Statistische Versuchsplanung und Optimierung

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1 und Optimierung Ziel: Anwendung der statistischen Versuchsplanung zur Optimierung von Analysenverfahren bzw. chemischen Prozessen Betreuer: Dipl.-Chem. Gisa Baumbach IAAC, Lehrbereich Umweltanalytik Lessingstr.8, Raum 219 Tel.: (9) Seite 1 von 9

2 Grundlagen: In der analytischen Chemie wird ein Messwert y (oder ein Analysenergebnis) häufig durch einen oder mehrere Bestandteile des untersuchten Systems beeinflusst. Bei der Ausarbeitung des Analysenverfahrens steht dann die Aufgabe, solche Einflüsse qualitativ nachzuweisen und nachfolgend zu quantifizieren. Hierzu variiert man nach einem gegebenen Plan alle diese Einflussgrößen gleichzeitig und beobachtet die Auswirkungen auf das Messergebnis. Prinzipien der Statistischen Versuchsplanung Wiederholen bzw. Mehrfachrealisieren von Versuchspunkten Zufallsreihenfolge bzw. Randomisierung Blockbildung Symmetrie Nutzung des Raums der unabhängigen Variablen Vermengen Sequenzielles Experimentieren Phasen der statistischen Versuchsplanung Problemdefinition Statistischer Nachweis Problemanalyse Parameterreduzierung Versuchsauswertung Versuchsplanung/ -durchführung Seite 2 von 9

3 Verfahren der statistischen Versuchsplanung klassische Methoden moderne Methoden nach R. A. FISCHER nach G. TAGUCHI nach D. SHAININ Vollständige Faktorenversuchspläne Screening-Versuchspläne Versuchsplanung nach TAGUCHI Beispiel - Abhängigkeit der Ausbeute einer chemischen Reaktion von drei Einflussgrößen (Faktoren) Seite 3 von 9

4 Es wird das Programm Statistica verwendet. Erstellen der Eingabedatei, entsprechend der Vorgaben des Versuchsplans Erstellen eines Versuchsplanes Seite 4 von 9

5 Einlesen der Daten Seite 5 von 9

6 Auswertung - Modellauswahl (alle Wechselwirkungen berücksichtigen) - Angabe der Effekte bzw. Koeffizienten (Standard) (1) (2) Seite 6 von 9

7 - "Interaktions-Plots" d.h. Kennzeichnung der Auswirkungen durch die Variation der Ausgangsparameter Beispiele Seite 7 von 9

8 - Variation der verschiedenen Einflussgrößen (Temperatur, Konzentration, ph) Auswirkung auf die Ausbeute (1) (2) z.b. 60 C z.b. 5.5 mg/l z.b. ph = 4 Seite 8 von 9

9 - Darstellung Prognosewerte beobachtete Werte Durchführung: Werten Sie zwei vorgegebene Datensätze mit Hilfe von Statistica aus. Nach welchen Kriterien erfolgt die Auswahl der Faktorstufen und was muss bei deren Auswahl berücksichtigt werden? Geben Sie den entsprechenden Versuchsplan sowie die zur Auswertung gehörenden Tabellen und Graphiken an. Beantworten Sie die angegebenen Fragen und begründen Sie Ihre Antworten. Sind die Ergebnisse allgemeingültig? Literatur: [1] Kleppmann, W.: Taschenbuch Versuchsplanung: Produkte und Prozesse optimieren, 3. überarb. Aufl., Hanser, München, 2003 [2] Scheffler, E.: Einführung in die Praxis der statistischen Versuchsplanung, 3. Aufl., Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Stuttgart, 1997 [3] Bandemer, H., Bellmann, A.:, 2. Aufl., Verlag Harri Deutsch, Thun, Frankfurt, 1979 [4] Klein, B.: Versuchsplanung DoE - Einführung in die Taguchi/Shainin- Methodik, Oldenbourg Wissenschaftsverlag, München, 2004 [5] Petersen, H.: Grundlagen der Statistik und der statistischen Versuchsplanung: Band 2: Grundlagen der statistischen Versuchsplanung, ecomed, Landsberg/Lech, 1991 [6] Deming, S.N., Morgan, S.L.: Experimental Design: A Chemometric Approach, 2nd Ed., Elsevier, Amsterdam, 1993 [7] Morgan, E.: Chemometrics: Experimental Design, Wiley, Chichester, 1991 Seite 9 von 9