Formelzeichen... VI. 1 Einleitung Aufbau und Funktionsprinzip der kombinierten Viskositäts-Dichte- Messapparatur... 4

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1 I Formelzeichen... VI 1 Einleitung Aufbau und Funktionsprinzip der kombinierten Viskositäts-Dichte- Messapparatur Aufbau der kombinierten Viskositäts-Dichte-Messapparatur Funktionsprinzip der Viskositätsmessung Funktionsprinzip der Dichtemessung Weiterentwicklung der kombinierten Viskositäts-Dichte-Messapparatur Konstruktion eines neuen Rotationskörpers Auswahl einer geeigneten Legierung Auswahl eines neuen Permanentmagneten Rückschlussplatte und Permanentmagnethülse Sensorstab des Rotationskörpers Fertigung und Vermessung des neuen Rotationskörpers Fertigung eines neuen Senkkörpers Installation eines neuen verbesserten Positioniersystems Neubau der Magnetschwebekupplungspaarung und der Rotationsantriebseinheit Fertigung eines neuen Elektromagneten Fertigung eines neuen Rotationsantriebs Einbau einer neuen Analysenwaage zur Dichtemessung Umbau der Temperaturmesskette zur weiteren Senkung der Temperaturmessunsicherheit Einbau eines automatischen Gasdosiersystems zur automatischen Druckregulierung einer Messreihe entlang einer Isotherme... 42

2 II 3.8 Fazit der Weiterentwicklung der kombinierten Viskositäts-Dichte-Messapparatur Technische Daten der verbesserten Messanlage Neubau einer Viskositätsmessapparatur für geringe Gasdichten Motivation für eine neue Viskositätsmessapparatur für geringe Gasdichten Theoretische Grundlagen Einsatz einer Magnetschwebekupplung zur Viskositätsmessung Das Viskositätsmessprinzip Prinzipieller Messablauf einer Viskositätsmessung Der Rotationsantrieb Kupplungsdämpfung Konzept der neuen Viskositätsmessapparatur für geringe Gasdichten Beschreibung des Aufbaus der neuen Messapparatur Auswahl eines geeigneten Messzellenwerkstoffs Konstruktion eines Verbindungsrohres zwischen Messzelle und Grundplatte Elektromagnet und Positioniereinheit Aufbau einer neuen Messzelleneinheit Rotationskörper Konstruktive Realisierung des erarbeiteten Thermostatisierungskonzeptes Erarbeitung eines Heizkonzeptes zur Thermostatisierung der Messapparatur Aufbau einer Elektroheizung als 1. Thermostatisierungsstufe Konstruktion einer geeigneten 2. Thermostatisierungsstufe als Flüssigkeitsthermostat Wärmetechnische Auslegung der neuen Messapparatur Aufbau einer zweiten Elektroheizung zur weiteren Minimierung der Temperaturmessunsicherheit... 80

3 III 4.6 Aufbau einzelner Anlagenkomponenten Aufbau einer neuen Temperaturmesskette Erstellung eines PID-Regelkreises zur digitalen Temperaturregelung Temperaturregelung der 2. Elektroheizung Inbetriebnahme und Kalibriermessungen Leckuntersuchungen zur Gewährleistung der Dichtheit der Messapparatur Einrichtung der Regelung des Lage- und Drehzahlsensors Ausrichtung des Rotationskörpers innerhalb der Messzelle Bestimmung der Kupplungsdämpfung Berechnung des Gerätekoeffzienten Unsicherheit der Viskositätsmessung Testmessungen mit Stickstoff Testmessungen mit Argon Technische Daten der neuen Viskositätsapparatur für geringe Gasdichten Anordnung der kombinierten Viskositäts-Dichte-Messapparatur und der neuen Viskositätsmessapparatur für geringe Gasdichten im Labor und prinzipieller Aufbau beider Apparaturen Untersuchung des ηρt-verhaltens in der Gasphase von Methan, Stickstoff und dreier binärer Methan-Stickstoff-Gemische Ermittlung einer genauen Zusammensetzung der untersuchten binären Methan Stickstoff- Gasgemische Messung der Dichte von Stickstoff und Vergleich mit Literaturwerten Messung der Dichte von Methan und Vergleich mit Literaturwerten Konzentrationsbestimmung der verwendeten binären Methan- Stickstoff-Gasgemische Viskositätsmessungen an Methan

4 IV 5.3 Viskositätsmessungen an einem 75 mol-% Methan 25 mol-% Stickstoff Gasgemisch Viskositätsmessungen an einem 50 mol-% Methan 50 mol-% Stickstoff Gasgemisch Viskositätsmessungen an einem 25 mol-% Methan 75 mol-% Stickstoff Gasgemisch Viskositätsmessungen an Stickstoff Diskussion der gewonnen Ergebnisse für die Methan-Stickstoff- Viskositätszustandsfläche Abschließende Bewertung Zusammenfassung Literaturverzeichnis Anhang A: Technische Zeichnungen der neuen Viskositätsmessapparatur für geringe Gasdichten Anhang B: Wärmetechnische Auslegung der neuen Viskositätsmessapparatur für geringe Gasdichten Anhang C: Unsicherheitsbetrachtung für das kombinierte Viskositäts- Dichte-Messprinzip Anhang D: Strömungsmechanisches Modell des Viskositätsprinzips Anhang E: Auslegung eines Temperaturreglers für die neue Viskositätsmessapparatur für geringe Gasdichten Anhang F: Gemessene pρt Daten der drei binären Methan-Stickstoff- Gemische F.1 Methan 75,05 mol-% - Stickstoff 24,95 mol-% F.2 Methan 50 mol-% - Stickstoff 50 mol-% F.3 Methan 25,1 mol-% - Stickstoff 74,9 mol-% Anhang G: Messwerte G.1 ηpρt bzw. ηpt - Messwerte für Methan

5 V G.2 ηpρt bzw. ηpt - Messwerte für ein 75,05 mol-% Methan 24,95 mol-% Stickstoff Gasgemisch G.3 ηpρt bzw. ηpt - Messwerte für ein 50 mol-% Methan 50 mol-% Stickstoff - Gasgemisch G.4 ηpρt bzw. ηpt - Messwerte für ein 25,1 mol-% Methan 74,9 mol-% Stickstoff - Gasgemisch G.5 ηpρt bzw. ηpt - Messwerte für Stickstoff

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