K O R N G R Ö ß E N A N A L Y S E. Versuch 2.1. Korngrößenanalyse

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1 Versuch 2.1. Korngrößenanalyse

2 2.1. Korngrößenanalyse Verzeichnis der verwendeten Symbole d Äquivalentdurchmesser (bei Siebanalyse identisch mit w) w Nennweite der Prüfsieböffnung (Maschenweite) d d h d m d z Q r Q 3 q r q 3 mittlerer Durchmesser der Kornklasse (Klassenmitte) häufigster (wahrscheinlichster) Korndurchmesser mittlerer Korndurchmesser Halbwertskorngröße Verteilungssumme beliebiger Art Massenverteilungssumme Verteilungsdichte beliebiger Art Massenverteilungsdichte z Feinheitsmerkmal, allgemein (Siebanalyse z = d) D D R Durchgang, Durchgangsverteilungssumme = D Differenz zweier Durchgangswerte Rückstand, Rückstandsverteilungssumme = R d Feinheitsmerkmal der RRSB-Verteilung n S v S t ϕ ρ s Feinheitsmerkmal der RRSB-Verteilung volumenbezogene spezifische Oberfläche massebezogene spezifische Oberfläche Formfaktor (Heywoodzahl) Feststoffdichte Versuch Seite 2

3 2.1.1 Einleitung K O R N G R Ö ß E N A N A L Y S E Die mechanische Verfahrenstechnik behandelt die Umwandlung stofflicher Systeme unter mechanischen Einwirkungen. Sie umfasst insbesondere Trennverfahren zwischen Feststoffen und Fluiden, Mischvorgänge sowie Zerkleinerungs- und Agglomerationsprozesse, daneben die Bunkerung und den Transport von Feststoffen. Zur Charakterisierung dieser Grundoperationen hat sich eine spezielle Messtechnik - die Partikelgrößenanalyse- herausgebildet. Die das disperse System aufbauenden Phasen können gleiche, aber auch unterschiedliche Aggregatzustände besitzen. Sie können also aus Feststoffpartikeln (Aerosole, Suspensionen),Tröpfchen nicht- mischbarer Flüssigkeiten (Emulsionen) und Blasen bestehen. Die Partikelgrößen erstrecken sich über viele Zehnerpotenzen, von etwa 0,1 µm bis zu 1 m. Die Feststoffpartikeln bestehen i.a. aus mehreren Komponenten (mineralische, pflanzliche oder tierische Rohstoffe), aus vielen Kristalliten einer Komponente oder sind Agglomerate, die durch schwache Bindungskräfte (kapillare Haftkräfte, van der Waals-Kräfte, elektrostatische bzw. magnetische Kräfte) zusammengehalten werden. Eine derartige Heterogenität der Stoffsysteme liegt in anderen Bereichen der Verfahrenstechnik und der Chemischen Technologie nicht vor und prägt die mechanische Verfahrenstechnik in besonderer Weise. Die Eigenschaften disperser Systeme hängen von der Größe und Form der Partikeln sowie vom Konsolidierungsgrad ab. Solche physikalischen Eigenschaften sind z.b. - Bruchvermögen und Agglomierbarkeit - Dispergierbarkeit in der Flüssigphase, Viskosität der Suspension - Bindung von Flüssigkeiten und Gasen in körnigem Gut durch Adsorption - Verhalten in Schüttungen im ruhenden und bewegten Zustand Die Zustandsänderungen der mechanischen Verfahrenstechnik lassen sich nach den beiden Hauptgruppen unterscheiden: - Zustandsänderungen, bei denen sich die Partikeln selbst nach Größe, Form und Oberflächenzustand ändern - Zustandsänderungen, bei denen die Partikeln unverändert bleiben bzw. keine Partikeln beteiligt sind. Zur ersten Gruppe gehören die Grundverfahren Zerkleinern und Kornvergrößerung (Agglomerieren, Tablettieren, Brikettieren), zur zweiten das Trennen (Klassieren, Sortieren, Abscheiden, Filtrieren), das Mischen sowie die Behandlung von Kontinua und Quasikontinua (Rühren, Kneten, Wirbelschichttechnik). Zu den Transportvorgängen der mechanischen Verfahrenstechnik zählen das hydraulische und pneumatische Fördern, Dosieren und das Lagern von Schüttgütern. Die Partikelmesstechnik ist insofern eine spezifische Messtechnik der mechanischen Verfahrenstechnik, da erst sie die wesentlichen Informationen über den Systemzustand liefert, zu dessen vollständiger Beschreibung folgende Kenntnisse notwendig sind: Partikelgrößenverteilung, spezifische Oberfläche, Partikelform, Partikelkonzentration, Bewegungszustand der Partikeln, Schüttdichte. Gegenstand dieses Praktikums ist die Ermittlung der Korngrößenverteilung durch die Methode der Prüfsiebung und die entsprechende Darstellung in Tabellenform, durch Kurven sowie als approximierte Funktion im Körnungsnetz. Versuch Seite 3

4 2.1.2 Theoretische Grundlagen Begriffe Feinheitsmerkmal K O R N G R Ö ß E N A N A L Y S E Das Feinheitsmerkmal z ist in der Korngrößenanalyse ein übergeordneter Begriff für unterschiedliche physikalische Teileigenschaften, die ein Maß für die Feinheit (Größe) eines Feststoffteilchens darstellen. Feinheitsmerkmale sind: a) geometrische Merkmale - charakteristische Längen, z.b. Nennweite der Prüfsieböffnung - charakteristische Fläche, z.b. Oberfläche,Projektionsfläche - Volumen b) Sinkgeschwindigkeit, z.b. bei der Sedimentationsanalyse, Sichtung bzw. Schlämmung c) andere eindeutig mit der Teilchengröße zusammenhängende Eigenschaften wie - Teilchenmasse - elektrische Leitfähigkeit - Streulichtintensität Mengenart Da neben der Größe der Einzelelemente die Mengenanteile zu ermitteln sind, verwendet man so genannte Mengenarten. Mengenarten sind: a) Anzahl, gekennzeichnet mit dem Index r = 0 b) Länge, gekennzeichnet mit dem Index r = 1 c) Fläche, gekennzeichnet mit dem Index r = 2 d) Volumen, Masse, gekennzeichnet mit dem Index r = 3 Äquilvalentdurchmesser Äquivalentdurchmesser sind Durchmesser von Kugeln, die dieselben physikalischen Eigenschaften wie das gemessene unregelmäßig geformte Teilchen aufweisen. Äquivalentdurchmesser sind: a) Durchmesser der Kugel gleicher Projektionsfläche b) Durchmesser der Kugel gleicher Oberfläche c) Durchmesser der Kugel gleichen Volumens d) Durchmesser der Kugel gleicher Sinkgeschwindigkeit. Mengenanteil Mengenanteile werden sowohl als Verteilungssumme Q(z) als auch als Verteilungsdichte q(z) dargestellt. Die Verteilungssumme Q(z) ist der normierte, d.h. auf die Gesamtmenge bezogene Anteil von Teilchen, die kleiner als ein Feinheitsmerkmal z sind. Bei der Siebung bezeichnet man diesen Anteil als Durchgang Q 3 (z) = D (Unterkorn). Versuch Seite 4

5 Teilchen, die größer als ein Feinheitsmerkmal z sind, heißen Rückstand 1-Q 3 (z) = R (Überkorn) Teilmenge (die ein Sieb der Maschenweite w passiert) D = (1) Gesamtmasse (der Siebaufgabe) D + R = 100% (2) Die Verteilungsdichte q(z) ist das Verhältnis einer Fraktion, d.h. des Mengenanteiles Q einer Kornklasse zu ihrer Klassenbreite z. q Qi Di = = (3) z z i i Darstellung der Korngrößenverteilung Die mit den Methoden der Korngrößenanalyse, im Praktikumsversuch die Prüfsiebmethode, ermittelten Messwerte können entweder in Tabellenform oder als Kurve dargestellt werden. Kann eine Korngrößenverteilung durch eine Funktion approximiert werden, ist es möglich, sie durch deren Parameter auszudrücken. Die Verteilungssummenkurve Q r (z) Die Verteilungssummenkurve kann entweder als Durchgangssummenverteilung D (Regelfall) oder durch Auftragen des normierten Rückstands R über dem Feinheitsmerkmal z dargestellt werden. Bei der Prüfsiebmethode ist das Feinheitsmerkmal z der mittlere Korndurchmesser d als die charakteristische Länge d. d d w w z = d = = 2 2 u o u o (4) d u = Siebmaschenweite w des unteren Siebes d o = Siebmaschenweite des oberen Siebes In der Abb.1a sind die Durchgangs- und die Rückstandsummenkurve grafisch dargestellt. Für diese Darstellung wird lt. DIN R bzw. D über den Äquivalentdurchmesser d äqu = Maschenweite aufgetragen. Versuch Seite 5

6 Abb.1.: Verteilungssummenkurven und Verteilungsdichtekurve Die Verteilungsdichtekurve q r (z) Die exakte Darstellung der Verteilungsdichtekurve, auch Körnungslinie genannt, erhält man durch grafische Differenziation der Verteilungssummenkurve für den Durchgang. Den Quotienten dq ( z) dd ( d) q r ( z) = = (5) dz dd y H D = = d Kornmasse der Klasse in % Klassenbreite (6) nennt man relative Häufigkeit. Näherungsweise erhält man die Körnungslinie durch das Auftragen der relativen Häufigkeit über dem mittleren Korndurchmesser d als Feinheitsmerkmal z. In der Abb. 1b ist die Körnungslinie grafisch dargestellt. Die rechnerische Ermittlung der Verteilungssummen- und der Verteilungsdichtekurve geschieht nach dem Berechnungsschema, das in Tab.1 als Beispiel dargestellt ist. Als Ausgangswerte dienen die Analysenwerte der entsprechenden Kornklassen. Als Feinheitsmerkmal z wird für die Siebanalyse die Nennweite w der Prüfsieböffnung (Maschenweite) eingetragen. Diese ist für die Methode der Prüfsiebung identisch mit dem Äquivalentdurchmesser. Die Werte für D und R werden aus den normierten (auf 100 % bzw. auf 1 bezogenen) Dbzw. R( m)-werten je Klasse berechnet, d. h., die Summe aller Fraktionen wird gleich 100 % bzw. gleich 1 gesetzt. Die Abweichung vom Einsatz darf einen festgelegten Wert nicht überschreiten. Für die Darstellung der Verteilungssummenkurve trägt man die Werte D und R aus den Spalten 2 und 3 über d auf. Die Verteilungsdichtekurve (Körnungslinie) erhält man entweder aus Versuch Seite 6

7 dem Histogramm durch Auftragen von q r (Spalte 7) über den Grenzen der Kornklassen (Spalte 4) durch Flächenausgleich oder aber bei engen Kornklassengrenzen durch Auftragen von q r (Spalte 7) über dem mittleren Durchmesser der Kornklasse d (Spalte 8). Statt D/d kann auch - R/d über d aufgetragen werden (D+R=1), wobei dann in die Spalte 5 an Stelle D die Differenz R einzutragen ist. Die grafische Darstellung erfolgt in Netzen mit linear geteilter Ordinate und linear oder logarithmisch geteilter Abzisse d 1 D R(1-D) Kornklasse Frakt. d = d o - d u d q3 = du + d d = 2 u >d u bis d o ] m i mm d mm mm mm mm -1 0,05 0,00 1,00 1 0,05 0,09 0,001 0,04 0,025 0,070 0,09 0,001 0, ,09 0,125 0,0009 0,035 0,026 0,1075 0,125 0,0019 0, ,125 0,18 0,0016 0,055 0,029 0,1525 0,18 0,0035 0, ,18 0,25 0,0025 0,7! 0,036 0,215 0,25 0,006 0, ,25 0,355 0,005 0,105 0,048 0,3025 0,355 0,011 0, ,355 0,5 0,011 0,145 0,076 0,4275 0,5 0,022 0, ,5 0,71 0,018 0,21 0,086 0,605 0,71 0,040 0,96 8 0,71 1,0 0,037 0,29 0,128 0,855 1,0 0,077 0, ,0 1,4 0,061 0,4 0,153 1,2 1,4 0,138 0, ,4 2,0 0,102 0,6 0,170 1,7 2,0 0,240 0, ,0 2,8 0,160 0,8 0,200 2,4 2,8 0,400 0, ,8 4,0 0,210 1,2 0,175 3,4 4,0 0,610 0, ,0 5,6 0,240 1,6 0,150 4,8 5,6 0,850 0, ,6 8,0 0,125 2,4 0,052 6,8 8,0 0,975 0, ,0 11,2 0,024 3,2 0,0075 9,6 11,2 0,999 0, ,2 16,0 0,001 4,8 0, ,6 16,0 1,00 0,0 1,0 1 )Bei der Siebanalyse entspricht der Äquivalentdurchmesser d der Nennweite der Prüfsieböffnung w Tab.1: Berechnungsschema Verteilungssummen- und Verteilungsdichtekurve Eine mathematische Funktion, die die experimentellen Ergebnisse einer Korngrößenanalyse bis ins einzelne wiedergibt, gibt es nicht. Stattdessen wurde versucht, die Verteilungssummenkurve durch Funktionen zumindest partiell zu beschreiben. Solche Funktionen sind die Potenzfunktion, die logarithmische Normalfunktion und die Rosin-Rammler-Sperling-Bennet-Funktion, als RRSB-Funktion bezeichnet. Die Potenzfunktion lautet im Definitionsbereich 0 d d max D(d) = 1-R(d) = (d/d max) m (7) und kann durch Logarithmieren in die Geradengleichung lgd(d) = m * lgd + const (8) umgeformt werden. o Versuch Seite 7

8 Bei Gültigkeit dieser Funktion ergibt die Verteilung in einem nach DIN genormten Netzpapier eine Gerade, gekennzeichnet durch die Steigung m und die Abzisse d max des Punktes, an dem der Durchgang D = 1 ist. Die logarithmische Normalverteilung unterscheidet sich von der Gaußschen Normalverteilung durch die logarithmische Darstellung des Korndurchmessers. Ihre Darstellung ist in DIN beschrieben. Bei Gültigkeit dieser Funktion im untersuchten Bereich ergibt sich ebenfalls eine Gerade. Am geeignetsten approximiert die gemessene Summenverteilung der Kornklassen aus durch Mahlung entstandenen Haufwerken die RRSB- Funktion: d n D( d) = 1 R( d ) = 1 exp ( ) ' d Durch Umformen und zweimaliges Logarithmieren erhält man (9) 1 lglg 1 D( d ) = n lgd n lg d + lglg e (10) Die in einem nach DIN genormten Netz (Abb.2) mit einer nach lglg1/(1-d) geteilten Ordinatenachse und einer nach lgd geteilten Abzissenachse dargestellte Funktion ergibt eine Gerade. Sie ist gekennzeichnet durch die Steigung n und die Abzisse d' des durch den Durchgang D = 1-e -1 = 0,632 ausgezeichneten Punktes. Man nennt die Parameter n und d' Feinheitsparameter der RRSB-Geraden. d' kann auf der Abzissenachse senkrecht unter dem Schnittpunkt der RRSB-Geraden mit der Parallelen im Abstand D = 0,632 bzw. R = 0,368 zur Abzissenachse abgelesen werden. n erhält man, indem die RRSB- Gerade parallel zu sich in den Pol verschoben wird. Der Schnittpunkt mit dem inneren Randmaßstab ist die Steigung n. Verlängert man diese verschobene Gerade über den äußeren Randmaßstab hinaus, so erhält man die zur Oberflächenberechnung dienende dimensionslose Kennzahl S v *d'/ ϕ als Schnittpunkt mit dem äußeren Randmaßstab. Die volumenbezogene Oberfläche S v kann berechnet werden durch Division der Oberflächenkennzahl S v *d'/ ϕ durch d' und Multiplikation mit dem Formfaktor ϕ. Setzt man d' in cm ein, so erhält man S v in cm 2 /cm 3. Der Formfaktor ϕ berücksichtigt die Abweichung der Teilchen von der Kugelform und muss experimentell ermittelt werden. Die berechnete Oberfläche ist in der Regel nicht identisch mit der Oberfläche von Teilchen, die mit den dafür verwendeten Messverfahren bestimmt werden Die massebezogene Oberfläche S m errechnet sich aus der volumenbezogenen Oberfläche S v und der Feststoffdichte. S m Sv = (11) ρ Von Heywood wurden z.b. folgende Formfaktoren durch mikroskopische Verfahren ermittelt: Kork 1,98 Kohlenstaub, gemahlen 1.75 Sand, rund 1,43 Glas, eckig 1,90 Wolframpulver 1,18 Die Gültigkeit der angegebenen Verteilungsfunktionen kann nur durch das Eintragen der experimentellen Werte in die jeweiligen Netze überprüft werden. Das in Abb.2 eingezeichnete Beispiel ergibt folgende Parameter: d'= 0,475mm n = 1,70 Versuch Seite 8

9 Abb.2: RRSB-Netz S d v = 12 ϕ Versuch Seite 9

10 S v ϕ Für ϕ = 1,4 = 12 4, K O R N G R Ö ß E N A N A L Y S E = 252 cm = 252 cm / cm , 4 Sv = = 353 cm = 353 cm / cm 2 4, mit ρ = 2,6 g/cm S m = cm 2, 6g cm 3 = 136 cm 2 / g R20 bedeutet Reihe R20 nach DIN 323 mit folgenden Abstufungen: 1,00; 1,12; 1,25; 1,40; 1,60; 1,80; 2,00; 2,24; 2,50; 2,80; 3,15; 3,55; 4,00; 4,50; 5,00; 5,60; 6,30; 7,10; 8,00; 9,00; 10, Kennwerte von Korngrößenverteilungen Verteilungssummen- und Verteilungsdichtekurven sind zwar charakteristische Kennlinien von Haufwerken, aber es fehlt ihnen die Kürze der Aussage. Aus diesem Grunde verwendet man geeignete Kennwerte. Die gebräuchlichsten sind: a) d h als häufigste Korngröße (Modalwert). Als wohl aufschlussreichster Kennwert wird er durch das Maximum der Verteilungsdichtekurve (Körnungslinie) bzw. den Wendepunkt der Verteilungssummenkurve bestimmt. b) d m als mittlere Korngröße. Sie gibt die Durchschnittskorngröße als gewichtetes arithmetisches Mittel unter Berücksichtigung der Häufigkeit an. Für die Anzahlverteilung ( r = 0 ) ist sie identisch mit dem Sauterdurchmesser d s, der für die Berechnung von Strömungs- und Wärmeübertragungsvorgängen in Schüttungen benötigt wird. Die mittlere Korngröße wird berechnet zu i = k 1 dm = d Di (12) 100 i= 1 i = k 1 dm = d Ri (13) 100 i = 1 D und R sind in % einzusetzen c) d z als Halbwertskorngröße ( Medianwert). Sie kann direkt aus der Rückstandssummenkurve für D = R = 50% abgelesen werden. Versuch Seite 10

11 Aufgabenstellung K O R N G R Ö ß E N A N A L Y S E a) Bestimmen Sie durch Prüfsiebung die Korngrößenverteilung eines vorgegebenen Mahlgutes, Kristallisates oder Sandes! b) Ermitteln Sie die Kennwerte d h, d m und d z! c) Prüfen Sie mithilfe eines speziellen Funktionspapieres, ob die Kornverteilung im Mahlgut der RRSB-Funktion gehorcht! Entspricht Ihre Kornverteilung der o.g. Funktion, sind die Feinheitsparameter n und d' sowie die volumenbezogene Oberfläche S v /ϕ anzugeben. d) Quantifizieren Sie den Einfluss der Siebdauer auf das Prüfergebnis! Versuchsdurchführung Eine bestimmte nach DIN bestimmte Menge des erhaltenen und durch Probenteilung vorbereiteten Kristallisates aus dem Versuch 2.4.Kristallisation wird eingewogen und auf das oberste Prüfsieb eines vorbereiteten Prüfsiebsatzes gegeben. Die Apparatur wird entsprechend der Bedienungsanleitung in Betrieb genommen. Durch die Siebung wird das Mahlgut in Kornklassen entsprechend der Maschenweite der Prüfsiebe aufgeteilt. Die Siebgutmassen werden durch Wägung ermittelt. Danach werden alle Fraktionen in die Vorratsflasche zurückgeführt Versuchsauswertung a) Das Ergebnis der Korngrößenanalyse ist tabellarisch analog Tab.2 zu erfassen: i Fraktion mi g Kornklasse >d u bis d o mm mm Fraktion mi % 1 0 0,05 0,1 0,1 2 0,05 0,09 0,5 0,5 3 0,09 0,25 1,5 1,5 4 0,25 0,50 6,4 6,4 5 0,50 1,0 16,9 16,9 6 1,0 2,0 22,8 22,8 7 2,0 3,15 32,6 32,6 8 3,15 5,0 19,0 19,0 9 5,0 10,0 0,2 0, ,0 0 0 Summe Tab.2: Korngrößenanalyse b) Die tabellarische Auswertung für die grafische Darstellung wird entsprechend dem Berechnungsschema Tab.1 durchgeführt. c) Die Rückstands- und Durchgangssummenkurven R = f (d), D = f (d) sowie die Körnungslinie D/ d = f (d) bzw. - R/ d = f (d) sind in linear geteilten Netzen (Millimeterpapier) festzulegen. d) Die charakteristischen Kennwerte d h, d m und d z sind für jede Körnungsanalyse zu ermitteln und anzugeben. Versuch Seite 11

12 Literatur PATAT, KIRCHNER: "Praktikum der Technischen Chemie", 4.Aufl. 1986, Verlag Walter de Gruyter, Berlin, New York Autorenkollektiv: "Technisch-chemisches Praktikum", 1. Auflage 1977, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig BAUMANN, VOIGT: Technische Massenkristallisation, Akademie-Verlag Berlin 1984 VAUCK, MÜLLER: "Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik", 9.Aufl. 1992, Verlag Theodor Steinkopf Dresden, Leipzig BATEL: "Einführung in die Korngrößenmesstechnik", 3.Auflage 1971, Verlag Springer Berlin, Göttingen, Heidelberg DIN-Normen DIN 66141, 2/1974 Korngrößenverteilung, Grundlagen DIN 66145, 4/1976 RRSB-Netz DIN 66143, 3/1974 Potenz-Netz DIN 66144, 3/1974 Logarithmisches Normalverteilungs-Netz" DIN 66165, T 1, 4/1987 Siebanalyse, Grundlagen DIN 66166, T 2, 4/1987 Siebanalyse, Durchführung Versuch Seite 12