Inline-Prozessanalyse mit Schallgeschwindigkeit

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Daniela Boer
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1 Inline-Prozessanalyse mit Schallgeschwindigkeit Dr.-Ing. Ingo Benecke SensoTech GmbH 3. VDI-Fachkonferenz Prozessanalytische Messtechnik in der Chemieindustrie 26./27. Februar 2013

2 Agenda SensoTech GmbH 3 Eigenschaften der Schallgeschwindigkeit 4 Binäre Konzentrationsmessung 9 Phasenerkennung 10 3-Komponenten-Messung 13 Polymerisationsüberwachung 18 Kristallisationsüberwachung 22 2

3 SensoTech GmbH Hauptsitz in Magdeburg-Barleben über 20 Jahre Erfahrung im Bereich Inline-Analysenmesstechnik Qualitätsmanagement langjährige Zertifizierungshistorie nach DIN EN ISO 9001 Support und Training weltweite Kundenbeziehungen 3

4 Eigenschaften der Schallgeschwindigkeit mechanische Schwingung außerhalb des Hörbereiches (> 20 khz) Messtechnik: Frequenz > 1 MHz Schallgeschwindigkeit als Ausbreitungsgeschwindigkeit der Schallwellen Schallgeschwindigkeit als stoffspezifische Eigenschaft ähnlich der spezifischen Dichte, Brechzahl oder Leitfähigkeit Medium Schallgeschwindigkeit [m/s] Beispiel Gase 250 bis 400 Luft: 330 m/s Flüssigkeiten 700 bis Wasser: m/s Feststoffe bis Stahl: m/s 4

5 Messprinzip Messung der Ausbreitungsgeschwindigkeit von Ultraschallwellen in der Flüssigkeit: v: Schallgeschwindigkeit s: Abstand t: Schalllaufzeit 5

6 Schallgeschwindigkeit und Konzentration 6

7 Schallgeschwindigkeit und Konzentration 7

8 Eigenschaften von Schallgeschwindigkeitsmessgeräten Schallgeschwindigkeit als eindeutige, rückführbare physikalische Größe Inline-Messverfahren, Einbau in Rohrleitungen und Behältern unabhängig von der Farbe und Transparenz der Flüssigkeit unabhängig von der Leitfähigkeit wartungsfrei robust gegenüber mechanischen Schwingungen und Druckstößen einfache Einbaubedingungen, direkt in Hauptleitung oder Behälter metallische Ausführung, keine Dichtung, keine Klebeverbindung Korrosionsbeständigkeit durch Sondermaterialien Temperatureinsatzbereich von 90 C bis 200 C Einschränkungen Medienkenntnisse sind notwendig (Aufnahme von Produktdatensätzen) 8

9 Qualitätskontrolle Überwachung der Konzentration Grenzwertüberwachung 9

10 Phasenerkennung im Batch-Prozess z.b. Biodiesel / Glycerin 10

11 Bodenablassventil mit LiquiSonic Sensor Bodenablassventil MultiProbe mit integriertem LiquiSonic Ultraschall- Sensor unmittelbare Prozessüberwachung in Echtzeit Einbau im Behälterboden kein Behälterumbau erforderlich Entwicklung in Zusammenarbeit mit Ventilhersteller SchuF und Pharmaunternehmen Pfizer 11

12 Kontinuierliche Phasenerkennung z.b. Prozessabwasser 12

13 3-Komponenten-Messung Grundlage Kombination der Schallgeschwindigkeit mit anderen physikalischen Größen wie Dichte, Leitfähigkeit oder Brechungsindex Beispiellösungen Schallgeschwindigkeit und Dichte Methanol und Formaldehyd in Wasser Ethanol und Essigsäure in Wasser Schwefelsäure und Oleum Schallgeschwindigkeit und Leitfähigkeit Natronlauge und Natriumchlorid in Wasser Salzsäure und Eisen Natronlauge und Propanol in Wasser Schallgeschwindigkeit und Brechungsindex Dextroseequivalent von Kohlenhydrate 13

14 3-Komponenten-Messung Stoffumwandlung Umlagerung (Methanol / Formaldehyd) Vergärung (Zucker / Ethanol) Neutralisation Neutralisation saurer Lösungen (Natronlauge / Natriumchlorid) Gasabsorption, Gaswäscher Phosgenabsorption (NaOH / Na 2 CO 3, NaCl) Schwefeldioxidwäscher (NaOH, Na 2 SO 4 ) Kohlendioxidwäscher (Benfield) (KHCO 3 / K 2 CO 3 ) Beizprozesse Metallbeizen (HCl / Fe; H 2 SO 4 / Fe) Aluminiumbeizen (NaOH / Al) Siliziumätzen (HF / H 2 SiF 6 (Hexafluorkieselsäure)) 14

15 Schallgeschwindigkeit - Leitfähigkeit Bestimmung der Konzentration der Absorptionslösung (NaOH, H 2 SO 4 ) Bestimmung der Konzentration des Salzes (NaCl, Na 2 CO 3 ) 15

16 Gasabsorption, Gaswäscher Natronlauge und Natriumchlorid in Wasser Applikation von LiquiSonic 40 (Kombination von Schallgeschwindigkeit und Leitfähigkeit) Aus der Schallgeschwindigkeit, Leitfähigkeit und Temperatur lassen sich die Konzentrationen der Einzelkomponenten berechnen. 16

17 Gasabsorption, Gaswäscher Steuerung der Nachschärfung maximale Absorption Einsparung von Material wartungsfreie LiquiSonic Messtechnik 17

18 Polymerisation Polymerisationsarten Lösungspolymerisation Emulsionspolymerisation Suspensionspolymerisation Polykondensation Prozessbedingungen hohe Drücke hohe Temperaturen keine Querschnittsverengungen für Rohrleitungen hohe Oberflächengüten zur Vermeidung von Ablagerungen Typische Polymerisationen Lösungspolymerisation von Butadien Emulsionspolymerisation von Vinylacetat Emulsionspolymerisation von Butadien - Styren Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid Emulsionspolymerisation von Acrylaten Suspensionspolymerisation von Styren Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid Polykondensation von Harnstoff und Formaldehyd Polykondensation von Phenol und Formaldehyd 18

19 Polymerisationsverfolgung Abhängigkeit der Schallgeschwindigkeit Struktur der Stoffe Atom- und Molekülgruppen Isomerien Kettenlängen Schallgeschwindigkeiten von Monomeren und Polymeren Monomer v [m/s] Polymer v [m/s] Styren Polystyren fest Vinylchlorid 897 Polyvinylchlorid fest Vinylacetat Polyvinylacetat Dispersion 50 Masse% Butylacrylat Polybutylacrylat Dispersion 50 Masse% Butadien 961 Polybutadien Lösung 20 Masse% Wasser

20 Polymerisationsverfolgung Schallgeschwindigkeit während der Polymerisation von Vinylchlorid und Styren 20

21 Emulsionspolymerisation Butadien Styren kontinuierliche Polymerisation 21

22 Kristallisation Mutterlauge Bestimmung der Konzentration der Mutterlauge Aufkonzentrierung oder Destillation der Mutterlauge Steuerung des Lösevorganges (Lösestation) Kristallisationsverfolgung Bestimmung der Übersättigung Bestimmung der Übersättigung für eine optimale Impfung Detektion der spontanen Keimbildung Verhinderung der spontanen Kristallisation Verfolgung des Kristallisationsvorganges (Monitoring) Erkennung von Kristallisationsstörungen Kristallgehalt Bestimmung des Kristallgehalts Partikelgröße 22

23 Kristallisation Arten der Keimbildung primäre Keimbildung: spontane Keimbildung beim Überschreiten der Obergrenze der metastabilen Zone sekundäre Keimbildung: findet im metastabilen Bereich statt als Abrieb von Produktkristallen oder durch Zugabe von Saatkristallen Kurven Löslichkeit oder Sättigung (Sättingungslinie) sind thermodynamische Parameter. Keimbildung (Keimbildungslinie) ist ein kinetischer Parameter u.a. in Abhängigkeit von den Prozessparametern. Nutzen bei der Saatzugabe Präzise Impfung führt zu definierter Kristallgröße und optimaler Produkteigenschaft. Mit LiquiSonic kann der optimale Impfzeitpunkt signalisiert werden. 23

24 Keimbildung und Sättigung 24

25 Kristallisationscharakteristik 25

26 Kristallgehalt Bestimmung des Kristallgehalts, z.b. NaCl 26

27 Kristallisator Konzentrationsmessung und Differenz zur Sättigung (Q003) in der Mutterlauge Überwachung der Kristallisation im Reaktor (Q002) oder Bypass (Q001) Bestimmung des Kristallgehalts (Q004) 27

28 Wir sind in jeder Hinsicht der Qualität verpflichtet.

29 SensoTech GmbH Steinfeldstr. 1 D Magdeburg-Barleben sensotech.com

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