearer Zusammenhang zwischen Schergeschwindigkeit und Wandschubspannung.

46 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 30 Bild 4-5: Fließkurven der hochviskosen EPDM-Modellrezeptur (Mooney- Viskosität: 140 MU) Überschreitet das durch die Erhöhung der Schergeschwindigkeit induzierte Druckniveau jedoch einen Grenzwert, ist der Bereich instationärer Strömung erreicht, sodass zusätzlich zum Wandgleiteffekt weitere Fließanomalien wie Slip-Stick-Effekte vorherrschen. Erhöht sich die für die Kapillare eingestellte Temperatur, und somit auch die Massetemperatur, so fördert dies die Beweglichkeit der Polymerketten und vereinfacht die Ausrichtung in Strömungsrichtung. Dadurch wird die kritische Wandschubspannung erst bei größeren Schergeschwindigkeiten erreicht. Für den untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich bedeutet dies eine größere Anzahl von Messwerten im stationären Strömungsbereich im Vergleich zu niedrigeren Kapillar- bzw. Massetemperaturen. Die Fließgesetzparameter n und K ergeben sich aus der Fließkurve im Bereich stationären Strömens und werden für die Berechnung der Wandgleitgeschwindigkeiten zu Grunde gelegt. Dabei werden gemäß der o.g. Methodik die höchsten Potenzgesetzparameter bei gleicher Temperatur gewählt. Bild 4-6 zeigt die in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur und der Beschichtung des Fließkanals ermittelten Wandgleitgeschwindigkeiten und ihrer zugehörigen Wandschubspannungen im stationären Strömungsbereich. Mit steigender Temperatur verschiebt sich das Einsetzen von Wandgleiteffekten zu niedrigeren Wandschubspannungen.

47 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 31 Bild 4-6: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären Strömungsbereich für die EPDM-Modellrezeptur Die Beschichtung aus halbschaligen Chromkugeln zeigt dabei bei konstanten anliegenden Schergeschwindigkeiten im Vergleich mit den anderen Beschichtungen die niedrigsten Wandschubspannungen bei höheren Wandgleitgeschwindigkeiten. Bei Erweiterung des Diagramms um die berechneten Wandgleitgeschwindigkeiten im Bereich instationärer Strömung (nach Überschreiten der kritischen Wandschubspannung) haben durch Slip-Stick-Effekte oder andere Fließanomalien auftretende inkonstante Strömungsprofile einen sprunghaften Anstieg der ermittelten Wandgleitgeschwindigkeiten zur Folge (Bild 4-7). Dieses Phänomen tritt unabhängig von der gewählten Fließkanal-beschichtung bzw. -temperatur auf.

48 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 32 Bild 4-7: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die EPDM-Modellrezeptur Die Kenntnis der Wandgleitgeschwindigkeit erlaubt es nun, den dimensionslosen Gleitanteil zu bestimmen, der als Anteil am Gesamtvolumenstrom keiner Scherung unterworfen wurde und somit ursächlich für den Wandgleiteffekt ist. Bild 4-8: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (EPDM-Modellrezeptur)

49 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 33 Bild 4-8 zeigt die ermittelten Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung. Unabhängig von der Kapillar- bzw. Massetemperatur zeigt die CrNmod-Schicht die geringsten Gleitanteile für den untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich. Bei einer niedrigen Kapillartemperierung von 80 C zeigt die unbeschichtete Referenzkapillare den größten Anteil an Blockströmung. Für Temperaturen ab 100 C zeigt hingegen die Topocrom-Beschichtung die höchsten Gleitanteile und somit den am stärksten ausgeprägten Wandgleiteffekt. Unabhängig von der gewählten Beschichtung und der Temperatur der Kapillare steigen die Gleitanteile am Gesamtvolumenstrom nach Überschreiten der kritischen Wandschubspannung sprunghaft an und erreichen Anteile von größtenteils über 90 % im Bereich instationärer Strömung. Bild 4-9: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur (EPDM-Modellrezeptur) Den deutlichsten Einfluss auf die Ausbildung von Wandgleiteffekten in Abhängigkeit von der eingestellten Kapillartemperatur zeigt nach Bild 4-9 die unbeschichtete Referenzkapillare. Der Anteil der durch Wandgleiten verursachten Blockströmung des Gesamtvolumenstroms reduziert sich für die Referenzkapillare mit Erhöhung der Temperatur (von 80 C auf 140 C) und der dadurch geringeren Viskosität um mehr als 50 %. Die Topocrom-Beschichtung zeigt unabhängig von der Temperatur konstante Gleitanteile, während sowohl DLC als auch CrNmod-Beschichtung konstante Gleitanteile zeigen, die sich mit steigender Temperatur jedoch zu niedrigeren Wandschubspannungen verschieben. Der mittlere Gleitanteil der Topocrom-Beschichtung im stationären Strömungsbereich ist dabei mit Werten zwischen % am Gesamtvolumenstrom am

50 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 34 höchsten. Grund hierfür ist die Oberflächenstruktur. Durch die halbschalenförmige Anordnung der Chrom-Partikel werden Materialverhakungen vermieden und die hochviskose Mischung gleitet nahezu ungehindert über die Oberfläche Messergebnisse zur SBR-Rezeptur Betrachtet man nun die ermittelten Fließkurven der SBR-Rezeptur und berücksichtigt die im Vergleich zur EPDM-Modellrezeptur deutlich reduzierte Mischungsviskosität, so zeigen sich erhebliche Unterschiede im Fließverhalten (Bild 4-10). Das verbesserte Fließ- und Verarbeitungsverhalten äußert sich in dem grundsätzlich niedrigeren Niveau der generierten Wandschubspannungen, wodurch im Wesentlichen der Konsistenzfaktor K reduziert wird. Als Konsequenz daraus ist bereits bei einer Temperatur von 80 C der stationäre Strömungsbereich deutlich ausgeprägter, da die kritische Wandschubspannung erst bei größeren Schergeschwindigkeiten erreicht wird. Bild 4-10: Fließkurven der SBR-Rezeptur (Mooney-Viskosität: 80 MU) Erhöht man die Temperierung des Fließkanals bis auf 140 C befinden sich die detektierten Wandschubspannungen unterhalb der kritischen Wandschubspannung, so dass über den gesamten Schergeschwindigkeitsbereich von stationärem Fließen auszugehen ist.

51 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 35 Bild 4-11: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die SBR-Rezeptur Die reduzierte Mischungsviskosität bzw. das bessere Verarbeitungsverhalten führen dazu, dass im stationären Strömungsbereich bei konstanten Wandschubspannungen höhere Gleitgeschwindigkeiten bei größeren Schergeschwindigkeiten auftreten (Bild 4-11). Die unbeschichtete Referenzkapillare zeigt dabei unabhängig von der Temperatur die höchsten Gleitgeschwindigkeiten, während die DLC-Schicht die niedrigsten Gleitgeschwindigkeiten aufweist. Die CrNmod-Schicht und die Beschichtung mit halbschaligen Chromkugeln zeigen hingegen vergleichbare Messergebnisse. Auch hier ist ein sprunghafter Anstieg der Gleitgeschwindigkeiten nach dem Überschreiten der kritischen Wandschubspannung erkennbar. Für die dimensionslosen Gleitanteile am Gesamtvolumenstrom ergibt sich daraus in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung der Zusammenhang in Bild Besonders auffällig ist der stark abweichende Verlauf der DLC- Beschichtung, der unabhängig von der Kapillartemperatur über den gesamten Schergeschwindigkeitsbereich deutlich geringere Gleitanteile im Vergleich zu den anderen Beschichtungen aufweist. CrNmod, die Beschichtung mit halbschaligen Chromkugeln sowie die unbeschichtete Referenzkapillare zeigen grundsätzlich einen ähnlichen Kurvenverlauf wobei die unbeschichtete Referenzkapillare die höchsten Gleitanteile in Kombination mit geringeren Wandschubspannungen aufweist. Auch für diese Rezeptur können steigende Gleitanteile nach Überschreiten der kritischen Wandschubspannung detektiert werden.

52 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 36 Bild 4-12: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (SBR) Stellt man den dimensionslosen Gleitanteil in Abhängigkeit von der Kapillar- Temperierung dar, so zeigt sich für keine Beschichtung eine ausgeprägte Temperaturabhängigkeit für die Ausbildung von Wandgleiteffekten (Bild 4-13). Bild 4-13: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur (SBR)

53 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen Messergebnisse zur EPDM-Rezeptur Für die ermittelten Fließkurven der praxisnahen EPDM-Rezeptur, dessen Mischungsviskosität gegenüber der SBR-Rezeptur um weitere 25 % niedriger ist, ergibt sich der Zusammenhang aus Bild Die geringere Mischungsviskosität führt zu einer zusätzlichen Absenkung der Wandschubspannungen bzw. einer weiteren Reduzierung des Konsistenzfaktors K. Die Ausbildung des stationären Strömungsbereichs ist vergleichbar mit der SBR-Rezeptur. Setzt man auch für diese Rezeptur das Vorhandensein einer kritischen Wandschubspannung voraus, so wird diese kritische Wandschubspannung für die EPDM- Rezeptur über den gesamten betrachteten Schergeschwindigkeitsbereich nie erreicht. Lediglich bei niedrigeren Kapillartemperaturen (80 C und 100 C) ist zu erkennen, dass die Messwerte der Wandschubspannungen bei größeren Schergeschwindigkeiten möglicherweise in ein Plateau laufen, sich also einer kritischen Wandschubspannung annähern. Der Bereich ab dem weitere Fließanomalien wie Slip-Stick-Effekte auftreten wird jedoch auch hier nicht erreicht. Bild 4-14: Fließkurven der EPDM-Rezeptur (Mooney-Viskosität: 60 MU) Die berechneten Wandgleitgeschwindigkeiten sind vom Wert vergleichbar mit denen der SBR-Rezeptur, verschieben sich jedoch aufgrund der reduzierten Mischungsviskosität zu geringeren Wandschubspannungen. Auch für die EPDM-Rezeptur weist die unbeschichtete Referenzkapillare die größten Gleitgeschwindigkeiten auf (Bild 4-15).

54 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 38 Bild 4-15: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die EPDM-Rezeptur Für die dimensionslosen Gleitanteile am Gesamtvolumenstrom ergibt sich für die EPDM-Rezeptur in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung der Zusammenhang in Bild Wie schon bei der SBR-Rezeptur zeigen CrNmod und die Beschichtung mit halbschaligen Chromkugeln ähnliche Abhängigkeiten bzgl. der Ausbildung des Wandgleiteffektes über dem untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich und auch in Abhängigkeit von der eingestellten Kapillartemperatur. Auch für die EPDM-Rezeptur zeigt besonders die DLC-Schicht gegenüber den anderen Beschichtungen eine andere Kurvencharakteristik. Mit steigender Kapillartemperatur werden die Gleitanteile am Gesamtvolumenstrom geringer und erreichen teilweise nur noch Anteile von ca. 10 % (DLC- Beschichtung bei 140 C).

55 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 39 Bild 4-16: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (EPDM) Dieser Zusammenhang wird offensichtlich, wenn die dimensionslosen Gleitanteile der EPDM-Rezeptur in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur aufgetragen werden (Bild 4-17). Bei höheren Kapillartemperaturen reduziert sich der Gleitanteil der DLC-Schicht über einem gewissen Schergeschwindigkeitsbereich ungefähr um ca. 85 %. Die unbeschichtete Referenzkapillare zeigt hingegen unabhängig von der Kapillartemperatur Gleitanteile von über 80 %. CrNmod und die Beschichtung mit halbschaligen Chromkugeln zeigen wie schon bei der SBR-Rezeptur vom Kurvenverlauf her ähnlich ausgeprägte Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur.

56 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 40 Bild 4-17: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur (EPDM) Zusammenfassende Ergebnisse Bild 4-18 zeigt für die drei Rezepturen die in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur über dem untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich gemittelten Gleitgeschwindigkeiten. Am Beispiel der CrNmod-Beschichtung ist eindeutig zu erkennen, dass die berechneten Gleitgeschwindigkeiten umso größer sind, je niedriger die Kapillartemperatur bzw. je höher die Mischungsviskosität ist. Dies führt dazu, dass das Material schneller durch die Kapillare gepresst wird und über die durch die Oberflächenstruktur des Fließkanals gegebenen Hohlräume hinwegströmt, wodurch mögliche Materialverhakungen mit der Oberfläche reduziert werden. Ein erhöhter Massedurchsatz ist die Folge. Der gleiche Zusammenhang gilt ebenfalls, wenn für die höhere Mischungsviskosität die Rezeptur in Kombination mit dem Mischprozess ursächlich ist. Eine Verbesserung des Fließ- bzw. Verarbeitungsverhaltens wird demnach durch die Erhöhung der Kapillartemperatur erreicht, wodurch die Mischungsviskosität reduziert wird. Die detektierten Gleitgeschwindigkeiten werden niedriger und es der Bereich des stationären Fließprozesses ist ausgeprägter.

57 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 41 Bild 4-18: Mittlere Gleitgeschwindigkeit über den betrachteten Schergeschwindigkeitsbereich Bild 4-19 zeigt zu den ermittelten Gleitgeschwindigkeiten die daraus folgenden mittleren Gleitanteile. Am Beispiel der CrNmod-Beschichtung wird deutlich, dass der detektierte dimensionslose Gleitanteil mit steigender Kapillartemperatur niedriger wird. Dieses Ergebnis deckt sich mit den Aussagen zu den berechneten Gleitgeschwindigkeiten. Je fließfähiger das Material ist, desto geringer ist in der Regel der Anteil am Gesamtvolumenstrom, der einer reinen Blockströmung entspricht. Wird als zusätzliches Kriterium die durch Rezeptur und Mischprozess erreichte Mischungsviskosität berücksichtigt, so zeigt sich hingegen kein klarer Zusammenhang. Anhand der gemittelten Gleitanteile wird deutlich, dass die mit steigender Mischungsviskosität berechnete höhere Gleitgeschwindigkeit nicht zwangsläufig einen höheren Gleitanteil am Gesamtvolumenstrom zur Folge hat, also nicht unmittelbar zu einem größeren Anteil an Blockströmung führt. Zur näheren Erläuterung bietet sich die Auswertung der Messergebnisse der DLC- Beschichtung an. Vergleicht man dazu die Gleitanteile der EPDM-Rezeptur mit denen der SBR-Rezeptur, so zeigen sich trotz der höheren Mischungsviskosität deutlich niedrigere Gleitanteile am Gesamtvolumenstrom. Ursächlich für dieses abweichende Verhalten ist möglicherweise die Zusammensetzung der Rezeptur bzw. die stoffliche Konzentration einzelner Mischungsbestandteile, die nachweislich Einfluss auf die Ausbildung des Wandgleiteffekts haben [8]. Ein genauer Vergleich der Messergebnisse bzgl. der rezepturbedingt vorliegenden Mischungsviskosität ist daher schwierig. Es konnte jedoch gezeigt werden, dass

58 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 42 eine Analyse der Gleitanteile sinnvoll ist und eine alleinige Betrachtung der Gleitgeschwindigkeiten nicht ausreicht, um die Intensität des Wandgleiteffekts hinreichend zu charakterisieren. Bild 4-19: Mittlere Gleitanteile über den untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich Abschließend ist anzumerken, dass in der industriellen Anwendung aus Gründen des Verschleißschutzes und somit auch aus wirtschaftlichen Gründen in der Extrusion grundsätzlich mit einer beschichteten Schnecke gearbeitet wird. Der Einsatz einer unbeschichteten Schnecke, die nach den rheologischen Untersuchungen den höchsten Gleitanteil aufweist, ist daher nicht praxistauglich. Zur Erhöhung des Massedurchsatzes im Extrusionsprozess durch gezieltes Ausnutzen von schneckenseitigem Gleiten empfiehlt sich daher sowohl die Verwendung der CrNmod-Schicht als auch die halbschalige Chromkugelstruktur, da beide ebenfalls erhebliche Gleitanteile aufweisen. Darüber hinaus stehen weitere Kapillaren mit einer geänderten Kanalgeometrie zur Verfügung. Die Abmaße des Fließkanals sind 80 x 15 x 1 mm, wobei das Geometrieverhältnis zwischen Länge, Breite und Tiefe gegenüber der bisher eingesetzten Kanalgeometrie unverändert bleibt. Außerdem konnte durch Entschichten und anschließendes erneutes Beschichten der Fließkanäle eine größere Anzahl an Beschichtungen untersucht und deren Einfluss auf das Wandgleitverhalten detektiert werden. In Tabelle 4-4 sind die zusätzlich realisierten Beschichtungen rot markiert. Für die Versuche wurde eine EPDM-Rezeptur (die genaue Rezeptur kann aufgrund von Geheimhaltungsvereinbarungen an dieser Stelle nicht genannt werden) im Upside-Down-Prozess gemischt und die rheo-

59 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 43 logischen Untersuchungen im bereits bekannten Schergeschwindigkeitsbereich bei gleichen Kapillartemperaturen durchgeführt. Trotz der gegenüber der in Tabelle 4-3 dargestellten EPDM-Rezeptur abweichenden stofflichen Zusammensetzung der Mischungsrezeptur, wird ebenfalls eine Mooney-Viskosität von 60 MU erreicht. Tabelle 4-4: Beschichtungen für den Fließkanal der Schlitzkapillare (80 x 15 x 1 mm) Mittlere Schichtdicke Beschichtung Härte Aufbau Rautiefe Rz (Technologie) [HV] [µm] [µm] Referenz (unbeschichtet) CrNmod (PVD) DYLYN-DLC (PACVD) Hartchrom (Reaktorverchromung) Psolid (Plasma-Diffusion) TiN (PVD) Lumena (PVD) Gehärteter Nitrierstahl CrN a-c:h:si:o + a-c:h Halbkugelförmige Chrompartikel N + X TiN TiAlN Bild 4-20 zeigt die generierten Fließkurven. Die gemessenen Wandschubspannungen weisen im Vergleich zur bisher verwendeten Kapillargeometrie vergleichbare Größenordnungen auf. Die Ausbildung des stationären Strömungsbereichs bzgl. der Anzahl der Messwerte ist identisch. Setzt man das Vorhandensein einer kritischen Wandschubspannung voraus, so wird diese kritische Wandschubspannung für die EPDM-Rezeptur über den gesamten betrachteten Schergeschwindigkeitsbereich für diese Kapillargeometrie nie erreicht. Lediglich bei niedrigeren Kapillartemperaturen (80 C und 100 C) ist zu erkennen, dass die Messwerte der Wandschubspannungen bei größeren Schergeschwindigkeiten möglicherweise in ein Plateau laufen, sich also einer kritischen Wandschubspannung annähern. Der Bereich ab dem weitere Fließanomalien wie Slip-Stick-Effekte auftreten wird jedoch nicht erreicht. Bei 140 C Kapillartemperatur besteht ein linearer Zusammenhang zwischen Wandschubspannung und Schergeschwindigkeit, so dass alle Messwerte einem stationären Fließprozess zugeordnet werden können.

60 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 44 Bild 4-20: Fließkurven der EPDM-Rezeptur (Mooney-Viskosität: 60 MU) Bild 4-21 zeigt die generierten Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich. Mit steigender Kapillar- bzw. Massetemperatur sinkt die Mischungsviskosität, was zu geringeren Wandschubspannungen bei gleichen Schergeschwindigkeiten führt. Außerdem hat eine durch Erhöhung der Vorschubgeschwindigkeit des Stempels induzierte höhere Schergeschwindigkeit, eine größere Wandgleitgeschwindigkeit zur Folge, die im Bereich instationärer Fließvorgänge verstärkt ausgeprägt ist. Bild 4-21: Wandgleitgeschwindigkeiten im stationären und instationären Strömungsbereich für die EPDM-Rezeptur

61 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 45 Bild 4-22 zeigt die dimensionslosen Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanal-beschichtung. Unabhängig von der Temperatur von Mischgut und Kapillare weist die Lumena-Beschichtung die niedrigsten Gleitanteile im untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich auf. Bei einer niedrigen Kapillartemperatur von 80 C zeigt die unbeschichtete Referenzkapillare den größten Anteil an Blockströmung. Für Temperaturen ab 100 C zeigt hingegen die Topocrom- Beschichtung die höchsten Gleitanteile und somit den am stärksten ausgeprägten Wandgleiteffekt. Bild 4-22: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Fließkanalbeschichtung (EPDM) Unabhängig von der gewählten Beschichtung und der Temperatur der Kapillare steigen die Gleitanteile am Gesamtvolumenstrom nach Überschreiten der kritischen Wandschubspannung sprunghaft an und erreichen Anteile von größtenteils über 90 % im Bereich instationärer Strömung. Dieser Zusammenhang wird verdeutlicht, wenn der dimensionslose Gleitanteil einer Beschichtung in Abhängigkeit von der Temperatur des Fließkanals bzw. der Massetemperatur betrachtet wird (Bild 4-23 und Bild 4-24). Eine ausgeprägte Abhängigkeit von der Temperatur zeigt dabei lediglich die DLC-Beschichtung. Mit steigenden Kapillar- Temperaturen reduziert sich der Gleitanteil der DLC-Schicht im gesamten untersuchten Schergeschwindigkeitsbereich. Alle weiteren Kapillaren zeigen hingegen keine auffälligen Abhängigkeiten von der Kapillartemperatur bzgl. der Ausprägung des Wandgleiteffektes variieren jedoch in ihren erreichten Größenordnungen.

62 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 46 Bild 4-23: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur Bild 4-24: Dimensionslose Gleitanteile in Abhängigkeit von der Kapillartemperatur 4.6 Praktische Rheologie mittels Rheometerdüse Nach der grundlagenorientierten Forschung am Hochdruckkapillarviskosimeter (HKV) zum Einfluss der Fließkanalbeschichtungen auf das Ausbilden von Wandgleiteffekten von Kautschukmischungen soll diese Thematik nun praxisre-

63 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 47 levant untersucht werden. Dazu wurde in Zusammenarbeit mit der Firma Emendo-tec GmbH (am projektbegleitenden Ausschuss teilnehmendes KMU) eine Rheometerdüse entwickelt, die es ermöglicht das Fließverhalten von Kautschukmischungen unter Extrusionsbedingungen praxisnah zu untersuchen. Die Rheometerdüse besteht aus einem Grundkörper, der über ein Anschlussstück und die Verschlussmutter an einen Extruder angeflanscht werden kann und zwei auswechselbaren Schlitzkapillare mit unterschiedlichen Fließkanalgeometrien. Als Extruder wird ein Elastextruder vom Typ EEK 32.12S 4/90 der Firma Rubicon Gummitechnik und Maschinenbau GmbH mit einem Schneckendurchmesser D von 32 mm. Das L/D-Verhältnis ist 12. Die Schlitzkapillare sind als Anbauteil an den Grundkörper ausgelegt und bestehen aus einem Ober- und einem Unterteil, die an den Dichtflächen miteinander verschraubt und verstiftet werden. Die Geometrie des rechteckigen Fließkanals ist dabei einseitig zentriert in die untere Platte eingebracht, während die obere Platte planparallel gefertigt wurde. Die Kapillare sind so ausgelegt, dass sie jederzeit demontiert werden können, um sie durch andere Kanalgeometrien zu ersetzen. Auch ein Be- und Entschichten mit unterschiedlichen Beschichtungen ist möglich und sorgt für die hohe Flexibilität des Messaufbaus. Zur Regulierung des Volumenstroms und des Druckniveaus in den Fließkanälen ist im Grundkörper ein Bypass vorgesehen. Für eine gleichmäßige Temperierung des Werkzeugs, die darüber hinaus eine zeitnahe Änderung der Werkzeugtemperatur erlaubt, ist die Rheometerdüse mit einer Flüssigtemperierung ausgestattet (Öl als Medium). Über die Schnellkupplungen an Zu- und Ablauf wird eine einfache Montage der Temperiereinheit ermöglicht. Ein Schmelztemperaturfühler im Grundkörper ermöglicht zusätzlich die Messung der Schmelzetemperatur nach Verlassen des Extruders in Abhängigkeit von den gewählten Prozessbedingungen. Eine Bauteilzeichnung der gefertigten Rheometerdüse zeigt Bild Bild 4-25: Bauteilzeichnung der Rheometerdüse

64 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 48 Zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der extrudierten Kautschukmischung erfolgt die Messung des Normaldrucks entlang des Fließkanals durch drei äquidistant angeordnete Druckmessfühler, wodurch der lineare Druckverlust über der Kapillarlänge detektiert werden kann. Eine Korrektur der Messwerte um den Einlaufdruckverlust ist somit nicht notwendig. Außerdem muss der in Abhängigkeit vom eingestellten Druckniveau erzielte Volumenstrom bestimmt werden, der für die Berechnung der Schergeschwindigkeiten benötigt wird. Mit Hilfe der über den linearen Druckverlust errechneten Wandschubspannungen, kann dann die Fließkurve ermittelt werden. In den während der Projektlaufzeit durchgeführten ersten Referenzversuchen, soll die Rheometerdüse zunächst auf ihre Einsatzfähigkeit im Bereich der Mischungsanalytik geprüft werden. Voraussetzung dafür sind ein solides Verarbeitungsverhalten der Mischung zwischen Extruder und Fließkanal sowie ein Strömungsprozess auf einem realistischen Druckniveau, jedoch möglichst fern von der Belastungsgrenze der Düse. Dies wurde erreicht durch die Wahl einer Mischungsrezeptur mit eher niedriger Mooney-Viskosität. Zur gezielten Variation des durch die Kapillare geförderten Mischungsvolumens wurde die eingestellte Schneckendrehzahl des Rubicon-Extruders zwischen U/min variiert. Das an der Schneckenspitze erreichte Druckniveau vor dem Eintritt des Massestroms in die Kapillare beträgt dabei maximal 280 bar. Die Rezeptur auf Basis von EPDM Keltan 4450 ist Ethylen-Propylen- Kautschuk mit einem Ethylen-Gehalt von 52 % und einem Ethylidene- Norbornene-Gehalt (ENB) als dritter Monomer-Komponente von 4,3 % (Lanxess AG). Die Mooney Viskosität ML (1+4) bei 125 C beträgt 46 MU. Als Füllstoffe werden Corax N 220 mit einer STSA von 106 m 2 /g und einer OAN von 114 ml/100 g in Kombination mit Kreide Omya BSH mit einer Teilchengröße von 5-20 µm und einer spezifischen Oberfläche von 1 m 2 /g verwendet. Als Weichmacher wird paraffinisches Mineralöl Sunpar 2280 (Sunoco) eingesetzt. Die vollständige Zusammensetzung der Mischungsrezeptur zeigt Tabelle 4-5. Tabelle 4-5: EPDM-Rezeptur Mischungsbestandteile phr EPDM (Keltan 4450) 100 Ruß (N 220) 75 Kreide (Omya BSH) 40 Paraff. Mineralöl (Sunpar 2280) 90 Stearinsäure (Edenor ST 4 A) 1 ZnO (Rotsiegel) 4

65 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 49 Schwefel 1,5 MBT (Vulkacit MGC) 1,5 TMTD (Vulkacit C) 1 Gesamt Mischprozess Für die Mischungsherstellung wurde ein einstufiger Upside-Down-Prozess gewählt. Dazu wurde der Kneter GK 5 E (Werner & Pfleiderer) mit ineinandergreifendem Rotorsystem und einem Füllgrad von 80 % eingesetzt. Die Temperierung von Rotoren, Kammer und Auslassklappe wurde auf 70 C eingestellt. Der Mischprozess startet mit einer Rotordrehzahl von 50 U/min. Dabei werden in der Reihenfolge Öl, Füllstoff, Kleinchemikalien, Polymer die Mischungsbestandteile zugegeben und für 120 s gemischt. Anschließend wird die Rotor-drehzahl auf 25 U/min reduziert, das Vernetzersystem hinzugegeben und weitere 60 s gemischt, bevor das Batch ausgeworfen wird. Ziel dieser Drehzahlreduzierung ist hier die Begrenzung der Temperaturentwicklung in der Mischung, um ein Anvulkanisieren während des Mischprozesses zu vermeiden. Zur besseren Verarbeitung wurde anschließend am Walzwerk ein Fell gezogen. Auf eine zusätzliche Mischzeit bzw. das Einarbeiten weiterer Mischungsbestandteile wurde hingegen verzichtet. Die so hergestellte Mischung hat eine Mooney-Viskosität von 30 MU Ergebnisse Für die Versuchsreihen wurde mit unbeschichteten Kapillaren gearbeitet. Die in das Bauteil eingebrachte Kanalgeometrie wurde anschließend nicht zusätzlich nachbearbeitet und weist daher keine definierte Oberflächenrauigkeit auf. Die Darstellung der Messergebnisse beschränkt sich auf die kurze Kapillare mit einer Geometrie von 80 x 15 x 2 mm, da aufgrund des insgesamt niedrigen Druckniveaus während des Prozesses, lediglich in der kurzen Kapillare ein konstantes Materialfördervolumen erreicht werden konnte. Grund hierfür ist, dass das Material während des Fließprozesses stets den Weg des geringsten Widerstandes (in diesem Fall des geringsten Drucks) für die Ausbreitung bzw. Entwicklung des Materialflusses wählt. Um beide Geometrien gleichzeitig mit einem konstanten Materialvolumen zu füllen, scheint der maximale Massestrom nicht ausreichend zu sein, bzw. das durch die jeweilige Kapillargeometrie erzielte Druckniveau zu unterschiedlich zu sein.

66 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 50 Während des Extrusionsprozesses werden entlang des Fließkanals die erzielten Normaldrücke gemessen. Dazu werden die in äquidistanten Abständen zur Kapillarlänge eingebrachten Drucksensoren verwendet. Diese sind parallel zur Strömungsrichtung im Gehäuse der Kapillare verbaut und schließen wandglatt mit dem Kanalprofil ab. Eine Beeinträchtigung der Ausbreitung der Materialströmung ist somit ausgeschlossen. Bild 4-26 zeigt den linearen Druckverlust entlang der Kapillarlänge in Abhängigkeit von dem bei der eingestellten Schneckendrehzahl erreichten Druckniveau. Anhand der Steigung der Geraden können die entsprechenden Werte für p/ l aus der jeweiligen Geradengleichung entnommen werden. Anschließend sind nach Gleichung 4-4 unter Berücksichtigung der Kapillarhöhe H die Wandschubspannungen w zu berechnen. τ w = H 2 p l 105 [Pa] Gleichung 4-4 Bild 4-26: Linearer Druckverlust entlang der Kapillarlänge (Geometrie: 80 x 15 x 2 mm) Für die Darstellung der Fließkurve muss außerdem die Schergeschwindigkeit bekannt sein. Um diese bestimmen zu können, wurde zunächst der Volumenstrom berechnet, der bei der jeweils eingestellten Schneckendrehzahl in einer definierten Zeit die Kapillare durchströmt. Dazu wird unter Annahme eines stationären Strömungsprozesses das Gewicht des extrudierten Materials gemessen, das innerhalb von 60 s durch die Kapillare gepresst wurde. Da die Dichte der Kautschukmischung aus der Rezeptur bekannt ist ( = 1,1320 g/cm 3 ), konnte anschließend über folgenden mathematischen Zusammenhang der Volumenstrom berechnet werden.

67 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 51 V = m ρ [mm3 s ] Gleichung 4-5 Die Schergeschwindigkeit kann anschließend nach Gleichung 4-6 berechnet werden. Dabei werden Breite B und Schlitzhöhe H des Fließkanals berücksichtigt. Es gilt: γ s = 6 V B H 2 [1 s ] Gleichung 4-6 Tabelle 4-6 fasst alle relevanten berechneten Werte zusammen. Tabelle 4-6: Berechnete Werte in Abhängigkeit der Drehzahl Schneckendrehzahl Druckverlust p/ l Volumenstrom V Schergeschwindigkeit γ s [U/min] [bar/mm] [mm 3 /s] [1/s] 10 2, ,10 25, ,5 507,95 50, ,6 735,87 73, , ,12 95,11 Bild 4-27: Fließkurve der EPDM-Rezeptur (30 MU) Die in Bild 4-27 dargestellte Fließkurve zeigt in logarithmischer Auftragung den Zusammenhang zwischen Wandschubspannung und Schergeschwindigkeit. Ein mathematischer Bezug zwischen den Messwerten besteht nach dem Potenzgesetz, so dass anhand der ermittelten Funktionsgleichung die Fließgesetzparameter n und K direkt abgelesen werden können. Es gilt für den Fließexponenten n = 0,1738 [-] und für den Konsistenzfaktor K = 122,99 [kpa*s n ]. Anschließend können nun die aufgrund der eingestellten Schneckendrehzahl

68 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 52 des Extruders erreichten Wandgleitgeschwindigkeiten für die Kapillarströmung nach Gleichung 4-2 berechnet werden (Bild 4-28). Demnach führt eine Erhöhung der Schneckendrehzahl zu einem größeren Druckniveau innerhalb der Kapillare wodurch größere Wandschubspannungen bei gleichzeitig größeren Wandgleit-geschwindigkeiten erreicht werden. Von der Größenordnung sind die bei der jeweiligen Schergeschwindigkeit erreichten Wandgleitgeschwindigkeiten (auch aufgrund der ähnlichen Kapillargeometrie) vergleichbar mit denen der Kapillarströmung des Hochdruckkapillarviskosimeters. Zu berücksichtigen ist jedoch die deutlich geringere Mooney-Viskosität der EPDM-Mischungsrezeptur, die für die Messreihe an der Rheometerdüse verwendet wurde (Rheometerdüse: 30 MU; HKV: 60 MU). Dies führt zu geringeren Wandschubspannungen gegenüber den Versuchen am HKV. Bei Betrachtung der Fließkurve ist anzumerken, dass trotz geringer Schneckendrehzahlen des Extruders bereits deutlich höhere Schergeschwindigkeiten im Vergleich zu den Messungen mit dem HKV generiert werden. Es ist daher nicht eindeutig identifizierbar, ob die Messwerte für die Rheometerdüse noch im stationären Bereich des Fließprozesses liegen oder diesen bereits überschritten haben. Dies würde bedeuten, dass die berechneten Wandschubspannungen nahezu maximal sind und somit bereits im Plateaubereich liegen. In diesem Falle wäre der auf dem Potenzgesetz basierende Fließexponent n deutlich zu niedrig. Es ist daher zu überprüfen, ob eine weitere Reduzierung der Drehzahl zu deutlich geringeren Schergeschwindigkeiten führt und so die Teilbereiche des Fließprozesses (stationär und instationär) besser voneinander separiert werden können. Bild 4-28: Ermittelte Wandgleitgeschwindigkeiten Daraus ergeben sich in Bild 4-29 die auf den Gesamtvolumenstrom bezogenen dimensionslosen Gleitanteile. Diese beschreiben den Teil des Volumenstroms, der während des Strömungsprozesses keiner Scherung unterworfen wird, sich

69 AP 2/7: Charakterisierung des Materialverhaltens und ausgewählter Beschichtungen 53 also als Blockströmung durch die Kapillare bewegt. Unabhängig von der Schneckendrehzahl werden durchschnittliche Gleitanteile von ca. 60 % für die unbeschichtete Kapillare erreicht. Bild 4-29: Dimensionsloser Gleitvolumenstrom Abschließend bleibt festzuhalten, dass sich die praxisorientierte Analyse von Fließprozessen mittels Rheometerdüse sehr gut eignet, das Verarbeitungsverhalten von Kautschukmischungen im Extrusionsprozess besser zu verstehen. Weitere Versuchsreihen sind notwendig, um die in Abhängigkeit von der Kapillarbeschichtung bzw. -temperatur, der Oberflächenrauigkeit sowie der Mischungsviskosität generierten Ergebnisse zu überprüfen und aussagekräftige Vergleiche zur Rheometerdüse ziehen zu können. Darüber hinaus können durch eine weitere Erhöhung der Schneckendrehzahl des Extruders noch weitaus höhere Schergeschwindigkeiten initiiert werden. Dies ist aufgrund des begrenzten Kammervolumens des Vorratsbehälters am HKV nicht möglich, da nicht genügend Material für den Fließprozess vorgehalten werden kann.

70 Arbeitspaket 4: Konzeption und Umbau Antrieb 54 5 Arbeitspaket 4: Konzeption und Umbau Antrieb Ein für die Hochgeschwindigkeitsextrusion auszulegender Extruder muss folgenden Ansprüchen genügen: Hohe Antriebsleistung Hohes Drehmoment Diese Auslegung wurde mithilfe von analytischen Berechnungsmethoden und - gleichungen mit der Software Matlab R2013a in Anlehnung an [LBG89, Lim85, Hal13] durchgeführt. Zunächst muss der Schneckenkanal in endlich viele Segmente unterteilt werden, für welche dann jeweils die Energiebilanz unter Berücksichtigung des Kontinuitätssatzes iterativ berechnet wird. Somit können für verschiedene Schneckengeometrien, Materialparameter und Extrudergrößen die Temperaturentwicklung, die benötigten Drehmomente und Antriebsleistung sowie die zu erwartenden Durchsätze berechnet werden. Die Berechnungen wurden mit Stoffdaten eines für technische Gummiwaren eingesetzten Kautschuks durchgeführt (Tabelle 5-1). Tabelle 5-1: Stoffdaten Konsistenzfaktor K Fließexponent n 0, Pas n Bezugstemperatur T 0 90 C Wärmeleitfähigkeit λ 0,25 W/m*K Dichte ρ 1,15 g/cm 3 Die Geometriedaten der Schnecke, die den nachfolgenden Berechnungen zugrunde liegen, sind in Tabelle 5-2 aufgeführt. Tabelle 5-2: Geometriedaten der Schnecke Durchmesser D 60 mm Kanalhöhe H Gangsteigung t Gangzahl i 2 Länge L 9 mm 100 mm 16 D Im Nachfolgenden werden nun einige zur Berechnung notwendige Gleichungen vorgestellt [LBG89, Lim85, Hal13]. Die Energiebilanz für ein Segment lässt sich mit Gleichung 5-1 beschreiben:

71 Arbeitspaket 4: Konzeption und Umbau Antrieb 55 Q S Q Z + P d = m c p (T e T a ) Gleichung 5-1 Q S = Wärmestrom über Schnecke Q Z = Wärmestrom über Zylinder P d = dissipierte Leistung m = Massedurchsatz T e,a = Eingangs- / Ausgangstemperatur c p = spezifische Wärmekapazität Die konvektiven Wärmeströme Q Z und Q Ṡ sind durch folgende Gleichungen gegeben: Q Z = α Z A Z (T m T Z ) Gleichung 5-2 Q S = α S A S (T m T S ) Gleichung 5-3 Da Gleichung 5-3 bei üblichen Stoffwerten von Kautschuken immer erfüllt ist, können die Wärmeübergangskoeffizienten nach [LIM85] bestimmt werden. N H a Gleichung 5-4 α s = 1,02 λ ( N 1 a H ) 3 Gleichung 5-5 α Z = β λ ( N a ) 1 2 Gleichung 5-6 α = Wärmeübergangskoeffizient a = Temperaturleitfähigkeit λ = Wärmeleitfähigkeit H = Kanaltiefe N = Schneckendrehzahl Für die Berechnungen des Wärmeübergangskoeffizienten für den Zylinder wird der Koeffizient β benötigt, der den Einfluss des Schneckenspiels δ beschreibt: β = 0,0083 (δ N a ) 3 + 0,105 (δ N a ) 2 0,5067 (δ N a ) + 1,13 Gleichung 5-7 Die dissipierten Leistungen P 1 im Schneckenkanal und P 2 im Schneckenspalt lassen sich nach [Hal13] wie folgt berechnen: P 1 = K(T) B z H n [ v 0z 1+n (C 2 z + tan 2 φ C 2 x ) n 1 1+n (C 2 z cot 2 φ C 2 x ) n 1 v 0x 2 C z + ] 2 C x Gleichung 5-8

72 Arbeitspaket 4: Konzeption und Umbau Antrieb 56 P 2 = K(T) e z v 1+n 0z δ n (1 + tan 2 φ) n+1 2 Gleichung 5-9 v 0z = π (D H) N cos φ Gleichung 5-10 v 0x = π D N sin φ Gleichung 5-11 Die Summe der dissipierten Leistungen ist die benötigte Antriebsleistung. Nun kann die Temperaturerhöhung der Schmelze in Abhängigkeit der dissipierten Leistung, der Wärmeströme, des Massenstroms und der spezifischen Wärmekapazität berechnet werden: ΔT = P 1 + P 2 Q Z Q Ṡ m c p Gleichung 5-12 Das erforderliche Drehmoment lässt sich dann aus der Antriebsleistung wie folgt berechnen: M d = P Antrieb Gleichung π N In den beiden folgenden Diagrammen sind die berechneten Größen (Massedurchsatz, Massetemperatur am Austritt, Antriebsleistung und Drehmoment) über der Drehzahl aufgetragen. Dabei wird zwischen reiner Wandhaftung (F=1) und anteiligem Wandgleiten (F=0,5) unterschieden. Der Faktor F beschreibt, wie viel Leistung der Antriebsleistung abzgl. Kühlleistung in Wärme umgewandelt wird. Massedurchsatz [kg/h], Massetemperatur [ C], Antriebsleistung [kw] Massedurchsatz [kg/h] Massetemperatur [ C] 3500 Antriebsleistung [kw] 3000 Drehmoment [Nm] Schneckendrehzahl [1/min] Drehmoment [Nm] Bild 5-1: Ergebnisse für reine Wandhaftung (F=1)

73 Arbeitspaket 4: Konzeption und Umbau Antrieb 57 Massedurchsatz [kg/h], Massetemperatur [ C], Antriebsleistung [kw] Massedurchsatz [kg/h] Massetemperatur [ C) 3500 Antriebsleistung [kw] 3000 Drehmoment [Nm] Schneckendrehzahl [1/min] Drehmoment [Nm] Bild 5-2: Ergebnisse für anteiliges Wandgleiten (F=0,5) Es ergeben sich bei einer Drehzahl von 200 min -1 ein Drehmoment von ca Nm und eine entsprechende Antriebsleistung von ca. 75 kw (für F=1). Dementsprechend wird mit einer gewissen Sicherheit der Austausch des Hauptantriebes zu einem Antrieb mit mindestens einem zulässigen Drehmoment von 4000 Nm und einer Leistung von mindestens 89 kw gefordert. Mit einem anteiligen Wandgleiten von 50 % (F=0,5) ergibt sich eine Verringerung der Antriebsleistung um 34 % auf ca. 52 kw. Allerdings musste für die Auslegung des Antriebs von einer höheren Leistung ausgegangen werden, da zu diesem Zeitpunkt noch nicht bekannt war, in welchem Maß Wandgleiten hervorgerufen werden kann.

74 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 58 6 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess Die hier durchgeführten experimentellen Untersuchungen dienen als Referenz für die Beurteilung von wandgleitoptimierten Schnecken und Beschichtungen. Darüber hinaus wurden die Grenzen und die Möglichkeiten zur Steigerung der Drehzahl untersucht. Stand der Technik ist laut projektbegleitendem Ausschuss bei der vorliegenden Extrudergröße von 60 mm eine maximale Drehzahl im Bereich von 60 min Aufbau und Durchführung Extruder Der Extruder ist ein kaltgefütterter Stiftextruder mit den in Tabelle 6-1 dargestellten Daten. Tabelle 6-1: Daten des Extruders Durchmesser 60 mm Extruderlänge Antriebsleistung Max. Drehmoment Variabel durch Einsatz von vier Zylinderzonen: 22,8D / 18,3D / 13,8D / 9,3D / 4,5D 89 kw 4000 Nm Max. Drehzahl 200 min -1 Bestiftung Temperierung Je Zylinderzone vier Stiftebenen á sechs Stifte über dem Umfang; Einsatz von Blindstiften möglich. Temperierung von Schnecke und Zylinder über jeweils ein Wasserumlauf-Temperiergerät. Einzug und Speisewalze wassergekühlt. Austrittsquerschnitt: Schlitz 60x5 mm Spritzkopf Verfügbare Düsenlängen: 30 mm / 50 mm / 60 mm / 80 mm Temperierung mit el. Heizband (keine Kühlung)

75 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 59 Der Extruder mit drei montierten Zylinderzonen und angeschlossener Messtechnik sowie der Spritzkopf mit elektrischem Heizband und einer Düsenlänge von 30 mm sind in Bild 6-1 dargestellt. Bild 6-1: Extruder mit angeschlossener Messtechnik (links) und Spritzkopf (rechts) Schnecke Die für die Untersuchung des konventionellen Prozesses eingesetzte Schnecke ist eine Einzonenschnecke ohne besondere Merkmale. Die Geometriedaten sind in Tabelle 6-2 dargestellt. Tabelle 6-2: Daten der Schnecke Anzahl Zonen 1 Durchmesser Länge Kanaltiefe 60 mm 18,3D (1098 mm) 12 mm Steigung 80 mm (φ = 23 ) Stegbreite 4,5 mm Stegdurchbrüche 12 Gangzahl 2

76 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 60 Die Schnecke wird extern durch ein Wasserumlauf-Temperiergerät mit einem Temperaturbereich von 20 C bis 130 C temperiert Material Die verwendeten Kautschukmischungen entsprechen den in Arbeitspaket 2 auf ihr Wandgleitverhalten untersuchten Materialien. Dazu zählt die niedrigviskose EPDM-Mischung mit MU (ML(1+4) 100 C) und die hochviskose SBR- Mischung mit MU (ML(1+4) 100 C). Die Rezepturen dieser Mischungen sind in der folgenden Tabelle dargestellt. Tabelle 6-3: Rezepturen der eingesetzten Mischungen EPDM-Mischung SBR-Mischung Bestandteil Menge Bestandteil Menge EPDM 100 phr SBR 100 phr Ruß N phr Ruß N phr Ruß N phr Öl 5 phr Öl 70 phr Zusatzstoffe 9 phr Schwefel Zusatzstoffe 1,5 phr 7,8 phr Durchführung und Messtechnik Es wurden für beide Kautschuk-Mischungen Untersuchungen in Abhängigkeit der Schnecken- und Zylindertemperatur, des Bestiftungsgrads und des Gegendruckes durchgeführt. Zur Untersuchung des Einflusses der Bestiftung wurden der erste Zylinder, der letzte Zylinder sowie alle drei Zylinder vollständig mit Stiften versehen. Um unterschiedlichen Gegendruck zu generieren, können vor das Werkzeug Verlängerungen unterschiedlicher Länge (siehe Tabelle 3.1) geflanscht werden. Ferner wurden für alle Materialien zumeist die Drehzahlen 10, 30 und 50 min -1 gefahren. Je nach Austrittstemperatur (max. 130 C) wurde diese auf bis zu 150 min -1 erhöht.

77 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 61 Messtechnisch wurden während des Prozesses die folgenden Daten erfasst: Druck vor der Schneckenspitze (Werkzeuggegendruck) mit Drucksensor Druck über axialer Schneckenlänge an drei Positionen mit Drucksensoren Temperatur vor der Schneckenspitze mit Thermoelement Austrittstemperatur der Schmelze mit Einstechthermometer Radiale Temperaturverteilung vor der Schneckenspitze mit Temperaturmessschwert Wassertemperaturen der Temperiergeräte an Vor- und Rückläufen von Zylinder, Schnecke, Einzug und Speisewalze mit Thermoelementen Volumenströme der Wasserumlauf-Temperiergeräte an Zylinder, Schnecke, Einzug und Speisewalze mit Durchflussmengenmesser Durchsatz durch gravimetrische Messung Drehmoment über Maschinensteuerung Die Positionen der einzelnen Messstellen am Extruder und weitere Messgrößen zeigt die nachfolgende Abbildung. Durchsatz Druck Schneckenspitze Axiale(r) Druck/Temperatur Position 3 Axiale(r) Druck/Temperatur Position 2 Axiale(r) Druck/Temperatur Position 1 Volumenstrom/Temperatur Temperierung Einzug Volumenstrom/Temperatur Temperierung Speisewalze Volumenstrom/Temperatur Temperierung Schnecke Austrittstemperatur Radiale Temperaturverteilung Temperatur Temperierung Zylinder Temperatur Temperierung Zylinder Temperatur Temperierung Zylinder Temperatur Temperierung Zylinder Volumenstrom/Temperatur Temperierung Zylinder Drehmoment Bild 6-2: Positionen der Messstellen am Extruder

78 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess Ergebnisse Temperaturverhalten Einfluss Drehzahl und Temperierung Die Austrittstemperatur in Abhängigkeit der Temperierung und der Drehzahl ist in den nachfolgenden Abbildungen für die EPDM- und die SBR-Mischung dargestellt. S90 C-Z80 C S90 C-Z20 C S60 C-Z60 C S90 C-Z60 C S60 C-Z80 C S60 C-Z40 C S90 C-Z100 C S90 C-Z60 C S60 C-Z60 C S90 C-Z80 C S90 C-Z40 C S60 C-Z40 C 140 S30 C-Z30 C Austrittstemperatur [ C] EPDM SBR Drehzahl [min -1 ] Drehzahl [min -1 ] Bild 6-3: Austrittstemperatur über der Drehzahl in Abhängigkeit der Zylinderund Schneckentemperatur für die EPDM-Mischung (links) und die SBR-Mischung (rechts) Die höchsten Austrittstemperaturen werden mit hohen Zylindertemperaturen (80 C bei EPDM, bzw. 100 C bei SBR) und die niedrigsten mit entsprechend niedrigen Zylindertemperaturen (30 C bei EPDM bzw. 40 C bei SBR) erreicht. Der Einfluss der Zylindertemperatur ist wesentlich größer als der Einfluss der Schneckentemperatur. Die Ursache dafür ist in den Querströmungen zu finden. Die zylindernahen Schichten werden durch hohe Geschwindigkeiten in den schneckenseitigen Kanal gefördert. Direkt an der Schnecke sind die Geschwindigkeiten jedoch geringer, sodass die dort durch Wärmeleitung erwärmten Schichten nur sehr langsam zirkulieren. Bild 6-4 veranschaulicht dieses Prinzip der Querströmung.

79 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 63 Bild 6-4: Querströmungen im Schneckenkanal Einfluss Gegendruck Je höher der Werkzeuggegendruck, desto höher ist die Austrittstemperatur der Kautschukschmelze. Mit steigender Werkezuglänge nimmt die durch Scherung in das Material eingebrachte Wärme zu Einfluss Bestiftung Bei hohen Schnecken- und Zylindertemperaturen erhöht sich die Austrittstemperatur der Kautschukschmelze mit steigendem Bestiftungsgrad (siehe beispielhaft Bild 6-5 links). Wenn alle Zylindersegmente bestiftet sind, wird die kritische Austrittstemperatur von 120 C schon bei einer Drehzahl von 50 min -1 erreicht. Ist nur ein Zylinder bestiftet, so herrscht bei gleicher Drehzahl eine Austrittstemperatur von nur 117 C. Dabei ist die Position der Stifte weitestgehend unerheblich. Mit unbestiftetem Extruder (Schnecke hat allerdings Stegdurchbrüche) können die niedrigsten Temperaturen erzielt werden. Die Ursache ist klar in dem durch die Stifte erhöhten dissipativen Energieeintrag zu finden. 125 Ohne Bestiftung Volle Bestiftung 130 Bestiftung Z1 Bestiftung Z3 Austrittstemperatur [ C] Drehzahl [min -1 ] EPDM S90 C-Z80 C Drehzahl [min -1 ] EPDM S60 C-Z40 C Bild 6-5: Austrittstemperatur über der Drehzahl in Abhängigkeit Bestiftungsgrads für die EPDM-Mischung

80 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 64 Allerdings hat der Grad der Bestiftung bei niedrigen Schnecken- und Zylindertemperaturen kaum einen Einfluss auf die Temperaturentwicklung Durchsatzverhalten Einfluss Drehzahl und Temperierung Das Durchsatzverhalten in Abhängigkeit der Temperierung und der Drehzahl ist in den nachfolgenden Abbildungen für die EPDM- und die SBR-Mischung dargestellt. spez. Durchsatz [kg/h/min -1 ] S90 C-Z80 C S90 C-Z20 C S60 C-Z60 C S30 C-Z30 C S90 C-Z60 C S60 C-Z80 C S60 C-Z40 C EPDM S90 C-Z100 C S90 C-Z60 C S60 C-Z60 C S90 C-Z80 C S90 C-Z40 C S60 C-Z40 C SBR Drehzahl [min -1 ] Drehzahl [min -1 ] Bild 6-6: Spezifischer Durchsatz über der Drehzahl in Abhängigkeit der Zylinder- und Schneckentemperatur für die EPDM-Mischung (links) und die SBR-Mischung (rechts) Insbesondere für kleine Drehzahlen ist der spezifische Durchsatz bei hohen Schneckentemperaturen am höchsten. Im deutlich geringeren Maß ist aber auch eine hohe Zylindertemperatur für einen großen spezifischen Durchsatz von Vorteil. Ein Vergleich zwischen beiden eingesetzten Mischungen zeigt, dass der Einfluss der Temperierung bei der SBR-Mischung (deutlich hochviskoser) ausgeprägter ist. Der spezifische Durchsatz sinkt mit steigender Drehzahl aufgrund der sinkenden Verweilzeit. Bei niedrigen Drehzahlen ist die Verweilzeit so hoch, dass durch Wärmeleitung viel Energie in das Material eingebracht wird und sich somit aufgrund der Viskositätssenkung ein hoher spezifischer Durchsatz ergibt. Mit steigender Drehzahl erhöht sich zwar der dissipative Wärmeein-

81 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 65 trag, aber das Sinken der Verweilzeit und somit des Energieeintrags über Wärmeleitung scheint den stärkeren Einfluss zu haben Einfluss Gegendruck Der Einfluss des Gegendrucks auf den spezifischen Durchsatz ist in der nachfolgenden Abbildung dargestellt. Mit steigendem Gegendruck sinkt der spezifische Durchsatz, insbesondere bei höheren Schneckentemperaturen. spez. Durchsatz [kg/h/min -1 ] 3,6 3,4 3,2 3,0 2,8 2,6 2,4 2,2 Schneckentemp.: 90 C Schneckentemp.: 60 C 2, Gegendruck [bar] Bild 6-7: Spezifischer Durchsatz in Abhängigkeit vom Gegendruck für unterschiedliche Schneckentemperaturen (EPDM) Einfluss Bestiftung: Der Grad der Bestiftung hat bei beiden Materialien keinen Einfluss auf den spezifischen Durchsatz Durchsatz bei 120 C: Bisher wurde ausschließlich der spezifische Durchsatz unabhängig von der Austrittstemperatur betrachtet. Um aber eine thermische Schädigung oder gar ein Vulkanisieren des Kautschuks während des Extrusionsprozesses zu verhindern, darf keinesfalls die zulässige Höchsttemperatur in Abhängigkeit des Materials überschritten werden. Daher ist eine temperaturabhängige Betrachtung des Durchsatzes unabdingbar. Dazu werden die in den Untersuchungen ermittelten Durchsätze in Abhängigkeit der verschiedenen Temperierungen bei einer Austrittstemperatur von 120 C (vom projektbegleitenden Ausschuss festgelegter Grenzwert) miteinander verglichen (Bild 6-8).

82 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 66 Durchsatz bei 120 C Austrittstemperatur [kg/h] S90 C Z80 C 80 min -1 S90 C Z60 C 105 min -1 S90 C Z20 C 120 min -1 S60 C Z80 C 75 min -1 S60 C Z60 C 100 min -1 EPDM S60 C Z40 C 110 min -1 S30 C S30 C 115 min -1 Bild 6-8: Durchsatz bei einer Austrittstemperatur von 120 C für verschiedene Temperierungen (EPDM) Bei einer optimalen Kombination von Schnecken- und Zylindertemperatur (insbesondere S90 C-Z20 C ) können Drehzahlen bis zu 120 min -1 erreicht werden, was einem Durchsatz von ca. 300 kg/h entspricht, ohne dass die kritische Austrittstemperatur von 120 C überschritten wird. Die nachfolgende Abbildung zeigt die maximal möglichen Durchsätze mit der SBR-Mischung, ohne die kritische Temperaturgrenze von 120 C zu überschreiten. Diese betragen nur ca. 50 % der Durchsätze, die mit der EPDM-Mischung erreicht wurden. Hier wird ebenfalls mit einer hohen Schneckentemperatur und niedrigen Zylindertemperatur (S90 C-Z40 C) der höchste Durchsatz mit 162 kg/h bei 57 min -1. Durchsatz bei 120 C Austrittstemperatur [kg/h] S90 C Z100 C 29 min -1 S90 C Z80 C 43 min -1 S90 C Z60 C 50 min -1 S90 C Z40 C 57 min -1 S60 C Z60 C 48 min -1 SBR S60 C Z40 C 52 min -1 Bild 6-9: Durchsatz bei einer Austrittstemperatur von 120 C für verschiedene Temperierungen (SBR)

83 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess Druckverhalten Einfluss Drehzahl und Temperierung S90 C-Z80 C S90 C-Z20 C S60 C-Z60 C S30 C-Z30 C S90 C-Z60 C S60 C-Z80 C S60 C-Z40 C EPDM S90 C-Z100 C S90 C-Z60 C S60 C-Z60 C S90 C-Z80 C S90 C-Z40 C S60 C-Z40 C SBR Gegendruck [bar] Drehzahl [min -1 ] Drehzahl [min -1 ] Bild 6-10: Gegendruck über der Drehzahl für die EPDM-Mischung (links) und die SBR-Mischung (rechts) Der Gegendruck, der durch das Werkzeug versursacht wird, ist beim SBR aufgrund der signifikant höheren Viskosität um bis zu 100 % höher als beim EPDM Einfluss Gegendruck Mit größerer Werkzeuglänge erhöht sich erwartender Weise der Druckverlust. Dementsprechend ändert sich auch der axiale Druckverlauf über der Schneckenlänge (siehe Bild 6-11). Das Druckniveau ist bei höherer Werkzeuglänge insgesamt höher und der notwendige Druck wird über der gesamten Schneckenlänge, vor allem aber auf den ersten 5 D aufgebaut.

84 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 68 Werkzeuglänge: 30mm Werkzeuglänge: 50mm Werkzeuglänge: 80mm EPDM - S90 C-Z80 C - n = 50 min Z1 Z2 Z Druck [bar] Schneckenlänge [mm] Bild 6-11: Axialer Druckverlauf in Abhängigkeit der Werkzeuglänge (EPDM, S90 C-Z60 C, n = 50 min -1 ) Einfluss Bestiftung Die Bestiftung hat keinen Einfluss auf den Gegendruck. Allerdings zeigt sich in Bild 6-12, dass die Bestiftung deutlichen Einfluss auf die axiale Druckentwicklung hat. Ist die erste Zylinderzone vollständig bestiftet, verhält sich diese als Druckverbraucher (bis zu 20 bar). Die Stifte weisen dort eine verdrehhemmende Wirkung auf: Das in dieser Zone noch hochviskose Material wird durch die Stifte an einer radialen Bewegung gehindert, wodurch sich höhere Normalkräfte im Extrudat aufbauen und der Druck steigt. Dadurch muss vor dieser Zone bereits erhöhter Druck aufgebaut werden. Dabei ist es egal, ob nur die erste Zone, oder alle Zonen bestiftet sind. Ist jedoch nur die dritte Zone bestiftet, ist der axiale Druckverlauf nur marginal höher als der ohne Bestiftung. In dieser Zone weist das Material bereits eine vergleichsweise niedrige Viskosität auf, sodass die verdrehhemmende Wirkung der Stifte keinen Einfluss mehr auf den Druckverlust hat.

85 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 69 Ohne Bestiftung Volle Bestiftung Bestiftung Z1 Bestiftung Z3 EPDM - S90 C-Z80 C - n = 50 min -1 Druck [bar] Z1 Z2 Z Schneckenlänge [mm] Bild 6-12: Axialer Druckverlauf in Abhängigkeit des Bestiftungsgrads (EPDM, S90 C-Z60 C, n = 50 min -1 ) Drehmoment Einfluss Drehzahl und Temperierung Das Drehmoment steigt degressiv mit steigender Drehzahl an, da die Schubspannungen auf der Schneckenoberfläche ansteigen. Darüber hinaus ist auch eine Temperaturabhängigkeit zu beobachten. Für niedrige Schneckenund Zylindertemperaturen ist das Drehmoment höher, da die Viskosität des Materials bei niedrigen Temperaturen ebenfalls höher ist. Bei der Verarbeitung von EPDM mussten Drehmomente von 1250 Nm (Schneckentemperatur 90 C, Zylindertemperatur 80 C und Drehzahl 10 min -1 ) bis 2050 Nm (Schneckentemperatur 60 C, Zylindertemperatur 40 C und Drehzahl 80 min -1 ) aufgewendet werden. Für die Verarbeitung der hochviskosen SBR-Mischung entstanden deutlich höhere Drehmomente. Hier geht der Bereich von 2200 Nm (Schneckentemperatur 90 C, Zylindertemperatur 100 C und Drehzahl 10 min -1 ) bis 3200 Nm (Schneckentemperatur 60 C, Zylindertemperatur 40 C und Drehzahl 30 min -1 ).

86 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 70 Bild 6-13: Drehmomentbereiche für die EPDM- und die SBR-Mischung Einfluss Gegendruck Der Gegendruck hat keinen Einfluss auf das Drehmoment Einfluss Bestiftung Der Grad der Bestiftung hat keinen Einfluss auf das Drehmoment Fazit Tabelle 6-4: Einflüsse der Prozessparameter auf das Betriebsverhalten In der nachfolgenden Tabelle sind die Einflüsse der Prozessparameter auf den spez. Durchsatz, auf den Durchsatz bei einer Austrittstemperatur von 120 C, auf die Austrittstemperatur, auf den Gegendruck und auf das Drehmoment dargestellt. Prozessparameter Durchsatz bei 120 C Spez. Durchsatz Austrittstemperatur Gegendruck Drehmoment Drehzahl o / o o o T Zylinder o o T Schnecke o o o o + Bestiftung o o o o o + Gegendruck (Werkzeuglänge) o o Legende: +: positver Einfluss; : negativer Einfluss; o: kein/kaum Einfluss (EPDM; SBR)

87 Arbeitspaket 3: Untersuchung konventioneller Prozess 71 Für einen optimal wirtschaftlichen Betriebspunkt muss ein hoher Durchsatz bei niedriger Temperaturentwicklung erreicht werden. Dafür können grob die folgenden Richtwerte herangezogen werden: Hohe Schneckentemperatur Niedrige Zylindertemperatur (Keine Bestiftung) Niedriger Werkzeuggegendruck In den durchgeführten Untersuchungen konnten so mit dem folgenden Betriebspunkt (EPDM-Mischung) eine Drehzahl- und Durchsatzsteigerung um den Faktor 2 bezüglich des im projektbegleitenden Ausschuss festgelegten Referenzwerts eines konventionellen Prozesses erreicht werden: T Schnecke = 90 C T Zylinder = 20 C Keine Bestiftung Werkzeug mit der geringsten Düsenlänge

88 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 72 7 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 7.1 Einleitung Für die Optimierung von Extrusionsschnecken können nach [Sch03] die folgenden verfahrenstechnischen Ziele genannt werden: Hoher Durchsatz (Hohe Druckaufbaufähigkeit) Niedrige Massetemperaturen Ausreichende Materialhomogenität Geringe Verweilzeit Niedrige Pulsation Geringe Sensibilität gegen Fütterschwankungen Hohe Stabilität von Betriebspunkten Verarbeitung unterschiedlicher Mischungen Um eine signifikante Erhöhung der Drehzahl ohne Überschreitung einer kritischen Massetemperatur zu erreichen, kann das ausgeprägte Wandgleitverhalten von Kautschukmischungen ausgenutzt werden. Je stärker das schneckenseitige Wandgleiten, desto geringer ist der dissipative Wärmeeintrag bei steigendem Durchsatz. Daher gilt es, die Schnecken dahingehend auszulegen, ohne die oben genannten Punkte unberücksichtigt zu lassen. Doch auch nach dem aktuellen Stand der Technik ist eine optimale Schneckenauslegung mit enormen Schwierigkeiten verbunden. Die Herausforderungen bei der Auslegung von Schnecken steigen durch die immer komplexeren Geometrien enorm an. Die Vorhersage des Prozessverhaltens wird durch die hohe Zahl an Freiheitsgraden deutlich erschwert. [Lim12] Eine gezielte und exakte Auslegung wird erst durch die Beschreibung der Ziele mit Hilfe mathematischphysikalischer Modelle möglich. Eine unterstützende Wirkung wird durch die Kombination mit zusätzlichen experimentellen Untersuchungen erreicht, sodass trotz komplexem Prozessverhalten eine gezielte Auslegung bzw. Optimierung realisierbar erscheint [Schö12, Sch03]. Die Möglichkeiten und Strategien, die bei der Auslegung von Schnecken Anwendung finden, sind in Bild 7-1 dargestellt.

89 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 73 Bild 7-1: Strategien und Möglichkeiten bei der Schneckenauslegung [Bü14] Die mathematisch-physikalische Modellbildung beruht dabei zunächst auf den Erhaltungssätzen. Die Kontinuitätsgleichung, die Bewegungsgleichung und die Energiegleichung umfassen die im Prozess auftretenden physikalischen Größen. Diese werden über die sogenannten konstitutiven Gleichungen mit den Materialkennwerten verknüpft. Die wesentlichen Stoffgesetze im Bereich der Extrusion sind die Gleichungen für den festen und flüssigen Aggregatzustand. Die Masse wird beispielsweise über das Volumen und die Dichte verknüpft. Ebenso ist es möglich, einen Zusammenhang von Viskosität, Scherrate und Schubspannung zu definieren. [LBG89, Lim12] Die empirische Vorgehensweise hingegen verzichtet darauf, einen physikalischen Zusammenhang der Zielgrößen und der Einflussgrößen zu ermitteln. Die mathematische Beschreibung wird durch multiple Regressionsrechnungen erzielt. Mittels experimenteller Untersuchungen werden die notwendigen Daten für den Versuchsplan ermittelt. Im ersten Schritt werden die für die Zielgröße signifikanten Einflussgrößen bestimmt. In einem zweiten Schritt wird die Art der Ausprägung auf die Zielgröße untersucht, um die Modellentwicklung zu ermöglichen. Diese Vorgehensweise erlaubt es, eine Vorauswahl zu generieren, mit deren Hilfe, wenige aber dafür signifikante Einflussgrößen in mehreren Ebenen variiert werden können. Dies führt allerdings dazu, dass sich die Ergebnisse auf den jeweiligen Anwendungsfall beschränken. [SBH10, ASW81] Im Gegensatz dazu kann die modelltheoretische Übertragung unter Bezugnahme der Ähnlichkeitstheorie bekannte Systemzustände auf ein neues System übertragen. Eine Optimierung muss hierbei allerdings nicht erfolgen. Auch ein schlechter Zustand des Ausgangssystems ist durch normierte oder dimensionslose Kennzahlen auf das neue System übertragbar [Paw84].

90 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 74 Es bleibt festzuhalten, dass sich die Wahl einer einzelnen Strategie bei der Schneckenauslegung nicht als zielführend erweist. Deswegen muss eine Kombination aus mathematisch-physikalischer Modellbildung und den experimentellen Ergebnissen gewählt werden. Durch die Auswertung der Simulation ergibt sich die nächste Geometrieänderung für den folgenden experimentellen Schritt. Dabei kann eine anfängliche modelltheoretische Übertragung eine Basisgeometrie bilden. Im Zuge dieses Projektes wurde die Auslegung der Schnecke mittels numerischer Strömungssimulation durchgeführt und anschließend in experimentellen Untersuchungen untersucht und verifiziert. Dabei wurden unterschiedliche Schneckenzonen auf die folgenden Kriterien hin untersucht: Hohe Wandschubspannung an der Schnecke, um schneckenseitiges Wandgleiten zu fördern Geringe Wandschubspannung am Zylinder, um zylinderseitig Wandhaftung hervorzurufen Hoher Durchsatz Niedrige Massetemperaturentwicklung Die ersten beiden Kriterien können in einem Wandschubspannungsquotienten r τ zusammengefasst werden, welcher den Quotienten aus der Wandschubspannung an der Schnecke und der Wandschubspannung am Zylinder bildet. Je größer dieser Wert, desto stärker ist der Unterschied im Gleitverhalten zwischen Schnecke und Zylinder. r τ = τ Schnecke τ Zylinder Gleichung 7-1 Die Auslegung der Extrusionsschnecken erfolgte dabei mithilfe numerischer Strömungssimulationen. Dabei wurden Schneckensegmente mit unterschiedlichen Kanaltiefen und Gangsteigungen untersucht. Die nachfolgende Tabelle zeigt die Variationen:

91 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 75 Tabelle 7-1: Geometrievariationen bezüglich Kanaltiefe und Gangsteigung Geometrie 3D-Modell Gangsteigungswinkel φ Kanaltiefe h Schnecke 1 17,66 12 mm Schnecke 2 17,66 10 mm Schnecke 3 17,66 8 mm Schnecke 4 17,66 6 mm Schnecke 5 11,98 12 mm Schnecke 6 23,00 12 mm Schnecke 7 27,95 12 mm Schnecke 8 23,00 8 mm Schnecke 9 23,00 10 mm Schnecke 10 11,98 8 mm

92 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken Numerische Strömungssimulation Die Simulationen wurden mit Fluent 14.5 von Ansys durchgeführt. Dabei besteht die Durchführung einer Simulation aus den folgenden Unterpunkten: Pre-Prozess o Erstellung des 3D-Modells (Fluidvolumen) o Diskretisierung (Vernetzung des Fluidvolumens in ein Rechengitter) o Definition der Randbedingungen und Materialparameter Numerische Berechnung (Solver) o Kontinuitätsgleichung o Bewegungsgleichungen in x-, y-, und z-richtung o Energiegleichung Post-Prozess (Auswertung) o Durchsatz o Geschwindigkeiten o Scherraten o Wandschubspannungen o Temperaturfelder o Strömungspfadlinien Die nachfolgende Tabelle zeigt die getroffenen Annahmen bzw. Vereinfachungen sowie berücksichtigte Eigenschaften. Tabelle 7-2: Annahmen/Vereinfachungen und berücksichtigte Eigenschaften Annahmen/Vereinfachungen Berücksichtigte Eigenschaften Inkompressibilität der Schmelze Vernachlässigung der Gravitationskraft Laminare Strömung Keine Berücksichtigung der Fließanomalien Wandhaftung der Schmelze Reale Geometrie des Schneckenkanals Rotation der Extruderschnecke Temperatur- und scherratenabhängige Strukturviskosität Wärmeleitung und Dissipation Temperierung von Schnecke und Zylinder (konstante Wandtemperatur) Kein Leckspalt Keine Berücksichtigung der Visko-Elastizität

93 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken Erstellung des 3D-Modells Grundvoraussetzung für die Durchführung von Strömungssimulationen ist die Erstellung des 3D-Modells, welches die vom Fluid durchströmten Bereiche darstellt (Fluidvolumen). Dazu wurde das freie Kanalvolumen eines Ausschnitts einer Schnecke erstellt und in diversen geometrischen Parametern variiert Diskretisierung Das Fluidvolumen wird bei der Diskretisierung in ein Rechengitter unterteilt (Siehe Bild 7-2). Für jedes so entstehende Volumenelement werden die Kontinuitätsgleichung, die Bewegungsgleichungen sowie die Energiegleichung gelöst. Somit nimmt die Generierung des Rechengitters einen hohen Stellenwert ein, da ein für die Geometrie ungeeignetes Gitter zu ungenauen Ergebnissen oder zum Abbruch der Simulation führen [Schw13]. Bei der Vernetzung wird zwischen strukturierten und unstrukturierten Gittern unterschieden (Bild 7-2). Strukturierte Gitte bestehen im Zweidimensionalen aus Vierecken und im Dreidimensionalen aus Hexaedern. Unstrukturierte Gitter hingegen werden im Zweidimensionalen aus Dreiecken und im Dreidimensionalen aus Tetraeder erstellt. Bild 7-2: Unstrukturiertes (links) und strukturiertes Gitter (rechts) Beim unstrukturierten Gitter resultiert im Gegensatz zu den strukturierten Gittern aufgrund der ungeordneten Nachbarschaftsbeziehungen ein erhöhter Rechen- und damit Zeitaufwand [Schw13]. Dies konnte auch durch eigene Untersuchungen belegt werden. Die nachfolgende Abbildung zeigt die Anzahl an Iterationen bis zur Konvergenz der Residuen für strukturierte und unstrukturierte Gitter bei ähnlichen Diskretisierungseinstellungen. Die Abweichungen im Durchsatz liegen dabei unter 4 %.

94 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 78 Residuen Residuen 1,E+00 1,E-01 1,E-02 1,E-03 1,E-04 1,E-05 1,E-06 1,E-07 1,E-08 1,E+00 1,E-01 1,E-02 1,E-03 1,E-04 1,E-05 1,E-06 1,E-07 1,E-08 Bild 7-3: continuity x-velocity y-velocity z-velocity energy Iterationsschritte Iterationsschritte Iterationsanzahl bei strukturiertem Gitter (oben) und unstrukturiertem Gitter (unten) Welcher Gittertyp sich eignet, hängt einzig von der zu vernetzenden Geometrie ab. Je komplexer eine Geometrie, desto eher wird ein unstrukturiertes Gitter eingesetzt, um die Topologie möglichst exakt abbilden zu können. Insbesondere Rundungen werden mit einem unstrukturierten Gitter deutlich besser diskretisiert. Für die durchgeführten Simulationen wurden je nach Geometrie beide Gittertypen verwendet Randbedingungen und Materialparameter Nach Erstellung und Diskretisierung des Fluidvolumens erfolgt die Festlegung von Abgrenzungen und Randbedingungen innerhalb des Strömungsgebietes. Dazu gehören die Definition von festen, undurchlässigen Grenzen sowie die Festlegung von Ein- und Ausströmrändern (Bild 7-4).

95 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 79 Bild 7-4: Definition der Randbedingungen am Fluidvolumen Es werden am Fluidvolumen die Zylinderwand, die Stegflächen und der Schneckengrund als feste Wand mit einer definierten Temperatur deklariert, durch welche kein Stofftransport möglich ist. Diese festen Wände können stationär oder mit einer translatorischen und/oder rotatorischen Bewegung beaufschlagt werden. Einzig durch die definierten Ein- und Auslässe gelangt bzw. verlässt das Fluid das System. Diese werden als sogenannte pressure-inlet bzw. pressure-outlet definiert, d.h. es wird kein Volumenstrom sondern eine Druckdifferenz vorgegeben. Ist der Druck am Ein- und Auslass beispielsweise identisch, so findet in der Simulation eine reine Schleppströmung statt. Neben der Einstellung einer Druckdifferenz kann die Temperatur des einströmenden Fluides sowie die Umgebungstemperatur am Auslass vorgegeben werden. Wie bereits geschildert, können für den Schneckengrund, die Stegflächen und die Zylinderfläche separat feste Wandtemperaturen vorgegeben werden. Somit kann die im realen Prozess üblichen Zylinder- und Schneckentemperaturen berücksichtigt werden. Da die Stegtemperatur im realen Prozess nicht zwingend über der Kanalhöhe die gleiche Temperatur wie der Schneckengrund besitzt, wurden diesbezüglich Voruntersuchungen durchgeführt. Dabei hat sich gezeigt, dass selbst bei einer Temperaturdifferenz von 40 C zwischen Stegfläche und Schneckengrund die Abweichungen im Durchsatz unter 1 % liegen. Bei den Wandschubspannungen am Schneckengrund und Zylinder liegen in diesem Fall die Abweichungen unter 5 %. Somit ist der Einfluss der Stegtemperatur sehr gering. Den Stegflächen wurde in den weiteren Simulationen die gleiche Temperatur wie dem Schneckengrund zugewiesen. Darüber hinaus wurde auch der Einfluss der Umgebungstemperatur am Auslass untersucht. Diese hat im Bereich von 20 bis 120 C keinen Einfluss auf das Berechnungsergebnis und wurde für alle durchgeführten Simulationen auf 60 C gesetzt.

96 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 80 Um die reale Schneckenbewegung zu simulieren, müssen der Schneckengrund und die Stegflächen mit einer festgelegten Winkelgeschwindigkeit rotieren. Dazu ist jedoch die Einführung eines Relativsystems notwendig, da in der Simulationssoftware bei einfacher rotatorischer Bewegung der Stege keine Normalkräfte auf das Fluid übertragen werden und somit der Fördermechanismus der Schnecke nicht vollständig abgebildet werden kann [An10]. Das Relativsystem dreht sich mit einer bestimmten Drehzahl (entspricht dann der Schneckendrehzahl) und das absolute globale System ist stationär. Der Schneckengrund und die Stege werden im Relativsystem mit einer rotatorischen Geschwindigkeit von Null verankert und besitzen somit bezüglich des Relativsystems keine Freiheitsgrade. Die Zylinderwand hingegen ist fest im absoluten stationären System verankert. Diesen Zusammenhang verdeutlicht die nachfolgende Abbildung. Bild 7-5: Umsetzung der Schneckenrotation mittels Relativsystem Das Relativsystem rotiert in der Abbildung um die z-achse, der Schneckengrund und der Steg befinden sich in diesem System und rotieren mit. Das Absolutsystem ist mit der Zylinderwand stationär. Vom Absolutsystem aus gesehen steht der Zylinder fest und es rotiert die Schnecke. Befindet man sich hingegen im drehenden Relativsystem, rotiert der Zylinder mit entgegengesetzter Drehzahl und die Schnecke steht fest. Das scherraten- und temperaturabhängige strukturviskose Stoffverhalten wird mit dem Potenzgesetz nach Ostwald und de Waele und mithilfe des Arrhenius- Ansatzes beschrieben: τ = K(T) γ n Gleichung 7-2 K(T) = K 0 e α(t 0 T T 0 T ) Gleichung 7-3 Für die Simulationen wurden die Materialparameter der real existierenden Kautschukmischungen übernommen. Diese sind in der nachfolgenden Tabelle dargestellt.

97 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 81 Tabelle 7-3: Materialparameter Dichte ρ Spez. Wärmekapazität c p EPDM-Mischung 1144 kg m J kgk SBR-Mischung kg 1120 m J kgk Wärmeleitfähigkeit λ 0,268 W mk 0,240 W mk Konsistenzfaktor K 0 (100 C) Pas n Pas n Fließexponent n 0,33 0,28 Temperaturverschiebungsfaktor α 2172 K 1825 K

98 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken Ergebnisse aus den Strömungssimulationen Einflüsse der Kanaltiefe Die Kanaltiefe wurde bei konstantem Schneckendurchmesser und konstanter Gangsteigung zwischen 6-14 mm variiert. Dabei steigt der Durchsatz mit zunehmender Kanaltiefe linear an, da mehr Volumen zur Förderung der Schmelze zur Verfügung steht. Eine Erhöhung der Kanaltiefe hat erst bei sehr großem Gegendruck negativen Einfluss auf den Durchsatz. Mit zunehmender Kanalhöhe sinken sowohl die Wandschubspannungen am Schneckengrund als auch die Wandschubspannungen an der Zylinderwand. Letztere fallen jedoch stärker ab, sodass ein Anstieg des Wandschubspannungsquotienten r τ zu verzeichnen ist. Die Ursache für das Abfallen der Wandschubspannungen ist das bei größerer Kanalhöhe entstehende flachere Schleppströmungsprofil, welches geringe Scherraten und damit geringe Wandschubspannungen verursacht. Damit einhergehend sinkt der dissipative Energieeintrag bei höheren Kanaltiefen, sodass die mittlere Austrittstemperatur der Schmelze mit Erhöhung der Kanaltiefe reduziert wird. Zusammenfassend seien die folgenden Einflüsse einer steigenden Kanaltiefe genannt: Tabelle 7-4: Einflüsse einer steigenden Kanaltiefe Durchsatz τ Schnecke τ Zylinder r τ T Austritt Einflüsse der Gangsteigung Je höher die Gangsteigung ist, desto höher ist auch der Durchsatz, da die effektive Kanalbreite und der Förderwinkel vergrößert werden. Die Grenze liegt dabei bei einem Gangsteigungswinkel von 45 [Rau01]. Jedoch sinkt mit steigendem Gangsteigungswinkel das Druckaufbauvermögen, sodass die Steigung nicht zu hoch gewählt werden darf. Bezüglich des Wandschubspannungsquotienten ist ein niedriger Gangsteigungswinkel von Vorteil. Sowohl die Wandschubspannungen an der Schnecke als auch am Zylinder sinken bei niedriger Gangsteigung, wobei die Abhängigkeit der Zylinderwandschubspannungen deutlich ausgeprägter ist. Da bei erhöhter Gangsteigung die Verweilzeit signifikant abnimmt, ist auch eine Abnahme der mittleren Austrittstemperatur zu verzeichnen.

99 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 83 Zusammenfassend seien die folgenden Einflüsse einer Erhöhung der Gangsteigung genannt: Tabelle 7-5: Einflüsse einer Erhöhung der Gangsteigung Durchsatz τ Schnecke τ Zylinder r τ T Austritt Einflüsse der Temperierung Die Nachbildung der Temperierung konnte in den Simulationen durch Einstellung fester Wandtemperaturen realisiert werden. Dazu wurden insgesamt neun Kombinationen von Schnecken- und Zylindertemperaturen je Schneckengeometrie simuliert. Die folgende Abbildung zeigt den spezifischen Durchsatz in Abhängigkeit der Kanalhöhe für Schnecke 1 und einer Drehzahl von 50 min -1 unter Variation der Schnecken- und Zylindertemperatur. Dabei beträgt der Druckverlust in dem Schneckensegment 0 bar, d.h. es herrscht reine Schleppströmung. spez. Durchsatz [kg/h/min -1 ] 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 EPDM S80 C-Z80 C S80 C-Z100 C S80 C-Z120 C S100 C-Z80 C S100 C-Z100 C S100 C-Z120 C S120 C-Z80 C S120 C-Z100 C S120 C-Z120 C Kanalhöhe [mm] Bild 7-6: Durchsätze in Abhängigkeit der Kanalhöhe und der Wandtemperaturen (Schnecke 1, EPDM-Mischung, T ein = 80 C, n = 50 min-1, Δp = 0 bar) Es ist eindeutig der signifikante Einfluss der Schneckentemperatur nahezu unabhängig von der Kanalhöhe zu erkennen. Die Zylindertemperatur verliert bezüglich des Durchsatzes insbesondere bei geringen Kanalhöhen völlig an Bedeutung. Eine Ursache muss in den Strömungsverhältnissen im Schneckenkanal gesucht werden. Dazu zeigt Bild 7-7 die Geschwindigkeits- und Temperaturprofile für vier ausgewählte Temperaturkombinationen von Schnecke und Zylinder. Dabei beträgt

100 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 84 die Eintrittstemperatur 80 C und der Druckverlust 0 bar. Die dargestellten Schleppströmungsprofile sind ein direktes Maß für den erzeugten Durchsatz, wobei es keine Rolle spielt, ob die Schnecke oder nach kinematischer Umkehr der Zylinder rotiert. 0, , , Geschwindigkeit [m/s] 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02 0,00 Schnecke Geschwindigkeit S80 C-Z80 C Geschwindigkeit S120 C-Z80 C 40 Geschwindigkeit S80 C-Z120 C Geschwindigkeit S120 C-Z120 C Temperatur S80 C-Z80 C 20 Temperatur S120 C-Z80 C Temperatur S80 C-Z120 C Temperatur S120 C-Z120 C Kanalhöhe [mm] Zylinder Temperatur [ C] Bild 7-7: Geschwindigkeits- und Temperaturprofile im Schneckenkanal für unterschiedliche Temperierungen (EPDM-Mischung, Tein = 80 C, n = 50 min-1, Δp = 0 bar) Schneckenseitig sind die Steigungen der Geschwindigkeiten (und damit die Scherraten) bei einer Schneckentemperatur von 120 C signifikant höher als bei einer Temperatur von 80 C. Die Scherraten erhöhen sich in diesem Bereich bis um das Dreifache. Am Zylinder hingegen hat die Wandtemperatur nur geringen Einfluss auf die Scherrate: Bei einer Zylinderwandtemperatur von 120 C ist die Scherrate nur geringfügig höher als bei einer Temperatur von 80 C. Dennoch nimmt der Durchsatz mit steigender Zylindertemperatur nicht ab. Aufgrund von erwärmt sich das Material im Schneckenkanal durch die warme zylindernahe Schmelze, was dann einen durchsatzsteigernden Effekt hat. Für eine Erhöhung des spezifischen Durchsatzes ohne Betrachtung der Austrittstemperatur ist

101 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 85 also eine hohe Schneckentemperatur aber auch eine hohe Zylindertemperatur von Vorteil. Die Abhängigkeit des Wandschubspannungsquotienten von der Temperierung der Schnecke und Zylinder ist in Bild 7-8 dargestellt. 1,3 Wandschubspannungsqoutient [-] 1,2 1,1 1 0,9 0,8 0,7 0, b/h-verhältnis [-] S80 C-B80 C S80 C-B100 C S80 C-B120 C S100 C-B80 C S100 C-B100 C S100 C-B120 C S120 C-B80 C S120 C-B100 C S120 C-B120 C Bild 7-8: Wandschubspannungsquotient in Abhängigkeit des b/h- Verhältnisses und der Temperierung; S: Schnecke, B: Zylinder Es zeigt sich, dass unabhängig von den geometrischen Verhältnissen die Schneckentemperatur einen hohen Einfluss auf r τ hat je höher die Schneckentemperatur desto niedriger ist der Wandschubspannungsquotient. Folglich ist zur Erreichung eines hohen Quotienten eine niedrige Schneckentemperatur von Vorteil, wobei die Zylindertemperatur nur geringen Einfluss hat. Es können durch niedrige Schneckentemperaturen Wandschubspannungsquotienten von über 1,2 erreicht werden. Die höchsten Austrittstemperaturen werden mit hohen Zylindertemperaturen und die niedrigsten mit entsprechend niedrigen Zylindertemperaturen erreicht. Der Einfluss der Zylindertemperatur ist wesentlich größer als der Einfluss der Schneckentemperatur. Die Ursache darin ist in den auftretenden Querströmungen zwischen den Schneckenstegen zu suchen. Anhand von Bild 7-9 soll dies verdeutlicht werden. Dort ist neben den Temperaturen an vier verschiedenen Positionen im Schneckenkanal mit jeweils 0,75D Abstand auch das Geschwindigkeitsprofil der Querströmung über der Kanalhöhe aufgetragen. Die Eintrittstemperatur der Schmelze beträgt in diesem Fall 80 C, die Schneckentemperatur ebenfalls 80 C und die Zylindertemperatur 120 C.

102 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 86 0, , Geschwindigkeit [m/s] 0,02 0-0,02-0,04-0,06 Schnecke Querströmung Temperatur Pos Temperatur Pos Temperatur Pos. 3 Temperatur Pos Zylinder Temperatur [ C] Kanalhöhe [mm] Bild 7-9: Querströmung und Temperaturen im Schneckenkanal für S80 C- Z120 C Die zylindernahen, warmen Schmelzeschichten werden durch die dort ausgeprägte Querströmungsgeschwindigkeit zur Schnecke transportiert, wodurch schneckenseitig eine Temperaturspitze entsteht. Nahe der Schnecke wird durch die Querströmung allerdings nur wenig Schmelze erfasst und zum Zylinder transportiert, da an der Schnecke die Geschwindigkeit aufgrund von Wandhaftung Null beträgt. Ferner ist das Verhältnis der Querströmung von der Schnecke zum Zylinder in ihrer Breite nicht gleich, sondern schneckenseitig ca. doppelt so groß, sodass sich die zylindernahe warme Schmelze auf einen breiteren schneckenseitigen Bereich verteilt. Darüber hinaus herrscht dort, wo die Geschwindigkeit der Querströmung Null beträgt, auch die niedrigste Schmelzetemperatur. Der Einfluss der Zylindertemperatur auf die Temperaturentwicklung im Schneckenkanal ist daher wesentlich größer als der Einfluss der Schneckentemperatur. Die nachfolgende Tabelle zeigt noch einmal in der Übersicht die Einflüsse der unterschiedlichen Schnecken- und Zylindertemperaturen auf.

103 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 87 Tabelle 7-6: Einflüsse einer Erhöhung der Schneckentemperatur Durchsatz τ Schnecke τ Zylinder r τ T Austritt Tabelle 7-7: Einflüsse einer Erhöhung der Zylindertemperatur Durchsatz τ Schnecke τ Zylinder r τ T Austritt Einflüsse des Druckgradienten Ein negativer Druckgradient verursacht wie zu erwarten einen höheren Durchsatz, da die Schleppströmung um einen Druckströmungsanteil erweitert wird. Der Einfluss auf den Wandschubspannungsquotienten ist in der nachfolgenden Abbildung dargestellt. Wandschubspannungsquotient 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1 0,9 0, Druckdifferenz [bar] Bild 7-10: Wandschubspannungsquotient in Abhängigkeit der Druckdifferenz Die Druckdifferenz hat signifikanten Einfluss auf r τ ein negativer Gradient führt zu einem hohen Quotienten von bis zu 1,4. Somit kann durch Gestaltung eines stark förderwirksamen Einzugs ein positiver Druckgradient in der Schnecke erreicht und somit Wandgleiten an der Schnecke begünstigt werden.

104 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken Konzepte für wandgleitoptimierte Schnecken Aus den Ergebnissen der Strömungssimulationen haben sich für einen hohen Wandschubspannungsquotienten mit gutem Durchsatz und hinreichender Massetemperaturentwicklung Schnecken mit einer hohen Kanaltiefe und geringen Gangsteigung ausgezeichnet. Darüber hinaus ist ein positiver Druckgradient für einen hohen Wandschubspannungsquotienten förderlich. Daher wurden zwei Schneckenkonzepte entwickelt, bei denen die aus den Simulationen ermittelten Zusammenhänge verifiziert werden können. Tabelle 7-8: Schneckenvarianten Schnecke A Schnecke B Schnecke C Anzahl Zonen Durchmesser 60 mm 60 mm 60 mm Länge 18,3D (1098 mm) 13,8D (828 mm) 18,3D (1098 mm) Zone I: 4,8D (288 mm) Zone II: 13,5D (810 mm) Kanaltiefe 12 mm 14 mm 12 mm Steigung 80 mm (φ = 23 ) 60 mm (φ = 17,66 ) Zone I: 100 mm (φ = 27,95 ) Zone II: 80 mm (φ = 23 ) Stegbreite 4,5 mm 4,5 mm 4,5 mm Stegdurchbrüche 12 Stiftebenen Keine 12 Stiftebenen Gangzahl Dabei ist Schnecke A die für die Untersuchung des konventionellen Prozess eingesetzte Schnecke. Die beiden Schnecken B und C sind die wandgleitoptimierten Schnecken, an welchen die Ergebnisse aus den Simulationen verifiziert werden und die im Folgenden kurz erläutert werden Schnecke B Diese Schnecke weist eine Gangsteigung von 60 mm (φ = 17,66 ) auf, welche um 20 mm geringer als die Gangsteigung von Schnecke A ist. Darüber hinaus beträgt die Kanaltiefe 14 mm (Schecke A: 12 mm). Damit wird die Schnecke bezüglich eines hohen Wandgleitquotienten angepasst. Aufgrund der geringeren Gangsteigung wird diese Schnecke wegen der Forderung nach einer gerin-

105 Arbeitspaket 5: Konzeption wandgleitoptimierter Schnecken 89 gen Verweilzeit mit einer Länge von nur 13,8D ausgeführt. Es ergibt sich dadurch eine annähernd gleiche Schneckenlänge wie bei Schnecke A (Z B = 46,8D und Z A = 45,5D). Ferner besitzt die Schnecke keine Stegdurchbrüche Schnecke C Diese Schnecke weist nur in der Einzugszone einen signifikanten Unterschied zu Schnecke A auf. Um einen negativen Druckgradienten in der Schnecke zu erzielen, soll die Einzugszone förderwirksamer gestaltet werden, welche dazu eine Gangsteigung von 100 mm besitzt. Die Länge der Einzugszone beträgt 4,8D, wobei 2,8D auf eine Steigung von 100 mm entfallen und 2D auf den Übergang von 100 mm auf 80 mm Steigung. Den Effekt der förderwirksamen Einzugszone auf den Druckgradienten zeigt die nachfolgende Abbildung. Zone I (Einzug) Zone II A 1 A 2 A 1 = A 2 Bild 7-11: Einfluss einer förderwirksamen Einzugszone auf den Druckgradienten Im Einzug wird viel Material eingezogen und der erforderliche Druck aufgebaut. In Zone II, die eine geringere Gangsteigung aufweist, muss aufgrund des Kontinuitätssatzes die gleiche Masse durchströmen wie in Zone I. Dies impliziert, dass die Flächen der beiden in Bild 7-11 dargestellten Strömungsprofile gleich sein müssen, was dann einen positiven Druckgradienten generiert. Somit soll in Zone II ausschließlich ein positiver Druckgradient herrschen, welche einen hohen Wandschubspannungsquotienten zur Folge hat.

106 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 90 8 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken In diesem Kapitel werden die Ergebnisse der Extrusionsversuche mit den in Arbeitspaket 5 konzipierten Schnecken vorgestellt und diskutiert zunächst für die Verarbeitung der EPDM-Mischung und dann für die Verarbeitung der SBR- Mischung. Die Schnecken A, B und C entsprechen den verschiedenen Geometrien, wie sie in Kapitel 7.4 erläutert wurden. Die Daten des Extruders können Tabelle 6-1 entnommen werden. 8.1 Verarbeitung der EPDM-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Der Einfluss der Schneckengeometrie auf den spezifischen Durchsatz für die EPDM-Mischung ist in Bild 8-1 dargestellt. Bei der Angabe der Temperierung bezeichnet S die Schneckentemperatur und Z die Zylindertemperatur. spezifischer Durchsatz [kg/(h min-1)] 3,5 3 2,5 2 1, Drehzahl [min-1] EPDM S90 C-Z20 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Bild 8-1: Einfluss der Schneckengeometrie auf den spezifischen Durchsatz für die EPDM-Mischung Für geringe Drehzahlen ist der spezifische Durchsatz mit Schnecke A und C nahezu identisch, bei der Verarbeitung mit Schnecke B stellt sich ein um ca. 0,5 kg/h/min -1 geringerer spez. Durchsatz ein. Schnecke A und C verhalten sich für größere Drehzahlen weiterhin ähnlich, der Verlauf ist für höhere Drehzahlen weitgehend konstant. Für Schnecke B verbessert sich der spezifische Durchsatz mit zunehmender Drehzahl. Ausschlaggebend für die wirtschaftliche Be-

107 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 91 trachtung sind die hohen Drehzahlen und in diesem Fall liegen alle drei Schnecken auf demselben Niveau. Bei Schnecke B liegt aufgrund der deutlich geringeren Gangsteigung eine Durchsatzreduktion vor. Allerdings ist bei den Prozessen mit Schnecke B die Austrittstemperatur bei höheren Drehzahlen deutlich geringer als mit Schnecke A und C (Bild 8-2). Im unteren Drehzahlbereich (bis 20 min -1 ) ist die Temperaturentwicklung für alle Schnecken noch identisch, da der Hauptanteil der eingebrachten Wärmeenergie nicht durch Dissipation sondern durch Wärmeleitung in das Material gelangt. Die Verweilzeit ist bei allen Schnecken nahezu identisch (bei 20 min -1 ca. 200 s), sodass sich die gleichen Temperaturen bei gleichen Temperierungseinstellungen von Schnecke und Zylinder einstellen. Erst bei höheren Drehzahlen (ab 30 min -1 ) differieren die Austrittstemperaturen der Schnecken zum Teil sehr stark, da dann der Energieeintrag nicht mehr durch Wärmeleitung sondern hauptsächlich durch Dissipation verursacht wird. An dieser Stelle wird der Vorteil der wandgleitoptimierten Schnecke B deutlich. Aufgrund des höheren Wandschubspannungsquotienten gegenüber Schnecke A liegt eine größere Gleitgeschwindigkeit auf der Schneckenoberfläche vor, sodass die Scherrate und damit der dissipative Energieeintrag deutlich verringert werden. Somit wird insbesondere bei hohen Schneckendrehzahlen eine deutliche Temperaturreduktion erreicht, und es ist unter ausschließlicher Berücksichtigung der Austrittstemperatur eine Drehzahlsteigerung in bisher kritische Bereiche möglich. Austrittstemperatur [ C] EPDM S90 C-Z20 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C 70 Bild 8-2: Drehzahl [min-1] Einfluss der Schneckengeometrie auf die Austrittstemperatur für die EPDM-Mischung Mit Schnecke C konnte allerdings keine signifikante Temperaturreduktion erreicht werden. Wie dem Bild 8-5 zu entnehmen, konnte mit Schnecke C bei der Verarbeitung der EPDM-Mischung keine Steigerung des Druckgradienten er-

108 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 92 reicht werden, sodass sich das Prozessverhalten nicht signifikant zu dem der Schnecke A unterscheidet. In Bild 8-3 ist nun die Kombination von Durchsatz und Temperatur, d.h. der temperaturabhängige Durchsatz für alle drei Schnecken dargestellt. Dabei wurde 120 C als kritische Grenztemperatur für das Extrudat festgelegt. Durchsatz bei 120 C [kg/h] EPDM S90 C-Z20 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C 0 Bild 8-3: Einfluss der Schneckengeometrie auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die EPDM-Mischung Es wird deutlich, dass Schnecke A und C einen ähnlich maximalen Durchsatz unter Einhaltung der Temperaturrestriktion besitzen. Der temperaturabhängige Durchsatz von Schnecke B ist theoretisch unendlich groß, da die 120 C nie erreicht werden. Allerdings ist an dieser Stelle der Durchsatz für 190 min -1 dargestellt, was der Drehzahlgrenze des Extruders entspricht. Hieraus ergibt sich eine Durchsatzsteigerung von fast 70 % für die Schnecke B gegenüber der Schnecke A Einfluss auf das Druckverhalten Das Bild 8-4 zeigt die Auswirkung der Schneckengeometrien auf den Gegendruck für die EPDM-Mischung. Auffällig ist, dass einzig für Schnecke B der Druck vor der Schneckenspitze kontinuierlich ansteigt. Dies liegt im steigenden spezifischen Durchsatz mit wachsender Drehzahl begründet (vgl. Bild 8-1). Für die Schnecken A und C ist der Durchsatz für Drehzahlen ab 50 min -1 nahezu konstant, was sich dementsprechend im Werkzeuggegendruck widerspiegelt.

109 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 93 Werkzeuggegendruck [bar] Bild 8-4: Drehzahl [min -1 ] EPDM S90 C-Z20 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Einfluss der Schneckengeometrie auf den Werkzeuggegendruck für die EPDM-Mischung Der Einfluss der Schneckengeometrie auf den axialen Druckverlauf für die EPDM-Mischung ist in Bild 8-5 dargestellt. Es wird deutlich, dass bei der Verarbeitung der EPDM-Mischung mit Schnecke C kein ausgeprägtes Druckgefälle über der Schneckenlänge generiert werden kann, der Druck ist über der Länge weitestgehend konstant und steigt mit höher werdender Drehzahl gleichmäßig an. Insgesamt ist der Druckverlauf von Schnecke C um bis zu 10 bar höher, was auf den geringfügig höheren Durchsatz zurückzuführen ist. 100 n=10 1/min Schnecke A EPDM S90 C-Z20 C n=50 1/min Schnecke C n=150 1/min Z1 Z2 Z3 90 Druck [bar] Schneckenlänge [mm] Bild 8-5: Einfluss der Schneckengeometrie auf den axialen Druckverlauf für die EPDM-Mischung

110 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken Einfluss auf das Drehmoment Der Einfluss der Schneckengeometrie auf das Drehmoment für die EPDM-Mischung wird in Bild 8-6 dargestellt. Drehmoment [Nm] EPDM S90 C-Z20 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Drehzahl [min -1 ] Bild 8-6: Einfluss der Schneckengeometrie auf das Drehmoment für die EPDM-Mischung Aufgrund der kürzeren Schneckenlänge von Schnecke B ist das Drehmoment bei dieser geringer. Die gleich langen Schnecken A und C verursachen das nahezu identische Drehmoment Extrudat- und Prozessqualität Allerdings sind nicht nur die Austrittstemperatur sondern auch die Extrudatqualität sowie die Prozessstabilität von entscheidender Bedeutung. Dazu wurden als Maß dafür die Standardabweichungen für den Gegendruck ermittelt, also die durchschnittliche Abweichungen vom mittleren Druck (Bild 8-7). Die dafür zugrunde liegenden Messwerte wurden bei stationärem Betriebspunkt mit einer Abtastrate von 500 Hz und einer Aufnahmezeit von bis zu 500 s aufgenommen. Als Grenze für eine mangelnde Prozessstabilität wird eine Standardabweichung von 1 % vom mittleren Gegendruck festgelegt. Dies bedeutet im Fall der EPDM- Mischung bei beiden Schnecken 0,6 bar (mittlerer Gegendruck bei ca. 60 bar). Mit Kenntnis über den zeitlichen Verlauf des Gegendrucks kann direkt auf eine mögliche Pulsation im Ausstoß geschlossen werden. Eine solche Pulsation hat signifikante Auswirkungen auf das Extrudat, da sich über die dadurch zeitlich fluktuierende Austrittsgeschwindigkeit unterschiedliche Materialstärken über der Länge des Extrudats ausbilden können, was insbesondere bei filigranen Bauteilen schnell zu einer hohen Ausschussrate führen kann.

111 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 95 Standardabweichung Gegendruck [bar] 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0, EPDM S90 C-Z20 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Drehzahl [min -1 ] Bild 8-7: Stabilität des Gegendrucks für die EPDM-Mischung Für die Verarbeitung der EPDM-Mischung weist Schnecke B über den gesamten Drehzahlbereich ein stabiles Prozessverhalten auf. Nur für Schnecke A und C stellt sich bei einer sehr geringen Drehzahl von 10 min -1 ein instabiles Prozessverhalten ein. Ferner ist die radiale Temperaturverteilung hinter der Schneckenspitze ein direktes Maß für die thermische Homogenität der Schmelze. In Bild 8-8 ist der Einfluss der Schneckengeometrie von Schnecke B und C auf diese Verteilung für die EPDM-Mischung dargestellt. Temperatur [ C] Kanalhöhe [mm] EPDM S90 C-Z20 C Schnecke B Schnecke C n=10 1/min n=50 1/min n=150 1/min Bild 8-8: Einfluss der Schneckengeometrie auf die radiale Temperaturverteilung für die EPDM-Mischung

112 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 96 Mit steigender Drehzahl stellt sich ein immer größerer Unterschied der radialen Temperaturverteilung der beiden Schnecken B und C ein. Die maximale Temperatur ist, wie auch schon in Bild 8-2 dargestellt, für Schnecke B insbesondere bei hohen Drehzahlen deutlich niedriger. Allerdings nimmt die thermische Homogenität in beiden Fällen mit steigender Drehzahl ab. Ist bei 50 min -1 die Temperatur noch nahezu konstant über der Kanalhöhe (Standardabweichung von ca. 5 C), so sinkt die Homogenität hin zu hohen Drehzahlen dramatisch (Standardabweichung von 15 C (Schnecke B) bzw. 17 C (Schnecke C)). Allerdings kann durch geeignete Schnecken- und Zylindertemperierung die Homogenität verbessert werden. So kann durch eine Reduzierung der Schneckentemperatur der Temperaturpeak in Kanalmitte gesenkt werden (Bild 8-9). Temperatur [ C] Kanalhöhe [mm] EPDM Schnecke B S60 C-Z40 C /min S60 C-Z40 C /min S60 C-Z40 C /min S90 C-Z20 C /min S90 C-Z20 C /min S90 C-Z20 C /min Bild 8-9: Einfluss der Temperierung auf die thermische Homogenität bei Schnecke B Ferner wurde die stoffliche Homogenität der Schmelze (Dispersion) mittels Computertomographie untersucht. Dies ist auf Bild 8-10 dargestellt. Die weißen Partikel stellen dabei Füllstoffe wie Ruß dar. Es ist zu erkennen, dass diese für beide Drehzahlen gleichmäßig verteilt sind und auch die Partikelgröße homogen ist.

113 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken min min -1 Bild 8-10: CT-Aufnahme: EPDM-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z20 C Die äußerliche Extrudatqualität von EPDM war auch bei sehr hohen Drehzahlen noch sehr gut. Bild 8-11 zeigt dazu exemplarisch die Extrudate nach der Verarbeitung mit 10 min -1 und 190 min -1. Visuell weisen beide Proben eine hohe Oberflächenqualität auf. Bild 8-11: Extrudat: EPDM-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z20 C Ferner wurden Oberflächenuntersuchungen mithilfe digitaler Mikroskopie durchgeführt (Bild 8-12). Hier lässt sich eine geringe Veränderung der Oberflächen mit steigender Drehzahl erkennen. Allerdings sind die Erhebungen auf der Oberfläche minimal und es sind keine Anzeichen für Qualitätsminderung zu erkennen.

114 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 98 Bild 8-12: Digitale Mikroskopie: EPDM-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z20 C 8.2 Verarbeitung der SBR-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Der Einfluss der Schneckengeometrie auf den spezifischen Durchsatz für die EPDM-Mischung ist in Bild 8-13 dargestellt. Bei der Angabe der Temperierung bezeichnet S wieder die Schneckentemperatur und Z die Zylindertemperatur. spezifischer Durchsatz [kg/h/min-1] 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1, Drehzahl [min -1 ] SBR S90 C-Z40 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Bild 8-13: Einfluss der Schneckengeometrie auf den spezifischen Durchsatz für die SBR-Mischung

115 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 99 Schnecke A und C weisen wieder einen nahezu identischen Verlauf auf und für Schnecke B stellt sich ein geringerer Durchsatz ein, was wiederum mit der deutlich geringeren Gangsteigung begründet werden kann. Aber auch hier hat die Schnecke B einen signifikanten Einfluss auf die drehzahlabhängige Austrittstemperatur der Schmelze (Bild 8-14). Die Temperatur kann deutlich gesenkt werden und liegt selbst bei Drehzahlen über 100 min -1 noch unterhalb der spezifizierten Grenze von 120 C. Mit Schnecke C kann die Temperatur nur geringfügig im mittleren Drehzahlbereich reduziert werden, obwohl bei der Verarbeitung der SBR-Mischung ein deutlich ausgeprägter positiver Druckgradient über der Schneckenlänge erreicht werden konnte (vgl. Bild 8-17). Der in den Simulationen ermittelte hohe Wandschubspannungsquotient bei starkem negativem Druckgradienten scheint im realen Extrusionsprozess nicht erreicht zu werden. Austrittstemperatur [ C] SBR S90 C-Z40 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Drehzahl [min -1 ] Bild 8-14: Einfluss der Schneckengeometrie auf die Austrittstemperatur für die SBR-Mischung In Bild 8-15 sind nun die Kombination von Durchsatz und Temperatur, d.h. der temperaturabhängige Durchsatz für alle drei Schnecken dargestellt. Dabei wurde wie bei der Verarbeitung der EPDM-Mischung 120 C als kritische Grenztemperatur für das Extrudat festgelegt.

116 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 100 Durchsatz bei 120 C [kg/h] SBR S90 C-Z40 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Bild 8-15: Einfluss der Schneckengeometrie auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die SBR-Mischung Es wird deutlich, dass Schnecke A und B einen nahezu gleichen Durchsatz haben. Die Schnecke B hingegen ermöglicht eine Steigerung des Durchsatzes um fast 100 % im Vergleich zu den anderen Schnecken und unter der (einzigen) Einschränkung der maximalen Materialtemperatur von 120 C. Auch hier muss die Homogenität und Qualität mit berücksichtigt werden (vgl. Kapitel 8.2.4) Einfluss auf das Druckverhalten Im Bild 8-16 ist der Einfluss der Schnecke auf den Werkzeuggegendruck für die SBR-Mischung dargestellt. Werkzeuggegendruck [bar] Bild 8-16: Drehzahl [min -1 ] SBR S90 C-Z40 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Einfluss der Schneckengeometrie auf den Werkzeuggegendruck für die SBR-Mischung

117 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 101 Ein erster Vergleich mit den Ergebnissen bei der Verarbeitung der EPDM- Mischung zeigt einen deutlich höheren Werkzeuggegendruck, welcher in der hohen Viskosität der SBR-Mischung begründet liegt. Die Druckverläufe der Schnecken A und C sind wieder sehr ähnlich und nahezu konstant. Das Bild 8-17 zeigt den Einfluss der Schnecke auf den axialen Druckverlauf für die SBR-Mischung. Druck [bar] SBR n=10 1/min Schnecke A S90 C-Z20 C n=30 1/min Schnecke C n=50 1/min Z1 Z2 Z Schneckenlänge [mm] Bild 8-17: Einfluss der Schneckengeometrie auf den axialen Druckverlauf für die SBR-Mischung Es ist zu erkennen, dass mit Schnecke C das Auslegungsziel, nämlich die Bildung eines ausgeprägten negativen Druckgradienten, bei der Verarbeitung der SBR-Mischung erreicht worden ist. Der Druckaufbau findet bei beiden Schnecken A und C auf den ersten 6D statt. Danach liegt bei Schnecke C insbesondere bei den hohen Drehzahlen ein Druckgefälle von mehr als 60 bar über einer Schneckenlänge von 12D vor Einfluss auf das Drehmoment Der Einfluss der Schneckengeometrie auf das Drehmoment für die SBR- Mischung wird in Bild 8-18 veranschaulicht.

118 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 102 Drehmoment [Nm] SBR S90 C-Z40 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C Drehzahl [min -1 ] Bild 8-18: Einfluss der Schneckengeometrie auf das Drehmoment für die SBR-Mischung Es ist zu erkennen, dass sich hier dieselben Tendenzen wie für die EPDM-Mischung herausstellen. Die Verläufe unterliegen über dem gesamten Drehzahlbereich weniger relativer Schwankungen, was sich durch die höhere Viskosität der SBR-Mischung erklären lässt. Ferner ist das Drehmoment aufgrund der kürzeren Schneckenlänge von Schnecke B bei dieser geringer Extrudat- und Prozessqualität Auch hier sind nicht nur die Austrittstemperatur sondern auch die Extrudatqualität sowie die Prozessstabilität von entscheidender Bedeutung. Dazu wurden als Maß dafür die Standardabweichungen für den Gegendruck ermittelt, also die durchschnittliche Abweichungen vom mittleren Druck (Bild 8-19). Mit Kenntnis über den zeitlichen Verlauf des Gegendrucks kann direkt auf eine mögliche Pulsation im Ausstoß geschlossen werden. Eine solche Pulsation hat signifikante Auswirkungen auf das Extrudat, da sich über die dadurch zeitlich fluktuierende Austrittsgeschwindigkeit unterschiedliche Materialstärken über der Länge des Extrudats ausbilden können, was insbesondere bei filigranen Bauteilen schnell zu einer hohen Ausschussrate führen kann.

119 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 103 Standardabweichung Gegendruck [bar] 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0, SBR S90 C-Z40 C Schnecke A Schnecke B Drehzahl [min -1 ] Bild 8-19: Stabilität des Gegendrucks für die SBR-Mischung Als Grenze für eine mangelnde Prozessstabilität wird hier eine Standardabweichung von 1 % vom mittleren Gegendruck festgelegt. Dies bedeutet im Fall der EPDM-Mischung bei beiden Schnecken 1,1 bar (mittlerer Gegendruck bei ca. 110 bar). Mit Schnecke A tritt erst ab einer Drehzahl von über 50 min -1 eine stärkere Prozessschwankung auf, wohingegen bei Schnecke B diese schon wesentlich früher zwischen 30 und 50 min -1 auftritt. Hier zeigen sich die Grenzen der verkürzten Schnecke B. Zwar kann die Austrittstemperatur verringert werden, aber die Prozesskonstanz sinkt dramatisch, sodass die Drehzahl nicht signifikant gesteigert werden kann. Den Einfluss der Schneckengeometrie auf die radiale Temperaturverteilung für die SBR-Mischung wird in Bild 8-20 dargestellt. Temperatur [ C] SBR S90 C-Z40 C Schnecke A Schnecke B Schnecke C n=10 1/min n=30 1/min n=50 1/min Kanalhöhe [mm] Bild 8-20: Einfluss der Schneckengeometrie auf die radiale Temperaturverteilung für die SBR-Mischung

120 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 104 Schnecke A und C weisen eine nahezu identische Temperaturverteilung auf. Für Schnecke B sind die Temperaturen geringer, zeigen aber einen ausgeprägten Temperaturpeak. Die Standardabweichungen als Maß für die thermische Homogenität des Extrudats sind für 50 min -1 sind bei Schnecke A und C um ca. 25 % höher als bei Schnecke B. Darüber hinaus konnten für die SBR-Mischung Auffälligkeiten wie Ausschwitzen des Öls bei hohen Drehzahlen beobachtet werden (Bild 8-21). Bild 8-21: Ausschwitzen des Öls bei höheren Drehzahlen für die SBR- Mischung Darüber hinaus neigt die SBR-Mischung zu einer stärkeren Ausprägung von Oberflächenunebenheiten als die EPDM-Mischung (Bild 8-22). Bild 8-22: Extrudat: SBR-Mischung, Schnecke A, S90 C-Z20 C Darüber hinaus zeigen Aufnahmen mittels Digitalmikroskopie eine rissige Oberflächenstruktur nach der Verarbeitung mit hohen Drehzahlen (Bild 8-23).

121 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 105 Bild 8-23: Bild mit digitalem Mikroskop: SBR-Mischung, Schnecke B, S90 C- Z40 C Allerdings wird die Dispersion analog zur Verarbeitung der EPDM-Mischung durch die Drehzahl nicht beeinflusst (Bild 8-24). Bild 8-24: CT-Aufnahme: SBR-Mischung, Schnecke B, S90 C-Z40 C 8.3 Fazit Zusammenfassend kann gesagt werden, dass mit der wandgleitoptimierten Schnecke B die Temperatur nicht mehr das begrenzende Kriterium für signifikante Drehzahlsteigerungen darstellt. Durch eine solche Schnecke konnten bei der Verarbeitung der EPDM-Mischung Drehzahlen von bis zu 150 min -1 erreicht werden, ohne dass die Austrittstemperatur überschritten und die Prozessstabilität gesunken ist. Ferner lässt die konstant niedrige Austrittstemperatur auch bei hohen Drehzahlen Spielraum für eine dem Produkt angepasste Temperierung. Dadurch kann beispielsweise die thermische Homogenität bei hohen Drehzahlen verbessert werden.

122 Arbeitspaket 6: Extrusionsversuche mit optimierten Schnecken 106 Eine deutliche Temperaturreduktion ist durch die wandgleitoptimierte Schnecke B auch bei der hochviskosen SBR-Mischung erreicht worden. Allerdings sinkt die Prozessstabilität deutlich, sodass hier nur bedingt eine Drehzahlsteigerung erfolgen kann. Auch die stoffliche Homogenität nimmt mit steigender Drehzahl ab es kommt zu einer inneren Entmischung, was sich durch Austritt von Öl an der Oberfläche bemerkbar macht. Durch Schnecke C sollte ein negativer Druckgradient über der Schneckenlänge mithilfe einer förderwirksamen Einzugszone erzielt werden. Dieses Druckgefälle konnte in den experimentellen Untersuchungen nur für die SBR-Mischung nachgewiesen werden. Bei der Verarbeitung von EPDM stellte sich weder ein stärkerer negativer Druckgradient, noch ein signifikanter Unterschied in der Austrittstemperatur ein. Allerdings zeigen die Ergebnisse mit der SBR- Mischung, dass ein ausgeprägtes Druckgefälle über der Schneckenlänge nur sehr geringen Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur hat. Somit ist der Einsatz einer dahingehend ausgelegten Schnecke nur bedingt förderlich. Die nachfolgende Tabelle zeigt die erreichten Durchsätze unter Berücksichtigung der maximalen Austrittstemperatur, der thermischen und stofflichen Homogenität sowie der Prozessstabilität. Tabelle 8-1: Durchsätze in Abhängigkeit der Schneckengeometrien EPDM SBR Schnecke A 300 kg/h 150 kg/h Schnecke B 390 kg/h 110 kg/h Schnecke C 320 kg/h 150 kg/h

123 Arbeitspaket 8: Konzeption Zylinderbeschichtung Arbeitspaket 8: Konzeption Zylinderbeschichtung Die in Arbeitspaket 7 untersuchten Beschichtungen weisen alle ein geringeres Wandgleitverhalten als der unbeschichtete Nitrierstahl auf. Es kann viel mehr von einer Haftwirkung der Beschichtungen gesprochen werden. Somit würde eine Beschichtung der Schnecke der Erzeugung von schneckenseitigem Wandgleiten entgegenstehen. Daher soll in diesem Arbeitspaket nicht die Schnecke, sondern der Zylinder beschichtet werden, um die Haftwirkung am Zylinder zu erhöhen und somit den Durchsatz weiter zu steigern. Dazu wurden drei Zylinderhülsen gefertigt, welche innen mit der jeweiligen Beschichtung beschichtet werden können. Diese Hülsen können dann in ein 4,5 D langes Zylindersegment (siehe Arbeitspaket 3 und 4) integriert werden und an verschiedenen Positionen am Extruder eingesetzt werden. Somit kann die Wirksamkeit in Abhängigkeit der Position sowie der Schmelzetemperatur im Extrusionsprozess untersucht werden. Wie aus dem Arbeitspaket 7 ersichtlich, weist die DLC-Beschichtung für das SBR und näherungsweise für das EPDM die geringsten Gleitanteile auf, sodass die Zylinderhülsen mit dieser Beschichtung beschichtet wurden. Die nachfolgende Abbildung zeigt die drei Zylinderhülsen mit der DLC-Beschichtung. Bild 9-1: Mit DLC beschichtete Zylinderhülsen

124 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder Um den Einfluss einer Beschichtung im Extrusionsprozess zu untersuchen, wurde ein 4,5D langes Zylindersegment innen mit DLC beschichtet, um die Wandhaftung am Zylinder zu verstärken (Arbeitspaket 8). Alle Untersuchungen wurden mit Schnecke A durchgeführt. Die Daten des Extruder können Tabelle 6-1 und die Daten der Schnecke Tabelle 6-2 entnommen werden In den nachfolgenden Darstellungen der Ergebnisse steht die Bezeichnung Standard-Zylinder für Untersuchungen ohne DLC-Beschichtung. Der beschichtete Zylinder wurde sowohl trichternah (mit Position 1 bezeichnet) als auch werkzeugnah (mit Position 3 bezeichnet) positioniert (Bild 10-1). Pos. 3 Pos.1 Bild 10-1: Positionen des beschichteten Zylinders 10.1 Verarbeitung der EPDM-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Der Einfluss der Beschichtung auf den spezifischen Durchsatz für die Verarbeitung der EPDM-Mischung ist in Bild 10-2 dargestellt.

125 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 109 spezifischer Durchsatz [kg/(h min -1 )] 4 3,5 3 2,5 2 1, Drehzahl [min -1 ] EPDM Schnecke A S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 Bild 10-2: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den spezifischen Durchsatz für die EPDM-Mischung Es wird deutlich, dass der Einsatz von Beschichtungen für die Verarbeitung der EPDM-Mischung nur einen geringfügigen Einfluss auf das Durchsatzverhalten hat. Der spezifische Durchsatz ist nahezu unabhängig von der Zylinderbeschichtung und dessen Position. Bei der Austrittstemperatur hingegen liegt eine Reduktion bei hohen Drehzahlen um bis zu 8 C vor (Bild 10-3). Insgesamt sind die durch den Einsatz der Beschichtung hervorgerufenen Veränderungen vergleichsweise gering, da die Beschichtungen für die EPDM-Mischung bei 80 und 100 C nur einen geringfügig kleineren Gleitanteil aufweisen, als eine unbeschichtete Oberfläche. Austrittstemperatur [ C] Bild 10-3: Drehzahl [min -1 ] EPDM Schnecke A S90 -Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Austrittstemperatur für die EPDM-Mischung

126 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 110 Der temperaturabhängige Durchsatz durch den Einfluss der Beschichtung für die EPDM-Mischung zeigt Bild Durchsatz bei 120 C [kg/h] EPDM Schnecke A S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 0 Bild 10-4: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die EPDM-Mischung Der Durchsatz kann durch die DLC-Beschichtung an der dritten Position im Vergleich zum Standard-Zylinder um 23 % gesteigert werden. Dies liegt in den niedrigeren Temperaturen im hohen Drehzahlbereich unter Nutzung des beschichteten Zylinders begründet Einfluss auf das Druckverhalten Der Werkzeuggegendruck ist für die beschichteten Zylinder im Drehzahlbereich ab 30 min -1 geringfügig höher als für den unbeschichteten Zylinder (Bild 10-5). Aufgrund der niedrigeren Austrittstemperatur bei den Prozessen mit beschichtetem Zylinder ist die Viskosität der Schmelze nach der Schneckenspitze und im Werkzeug höher, sodass dort die Wandschubspannungen und damit der Druckverlust im Werkzeug höher sind.

127 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 111 Werkzeuggegendruck [bar] EPDM Schnecke A S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 Bild 10-5: Drehzahl [min -1 ] Einfluss der DLC-Beschichtung auf den Werkzeuggegendruck für die EPDM-Mischung Einfluss auf das Drehmoment Der Einfluss der DLC-Beschichtung auf das Drehmoment für die EPDM-Mischung wird in Bild 10-6 veranschaulicht. Analog zum Gegendruck lässt sich das minimal höhere Drehmoment mit Einsatz der DLC-Beschichtung mit einer höheren Viskosität des Materials erklären. Die Schubspannungen auf der Schneckenoberfläche sind dadurch insgesamt etwas höher. Drehmoment [Nm] Drehzahl [min -1 ] EPDM Schnecke A S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 Bild 10-6: Einfluss der DLC-Beschichtung auf das Drehmoment für die EPDM- Mischung

128 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder Extrudat- und Prozessqualität Auch hier sind nicht nur die Austrittstemperatur sondern auch die Extrudatqualität sowie die Prozessstabilität von entscheidender Bedeutung. Dazu wurden als Maß dafür die Standardabweichungen für den Gegendruck ermittelt, also die durchschnittliche Abweichungen vom mittleren Druck (Bild 10-7).. Standardabweichung Gegendruck [bar] 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0, EPDM S90 C-Z20 C Standard-Zylinder DLC Pos. 1 DLC Pos. 3 Drehzahl [min -1 ] Bild 10-7: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Prozessstabilität für die EPDM-Mischung Es zeigt sich, dass eine Zylinderbeschichtung positiven Einfluss auf die Prozessstabilität hat. Bei hohen Drehzahlen liegt nur eine mittlere Abweichung des Gegendrucks von 0,3 bar vor. Dabei ist der positive Effekt bei der werkzeugnahen Positionierung geringfügig besser, da die erhöhte Wandhaftung ein stabileres Prozessverhalten bewirkt. Auf die thermische Homogenität hat der Einsatz der Zylinderbeschichtung kaum einen Einfluss. Auch die Position der Beschichtung bewirkt keine Veränderung (Bild 10-8).

129 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder EPDM DLC Pos /min 30 1/min 50 1/min 130 1/min 140 EPDM DLC Pos /min 30 1/min 50 1/min 130 1/min Temperatur [ C] Kanalhöhe [mm] Kanalhöhe [mm] Bild 10-8: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die radiale Temperaturverteilung für die EPDM-Mischung Die äußerliche Extrudatqualität von EPDM war auch mit dem Einsatz der DLC- Beschichtung sehr gut, was auch durch Aufnahmen mittels digitaler Mikroskopie bestätigt werden konnte Verarbeitung der SBR-Mischung Einfluss auf den Durchsatz und die Austrittstemperatur Für die SBR-Mischung ist der mittlere Gleitanteil bei der Beschichtung B im Vergleich zur EPDM-Mischung um bis zu 50 % geringer, was sich deutlich im spezifischen Durchsatz niederschlägt (Bild 10-9).

130 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 114 spezifischer Durchsatz [kg/(h min -1 )] 4 3,5 3 2, Drehzahl [min -1 ] SBR Schnecke A S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 Bild 10-9: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den spezifischen Durchsatz für die SBR-Mischung Durch den Einsatz einer Zylinderbeschichtung kann der spezifische Durchsatz unabhängig von der Position um knapp 10 % gesteigert werden. Die Ursache liegt in der wandgleitreduzierenden Wirkung der Beschichtung. Betrachtet man eine reine Schleppströmung, bei welcher zylinderseitig Wandgleiten mit einer bestimmten Gleitgeschwindigkeit v gl vorliegt, so wirkt sich das Gleiten durchsatzmindernd aus (Bild 10-10, links). Wird diese Gleitgeschwindigkeit jedoch reduziert, so erhöht sich die Geschwindigkeit der zylindernahen Schicht und der Volumenstrom, für welchen das Integral des Strömungsprofils ein direktes Maß ist, nimmt zu (Bild 10-10, rechts). v gl v gl v 0 unbeschichtet v 0 beschichtet Bild 10-10: Schleppströmungsprofil mit ausgeprägter Wandgleitgeschwindigkeit (links) und mit verminderter Wandgleitgeschwindigkeit (rechts) Allerdings hat die Position des beschichteten Zylindersegments signifikanten Einfluss auf die Austrittstemperatur (Bild 10-11). Wird dieses trichternah eingesetzt, erhöht sich die Austrittstemperatur über den gesamten Drehzahlbereich

131 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 115 um ca. 8 C. Aufgrund der sehr hohen Viskosität des Materials in Trichternähe herrscht dort eine hohe Wandschubspannung, welche in Kombination mit der durch die Beschichtung hervorgerufenen höheren Schergeschwindigkeit einen hohen dissipativen Wärmeeintrag nach sich zieht (vgl. Tabelle 1). Bei der werkzeugnahen Positionierung der Beschichtung hingegen ist die Viskosität der Kautschukschmelze bereits so gering, dass die Schubspannungen dort deutlich kleiner sind und die Temperatur durch die Beschichtung nicht signifikant gesteigert wird. Axiale Temperaturmessungen im Schneckenkanal über der Extruderlänge bestätigen dies. So kommt es bei einer trichternahen Positionierung nach der Beschichtung zu einem Temperaturanstieg der Schmelze um über 5 C, welcher bei unbeschichtetem Zylinder nicht zu beobachten ist. Austrittstemperatur [ C] Drehzahl [min -1 ] SBR Schnecke B S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 Bild 10-11: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Austrittstemperatur für die SBR-Mischung In Bild ist nun der Einfluss der Beschichtung auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die SBR-Mischung dargestellt. Durchsatz bei 120 C [kg/h] SBR Schnecke A S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 0 Bild 10-12: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den temperaturabhängigen Durchsatz für die SBR-Mischung

132 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 116 Es wird deutlich, dass durch den Einsatz eines DLC-beschichteten Zylinders an der Position 3 der Durchsatz um 18 % gesteigert werden kann. Aufgrund der hohen Temperaturentwicklung bei einer trichternahen Positionierung des beschichteten Zylinders wird hier sogar ein geringerer Durchsatz als mit unbeschichtetem Zylinder generiert Einfluss auf das Druckverhalten Auf Bild ist der Einfluss der Beschichtung auf den Werkzeuggegendruck für die SBR-Mischung dargestellt. Der Gegendruck ist mit Einsatz des beschichteten Zylinders aufgrund des höheren Durchsatzes geringfügig um bis zu 5 bar größer. Werkzeuggegendruck [bar] Drehzahl [min -1 ] SBR Schnecke A S90 C-Z20 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos.3 Bild 10-13: Einfluss der DLC-Beschichtung auf den Werkzeuggegendruck für die SBR-Mischung Einfluss auf das Drehmoment Das Drehmoment steigt analog zum Gegendruck ebenfalls mit Einsatz des beschichteten Zylinders an, da aufgrund des höheren Volumenstrom im Schneckenkanal höhere Wandschubspannungen vorliegen und somit das Drehmoment erhöht wird (Bild 10-14).

133 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 117 Drehmoment [Nm] SBR Schnecke A S90 C-Z40 C Standard- Zylinder DLC-Zylinder Pos.1 DLC-Zylinder Pos Drehzahl [min -1 ] Bild 10-14: Einfluss der DLC-Beschichtung auf das Drehmoment für die SBR- Mischung Extrudat- und Prozessqualität Neben der Durchsatzerhöhung bei geringerer Temperaturentwicklung wird durch die werkzeugnahe Zylinderbeschichtung bei der Verarbeitung der hochviskosen SBR-Mischung auch die Prozessstabilität verbessert (Bild 10-15). Die erhöhte Wandhaftung auf der Länge von 4,5 D vor der Schneckenspitze bewirkt ein stabileres Prozessverhalten, da auftretende Slip-Stick-Effekte dann deutlich reduziert werden. Der Einsatz des beschichteten Zylinders auf Position 1 hingegen bewirkt bei 80 min -1 keine signifikante Verbesserung. Standardabweichung Gegendruck [bar] 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0, Drehzahl [min -1 ] SBR S90 C-Z20 C Standard-Zylinder DLC Pos. 1 DLC Pos. 3 Bild 10-15: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die Prozessstabilität für die SBR-Mischung

134 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder 118 Die Auswirkung der DLC-Beschichtung auf die radiale Temperaturverteilung bei verschiedenen Drehzahlen für die SBR-Mischung zeigt Bild In diesem Diagramm wurde auf die Darstellung des Einflusses des beschichteten Zylinders auf Position 1 verzichtet, da ein Abknicken der Temperaturfühler des Messschwerts zu verfälschten Ergebnissen geführt hat. Temperatur [ C] Kanalhöhe [mm] SBR Schnecke A S90 C-Z20 C Standard-Zylinder DLC-Zylinder Pos.3 n=10 1/min n=30 1/min n=50 1/min n=80 1/min Bild 10-16: Einfluss der DLC-Beschichtung auf die radiale Temperaturverteilung für die SBR-Mischung Die Verläufe sind für den beschichteten und unbeschichteten Zylinder annähernd gleich. Für den unteren Drehzahlbereich sind die Temperaturwerte bei der DLC-Beschichtung leicht höher. Dieser Unterschied sinkt mit zunehmender Drehzahl und für die höchste Drehzahl liegt kein Unterschied mehr vor. Die thermische Homogenität wird also nur geringfügig durch die Zylinderbeschichtungen beeinflusst. Die äußerliche Extrudatqualität der SBR-Mischung war auch mit dem Einsatz der DLC-Beschichtung bei höheren Drehzahlen nicht sehr gut (Bild 10-17). Insbesondere bei der Drehzahl von 80 min -1 kam es wieder zum Ausschwitzen von Öl, was in Bild anhand der Rückstände gut zu erkennen ist.

135 Arbeitspaket 9: Extrusionsversuche mit beschichtetem Zylinder min min min -1 Bild 10-17: Einfluss der DLC-Beschichtung (Pos. 3) auf die Extrudatqualität für die SBR-Mischung 10.3 Fazit Durch den Einsatz einer Zylinderbeschichtung nicht aus Verschleißschutzsondern aus funktionalen Gründen kann der Durchsatz im Extrusionsprozess um bis zu 10 % gesteigert werden, wobei die Prozessstabilität signifikant verbessert werden kann. Insbesondere eine Zylinderbeschichtung auf Höhe der Schneckenspitze verringert Slip-Stick-Effekte direkt vor dem Werkzeug und erhöht somit die Stabilität des Gegendrucks. Die Pulsationsneigung wird also herabgesetzt. Die nachfolgende Tabelle zeigt die erreichten Durchsätze unter Berücksichtigung der maximalen Austrittstemperatur, der thermischen und stofflichen Homogenität sowie der Prozessstabilität. Tabelle 10-1: Durchsätze in Abhängigkeit der DLC-Beschichtung EPDM SBR Standardzylinder 300 kg/h 150 kg/h DLC-Beschichtung Pos kg/h 160 kg/h DLC-Beschichtung Pos kg/h 200 kg/h

136 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 11.1 Einleitung Um ein hohes Maß an Wirtschaftlichkeit zu erreichen, müssen Beschichtungen eine hohe Standzeit im laufenden Betrieb aufweisen können. Darüber hinaus ist auch das Belagbildungsverhalten der Beschichtungen von großer Bedeutung, da durch Beläge die Funktionsfähigkeit der Beschichtungen eingeschränkt oder gänzlich zum Erliegen kommt Prüfstand Es wurde ein Prüfstand zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit unterschiedlicher Schneckenbeschichtungen an der Kunststofftechnik Paderborn entwickelt. Die nachfolgende Abbildung stellt diesen mit zugehöriger Antriebseinheit dar. Bild 11-1: Prüfstand zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Das Kernstück bildet die Prüfkammer, die mit einem Kautschukextruder zur diskontinuierlichen Spülung verbunden werden kann. Dabei entspricht das Wirkprinzip einem koaxialen Zylinderrheometer. Ein mit verschiedenen Beschichtungen versehener Zylinder rotiert in der Prüfkammer in einer mit Druck beaufschlagten und temperierten Kautschukmasse. Durch Langzeitversuche und zwischenzeitliches Spülen mithilfe des angeflanschten Kautschukextruders kann das Verschleiß- und Belagbildungsverhalten der Beschichtungen untersucht werden.

137 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Beschichtungen Bei den Untersuchungen kommen die in Tabelle 11-1 aufgeführten Beschichtungen zum Einsatz. Tabelle 11-1: Eingesetzte Beschichtungen Beschichtung Bezeichnung Härte [HV] Schichtdicke [µm] P solid (nitriert) CrNmod apa DLC CrNmulti Hartchrom k. A Topocrom geschl. Struktur k. A Alcrona (AlCrN) Lumena (TiAlN) TiN Die Aufnahmen zeigen die beschichteten Probekörper vor den Verschleißuntersuchungen. Bei der P solid -Beschichtung handelt es sich um eine Diffusionsbeschichtung, d.h. um eine nitrierte Oberfläche. Die sogenannte CrNmodapa- Beschichtung wird durch eine Beschichtungstechnologie der Fa. Sulzer Meta-

138 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 122 plas realisiert und stellt eine Multilagen-CrN-Schicht mit einer zusätzlichen Deckschicht dar und wird mit dem PVD-Verfahren hergestellt. Die DLC-Schicht (Diamond-like Carbon) besteht aus diamantähnlichen Schichten und wird meist mit dem PACVD-Verfahren hergestellt. Die CrNmulti-Beschichtung stellt ebenfalls eine mehrschichtige CrN-Beschichtung dar, allerdings ohne besondere Deckschicht und wird ebenfalls mit dem PVD-Verfahren hergestellt. Die letzten drei Beschichtungen wurden jeweils auf eine P Solid -Schicht aufgebracht. Die Hartchromschicht ist eine bis zu 35 µm dicke Schicht und wird mithilfe der Galvanotechnik hergestellt. Die Topcrom-Beschichtung mit geschlossener Struktur weist eine halbkugelförmige Oberflächenstruktur auf und ist ebenfalls bis zu 35 µm dick Verschleiß Der Grundgedanke der meisten technischen Definitionen von Verschleiß ist der durch Relativbewegung bewirkte Materialverlust bei einer oder beiden in Kontakt stehenden Oberflächen [Me08]. Bei Reduzierung einer Plastifiziereinheit eines Extruders auf das System Schnecke-Zylinder treten folgende Verschleißmechanismen auf [Me90]: Trockengleitverschleiß (Adhäsion und Abrasion) Korngleitverschleiß (Abrasion) Erosion (Korrosion und Abrasion) Nassgleitverschleiß (Adhäsion und Abrasion) Mit diesem neu entwickelten Prüfstand wird ausschließlich der abrasive Verschleiß der Beschichtungen durch gefüllte Kautschukschmelzen untersucht. Abrasion wird durch Füll-, Zusatz- und Verstärkungsstoffe, wie z.b. Quarzmehl, Glasfasern oder Ruß verursacht. Da insbesondere Kautschukmischungen häufig über hohe Anteile dieser Stoffe verfügen, ist die Plastifiziereinheit von Kautschukextrudern besonders der Abrasion ausgesetzt Aufbau und Entwicklung des Prüfstandes Neben der mechanischen und thermischen Auslegung werden im Folgenden die wesentlichen Bauteile und Baugruppen des Prüfstands hinsichtlich ihrer Funktion und Konstruktion erläutert. Die folgende Abbildung zeigt den gesamten Prüfstand. Dieser besteht aus einer geschweißten Rahmenstruktur und einer höhenverstellbaren Plattform, auf der sich die Antriebseinheit befindet. Daran ist dann die eigentliche Prüfkammer angeflanscht.

139 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 123 Prüfkammer Getriebemotor Höhenverstellbare Plattform Rahmenstruktur Bild 11-2: Darstellung der CAD-Baugruppe des gesamten Prüfstandes Die Prüfbaugruppe ist als Schnittdarstellung in Bild 11-3 dargestellt. Diese verfügt über einen Anschluss an einen bestehenden Laborextruder und eine Verbindung zur eigentlichen Prüfkammer. Diese Verbindung bzw. Distanzstück kann mit einem Heizband temperiert werden, um die Fließfähigkeit der Kautschukschmelze zu gewährleisten. In der Prüfkammer rotiert ein mit beschichteten Probekörpern versehener Zylinder in der Kautschukschmelze. Diese verfügt darüber hinaus über eine Wassertemperierung, mit der die gesamte Prüfkammer auf eine bestimmte Temperatur geregelt werden kann. Der Prüfzylinder wird formschlüssig mithilfe einer Passfeder an einer Welle befestigt und axial gesichert. Die Welle wird von einem Getriebemotor angetrieben.

140 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 124 Extruderanschluss Prüfkammer Prüfzylinder Lagersitz Lagerdeckel Welle Lagerung Distanzstück Prüfstand zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Wassertemperierung Bild 11-3: Prüfstand zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Die Prüfkammer kann darüber hinaus mit einer Messtechnik, wie beispielsweise Druck- und Temperaturaufnehmer, versehen werden. Die nachfolgende Abbildung zeigt den am Laborextruder angeflanschten Prüfstand mit der Messtechnik. Prüfkammer Antrieb Extruder Temperierung Messtechnik Bild 11-4:

141 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Prüfzylinder und Probekörper Auf die Mantelfläche des Zylinders können sechs beschichtete Probekörper in dafür eingebrachte Nuten angeschraubt werden. Die Probekörper bestehen aus dem Nitrierstahl , der dem in diesem Projekt eingesetzten Schneckenstahl entspricht. Der Zylinder hat eine durchgängige Bohrung mit Passfedernut, welche das Drehmoment von der Welle mittels einer Passfeder formschlüssig übertragen soll. Die axiale Sicherung des Zylinders auf der Welle erfolgt über einen Wellenabsatz und einem Sicherungsring. Bild 11-5 zeigt den Zylinder und einen Probekörper, dessen Oberfläche unterschiedlich beschichtet werden kann. Bild 11-5: Zylinder mit angeschraubten Probekörpern (links) und Probekörper (rechts) Zwischen den Durchgangsbohrungen der Probekörper wurde eine Nut gefräst, um das Masse-Oberflächenverhältnis des Probekörpers möglichst gering zu halten, sodass eine spätere gravimetrische Untersuchung vereinfacht wird Prüfkammer Der Zylinder dreht sich in einer rotationssymmetrischen Prüfkammer mit einem Innendurchmesser von 100 mm (Bild 11-6). Für die Kautschukschmelze bleibt somit radial ein Spalt von 10 mm. Darin entstehen in Abhängigkeit der Drehzahl für eine hochviskose Schmelze (K = Pa n, n = 0,3 Materialkennwerte für eine typische Reifenmischung) Schubspannungen von 200 bis 300 kpa bei Scherraten von 10 bis 40 s -1. Dies sind für die Extrusion übliche Bereiche.

142 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 126 Bild 11-6: Prüfkammer Mithilfe zweier 1/2 UNF-Gewindebohrungen ist der Einbau von Druck- und Temperaturaufnehmern möglich. Insbesondere mit der Kenntnis des Kammerdrucks kann der Prozess kontrolliert und überwacht werden. Weitere vier Gewindebohrungen dienen zum Durchfluten der Kammer. Nach einer bestimmten Prozesszeit kann die Prüfkammer damit ohne Demontage mit frischem Material gespült werden. Diese Bohrungen können während des Versuchs mit Schrauben geschlossen werden Welle und Lagerung Die Welle besteht aus mehreren Abschnitten (Bild 11-7), die im Folgenden näher erläutert werden. Bild 11-7: Welle 1. Auf diesem Wellenzapfen wird der Prüfzylinder über eine Passfederverbindung befestigt. 2. Dieser Wellenabsatz ist mit einer Wendelnut versehen. Falls die Kautschukschmelze in den Bereich der Wellenlagerung gedrängt wird, soll diese Wendelnut nach dem archimedischen Förderprinzip die Kautschukschmelze zurück in Richtung Prüfkammer fördern. Damit soll sichergestellt werden, dass keine Schmelze aus der Prüfkammer austritt und die Wälzlager nicht beschädigt werden. Der Wellenabsatz ist mit der ISO-Passung h6, die Gehäusebohrung mit F8 toleriert. Dadurch ergibt sich eine Spielpassung, sodass

143 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 127 der Ringspalt reduziert wird, aber kein Kontakt zwischen Welle und Bohrung entsteht. 3. Der dritte Wellenabsatz übernimmt die Funktion des Lagersitzes für das Loslager und ist mit h6 toleriert. Das Loslager wird einerseits mit einem Sicherungsring, andererseits mit einem Wellenabsatz größeren Durchmesser axial fixiert. 4. Dieser Wellenabsatz bietet eine beidseitige Anpressfläche für die Lager. 5. Wie der dritte Wellenabsatz übernimmt dieser Absatz die Funktion des Lagersitzes, allerdings für das Festlager und ist mit h6 toleriert. 6. Auf diesen Wellenabsatz ist ein M30x1,5 Gewinde geschnitten. Das Festlager kann somit durch Nutmuttern axial auf der Welle fixiert werden. 7. Auf diesem mit h6 toleriertem Wellenzapfen, befindet sich mittig eine Passfedernut, sodass eine formschlüssige Verbindung mit der Elastomerkupplung hergestellt werden kann. Die Welle wird durch ein Loslager und Festlager fest positioniert. Für die Auslegung dieser Lager ist die Kenntnis über die auftretenden Kräfte erforderlich. Die axialen Kräfte resultieren durch den Schmelzedruck beim Eintreten in die Prüfkammer. Dabei trifft die Schmelze im Wesentlichen auf die Stirnflächen des Zylinders und der Welle. Die Welle, auf deren Absatz der Zylinder befestigt ist, wird somit in axialer Richtung belastet. Unter Annahme eines Druckes von 100 bar lässt sich die axiale Kraft wie folgt bestimmen: F a = p A = 10 p = 100 bar = 10 N mm 2 Gleichung 11-1 A = π r 2 = π (40 mm) 2 = 5024 mm 2 Gleichung 11-2 N mm mm2 = N = 50,24 kn Gleichung 11-3 Die radialen Kräfte, die auf die Lager einwirken, ergeben sich aus den Gewichtskräften der Bauteilkomponenten und können vernachlässigt werden [MWJ05]. Äußere radiale Kräfte oder Momente treten nicht auf. Als Loslager dient das Rillenkugellager RSR (Bild 11-8). Es ist an der Welle beidseitig axial festgelegt, aber in der Gehäusebohrung sind die Freiheitsgrade nicht eingeschränkt. Es nimmt als Loslager keine axialen Kräfte auf und dient lediglich als Abstützung der Welle. Das Rillenkugellager hat eine beidseitige Lippendichtung aus Nitril-Butadien-Kautschuk und ist auf Lebensdauer für mittlere Drehzahlen geschmiert. Die Betriebstemperaturen liegen zwischen -40 C und +120 C [Sch06]. Die maximale Temperatur wird durch die Wasserkühlung des Prüfstandes und durch die Distanz der Kautschukschmelze

144 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 128 zum Lager nicht erreicht. Die Grenzdrehzahl des Loslagers von 7000 min -1 wird bei diesen Versuchen mit maximal 100 min -1 weit unterschritten. Das Festlager ist auf der Welle sowie im Gehäuse beidseitig axial fest positioniert. Es muss eine axiale Kraft von 50,24 kn aufnehmen. Für diese hohe axiale Kraft findet als Festlager ein zusammengepasstes Kegelrollenlager A- N11CA-A40-70 (Bild 11-8) Verwendung. Für dynamisch beanspruchte, zusammengepasste Lagerpaare, mit F a = N F r max. 100 N > e = 0,83 Gleichung 11-4 gilt für die dynamisch äquivalente Belastung P ä : P ä = 0,67 F r + Y 2 F a Gleichung 11-5 Da die radialen Kräfte gering und deshalb zu vernachlässigen sind, gilt: P ä = Y 2 F a = 1, N = 61292,8 N Gleichung 11-6 Die dynamische Tragzahl C r für das zusammengepasste Kegelrollenlager beträgt N. Da P ä = 61292,8 N < C r = N Gleichung 11-7 ist das Festlager mit einem Sicherheitsfaktor von 2 ausreichend dimensioniert. Die Grenzdrehzahl des Festlagers von 7000 min -1 wird bei den Untersuchungen ebenfalls nicht erreicht. Bild 11-8: Loslager (links) und Festlager (rechts) [Sch13] Der Lagersitz (Bild 11-9) verfügt an der Stirnseite über eine Wendelnut, welche die Kautschukschmelze zwischen Stirnfläche und Zylinder in den radialen Spalt zurückfördern soll. Der Lagersitz wird an der Stirnseite mit der Prüfkammer und auf der gegenüberliegenden Seite mit dem Rahmen verschraubt.

145 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 129 Bild 11-9: Lagersitz Extruderanschluss und Distanzstück Der Exruderanschluss (Bild 11-10, links) verbindet den Kautschukextruder mit dem Prüfstand. Dieses Anschlussprinzip ist bereits am Extruder vorhanden, sodass diese Konstruktionslösung übernommen werden musste. Da durch die die Schraubenköpfe im montierten Zustand der Extruderanschluss nicht unmittelbar mit der Prüfkammer verbunden werden kann, ist ein Distanzstück (Bild 11-10, rechts) notwendig. Dieses verbindet den Anschluss mit der Prüfkammer und lässt Raum für die Schraubenköpfe. Dieses Distanzstück kann zur Temperierung mit einem Heizband versehen werden. Bild 11-10: Extruderanschluss (links) und Distanzstück (rechts) Antrieb und Kupplung Für die Auslegung des Antriebs und der Kupplung ist die Kenntnis über das erforderliche Antriebsdrehmoment erforderlich. Mit den folgenden Größen kann dieses berechnet werden. Als Materialparameter werden wieder der Konsistenzfaktor K von 100 kpa n und der Fließexponent n von 0,3 gewählt. Die maximale Drehzahl n zyl beträgt 100 min -1. Der Prüfzylinder hat eine Höhe von

146 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 130 h zyl = 80 mm und die Spalthöhe h beträgt 10 mm. Das erforderliche Drehmoment und die Leistung werden mit einer Sicherheit S von 2 beaufschlagt. Mit folgenden Zusammenhängen v x = 2 π n zyl. = 0,419 m, Gleichung 11-8 s A kontakt = 2 π r h zyl. = 0,031 m 2 Gleichung 11-9 γ = v x h = 41,888 1 s, Gleichung τ = K γ n = 306,638 kpa, Gleichung P = S τ v x A kontakt = 8 kw Gleichung ergibt sich ein erforderliches Antriebsdrehmoment für den Getriebemotor von M = P 2 π n zyl. = 763 Nm Gleichung Als Getriebemotor für den Prüfstand wird ein Stirnradgetriebemotor von Siemens des Typs Simogear Z-89 verwendet. Dieser hat folgende technische Eigenschaften: Motorleistung: 11 kw Abtriebsdrehzahl: 139,41 min -1 Abtriebsmoment: 750,5 Nm Getriebeübersetzung: 10,58 Als Kupplung zwischen Antriebswelle und Prüfzylinderwelle dient die Elastomerkupplung EKL/450/A/28/50/PFN DIN 6885 des Herstellers R+W Antriebselemente GmbH. Die Verbindung der Wellen erfolgt formschlüssig über Passfedern. Zusätzlich wird die Verbindung durch eine Klemmnabe kraftschlüssig ergänzt Rahmenkonstruktion Das Gestell besteht überwiegend aus einer Schweißkonstruktion aus Quadratrohren. Am Rahmen werden die Platten für die Verschraubung mit den Rollen sowie eine Stahlplatte für vier M24-Gewindestangen zur Höhenverstellung des Prüfstandes angeschweißt. Die Gewindestangen sind mit der Plattform verschraubt, auf der sich die Antriebseinheit und die Prüfkammer befinden.

147 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Voruntersuchungen Durch Voruntersuchungen sollen günstige Betriebspunkte zur Untersuchung der Verschleißbeständigkeit ermittelt werden. Ein solcher Betriebspunkt zeichnet sich durch folgende Kriterien aus: Ein Kammerdruck zwischen 10 und 200 bar zur Gewährleistung einer hinreichend großen Wandschubspannung. Eine Schmelzetemperatur zwischen 80 und 120 C, damit die Schmelze fließfähig bleibt aber nicht zu sehr thermisch geschädigt wird. Eine möglichst lange Zeit zwischen den einzelnen Spülvorgängen, ohne dass das Material zu sehr geschädigt wird. Keine Entmischung der Schmelze. Beeinflusst werden diese Punkte insbesondere durch die Prüfzylinderdrehzahl und die Prüfkammertemperierung. Beide wurden in Voruntersuchungen variiert, um einen günstigen Betriebspunkt zu finden, der für alle weiteren Untersuchungen Anwendung finden kann. Zur Überprüfung des Kammerdrucks und der Schmelzetemperatur dienen ein Druckaufnehmer und ein Thermoelement, welche direkt mit der Prüfkammer verbunden sind. Dabei ragt das Thermoelement 5 mm in den Spalt zwischen Prüfzylinder und Prüfkammerwand hinein. Darüber hinaus wird die Viskosität des Materials in Abhängigkeit der Betriebspunkte und der Versuchszeit ermittelt, um Rückschlüsse auf den Materialabbau ziehen zu können. Folgende Betriebspunkte wurden untersucht: Drehzahlen von n = 30 min -1, n = 60 min -1 und n = 90 min -1 Kammertemperierungen von T K = 40 C, T K = 60 C und T K = 80 C Für die Voruntersuchungen wurde folgende SBR-Mischung genutzt: Tabelle 11-2: SBR-Mischung SBR 100 phr Mooney-Viskosität: 85 MU ML(1+4) 100 C Ruß Öl Weitere Additive 50 phr 5 phr 9 phr Dichte: 1,109 g/cm³ Ohne Vernetzersystem Während den Untersuchungen wurden der Kammerdruck und die Schmelzetemperatur solange über der Zeit aufgenommen, bis der Kammerdruck unter 10 bar gesunken ist. Exemplarisch für alle Voruntersuchungen zeigt die nachfolgende Abbildung den Druck- und Temperaturverlauf bei einer Drehzahl von 30 min -1 und Kammertemperaturen von 40 C und 60 C.

148 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 132 Temperatur [ C] Druck [bar] C - Temp. 40 C - Druck 60 C - Temp. 60 C - Druck Zeit [min] Bild 11-11: Druck- und Temperaturverlauf über der Zeit in Abhängigkeit der Kammertemperierungen T K = 40 C und T K = 60 C bei 30 min -1 Bei einer Prüfzylinderdrehzahl von 30 min -1 und einer eingestellten Kammertemperatur von 40 C wird ein Druck über 5 bar ca. 80 min aufrechterhalten. Mit steigender Kammertemperatur sinkt diese Zeit (Bei 60 C beträgt diese nur noch 60 min). Über der Zeit stellt sich ein ansteigendes Temperaturprofil ein, welches bis zu einer Temperatur von ca. 116 C steigt. An dieser Stelle weist auch das Druckprofil ein lokales Maximum auf. Dann fallen die Temperatur rapide auf 62 C und der Druck auf Umgebungsdruck ab. Dieses Verhalten kann auf eine Entmischung der Kautschukschmelze zurückgeführt werden. Der Prüfzylinder dreht nur noch mit einer festen entmischten Randschicht und die restliche Schmelze bleibt in der Prüfkammer erstarrt. Dies stellt einen unerwünschten Prozesszustand dar. Eine Entnahme des Materials aus der Prüfkammer im Anschluss eines Versuchs bestätigt eine Entmischung des Materials. Auf der dem Prüfzylinder zugewandten Seite ist das Material spröde und pulverig. Dieser geschilderte Effekt trat bei allen untersuchten Betriebspunkten auf mit steigender Drehzahl und Kammertemperierung jedoch eher. Die nachfolgende Tabelle zeigt in Abhängigkeit der Betriebspunkte die Zeit bis zu dem rapiden Abfall von Druck und Temperatur. Diese Zeiten wurden in mehreren Versuchen bei gleichen Betriebspunkten reproduzierbar erreicht.

149 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 133 Tabelle 11-3: Versuchslaufzeiten in Abhängigkeit der Betriebspunkte n T K Zeit bis p < 10 bar 30 min C 82 min 30 min C 65 min 30 min C 20 min 60 min C 10 min 60 min C 9 min 90 min C 4 min Es zeigt sich also, dass eine niedrige Drehzahl und Kammertemperierung einen günstigen Betriebspunkt bezüglich der oben aufgestellten Kriterien darstellen. In einer Zeit von 80 min liegt der Druck oberhalb von 10 bar und die Schmelzetemperatur liegt im moderaten Bereich. Nachfolgendes Diagramm (Bild 11-12) zeigt die Änderung der Viskosität einzelner Proben bei unterschiedlichen Betriebspunkten. Der Viskositätsquotient bildet den Quotienten aus der Viskosität des Materials nach einem Versuch und der Viskosität des Rohmaterials. Die Viskositäten wurden an einem Hochdruckkapillarrheometer über einen Schergeschwindigkeitsbereich von 10 bis 40 s -1 ermittelt. 1,00 Viskositätsquotient 0,95 0,90 0,85 0,80 n = 30 min -1 n = 90 min -1 n = 30 min -1 n = 30 min -1 0, Kammertemperatur [ C] Bild 11-12: Viskositätsquotienten in Abhängigkeit der Kammertemperierung und der Drehzahl Es zeigt sich, dass die Viskosität mit steigender Prüfkammertemperatur um bis zu 20 % abnimmt. Der Materialabbau scheint demnach mehr von der Höhe der Temperierung als von der Prüfzylinderdrehzahl abzuhängen.

150 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 134 Darüber hinaus wurde mithilfe von Farbversuchen untersucht, wie effektiv das Spülen des Materials durch die Prüfkammer und durch die Auslassbohrungen ist. Dazu wurde zunächst die Prüfkammer mit der SBR-Mischung vollständig gefüllt und bei einer Drehzahl von 30 min -1 und einer Kammertemperierung von 40 C ca. 70 min betrieben. Dann wurde ein gelb eingefärbter NR in die Prüfkammer extrudiert, bis aus den Auslassbohrungen nur noch gelbes Material heraustrat. Dieser Spülvorgang dauerte ca. 15 min. Der Versuch wurde abrupt gestoppt, die Kammer abgekühlt und die Schmelze aus der Prüfkammer entnommen. Die nachfolgende Abbildung zeigt eine Schnittdarstellung über der Spalthöhe der entnommenen Schmelze. Bild 11-13: Schnittbild der Schmelze über der Spalthöhe Es zeigt sich, dass nicht die gesamte Schmelze aus der Prüfkammer herausgespült wird, sondern nur die prüfzylindernahe Schicht (bis zu 70 % der Oberfläche). Da jedoch genau diese Zone Einfluss auf den Verschleiß der Beschichtungen hat, kann zur Untersuchung des Verschleißes die Prüfkammer gespült werden, ohne dass der abrasive Verschleiß durch die Kautschukschmelze stark verhindert wird. Es wird jedoch festgelegt, dass die Kammer nach höchstens drei Spülvorgängen demontiert und gereinigt wird, da durch den Spülvorgang nicht das gesamte Material die Prüfkammer verlässt. Für die Verschleißuntersuchungen werden zusammenfassend folgende Kriterien und Prozessparameter berücksichtigt bzw. genutzt: Prüfzylinderdrehzahl: 30 min -1 Kammertemperierung: 40 C Nach 70 min wird ein fünfzehnminütiger Spülvorgang eingeleitet Nach höchstens drei Spülvorgängen wird die Prüfkammer demontiert und die gesamte Schmelze entfernt 11.4 Untersuchung der Beschichtungen Die Untersuchung der Beschichtungen zur Detektion von Verschleiß wurde mit drei unterschiedlichen Verfahren vorgenommen:

151 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 135 Gravimetrische Untersuchung der Probekörper Mikroskopische Aufnahmen der Oberfläche Rauheitsmessung mittels Tastschnittgerät Da insgesamt neun Beschichtungen untersucht wurden und der Prüfzylinder nur eine Aufnahme von sechs Proben realisieren kann, wurden die Beschichtungen unterschiedlich lange im Verschleißprüfstand eingesetzt. Als Material wurde eine EPDM-Mischung mit hohem Quarzanteil eingesetzt, um die Abrasivität zu erhöhen und den Verschleiß zu beschleunigen. Tabelle 11-4 zeigt die Zusammensetzung dieser EPDM-Mischung. Tabelle 11-4: Abrasive EPDM-Mischung EPDM 31 Gew.-% Ohne Vernetzersystem Ruß Öl Quarz Weitere Additive 16 Gew.-% 8 Gew.-% 31 Gew.-% 14 Gew.-% Gravimetrische Untersuchung Zur gravimetrischen Untersuchung der beschichteten Proben wurde eine Waage mit einer Genauigkeit von 10-5 g eingesetzt. Die Probekörper sind rückseitig mit Nuten versehen, um ein größeres Verhältnis von Oberfläche zu Masse zu erhalten. Die nachfolgende Tabelle zeigt die Gewichte der beschichteten Proben vor den Verschleißuntersuchungen. Tabelle 11-5: Gewicht der beschichteten Proben Beschichtung Gewicht [g] CrNmodapa 99,9782 DLC 98,8207 CrNmulti 99,2951 P solid 99,1999 Hartchrom 100,0221 Topocrom 99,7561 Alcrona 99,0185 Lumena 99,2965 TiN 99,2104

152 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Rauheitsmessungen Die Ermittlung der Rauigkeiten der einzelnen Beschichtungen ist mit dem Tastschnittgerät Hommel-ETAMIC T8000 durchgeführt worden. Je Probe werden sechs 4,8 mm lange Taststrecken in Längsrichtung abgefahren. Neben der Rauigkeit wurde auch die Änderung der Welligkeit sowie der Spitzenhöhe und Riefentiefe analysiert. Die nachfolgende Abbildung zeigt die Materialanteilskurve, aus der diese Werte ermittelt werden können. Bild 11-14: Oberflächenprofil mit Materialanteilskurve Aus der Materialanteilskurve können dann Parameter wie die Spitzenhöhe Rpk, die Kernbreite Rk und die Rillentiefe Rvk bestimmt werden, die es ermöglichen, Spitzenbereich, Kernbereich und Riefenbereich voneinander zu trennen und so eine Charakterisierung der Oberfläche vorzunehmen. Anhand der Materialanteilskurve lassen sich die Oberflächenprofile in spitzkämmige, zerklüftete und plateauförmige (füllige) Profile einteilen. Dies ermöglicht daher eine detaillierte Charakterisierung von Oberflächenveränderungen Mikroskopie Die Mikroskopischen Aufnahmen der Beschichtungen wurden mit dem Digitalmikroskop VHX-600K der Firma Keyence durchgeführt. Dabei wurde eine 200-fache Vergrößerung der Oberfläche erzielt, die für die Aufnahmen in ein Raster von 5x4 Vergrößerungspunkten eingeteilt wurde. Aufgrund der Krümmung der beschichteten Oberflächen, konnte je untersuchtem Punkt nur ein schmaler Bereich ausreichend scharf dargestellt werden. Exemplarisch sind in Bild die mikroskopischen Aufnahmen eines Rasterpunktes für ausgewählte Beschichtungen dargestellt.

153 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 137 CrNmod apa DLC CrNmulti P solid Topocrom Bild 11-15: Mikroskopieaufnahmen einzelner Beschichtungen (200-fache Vergrößerung) Untersuchung der Belagsbildung Neben den Untersuchungen zum Verschleiß wurde ebenfalls die Belagsbildung in Abhängigkeit der Beschichtungen analysiert. Dazu werden die beschichteten Probekörper dann zusammen mit einem Kautschukstreifen und einem Gegenstück in eine Presse eingelegt. Durch das Gegenstück wird eine homogene Krafteinleitung in den Kautschuk und somit auf die Probe ermöglicht. Um ein annäherndes Temperaturniveau wie in der Prüfkammer zu erreichen, werden die Probekörper und der Kautschuk in einem Wärmeofen vortemperiert. Zusätzlich werden die verwendeten Pressenplatten durch eine Wassertemperierung beheizt. Bild zeigt den Versuchsaufbau zur Untersuchung der Belagsbildung. Hydraulikpresse Gegenstück Kautschuk Beheizbare Platten Probekörper Bild 11-16: Versuchsaufbau zu Untersuchung der Belagsbildung [Mü14]

154 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 138 Ziel dieser Untersuchung ist es, mögliche Rückstände auf den Probekörpern zu detektieren und das Anhaftungsverhalten der unterschiedlichen Proben zu bewerten. Dafür wurden nach einer Presszeit von einer Minute mikroskopische Aufnahmen an zwei zentralen Punkten der Proben gemacht. Die mikroskopischen Aufnahmen wurden dann mittels eines Bildbearbeitungsprogramms analysiert. Die Erfassung der schwarzen Kautschukpigmente erfolgte durch das Schwellwertverfahren, welches die Grauwerte der mikroskopischen Aufnahmen zunächst segmentiert und so eine Trennung von verschiedenen Objekten im Bildbereich ermöglicht. Anhand des einstellbaren Schwellenwertes ist es möglich die Kautschukpartikel an der Oberfläche zu filtern und auf diese Weise einen prozentualen Anteil der Rückstände zu bestimmen. Zur Analyse wurden bei der Untersuchung zwei unterschiedliche Kautschukmaterialien verwendet, eine hochviskose und eine niedrigviskose EPDM-Mischung. Ferner wurde bei den Verschleißuntersuchungen kontinuierlich ein Reinigungsprotokoll geführt, bei welchem der subjektive Reinigungsaufwand der einzelnen Proben verzeichnet wurde.

155 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen Ergebnisse Verschleiß Im Folgenden werden für jede Beschichtung die Veränderungen nach 50, 140 bzw. 190 Betriebsstunden im Vergleich zur Ausgangsituation dargestellt. Tabelle 11-6 zeigt eine Zusammenfassung aller Ergebnisse und eine relative Bewertung des Verschleißes. Die Ergebnisse zeigen, dass die DLC-Schicht sowie die Hartchrom- und Topocrom-Beschichtung den geringsten Verschleiß aufweisen. Tabelle 11-6: Ergebnisse der Verschleißuntersuchungen Probe CrNmodapa R z - Änderung R pk - Änderung R vk - Änderung Verschleißmerkmale Abrieb der Spitzen, Zerklüftung, Zerstörung der Schichtstruktur Verschleiß Hoch DLC Fülliger, glatter Sehr gering CrNmulti Psolid Zerklüftung, Verschleiß tieferer Strukturen Abrieb der Spitzen, Zerklüftung, Zerstörung der Schichtstruktur Hoch Hoch Hartchrom Fülliger, glatter Gering Topocrom Fülliger, glatter Gering Alcrona Lumena TiN R pk : Spitzenhöhe; R vk : Riefentiefe Zerklüftung, Verschleiß tieferer Strukturen, Welligkeit steigt Zerklüftung, Verschleiß tieferer Strukturen, Welligkeit steigt Zerklüftung, Abrieb der Spitzen, Probe wird glatter Hoch Hoch Hoch Exemplarisch seien im Folgenden einige ausgewählte Ergebnisse zu den Rauheitsprofilen und mikroskopischen Aufnahmen dargestellt. In Bild ist die Veränderung des Mittenrauwerte R a in Abhängigkeit der Prüfdauer für alle Beschichtungen aufgetragen. Die Tendenzen der Kurven entsprechen auch den Veränderungen der mittleren Rautiefe R z.

156 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 140 Abweichung von Ausgangs-R a [-] 160% 140% 120% 100% 80% 60% 40% 20% 0% -20% -40% Prüfdauer [h] CrNmod DLC CrNmulti Psolid Hartchrom Topochrom TiN Alcrona Lumena Bild 11-17: Änderung der Mittenrauheit Im Folgenden sind beispielhaft die Oberflächenprofile der DLC- und der Lumena-Beschichtung dargestellt. Anhand dieser sind gut die Oberflächenveränderungen erkennbar. Bei den meisten Beschichtungen wurden Rauheitsspitzen reduziert und Riefen erzeugt. Bild 11-18: Oberflächenprofile von DLC im Ausgangszustand (oben) und nach 140 h (unten)

157 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 141 Bei der DLC-Beschichtung konnten keine signifikanten Veränderungen der Rauheitskennwerte festgestellt werden. Die gemittelte Rautiefe R z ist nur um ca. 3 % bei 140 Betriebsstunden gefallen. Die Spitzenhöhe und Riefentiefe sind um einen Wert von ca % gestiegen, sodass auf einen minimalen gleichmäßigen Abrieb geschlossen werden kann. In der nachfolgenden Abbildung sind die Rauheits-Profile aus den Messreihen vom Ausgangszustand und nach 140 h dargestellt. Die Veränderung an den Profilen verdeutlicht den minimalen Abrieb der Profilspitzen und den Riefen, sodass sich die geringe Rauheitsänderung bestätigen lässt. Zu beachten ist die allgemein niedrige Rauigkeit dieser Beschichtung, sodass die Änderungen als marginal einzustufen sind. Die Lumena-Beschichtung ist durch eine eher gleichmäßige Veränderung der Oberfläche gekennzeichnet; die Spitzenhöhe ist um ca. 40 % gesunken und die Riefentiefe um 54 % gestiegen, was auf einen gleichförmigen Materialabtrag der Oberfläche hindeutet. Aus der Darstellung der Rauheitsprofile in der nachfolgenden Abbildung wird erkennbar, dass ein deutlicher Abrieb der Spitzen und eine signifikante Vergrößerung der Riefentiefe stattgefunden haben. Bild 11-19: Oberflächenprofile von Lumena im Ausgangszustand (oben) und nach 50 h (unten) Durch die mikroskopische Untersuchung der Oberflächenbeschichtungen konnten einige Verschleißerscheinungen bildlich erfasst werden. Ausgeprägte Veränderungen sind bei der Alcrona- und der TiN-Beschichtung erfasst worden. In der nachfolgenden Abbildung sind exemplarisch die mikroskopischen Aufnahmen der TiN-Beschichtung an einem Messpunkt dargestellt.

158 Arbeitspaket 10: Untersuchung der Verschleißbeständigkeit von Beschichtungen 142 Ausgangszustand Nach 50 Betriebsstunden Bild 2.2 Bild µm µm Bild 11-20: Mikroskopische Aufnahmen der TiN-Beschichtung Bei der Rauheitsuntersuchung der TiN-Beschichtung wurde aufgrund der ausgeprägten Änderung der Spitzenhöhe auf einen starken Abrieb der Oberfläche geschlossen. Die Rauheit R z hat über die Einsatzdauer von 50 h um ca. 20 % abgenommen. Auf den Aufnahmen im Ausgangszustand ist eine stark ausgeprägte Oberflächenstrukturierung in Form von quer zur Probe verlaufenden Rillen zu erkennen. Nach 50 Betriebsstunden ist diese Struktur nahezu verschwunden und es ist ein deutlicher Verschleiß der Probenoberfläche zu erkennen. In Zusammenhang mit der eher geringen Betriebsdauer, ist daher die TiN-Beschichtung als eher ungeeignet für die Verarbeitung von abrasiv wirkendem Kautschuk einzustufen. Die Detektion des Verschleißes durch gravimetrische Untersuchungen war nicht möglich. Die Gewichtsveränderungen liegen im Bereich von 0,01 %, was deutlich die Messmittelfähigkeit der Waage unterschreitet Belagsbildung/Haftung Die nachfolgende Abbildung zeigt die Ergebnisse der Untersuchung der Belagsbildung.