APPLICA Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie. S. Czyborra Dr. K. H. Viehweger Dr. A. Wille. Metrohm AG, Herisau, Schweiz
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1 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie S. Czyborra Dr. K. H. Viehweger Dr. A. Wille Metrohm AG, Herisau, Schweiz ic_applica_200605_d.ppt 1
2 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie Inhalt Traditionelle Techniken! Leitfähigkeit! UV/VIS! Ampèrometry Kopplungstechniken! IC/MS! IC/ICP-MS ic_applica_200605_d.ppt 2
3 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie Leitfähigkeitsmessung ic_applica_200605_d.ppt 3
4 ic_applica_200605_d.ppt 4 APPLICA 2006 Leitfähigkeitsmessung Leitfähigkeitsmessung Kationen- und Anionenbestimmung Kationen- und Anionenbestimmung Ku Ac Ra Fr Rn At Po Bi Pb Tl Hg Au Pt Ir Os Re W Ta Hf La Ba Cs Xe I Te Sb Sn In Cd Ag Pd Rh Ru Tc Mo Nb Zr Y Sr Rb Kr Br Se As Ge Ga Zn Cu Ni Co Fe Mn Cr V Ti Sc Ca K Ar Cl S P Si Al Mg Na Ne F O N C B Be Li He H VIII VII VI V IV III II II I VIII VIII VII VII VI VI V IV IV III III II I
5 Leitfähigkeitsmessung Mit oder ohne Suppression? ic_applica_200605_d.ppt 5
6 Leitfähigkeitsmessung Ohne Suppression Ohne Suppression! Einsäulentechnik! hohe Hintergrundleitfähigkeit! Bestimmung von! Anionen! Kationen! organischen Säuren! Kohlehydraten ic_applica_200605_d.ppt 6
7 Leitfähigkeitsmessung Ohne Suppression Das Signal wird durch die unterschiedlichen Equivalentleitfähigkeiten des Analyt- - und Eluentions bestimmt ic_applica_200605_d.ppt 7
8 Leitfähigkeitsmessung Ohne Suppression Kationenbestimmung Metrosep C /2 3/ Lithium/Natrium NH 4 + /Kalium Rubidium Cesium Magnesium Mangan Zink Kalzium Strontium Barium ppm 1/5 5/ ic_applica_200605_d.ppt 8 HNO 3 ; 3 mmol/l; 20!L; 1 ml/min
9 Leitfähigkeitsmessung Ohne Suppression Anionenbestimmung Metrosep Supp Chlorid 2 Nitrit 3 Bromid 4 Nitrat 5 Sulfat ppm Phthalsäure/Azeton; 5/2 mmol/l/% (TRIS ph = 4.4) ic_applica_200605_d.ppt 9
10 Leitfähigkeitsmessung Ohne Suppression Anionenbestimmung Phenomemex Star Ion 1 Borat 2 Silikat ppb LOD (B) = 0.01, LOQ (B) = 0.04 LOD (Si) = 0.02, LOQ (Si) = 0.07 Anreicherung von ml NaOH/Na 2 CO 3 ; 3.2/0.5 mmol/l ic_applica_200605_d.ppt
11 Leitfähigkeitsmessung Mit Suppression Mit Suppression! Zweisäulentechnik! geringe Hintergrundleitfähigkeit! Bestimmung von! Anionen! organischen Säuren ic_applica_200605_d.ppt 11
12 Leitfähigkeitsmessung Mit Suppression Das Signal ergibt sich aus der Summe der Leitfähigkeiten des Probenions plus Gegenion (H + or OH ) gegen den Hintergrund von Wasser ic_applica_200605_d.ppt 12
13 Leitfähigkeitsmessung Mit Suppression Metrosep A Supp Galaktonat Fluorid Glykolat Acetate Propionat Formiat Pyruvat Methacrylat Monochloracetate Chlorid ppm H 2 O/Na 2 CO 3 ; 20 mmol/l; 5-25 % ic_applica_200605_d.ppt 13
14 Leitfähigkeitsmessung Mit Suppression Metrosep A Supp Nitrit Bromid Dichloracetat Nitrat Phosphite Phosphat Sulfat Tartrat Selenat Oxalat ppm H 2 O/Na 2 CO 3 ; 20 mmol/l; 5-25 % ic_applica_200605_d.ppt 14
15 Leitfähigkeitsmessung Mit Suppression Metrosep A Supp Arsenat 22 n.q. ppm.0 H 2 O/Na 2 CO 3 ; 20 mmol/l; 5-25 % ic_applica_200605_d.ppt 15
16 Leitfähigkeitsmessung Ohne und mit Suppression Metrosep Dual Fluorid Arsenite Chlorid Sulfide Cyanide Bromid Nitrat Sulfat Phosphat Arsenate ppm NaOH 2/7 mmol/l, step 11.2 min IC ohne Suppression IC mit Suppression ic_applica_200605_d.ppt 16
17 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie UV/Vis ic_applica_200605_d.ppt 17
18 ic_applica_200605_d.ppt 18 APPLICA 2006 UV/Vis-Detektion UV/Vis-Detektion Direkte UV/Vis-Detektion und nach Direkte UV/Vis-Detektion und nach Derivatisierung Derivatisierung Ku Ac Ra Fr Rn At Po Bi Pb Tl Hg Au Pt Ir Os Re W Ta Hf La Ba Cs Xe I Te Sb Sn In Cd Ag Pd Rh Ru Tc Mo Nb Zr Y Sr Rb Kr Br Se As Ge Ga Zn Cu Ni Co Fe Mn Cr V Ti Sc Ca K Ar Cl S P Si Al Mg Na Ne F O N C B Be Li He H VIII VII VI V IV III II II I VIII VIII VII VII VI VI V IV IV III III II I
19 UV/Vis-Detektion Wellenlängen UV! nm! Deuterium- oder Quecksilberlampe VIS! nm! Wolfram- oder Halogenlampe ic_applica_200605_d.ppt 19
20 UV/Vis-Detektion Bromid in Salz Metrosep A Supp Bromid ppb 291 NaHCO 3 /Na 2 CO 3 ; 11/0.5 mmol/l; 1.0 ml/min; 20!L; UV 205 nm; mit chemischer Suppression zur CO 2 -Entfernung; 1 % NaCl ic_applica_200605_d.ppt 20
21 UV/Vis-Detektion Biogene Amine in Wein Metrosep C1 1 Tyramin 2 Phenylethylamin 3 Histamin ppm nm 206 nm 191 nm C H 2 SO 4 /Azetonitril; 1.5/ mmol/l/%; 1.0 ml/min ic_applica_200605_d.ppt 21
22 Leitfähigkeits- und UV/Vis-Detektion Standard Metrosep C2 150 ppm CD (Kupfer)/Nickel / Lithium 1 Zink Kobalt Natrium 5 Ammonium 5 Kalium Blei Mangan Magnesium Kadmium Kalzium Oxal-/Borsäure,8.4/12 mmol/l CD ic_applica_200605_d.ppt 22
23 Leitfähigkeits- und UV/Vis-Detektion Standard Metrosep C2 150 ppm Vis Kupfer/Nickel / Vis Zink Kobalt Blei Mangan Kadmium pcr with PAR Oxal-/Borsäure,8.4/12 mmol/l ic_applica_200605_d.ppt 23
24 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie Ampèrometry ic_applica_200605_d.ppt 24
25 ic_applica_200605_d.ppt 25 APPLICA 2006 DC oder DC oder PAD PAD Ku Ac Ra Fr Rn At Po Bi Pb Tl Hg Au Pt Ir Os Re W Ta Hf La Ba Cs Xe I Te Sb Sn In Cd Ag Pd Rh Ru Tc Mo Nb Zr Y Sr Rb Kr Br Se As Ge Ga Zn Cu Ni Co Fe Mn Cr V Ti Sc Ca K Ar Cl S P Si Al Mg Na Ne F O N C B Be Li He H VIII VII VI V IV III II II I VIII VIII VII VII VI VI V IV IV III III II I Ampèrometry Ampèrometry
26 Ampèrometry Prinzip DC! Gleichstromampèrometrie PAD! gepulste Ampèrometrie Technik! Dreielektrodenaufbau! Arbeitselektrode (Pt, Au, Ag, GC)! Referenzelektrode (Ag/AgCl, Festphase)! Hilfselektrode (Au, SST) ic_applica_200605_d.ppt 26
27 Ampèrometry DC Anorganische Anionen Metrosep A Supp 1 ppb na Sulfid Zyanid e d i f l u s e d i n a y c 4.0 NaOH; 0 mmol/l; 1.0 ml/min; Ag 0 mv Cell min ic_applica_200605_d.ppt 27
28 Ampèrometry DC Aminosäuren Metrosep C Tyrosin 2 Tryptophan ppm na n a h p o t p y r T e n i s o r y T HNO 3 ; 5 mmol/l; 1.0 ml/min; GC 340 mv 4.0 Cell min ic_applica_200605_d.ppt 28
29 Ampèrometry PAD Kohlenhydrate Metrosep Carb Inositol Arabitol Sorbitol Fucose Arabinose Glucose Xylose Fructose Lactose Sucose NaOH; 0 mmol/l; 1 ml/min ppm ic_applica_200605_d.ppt 29
30 Ampèrometry PAD Polyfructosan: Inulin Metrosep A Supp Inulin g/l 3 na Cell % B A: NaOH/NaAc; 0/ mmol/l B: NaOH/NaAc; 0/200 mmol/l % B in 50 min min ic_applica_200605_d.ppt 30
31 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie IC/MS ic_applica_200605_d.ppt 31
32 IC/MS «MIC-2 Advanced» plus Agilent 10! Erhöhung der Empfindlichkeit! Erhöhung der Selektivität! reduzierter Matrixeinfluss! absolute Peakidentifizierung! Strukturaufklärung von grossen Molekülen ic_applica_200605_d.ppt 32
33 IC/MS Prinzip IC inlet ic_applica_200605_d.ppt 33
34 IC/MS Prinzip ESI ic_applica_200605_d.ppt 34
35 IC/MS Anionen Standard Metrosep A Supp ppm CD Bromid Nitrat Phosphat Sulfat Oxalat Thiosulfat 3.2/1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min ic_applica_200605_d.ppt 35
36 IC/MS Anionen Standard Metrosep A Supp ; 2 Bromid 3 Nitrat 4; 5 Phosphat 6; 7 Sulfat 8 Oxalate 9 ThioSulfat m/z 79; ; 97 97; MS 3.2/1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min; ppm Standard ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM neg.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 36
37 IC/MS Anionen Oxohalogenide (Standard) Metrosep A Supp ppm CD Fluorid Chlorit Bromat Chlorid Chlorat Bromid Nitrat Phosphat Sulfat ic_applica_200605_d.ppt /1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min
38 IC/MS Anionen Oxohalogenide (Standard) Metrosep A Supp m/z MS Chlorite Bromat Chlorate Bromid Nitrat Phosphat Phosphat Sulfat /1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min; ppm Standard ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM neg.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 38
39 IC/MS Anionen Bromat im Herisauer Trinkwasser Metrosep A Supp Bromat 2 Bromat 3 Bromat Bromat TIC m/z 0.32 ppb MS 3.2/1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM neg.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 39
40 IC/MS Anionen Bromat Detektionsgrenzen (DIN ) Injektionsvolumen!L LOD in Reinstwasser!g/L LOD in Leitungswassermatrix*!g/L Leitfähigkeitsdetektion MS-Detektion PCR mit Vis-Detektion PCR mit UV-Detektion * Leitungswassermatrix: 0 mg/l Chlorid, Carbonat und Sulfat ic_applica_200605_d.ppt 40
41 IC/MS Anionen Perchlorat (Standard) Metrosep A Supp Perchlorat ppb MSD1 99, EIC=98.7:99.7 (ICDATA~1\ICBLK1D\IC D) API-ES, Neg, SIM, Frag: 140, "neg sim" MSD1 1, EIC=0.7:1.7 (ICDATA~1\ICBLK1D\IC D) API-ES, Neg, SIM, Frag: 140, "neg sim" M/z = M/z = MIC 2 + Agilent MSD 10 30/30 mmol/l / % NaOH/MeOH; 0.8 ml/min; m/z = 99 & min ESI: L/min; 30 psi g; 320 C; 1.5 kv MS: SIM neg.; frag. 140 V ic_applica_200605_d.ppt 41
42 IC/MS Anionen Perchlorat (Standard nach EPA) Metrosep A Supp Cl CO SO 4 2 ClO 4 ppb MS 1 MIC 2 + Agilent MSD 10 30/30 mmol/l / % NaOH/MeOH; 0.8 ml/min; m/z = 99 ESI: L/min; 30 psi g; 320 C; 1.5 kv MS: SIM neg.; frag. 140 V ic_applica_200605_d.ppt 42
43 IC/MS Anionen Perchlorat im Grundwasser von Houston Metrosep A Supp 5 0 ppb MS 1 1 ClO 4 ClO 4 (gespiked) MIC 2 + Agilent MSD 10 30/30 mmol/l / % NaOH/MeOH; 0.8 ml/min; m/z = 99 ESI: L/min; 30 psi g; 320 C; 1.5 kv MS: SIM neg.; frag. 140 V ic_applica_200605_d.ppt 43
44 IC/MS Anionen Perchlorat im Grundwasser von Houston mv CD MSD1 TIC, MS File (EPA_PA\ D) API-ES, Neg, SIM, Frag: 150 MSD1 99, EIC=98.7:99.7 (EPA_PA\ D) API-ES, Neg, SIM, Frag: 150 MSD1 1, EIC=0.7:1.7 (EPA_PA\ D) API-ES, Neg, SIM, Frag: 150 MSD1 5, EIC=4.7:5.7 (EPA_PA\ D) API-ES, Neg, SIM, Frag: 150 MSD1 7, EIC=6.7:7.7 (EPA_PA\ D) API-ES, Neg, SIM, Frag: 150 MS e t a r o l h c r e P ch min min MS mit internem Standard (5 & 7 m/z) ic_applica_200605_d.ppt 44
45 IC/MS Anionen Perchlorat (Standard) MS Kalibration ppb ic_applica_200605_d.ppt 45
46 IC/MS Anionen Phosphat Metrosep A Supp ppb CD 1 Chlorid Phosphat /1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min; Düngemittel, Dialyse ic_applica_200605_d.ppt 46
47 IC/MS Anionen Phosphat Metrosep A Supp Chlorid 1 Phosphat ppb MS 3.2/1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min; Dialyse; m/z=79 ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM neg.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 47
48 IC/MS Anionen Phosphat in Prozesswasser Metrosep A Supp ppb CD 1 Chlorid Phosphat Ölindustry 3.2/1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min; Dialyse ic_applica_200605_d.ppt 48
49 IC/MS Anionen Phosphat in Prozesswasser Metrosep A Supp ppb MS 1 Chlorid Phosphat Ölindustrie 3.2/1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.7 ml/min; Dialyse; m/z 79 ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM neg.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 49
50 IC/MS Nitrat in Sprengstoffen Wischtest Metrosep A Supp Nitrat ppm 11.6 MS Wischtest 3.2/1.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO % ACN; 0.7 ml/min; m/z=62 ESI: L/min; 25 psi g; 300 C; 1.5 kv MS: SIM neg.; frag. 0 V ic_applica_200605_d.ppt 50
51 IC/MS Nitrat in Sprengstoffen Vergleich der Ergebnisse von Leitfähigkeits- und MS Detektion ic_applica_200605_d.ppt 51
52 IC/MS Organisch Säuren Standard Metrosep Organic Acids 0 1 Acetate 2 Propionate 3 Butyrate 4 Valeriate 5 Capronate 6 Enanthate 7 Octanate ppm CD 0.25 mmol/l Oxalsäure; 0.4 ml/min ic_applica_200605_d.ppt 52
53 IC/MS Organische Säuren Standard Metrosep Organic Acids Acetat Propionat Butyrat Valeriat Capronat Enanthat Octanat 0.25 mmol/l Oxalsäure; 0.4 ml/min; mit Ammoniumaddition; Standard ppm m/z MS ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM neg.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 53
54 IC/MS Organische Säuren in Prozesswasser Metrosep Organic Acids - 1 Acetat 2 Propionat n.q. n.q. CD Ölindustrie 0.25 mmol/l Oxalsäure; 0.4 ml/min; Dialyse ic_applica_200605_d.ppt 54
55 IC/MS Organische Säuren in Prozesswasser Metrosep Organic Acids 0 1 Acetate Propionate Butyrate Valeriate Capronate 0.07 ppm MS Ölindustrie 0.25 mmol/l Oxalsäure; 0.4 ml/min; Dialys; mit Ammoniumaddition; m/z:59,73,87,1,115 ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM neg.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 55
56 IC/MS Kationen Ethanolamine Metrosep C ppm CD MEA DEA TEA mmol/l Weinsäure; 0.5 ml/min ic_applica_200605_d.ppt 56
57 IC/MS Kationen Ethanolamine Metrosep C MEA 2 DEA 3 TEA m/z MS 4.0 mmol/l Weinsäure; 0.5 ml/min; ppm Standard ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM pos.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 57
58 IC/MS Kationen Methylamine Metrosep C MMA 2 DMA 3 TMA m/z MS 4.0 mmol/l Weinsäure; 0.5 ml/min; ppm Standard ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM pos.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 58
59 IC/MS Kationen biogene Amine Metrosep C Putrescin 2 Cadaverin 3 Histamin m/z MS 4.0 mmol/l Weinsäure; 0.5 ml/min; ppm Standard ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM pos.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 59
60 IC/MS Kohlenhydrate Standard Metrosep Organic Acid 250 m/z 1 Maltotriose Sucrose Glucose Fucose Xylose 171 MS 2.0 mmol/l Oxalsäure; 0.5 ml/min; Li-Suppression; ppm Standard ESI: 13 L/min; 60 psi g; 350 C; 3 kv MS: SIM pos.; frag. 70 V ic_applica_200605_d.ppt 60
61 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie IC/ICP-MS ic_applica_200605_d.ppt 61
62 IC-ICP/MS «MIC-2 Advanced» plus Agilent 7500! Elementspeziation: Cr, As, Se, S! Analyse von organometallischen Verbindungen: Sn, As, Se, Sb,...! Analyse von Biomolekülen! Ultraspurenanalytik in starken Matrices z.b. Seewasser! Trennung von einzelnen organisch und anorganisch gebundenen Elementen ic_applica_200605_d.ppt 62
63 IC-ICP/MS Prinzip ICP torch Q-pole mass filter nebulizer & spray chamber turbo molecular pump turbo molecular pump gas controller RF power rotary pump rotary pump Ar gas system controller liquid chromatograph ChemStation ic_applica_200605_d.ppt 63
64 IC-ICP/MS Trennung von Chrom-Spezies Agilent: Cr Column G3268A ppb 1 2 Cr (III) Cr (VI) ICP/MS Reaktionsmodus mit H 2 5 mmol/l EDTA (ph 7); 1.2 ml/min; Derivatisierung mit (EDTA, 3 h, 40 C); m/z 52 ic_applica_200605_d.ppt 64
65 IC-ICP/MS Trennung von Arsen-Spezies Metrosep Anion Dual 3 1 As (III) 2 MMA 3 As (V) ppb ICP/MS Kollisionsmodus mit He 1.3/2.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.8 ml/min; m/z 75 ic_applica_200605_d.ppt 65
66 IC-ICP/MS Trennung der Selen-Spezies Metrosep Anion Dual 3 1 Se (IV) 2 Se (VI) ppb ICP/MS ohne Kollision + Reaktion 2.6/4.0 mmol/l Na 2 CO 3 /NaHCO 3 ; 0.8 ml/min; m/z 78 ic_applica_200605_d.ppt 66
67 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie Zusammenfassung! sehr niedrige Nachweisgrenzen! präzise und reproduzierbare! matrixunabhängig! neue Applikationsbereiche! Informationsmaximierung! sehr flexibel! einfach zu bedienen! kosteneffizient ic_applica_200605_d.ppt 67
68 Moderne Detektionstechniken in der Ionenchromatographie Zusammenfassung! Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit ic_applica_200605_d.ppt 68
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