Versuch Erzeugung des segmentierten Flusses in Abhängigkeit von Flußrate, Viskosität und Oberflächenspannung

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Henriette Siegel
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1 Versuch Erzeugung des segmentierten Flusses in Abhängigkeit von Flußrate, Viskosität und Oberflächenspannung Zielstellung: Bestimmen Sie die Qualität der Segmenterzeugung (Segmentlänge und Segmentabstand) in Abhängigkeit von der Flußrate (Flußrate des Trägerstromes/Probenphase), Viskosität der Lösungen und Tensidzusätze. Grundlagen: Bei segmentierten Fluß handelt es sich um eine kontinuierliche Erzeugung von kleinen Segmenten in einem strömenden Medium. Wichtig ist dabei, daß die Flüssigkeit des Hauptstromes mit der zudosierten Flüssigkeit nicht mischbar sind. In unserem mikrofluidischen Experiment sind das Tetradecan (ein Alkan mit 14 C-Atomen; Trägerfluid) und eine wäßrige Lösung mit einem Farbstoff (zudosierter Fluidstrom). Zusätzlich werden Glycerol und/oder Tenside zugesetzt, um den Einfluß von unterschiedlichen Viskositäten und veränderten Oberflächenspannungen auf das Segmentierverhalten zu untersuchen. Der Vorteil des segmentierten Flusses besteht darin, daß die generierten Segmenten als separate Reaktionsräume betrachtet werden können, in denen Reaktionen (chemische oder biochemische Anwendungen) oder auch Zellwachstum (biologische Anwendungen) voneinander unabhängig ablaufen. Prinzipiell ist es möglich, in jedem Segment andere Reaktionsbedingungen zu schaffen, und so Änderungen von bestimmten Konzentrationen auf den Reaktionsverlauf/Zellwachstum bzw. Kinetiken zu verfolgen. Versuchsaufbau: Der experimentelle Aufbau (Abb. 1) besteht aus zwei Spritzenpumpen (2 Einzel), einem T- Stück oder Injektorchip, Verbindungsschlauch sowie einem Transmissionssensor mit angeschlossenen PC. Weiterhin werden 2 Spritzen gebraucht. Außerdem sind Mikroliterpipetten und die dazugehörigen Spitzen vorhanden, die für die Herstellung der verschiedenen Farbstoff-Lösungen benötigt werden. Die Versuchsdurchführung ist erst nach erhaltener Einweisung durch die Praktikumsbetreuer gestattet. 1/5 v.2

2 Abb. 1: Skizze des experimentellen Aufbaus Chemikalien: Zur Versuchsdurchführung werden Tetradecan, eine Farbstofflösung (c = 0,012 moll -1 ), Glycerol und verschiedene Tenside bereitgestellt. Die Farbstofflösung muß vor dem Messen auf eine Konzentration von 0,001 moll -1 verdünnt werden. Die Mengen für die Glycerol- bzw. Tensidzugabe erfahren Sie zu Beginn des Versuchs. Versuchsdurchführung: Der PC zur Meßdatenerfassung wird hochgefahren und anschließend das LabVIEW-basierte Programm Segmentanalyse gestartet. Die Abtastrate muß 1000 Hz betragen. Danach wird die Trägermittel-Spritze mit Tetradekan gefüllt und in die Spritzenpumpe eingelegt mit dem Schlauch verbunden und arretiert. Nachfolgend wird eine zweite Spritze mit der verdünnten Farbstofflösung gefüllt, mit dem Verbindungsschlauch zum T- Stück/Injektor verbunden und in die zweite Einzelspritzenpumpe einspannt. Beim Befüllen der Spritzen ist immer darauf zu achten, daß sich keine Luftblasen im Spritzenkörper befinden! Anschließend werden an den Spritzenpumpen die vorgegebenen Flußraten eingestellt. Der Versuch wird gestartet, indem Sie die beiden Spritzenpumpen einschalten und im Meßprogramm den Start-Button betätigen. Nach einer Einlaufphase, die das System braucht 2/5 v.2

3 um stabile Druckverhältnisse aufzubauen, wird die Datenaufzeichnung durch Betätigen des Buttons Daten aufzeichnen gestartet. Es sollen mindestens 100 Segmente detektiert und deren Daten aufgenommen werden. Anschließend kann die Datenaufzeichnung abgebrochen werden, indem der entsprechende Button Aufzeichnung läuft (vorzeitig abbrechen) gedrückt wird. Die aufgenommenen Daten werden im ASCII-Format automatisch auf der Festplatte abgelegt. Nach Abbruch der Datenaufzeichnung sind auch die Spritzenpumpen zu stoppen. Durch Eingabe neuer Flußraten müssen weitere Versuchsdurchläufe absolviert werden. Abb. 2: Programm-Fenster der LabVIEW-Anwendung Segmentanalyse Auswertung: Die vom Datenerfassungsprogramm automatisch angelegten Datenfiles enthalten folgende Informationen: Segmentnummer, eine Zeit in s (Spiegelt die Zeit wieder, welche seit dem Start der Datenaufzeichnung vergangen ist und bei jedem Segment aufgezeichnet wird.), Segmentabstand in ms (Wird aus den vorherigen Zeitwerten ermittelt und entspricht dem Abstand zwischen zwei Segmenten.), Segmentdauer in ms (entspricht der Segmentlänge), Anzahl der Messungen pro Segment (gibt an, wie oft das jeweilige Segment beim Sensordurchgang gescannt wurde), Anzahl der Messungen für Mittelwertbildung (zur 3/5 v.2

4 Ermittlung der Extinktion des jeweiligen Segments), Extinktion (des jeweiligen Segments), Standardabweichung (der Extinktion des jeweiligen Segments), Werte für Mittelung (der Extinktion). Die von Ihnen zur Segmentanalyse benötigten Daten umfassen dabei lediglich die Segmentnummer, den Segmentabstand in ms und die Segmentdauer in ms. Der Abstand zwischen zwei Segmenten und die jeweilige Segmentlänge lassen sich aus der Gesamtflußrate und den ms-werten berechnen. Die Gesamtflußrate entspricht der Summe der eingestellten Flußraten an den beiden Spritzenpumpen. Zur Ermittlung der Einflusses von Flußraten bzw. Flußratenverhältnissen, von der Viskosität und der Oberflächenspannung bestimmen die Reproduzierbarkeit der Segmenterzeugung. Dazu müssen Sie die drei graphischen Darstellungen Segmentlänge vs. Segmentnummer, Segmentabstand vs. Segmentnummer und Segmentlänge vs. Segmentabstand (Beispiele für Streudiagramme siehe Abb. 3) erstellen. Anschließend berechnen Sie die Mittelwerte x für die Segmentlängen und den Segmentabständen, die jeweiligen Standardabweichungen der Einzelwerte s ( x i ) sowie der Mittelwerte ( x) s und die Meßunsicherheiten u für ein Vertrauensniveau von P = 95,4 %. Die Ergebnisse werden in der allgemeinen Form ( x u) x = ± angegeben. Die Güte der Segmenterzeugung diskutieren Sie bitte anhand der Standardabweichungen, Meßunsicherheiten und der Punktwolken in den Segmentlänge-vs.-Segmentabstand-Plots. Versuch... Flußraten:... Versuch... Flußraten:... Segmentabstand /µm 99,0 % Segmentabstand /µm 7 % 80,3 % 7 % Segmentlänge /µm Segmentlänge /µm Abb. 3: Punktwolken einer guten (links) und einer schlechten (rechts) Segmenterzeugung Bei allen Arbeiten sind Schutzbrille, Kittel und Schutzhandschuhe zu tragen. Alle Chemikalienabfälle sind in die dafür vorgesehenen Abfallbehälter zu geben. 4/5 v.2

5 Abgabetermin für das Versuchsprotokoll ist spätestens 14 Tage nach der Versuchsdurchführung beim Betreuer des Versuchs. Bei unentschuldigter Nichteinhaltung des Abgabetermins gilt die Praktikumsleistung als nicht erbracht und führt zur Wiederholung des Versuchs nach Terminabsprache mit dem Betreuer! 5/5 v.2

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