Microtrac Total Solutions in Particle Characterization. Dynamische und Elektrophoretische Lichtstreuung

Transkript

1 Microtrac Total Solutions in Particle Characterization Dynamische und Elektrophoretische Lichtstreuung

2 Microtrac Dynamische Lichtstreuung aktuelles Portfolio Nanotrac Wave II NANO-Flex Nanotrac Wave II Q Zetrator

3 Einige Arten von Nanopartikeln Nano-Metalle (Au, Ag, Pd, Pt, ) Lipoproteine Proteine Agglomerierte Partikel (Latex, Diamant) Dispergierte Partikel (Tinten, Pigmente, CMP) CNTs, Nanorods Liposomen und Mizellen Ausgefallenes Protein Bakterien

4 Dynamische Lichtstreuung Brownsche Bewegung Partikel in Dispersion zeigen rundomisierte Bewegung Geschwindigkeit hängt ab von der Größe Streulicht von sich bewegenden Partikel trägt Information über die Größenverteilung Oberes Limit: Sedimentation (ISO empfiehlt 1nm 1µm) Technologie der Wahl für Partikel im Nanometerbereich

5 Optische Detektion von Partikeln in Bewegung Laser Partikelsuspension Photo- Detektor Streulicht

6 Optische Konfiguration - Referenzstrahlmessung Reference beating - Heterodyn Partikel Self beating - Homodyn Partikel Einfallendes Licht Photo- Detektor i ref i scat Einfallendes Licht Photo- Detektor i scat i scat Referenzstrahlmessung erzeugt ca höheres Signal am Photodetektor durch Amplifikation des Streulichts

7 Kontrollierter Referenzstrahl SUSPENSION Reflexion an der Grenzfläche dient als Referenzstrahl. Ca 2% des Laser wird reflektiert LASER INPUT STREULICHT 50 µm Das Streulicht und der Referenzstrahl werden gesammelt und zum Photodetektor geleitet REFLEXION Partikelsuspension Reference beating am Detektor resultiert in Amplitudenvariation über die Zeit

8 Microtrac s DLS-Sonde - 3 Funktionen in 1 Laserstrahl zuführen Streulicht sammeln Referenzstrahl sammeln

9 DLS Multi-Task Messung Partikelgrößenverteilung Suspensionskonzentration Hohe und niedrige Konzentrationen möglich Molekulargewicht Zeta-Potential, Mobilität Verschiedene Probenzuführungen erhältlich

10 Hohe Probenkonzentrationen möglich 50 µm 180 Rückstreuung Präziser Focus an der Grenzfläche Minimale Pfadlänge des Lasers Partikel- Suspension Messung bis 40% w/v möglich (probenabhängig)

11 PARTICLE DIAMETER, nm Beispiel Konzentrationsbereich Silica Sehr breiter Konzentrationsbereich von 10-6 bis 15% w/v SILICA PARTICLE DIAMETER VS CONCENTRATION SIZE CONCENTRATION GRAPH 0 1.0E E E E E E E+00 CONCENTRATION, CC/ML

12 Unterschiede Weisslicht und Laser Weisslicht Nicht kohärent, Nicht intensiv, nicht gerichtet Laser Kohärent, intensiv, und richtungsgleich

13 Dynamische Lichtstreuung Partikelbewegung und Lichtstreuung Wie in einem Ozean können wellen sich mischen und eine kombinierte Welle erzeugen die am Strund aufläuft. Dasselbe passiert mit Lichtwellen. Man nennt es INTERFERENZ Vergleichspunkt Streulicht-Front Laser - Maximale Intensität Kohärent- Die Wellenfront und Maxima sind überlagerbar In Phase Maxima und Minima sind überlagerbar Licht Intensität Hoch In Phase, aber Nicht Kohärent 180 aus der Phase ist dasselbe wie in Phase Licht Intensität niedrig 90, aus der Phase und Nicht Kohärent. Destruktive Interferenz

14 Interferenz - Beating Lichtwellen können sich mischen (Interferenz oder BEATING). Dabei können sich Wellen konstruktiv (Intensivierung) oder destruktiv (Abschwächung) übereinunder lagern. Die Intensität des Lichts ist eine Mischung aus Wellenbergen und tälern, aus konstruktiver und destruktiver Interferenz. Diese Mischung trägt Information über die Partikelgrößenverteilung Laserbeugung Misst Winkel und Intensität Dynamische Lichtstreuung Misst Frequenzverschiebung und Intensität.

15 Generelles Konzept Dynamische Lichtstreuung Partikel in Suspension bewegen sich in Brownscher Bewegung Geschwindigkeit ist umgekehrt proportional zur Größe (und abhängig Temperatur und Viscosität) Der Frequenzshift des Streulichts gibt Information über Partikelgeschwindigkeit Hoher Frequenzshift bei kleinen schnellen Partikeln, niedriger Frequenzshift bei großen langsamen Partikeln Frequenzshift ω o ist proportional zu 1/Durchmesser Generelle Formel zum Power Spektrum P: P (w) = f(i) ω o / (ω o2 + ω 2 )

16 Geschichte der Dynamischen Lichtstreuung - Diffusion von Partikeln EINSTEIN D = ktm D = Diffusionskoeffizient T = Temperatur k = Boltzmann Konstante M = Mobilität STOKES F s = (6πηr s )v s F = Stokes-Reibungskraft η = Viskosität r = Partikelradius v = Geschwindigkeit STOKES-EINSTEIN D = kt/(6πηr s ) Diffusion ist NICHT abhängig von der Masse oder Dichte oder Molelargewicht der Partikel

17 Generelles Konzept des Frequenzshifts Frequenzberechnung 8pkT w O = sin 2 ( q / 2) 3 h l 2 r l= Wellenlänge im umgebenden Medium w= Frequenz h = Viskosität q = Streuwinkel i s = Streulichtintensität i o = Referenzstrahlintensität r = Partikelradius k=boltzmann Konstante T= Temperatur Ein Partikel mit Radius r ergibt einen determinierten Frequenzshift w

18 Dynamische Lichtstreuung Partikelbewegung und Lichtstreuung 2 Wellen mit veränderter Frequenz interferieren und erzeugen Fluktuationen 2 Wellentäler erzeugen starkes Signal Wellenberg und -tal erzeugen Schwaches Signal 2 Wellenberge erzeugen Starkes Signal 2 Wellen Netto-Signal nach Interferenz (BEATING) Die zeitliche Länge zwischen den Lichtfluktuationen ändern sich bei unterschiedlichen Frequenzshifts. Daher enthalten die Fluktuationen Information über die Frequenzshifts.

19 Photonenkorrrelationsspektroskopie (PCS) Autokorrelationsfunktion der Lichtintensität - PCS C(t) t (msec) Entwickelt in den 1960ern und 1970ern: Zu einer gegeben Zeit t, ermittle C(t) aus dem Graph. Berechne D aus: C(t) = A exp(-2dq 2 t) + B Berechne die Größe aus: D = kt/6πηr h Die so berechnete Größe wird Z-Average genannt. Neuere Berechnungsmethoden wie Kumulantenanalyse, CONTIN, oder NICOMP errechnen zusätzlich eine Verteilung

20 Vergleich Frequenzshiftanalyse (FPS) und PCS FPS POWER C D B Power Spectra für verschiedene Partikel Verschiedene Größen lassen sich einfacher A unterscheiden Frequenz P(w) = Power als Funktion der Frequenz P(w) = I o <I s > g / (w 2 +g 2 ) A = um B = um C = um D = um PCS Autokorrelationsfunktion C(t) B A A = um B = um t (msec) (Exponentieller Abfall) Autokorrelationsfunktion G = A ( 1 + B e -2K 2 D T ) Für monomodale Proben (Z-Average) In underer Form: C(t) = <I s (t ) x I o (t -t)>

21 Frequenzshiftanalyse gemessen 1 prozessiert NM 15NM Lineares Frequenz Power Spektrum NM gruppiert Logarithmisches Frequenz Power Spektrum 300NM 60NM 15NM

22 AMPLITUDE Partikelgrößenanalyse nm BI-MODE 15NM + 120NM Gemessenes Frequenz Power Spektrum nm Iterative Fehlerminimierung LOGARITHMIC FREQUENCY CHANNELS SILCA BIMODE, 15NM - 120NM MIX Partikelgrößenverteilung (PSD) schätzen 2. Geschätzte PSD berechnen 3. Fehler in der PSD berechnen 4. Geschätzte PSD korrigieren 5. Schritte 2-4 wiederholen bis Fehler minimal 6. PSD mit kleinstem Fehler zwischen berechneten und gemessenem Signal ist das Endresultat

23 Vergleich Microtrac mit herkömmlicher PCS Unterschiede Nanotrac mit Photonenkorrelationsspektroskopie Nanotrac sammelt Licht bei 180 Nanotrac verwendet einzigartige Sondentechnologie Nanotrac misst sowohl verdünnte als auch konzentrierte Proben Nanotrac misst die Temperatur direct am Sondenkopf (aktive Temperaturkontrolle verfügbar falls gewünscht) Benötigt keine a priori Wissen über die Verteilung benutzt einen einzigen Algorithmus für enge und breite Verteilungen Silikon-Detektor mit kurzer Refraktärzeit In-line Möglichkeit für Prozesskontrolle Umgeht die Verwendung der Autokorrelationsfunktion und nutzt direkt die Frequenzshiftanalyse

24 Review Wie Nanotrac funktioniert Laser Input Streulicht von Partikeln Detektor Output in Richtung Computer Kontrollierte Referenz wird an der Grenzfläche (Glas Suspension) reflektiert 1. Reflektierter Laser und übergelagertes Streulicht geben ein starkes Signal zur Messung von niedrigen Konzentrationen 2. Der 180 Winkel bringt eine sehr seichte Eintrittstiefe mit sich so dass sehr hohe Konzentrationen gemessen werden können. Im Folgenden wird auf Parametereinstellungen und praktische Umsetzung eingegangen.

25 Flex Software Beispiel: Volumen vs Intensität Volumen und Intensität Verteilungen für eine Tinte 25

26 Berechnungsoptionen Intensität und Volumen Volumen Verteilung Mie-Theorie wird verwendet um die Volumenverteilung zu berechnen. bei breiten Verteilungen öfter verwendet als Intensität Nutzer kann entscheiden welche Verteilung er nutzt sollte nur darin konsistent bleiben Welche Verteilung nutzen? Die Verteilung nutzen die die größte Sensitivität gegenüber den erwarteten Abweicheungen hat Volumen für realistische Darstellung (relative Mengenanteile),am ehensten mit Laserbeugung vergleichbar Intensität für schmale Verteilungen. Microtrac Referenzmaterial Intensität wird genutzt da weitere Algorithmen die Verteilung verbreitern und Intensität am ehesten den Rohdaten entspricht

27 Nanotrac Wave Minimal detektierbares Volumen Silica Biologicals Polystyrene Gold, Silver Platinum

28 At- / on- / in-line 180 DLS - off-line (lab) 180 DLS at-line (HTS) 180 DLS on-line (bypass) 180 DLS in-line (in-situ) In-line Probe On-line Process unit Lab At-line Off-line

29 Particle Size integration into high throughput workstations Robotic workstations by Chemspeed Technologies integrate the particle size measurement into a complete workflow station with liquid handling, formulation, Filtration Mixing / vortexing Evaporation of solvents Temperature ramping sample preparation, dilution if required, measurement of particle size and other parameters.

30 Workstation software with PSD integration

31 P R O C E S S DLS on-line Bypass with automatic valves Dispersion vessel 180 DLS probe For dispersions with mass contents over 40% w/v or for materials where a dispersion or dilution is necessary: a sample is taken from the process with automatic valves, then automatically diluted and measured.

32 DLS on-line

33 Uni Dublin fully automated DLS Client PC - Control room Host PC Sample Commands for Valve opening and Pump controlled by Client PC. Pump Results are sent to Client + Saved on Host computer Client send commands to Host NanoFlex with probe and flowcell Ref Batch Clean solution H2O

34 DLS in-line Microtrac FlowGuard Passive flow protection from low pipeline flow or low stirring in reactor vessel. High Turbulence probe head Active flow protection from high pipeline flow or high stirring in reactor vessel. The In-line probe heads are designed to shield the Brownian motion of particles from the movement of the fluid in a reactor, pipeline or bypass.

35 Particle Size integration into reactors - in-line / in-situ Developed with Mettler-Toledo.

36 DLS in-line / in-situ - Microtrac FlowGuard Tests of the measurement of particle diameter by dynamic light scattering while in the presence of turbulent suspension flow were performed on a suspension of Nyacol NexSil 125, a nominal 125 nm silica. Measurements of particle diameter were performed in a 200ml beaker with a Microtrac DLS external probe inserted vertically close to the beaker wall and to a depth 40mm from the beaker bottom. Over the stirring range of 0-7 the size was unchanged to within +/-5%. At a stirring level of 7 there was 1/2 deep vortex formed and the stirrer bar had a velocity greater than 50 cm/sec.

37 Microtrac Total Solutions in Particle Characterization Elektrophoretische Lichtstreuung Zeta-Potenzial

38 Elektrisches Potential eines Partikel Das Potential wird als Spannung in der Einheit Millivolts (mv) beschrieben. Im Zusammenhang mit Dispersionsstabilitäten wird das Potential dae Zeta-Potential eines Partikel genannt. Das Zeta-Potential eines Partikels ist ein Mittel um due Größe und das Vorzeichen zu beschreiben, was in der Abstoßung von 2 Einzelpartikeln führt (kolloidale Stabilisierung). Zeta-Potential ist ein Maß der Fähigkeit umgebender Ionen mit der Partikeloberfläche zu interagieren Je mehr Ionen einer bestimmten Ladung vorhanden sind, desto eher werden die Ionen mit der Oberfläche interagieren Ionen mit entgegengesetzter Ladung bekleiden den Partikel. Je mehr Ionen zugesetzt werden, desto weiter entfernt vom Partikel lassen sich diese Ionen finden In theoretischen Betrachtungen oft mit dem STERN-Potential (Oberflächenladung) gleichgesetzt. Unterschiede bei hohen Konzentrationen Warum ist Zeta-Potential wichtig? Ladung ist nicht direct messbar Daher Charakterisierung der Ladung in Form von Potential der Oberfläche: Oberflächenpotential Zeta-Potential gibt eine Indikation des Oberflächenpotentials

39 Ionen-Konzentration Was ist ZetaPotential? Negativer Partikel Negative Ionen Freie Suspension. Evtl Gleichgewicht von positive und negative Ionen Positive Ionen Potential Nernst oder Oberfläche Stern Scher- Zone Elektrische Doppelschicht = Stern-Schicht und Diffuse Schicht Zeta-Potential ist die Spannung zwischen Stern- Schicht und der Scher-Zone. Es wird in Millivolt angegeben. Zeta Distanz Vom Partikel Stern-Schicht mit vielen poistiven Ionen Diffuse Schicht Freie Suspension Distanz

40 Methoden zur Bestimmung des Oberflächenpotentials Entweder die disperse Phase (Partikel) oder die Flüssigkeit bewegt sich, je nach angewandter Kraft. Methode Vorgang Partikel in dispergierter Phase Elektrophorese Nanotrac Wave mit Zeta Potential Elektroosmose Bewegung geladener Partikel in einer Flüssigkeit aufgrund eines elektrischen Feldes Bewegung einer Flüssigkeit parallel zu einer geladenen Oberfläche Bewegt Statisch Bewegung der Flüssigkeit Statisch Bewegt Strömungs- Potential Nanotrac Flex + Zeta-Check / Stabino Elektrisches Feld wird erzeugt durch Pressen von Flüssigkeit entlang geladener Oberfläche Statisch Bewegt Sedimentation- Potential Mechanische Kraft resultiert in elektrischem Potential Bewegt (Sedimentierend) Statisch 40

41 Energie-Potential Interaktion von 2 Partikeln Anziehende Energie Abstoßende Energie V M Abstoßenergie Zeta Potential. Hohes Zeta = Hohe Energiebarriere Anziehungsenergie - Van der Waals Kräfte Primäres Minimum Kombinationseffekt aus Abstoßung und Anziehung (V M ) Distanz Sekundäres Minimum 1. Van-der-Waals-Kräfte sind anziehend und relative schwach. Kräfte nehmen ab mit 1/Distanz. 2. Wenn sich 2 Partikel annähern, stoßen sie sich durch ihre Oberflächenchemie ab. 3. Wenn genug Energie vorhanden ist um 2 Partikel nah zusammenzuführen durch Überweindung der Netto Abstoßungsenergie (VM), so erfolgt Aggregation bzw Agglomeration. 4. Primäres Minimum Abstoßung ist minimal und Partikel haben quasi direkten Kontakt. Aggregation setzt ein und ist schwer reversibel. 5. Sekundäres Minimum Die Abstoßungsenergie ist etwas höher als die Anziehung. Agglomeration und Flockenbildung leicht reversibel.

42 Effeckte Migration Anstieg d. Partikelgröße Aufcremung Disperse Phase ist weniger dicht als die kontinuierliche Phase Stabile Emulsion oder Suspension Flokkulation - Reversibler Anstieg der Partikelgröße Sedimentation Disperse Phase ist dichter als die kontinuierliche Phase Koaleszenz bzw Aggregation. In Emulsion: Irreversibler Anstieg der Tröpfchengröße. In Suspension: evtl mit Ultraschall und Benetzungsmitteln reversible Emulsion Koaleszenz Partikel Agglomeration / Aggregation.

43 Sterische Stablisierung als ein Weg zur Stabilisierung 1. Eine Art der Stabilisierung ist die Zugabe von Polymeren (lange Ketten) welche an die Partikeloberfläche absorbieren. Partikeloberfläche Lange Molekülketten 2. Schon eine Lage an Polymeren kann ausreichen um Partikel auseinander zu halten (sterischer Effekt). Van der Waals Kräfte sind zu schwach um die sterische Barriere zu überwinden Lange Moleküle an der Oberfläche, die einen direkten Kontakt der Partikel durch ihre Länge verhindern. 3. Benetzungsmittel (Tenside) können ähnlichen Effekt haben. 1. Nicht-ionische Tenside beruhen auf Polarität und Molekülgröße 2. Ionische Tenside beruhen auf Ladung und Molekülgröße 43

44 Ein zweiter Weg ist Ladungs-Stabilisierung 1. Stabilisierung und gute Dispersion bei Zeta- Potenzial über ~30 mv. 2. Unabhängig vom Vorzeichen (+ oder -) 3. Wenn Zeta-Potenziel zu Null wird, wurden die den Partikel umgebenden Ionen neutralisiert. Dieser Punkt ist der Isoelektronische Punkt (IEP). 4. Die Höhe des Zeta-Potenzials sagt aus, wir nahe die Dispersion am IEP ist 5. Das Vorzeichen gibt an ob Säure oder Base zugegeben werden sollte um die Dispersionsstabilität zu erhöhen. Eine Überprüfung der Zugabe erfolgt durch den ph. 44

45 Effekte des Zeta-Potenzials ZP niedrig ZP Hoch Starke Anziehung Milde Anziehung Schwache Anziehung Schlechte Dispersion. Führt oft zu Sedimentation Partikelgröße steigt an Gute und stabile Dispersion 45

46 Optische Messung des Zeta-Potentials durch DLS Nanotrac Wave erzeugt ein elektrisches Feld. Partikel werden bewegt im elektrischen Feld. Geschwindigkeit der Partikel wird gemessen als MOBILITÄT. Zeta-Potential wird anhand der Mobilität errechnet. Statischer Partikel Positive Ionen an der Oberfläche. Andere Ionen gleich verteilt Partikel bleiben suspendiert, solange die Größe zur Sedimentation nicht erreicht ist. Negativer Partikel Partikel in einem elektrischen Feld Partikel in Bewegung Ionen werden an der Scherzone ausgetauscht Negativer Partikel Zurückgelassene Ionen Scherzone entwickelt sich wenn Partikel sich im elektrischen Feld bewegt. Zeta wird gemessen zwischen der Scher- Zone und der Stern- Schicht.

47 Berechnung des Zeta-Potentials Nach Henry U = 2 ( a) 3h U = Elektrophoretische Mobilität = v/ V / L v = Geschwindigkeit der Partikel = Geschwindigkeit in µm/sekunde V = angelegte Spannung L = Distanz = Zeta-Potential h = Viskosität der umgebenden Flüssigkeit ε = Dielektrische Konstante der Flüssigkeit = Debye-Huckel Parameter (abhängig von der Elektrolyt-Konzentration / ionischer Stärke) a = Partikelradius ( a) : Henry-Funktion Funktion in Abhängigkeit der Ionenstärke. a. Für geringe Dielektrizitätskonstanten in nicht-wässrigen Lösungen. Henry s Funktion wird zu 1.0 (genannt Huckel-Näherung), und Henry s Formel kann direkt genutzt werden. b. Für wässrige Medien und moderate Elektrolyt-Konzentration (größer als 10E-3 molar), Henry s Funktion wird zu 1.5 wird zur... Smoluchowski Näherung = hu/

48 Zeta-Potential nach Microtrac Nutzt die Technologie der Dynamischen Lichtstreuung im Partikelbewegungen in einem elektrischen Feld zu messen Nutzt die Technologie der Referenzstrahlmessung um das Streulichtsignal und Frequenzshifts einer Partikelbewegung zuzuordnen Nutzt die bewährte 180 Rückstreusonde um einen Konzentrationsbereich von ppm bis mehrere Massenprozent zu umspannen Das Zeta-Potenzial wird bestimmt durch ein moduliertes Power Spektrum aus Brownscher Bewegung kombiniert mit Bewegung in einem elektrischen Feld

49 Messung des Zeta-Potentials Nanotrac Wave / Zetatrac misst das Zeta-Potential durch Ermittelung der elektrophoretischen Mobilität und Anwendung der Henry-Funktion, in Form der Smoluchowski- oder der Huckel-Näherung. 1. Zuerst wird eine Partikelgrößenmessung im Nanotrac durchgeführt. Unmittelbar danach wird die Zeta-Potential-Messung an der gleichen Probe durchgeführt. 2. Ein elektrisches Feld mit bekannter Stärke wird über die Probe angelegt. 3. Ein zweiter Frequenzshift (zusätzlich zu dem aus der Brownschen Bewegung) wird im Frequenz Power Spektrum ersichtlich. 4. Das Power Spektrum wird verwendet um die Geschwindigkeit und das Vorzeichen zu ermitteln 5. Die Geschwindigkeit wird verwendet um die elektrophoretische Mobilität zu berechnen. 6. Die elektrophoretische Mobilität wird verwendet um das Zeta-Potential zu berechnen.

50 Anregung in einem elektrischen Feld mit hoher Frequenz + = Zusammengesetzte Bewegung Willkürliche Brownsche Bewegung Anregung geladener Partikel im elektrischen Feld E = E 0 sin(2pf DRIVE t) Geschwindigkeit = E x Mobilität

51 Zeta-Potential Messung Partikelsuspension Photo- Detektor Laserquelle Optische Sonde Elektrode Optische Faser Anregungsquelle Probenkammer aus Teflon

52 Zeta-Potential Messung Beispiel: Negative geladene Partikel umgeben von positive geladenen Ionen. Im elektrischen Feld bewegte Partikel erzeugen eine Änderung im Power Spektrum, was die Messung des Zeta- Potentials erlaubt. Das elektrische Feld alterniert und damit die Bewegung der Partikel. Partikel werden alternierend zu den Elektroden gezogen. Keine Netto-Bewegung durch Alternation des Feldes. Zwei Elektroden mit leitender Beschichtung erzeugen das Feld. Laser In Laser metal Probe Detector - Reference Beating Signal Develops Alternating Current Source Applied to Electrodes Produce An Alternating Electric Field

53 Nanotrac Wave / Zetatrac Probenkammer ~ 2" SAMPLE CELL SAMPLE CELL OPTICAL PROBE SURFACES ~1.25" LIQUID SAMPLE AREA LIQUID ELECTRODE SURFACES DUAL OPTICAL PROBES POLISHED STAINLESS-STEEL PLATE SAMPLE CELL MOUNTING PLATE AND BOLTS Durchschnitt der Probenkammer 53

54 Zeta Messung in FLEX Software Messung von 1% Silica Größen-Information ZETA POTENTIAL (1) Messung der Partikelgröße. (2) Automatisch ohne Probenwechsel erfolgt die Zeta Messung Suspension Information

55 Zeta Messung in FLEX Software Unten rechts Zeta Daten Zeta-Potential (Millivolt) Stabilitätsverhalten 0 bis +/- 5 Koagulation +/- 10 bis +/- 30 Einsetzende Instabilität +/- 30 bis +/- 40 Moderate Stabilität +/- 40 bis +/- 60 Gute Stabilität +/- 61 und höher Exzellente Stabilität Zeta Potential Measurement Section Optional Information Section 55

56 Auto-titrator - Zetrator Zur benutzung mit Nanotrac Wave (II) 1, 3, oder 5 Titranten-Pumpen Bestimmt Zeta-Potential und Partikelgröße, damit Kolloidstabilität, bei variierendem ph Bestimmt den Effekt von weiteren Chemikalien auf das Partikelsystem o o o Emulgatoren Dispergiermittel Polyelekytrolye Weiter Bereich von Säure-Basen-Konzentrationen (ph Bereich 1.5 bis 12.5) Voll programmierbar für kleine und große ph-schritte Genauigkeit auf 0.1 ph

57 Beispiel: Titandioxid Partikelgröße (blau) und Zeta-Potential (rosa) im Zetatrac P article S ize Z eta P otential P article size(nm ) IP :ph ph

58 Beispiel: Russ (Carbon Black) Partikelgröße (blau) und Zeta-Potential (rosa) im Zetatrac 1, P article S ize(nm ) P article size Z eta potential ph

59 Welches DLS Instrument ist das passende? Messbereich: 0.3 bis nm (probenabh.) Konzentration: bis zu 40% Konzentrationsbestimmung Meist keine Blank-Messung nötig Nanotrac Wave II Größe, ZP, and MW 150 μl 2 ml Teflon/ Edelstahl Zelle Temperatur kontrolliert Durchflusszelle für Titrationen Nanotrac Flex Größe und MW 0.05mL Externe Sonde in-situ/online Kapabilität Upgrage mit Zeta-Check oder Stabino für Zeta Nanotrac Wave II Q Größe und MW 4 Küvett-Volumina Glas oder Polystyrol Küvettenerkennung Temperatur kontrolliert Erfüllen ISO :2012 und 22412:2008