Partikel-Ladungstitration Zetapotential Größenverteilung

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Harald Klemens Becke
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1 ParticleMetrix Partikel-Ladungstitration Zetapotential Größenverteilung Stabino NANO-flex ZETA-check (ohne Titration) Particle Metrix. share our view

Stabino ZETA-check Schnelle Partikelladungsmessung /-titration mit in-situ Größenverteilung Das Stabilitätsverhalten von kolloidalen Stoffsystemen und Dispersionen ist häufig von der

Zwei bestens aufeinander abgestimmte Methoden sind hier zusammengeführt. Die Messsonde des NANO-flex passt in die Stabino -Messzelle.

Dabei sind Konzentrationen von bis zu 40% Vol. möglich. DUO-S DUO-Z Stabino Methode Das Herz des Stabino ist ein zylindrischer PTFE-Mess- becher mit einem oszillierenden Pistill (Abbildung 1).

2 Stabino ZETA-check Schnelle Partikelladungsmessung /-titration mit in-situ Größenverteilung Das Stabilitätsverhalten von kolloidalen Stoffsystemen und Dispersionen ist häufig von der elektrostatischen Ladung an der Partikelgrenzfläche und der Partikelgrößenverteilung abhängig. Im Folgenden wird das Duo Stabino / NANO-flex vorgestellt. Zwei bestens aufeinander abgestimmte Methoden sind hier zusammengeführt. Die Messsonde des NANO-flex passt in die Stabino -Messzelle.So kann eine automatisierte Größenmessung während der Titration durchgeführt werden. Somit ist eine weitreichende Flexibilität erreicht. Der Einsatzbereich liegt zwischen 0,3 nm und 10 µm bzw. 300 µm. Dabei sind Konzentrationen von bis zu 40% Vol. möglich. DUO-S DUO-Z Stabino Methode Das Herz des Stabino ist ein zylindrischer PTFE-Mess- becher mit einem oszillierenden Pistill (Abbildung 1). SP / ZP Immobilisierte Partikel Titrationslösung Abbildung 1: Messzelle mit oszillierendem Pistill und oszillierendem Strömungspotential SP. Ein Teil der Partikel ist an der Oberfläche der Zellwand immobilisiert. Durch die Kolbenbewegung Dv wird die mobile Ladungswolke der Doppelschicht an den immobilisierten Partikeln rauf und runter geschoben. Die oszillierende Ionenwolke erzeugt so eine alternierende Spannung SP = Strömungspotential an beiden Elektroden. Diese Spannung ist proportional zum Zetapotential der Partikel. das an beiden Elektroden abgegriffen wird. Das Messsignal wird nach entsprechender Kalibration mit Standards als Strömungspotential oder Zetapotential ausgegeben. Messbecher und Pistill weisen eine vernachlässigbar geringe negative Ladung an der Oberfläche auf. Die Probe wird in den zylindrischen Messerbecher aufgegeben. Die Zugabe der Titrations- lösungen erfolgt über zwei integrierte Titrations-Pumpen aus einem der beiden Vorratsbehälter. NANO-flex Partikelgrenzflächenpotentiale, so auch Strömungspotential, die im Stabino gemessen werden, stehen für das Maß elektrostatischer Abstoßung zwischen Partikeln und reagieren auf ph, Leitfähigkeit bzw. Polyelektrolytumgebung. Einer dieser Parameter kann ein Stoffsystem schnell zum Kippen bringen. So zeigt nur eine Titration nach den genannten Parametern ein charakteristisches Verhalten der Probe in seiner Umgebung. Realitätsnahes Multi-Parameter Particle Charge Mapping (3D - Plot) Eine Ladungstitration im Stabino schafft rasch Klarheit, auf welche Parameter besonders geachtet werden muss. Die kundenorientierte Software für die Titrations-Automatik des Stabino macht das Partikelladungs-Fingerprinting leichter, schneller und sicherer. In kurzer Zeit ermittelt man den iso-elektrischen Punkt, erhält Aussagen über die Ladungsdichte und über stabile Zonen während ph, Leitfähigkeit und Temperatur mitgemessen werden. Einsatzmöglichkeiten ZETA-check (ohne Titration) Je mehr Partikeloberfläche, desto höher die Ladungsdichte [C/g] die mit dem Stabino in gemessen werden kann. Bei Kenntnis der spezifischen Oberfläche, beispielsweise durch eine 180 DLS-Messung im NANO-flex, ist die Ladungsdichte [C/m²] schnell bestimmt. Die Gesamtladung kann bei Nassvermahlungen hilfreich sein, die Ladungsdichte bei der Bewertung von ionischen Beschichtungen. ParticleMetrix

NANO-flex - 180 DLS Partikelgrößenverteilungen Das NANO-flex 180 DLS-System misst Größenverteilungen im Bereich von 0,3 nm bis 10 µm in einer sehr hohen Auflösung.

mehr modaler Größenverteilung. Zudem zeichnet sich die Methode durch eine für DLS außergewöhnliche hohe Auflösung aus. Proben hoher Konzentration werden ohne störende Vielfach-Streuung gemessen.

3 NANO-flex DLS Partikelgrößenverteilungen Das NANO-flex 180 DLS-System misst Größenverteilungen im Bereich von 0,3 nm bis 10 µm in einer sehr hohen Auflösung. Das hier angewendete Prinzip der heterodynen 180 Rückstreuung des NANO-flex zeichnet sich durch seine hohe Selektivität im Nano-Bereich aus und eignet sich deshalb auch für Proben mit breiter und mehr modaler Größenverteilung. Zudem zeichnet sich die Methode durch eine für DLS außergewöhnliche hohe Auflösung aus. Proben hoher Konzentration werden ohne störende Vielfach-Streuung gemessen. Die im NANO-flex eingesetzte Messsonde von 8 mm ø ist vielfältig zu verwenden, auch in-situ und im Messzylinder des Stabino! Die 180 DLS Methode Der Laser wird durch eine optische Faser und ein Saphirglas hindurch auf die Probe fokussiert. Dabei wird ein Teil des eingehenden Laserlichtes reflektiert. Das Laserlicht und das von den Teilchen rückgestreute Laserlicht interferieren am Detektor. Das gestreute Licht trägt die Information über die Partikelgrößenverteilung, der Laser hat die Wirkung einer optischen Verstärkung. Das verstärkte Streulichtsignal wird in ein Power-Spektrum umgewandelt, welches die Laserfrequenz berücksichtigt. Daraus wird die Größenverteilung berechnet. 180 DLS bedeutet: Für die Größenbestimmung mit dem NANO-flex gibt es fast keine Einschränkungen, sofern die Viskosität der Probe im Newtonschen Bereich liegt, was eine Voraussetzung für die Brownsche Molekularbewegung ist. Das flüssige Medium, in dem die Partikel dispergiert sind, kann organisch oder wässrig sein. Der kritische Koagulationspunkt einer Dispersion kann aus der Messung der Größe und des Potentials im Stabino bestimmt werden. Dazu wird die NANO-flex - Größensonde in den Stabino -Messzylinder einge- taucht. kürzeste Lichtwege in der Probe und damit keine verfälschende Mehrfachstreuung. Das bedeutet auch: über Größenordnungen der Stoffkonzentration gleichbleibende Größenwerte. Größenbestimmung bis zu 40% Stoffkonzentration, von 0,3 nm bis 10 µm. Besondere Empfindlichkeit für Partikel unterhalb von Abbildung 2: Die im Text beschriebene 180 DLS-Methode. Einsatzmöglichkeiten DAS DUO nm. Ein Paket für ein oder zwei Arbeitsplätze Analysegeräte, die zwei Methoden in einer Anordnung integrieren, haben oft den Nachteil, dass sie nicht von zwei unterschiedlichen Benutzern gleichzeitig betrieben werden können. Im Falle der Kombination Stabino und NANO-flex genügt ein zweiter PC für die separate Verwendung beider Geräte. Einfache Aussagen, so wie sie Stabino / ZETA-check und NANO-flex liefern, führen am schnellsten zum Ziel. Auch Kombination mit ZetaView möglich. Ein Tropfen i n fast jedem Gefäß mit Stabino Bitte ausprobieren!

4 Zetapotential-Titrationen Schnelle Polyelektrolyt- Titration Schnelle ph-titration Alle Titrationen auch simultan mit Größe 180 DLS mit hoher Auflösung! Multimodale Proben

5 Zubehör Messzelle 10 ml Messzelle 1 ml inklusive Stößel Messzelle 10 ml -schwarz- Messzelle temperierbar von 0 C bis 90 C Stößelsatz 100 µm 200 µm 400 µm 1000 µm 1200 µm 1500 µm 2000 µm konisch ph-elektrode? Glas Gel Deckel für Messzelle Durchfluss- /Druckmesszelle für NANO-flex Drucker für ZETA-check Tasche für Stabino, NANO-flex oder ZETA-check Akku für Stabino, NANO-flex oder ZETA-check Transportkoffer für Stabino, NANO-flex oder ZETA-check Particle Metrix. share our view

6 Kolloidanalysatoren Technische Daten Stabino NANO-flex ZETA-check Ladung Größe Ladung Messprinzip Zeta-Strömungs-Potential 180 heterodyne Streulichtanordnung - Laserverstärkte Streulicht- Referenz-methode (FFT-PS) Zeta-Strömungs- Potential Größenbereich 0,3 nm µm 0,3 nm - 10 µm 0,3 nm µm Messdauer Potential ab 10 sec. Titration 5-10 min.* ab 10 sec. 30 sec. In-situ Potential ±3000 mv ±3000 mv Mobilität ± 14 µm/s/vcm ± 14 µm/s/vcm Wiederholbarkeit: - Größe - Zetapotential 2% mit Standarddispersion 1% mit Standarddispersion 2% mit Standarddispersion Titration ph-bereich 1 bis 14 1 bis 14 1 bis 14 Temperaturbereich 0 C - 90 C 0 C - 90 C 0 C - 90 C Leitfähigkeit -1 bis 350 ms cm unabhängig -1 bis 350 ms cm Probenkonzentration bis 40 vol.%* bis 40 vol.%* bis 40 vol.%* Probenvolumen ab 950 µl** ab 10 µl ab 950 µl** Probenart polar - wässrig organisch oder wässrig polar - wässrig Molekulargewichtsbestimmung 300 Da - 20 Mda (hydrodynamisch und Debye) Titration: Endpunkte ph, Zetapotential, Leitfähigkeit, Volumen und Zeit Außenmaße (BxHxT) 180x300x x300x x300x260 Gewicht 8 kg 6 kg 8 kg Stromversorgung V V V * Probenabhängig ** Messbecherabhängig CE geprüft. Particle Metrix GmbH Am Latumer See D Meerbusch Tel: +49(0) Fax: +49(0) info@particle-metrix.de Web:

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