Application Bulletin

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1 Nr. 87/2 d Application Bulletin Von Interesse für: Lebensmittel, Milchprodukte A E 1, 7 Analyse von Molkereiprodukten Zusammenfassung In diesem Bulletin werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Bestimmung des Säuregrades in Milch und Yoghurt und des Chloridgehaltes in Milch, Butter und Käse beschrieben. Ebenfalls beschrieben wird die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Butter. Die Bestimmung des ph-wertes in Molkereiprodukten ist ausführlich im Application Bulletin Nr. 86 und die Bestimmung von Calcium und Magnesium im Application Bulletin Nr. 235 beschrieben. Geräte und Zubehör Titrino oder Titrando mit Dosino oder Dosimat Magnet-Schwenkrührer Wechseleinheit(en) (ev. für NaOH mit PP Reagenzienflasche ) Porotrode (komb. ph-glaselektrode) Ag-Titrode Elektrodenkabel Rancimat (für die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Butter) Reagenzien Diese sind unter den einzelnen Bestimmungsmethoden aufgeführt. 1. Bestimmung des Säuregrades (Milch, Yoghurt) Allgemeines Milch und Yoghurt werden mit NaOH auf einen ph-wert von 8.3 titriert. Die Ergebnisse werden als Säurezahl (ml NaOH, c = 0.1 mol/l für 1 Liter Milch) respektive als Säuregrad nach Soxhlet-Henkel - o SH (ml NaOH, c = 0.25 mol/l für 100 ml Milch) angegeben. Es ist darauf zu achten, dass schnell titriert wird.

2 Analyse von Molkereiprodukten Seite 2 Reagenzien c(naoh) = 0.1 mol/l Demineralisiertes oder dest. H 2 O Pufferlösungen ph = 4.0 und ph = 7.0 (Metrohm / ) Porolyt (Elektrolyt für Porotrode) Analyse Zuerst wird die Porotrode mit den Pufferlösungen ph = 4.0 und ph = 7.0 am Titrator kalibriert. 50 ml Milch (oder 10 g Yoghurt mit 40 ml dest. H 2 O) werden bei den folgenden Titratoreinstellungen mit c(naoh) = 0.1 mol/l gegen die Porotrode auf ph = 8.3 titriert: Determination of the acidity of milk 'pa date time 09:52 7 SET ph Acidity parameters >SET1 EP at ph 8.30 dynamics 1 max.rate 10 ml/min min.rate 25 ul/min stop crit: drift stop drift 20 ul/min >SET2 EP at ph >titration parameters titr.direction: auto pause 1 start V: pause 2 extr.time dos.element: internal D0 meas.input: 1 temperature 25.0 C >stop conditions stop V: abs. stop V ml filling rate max. ml/min >statistics status: >preselections conditioning: req.ident: req.smpl size: activate pulse: 'fr date time 09:52 7 phc(init) 6.74 SET ph Acidity smpl size 50 ml id#1 milk EP ml 8.30 SZ 154 'SH 6.2 Abb. 1 Parameter- und Resultatreport Titrino. Bestimmung des Säuregrades von Milch.

3 Analyse von Molkereiprodukten Seite 3 Berechnungen Bemerkungen Literatur RS1; Säurezahl (SZ) = EP1 * C01 / C00 RS2; Säuregrad ( o SH) = RS1 / C02 Die Säurezahl wird ohne, der Säuregrad mit einer Dezimale angegeben. C00 = Probeneinmass in ml C01 = 1000 (für 1 Liter) C02 = 25 (Umrechnungsfaktor) Bei der Milch ist die festgestellte Säurezahl vorallem durch die Aufnahme von Hydroxylionen durch Milchproteine und Milchsalze bei ph = 8.3 gegeben. Die Säurezahl steigt bei bakterieller Säuerung und bei enzymatischer Fettspaltung an. Beurteilung: Säurezahl Säuregrad Einwandfreie Milch Euterkranke Milch < 150 < 6.0 Ansaure oder ranzige Milch > 200 > 8.0 Schweizerisches Lebensmittelbuch, Kapitel 1 Milch. 2. Bestimmung von Chlorid / Kochsalz (Milch, Butter, Käse) Allgemeines Eiweisse stören die potentiometrische Chloridbestimmung. Sie müssen aus der Probe durch Fällung entfernt werden. Reagenzien Probenvorbereitung w(aluminiumsulfat) = 20 % 200 g/l Al 2 (SO 4 ) 3 * 18 H 2 O c(naoh) = 2 mol/l c(hno 3 ) = 2 mol/l c(agno 3 ) = 0.1 mol/l (Titerstellung gegen reines NaCl) A) Milch In einem 200 ml Messkolben werden 20 ml Milch mit 150 ml dest. H 2 O und 7 ml NaOH gemischt. Nach Zugabe von 10 ml Aluminiumsulfat füllt man mit dest. H 2 O zur Marke auf und schüttelt gut durch. Man lässt absetzen und flitriert die überstehende, leicht bläuliche Flüssigkeit durch ein chloridfreies Faltenfilter. (Ist die überstehende Flüssigkeit nach der Fällung trübe, wurde zuviel NaOH zugesetzt).

4 Analyse von Molkereiprodukten Seite 4 Analyse B) Butter 1-2 g Butter werden in einen Erlenmeyerkolben genau eingewogen und mit 7 ml NaOH und 20 ml heissem dest. H 2 O versetzt. Die geschmolzene Masse wird mit ca. 100 ml heissem dest. H 2 O quantitativ in einen 200 ml Messkolben gespült. Nach dem Abkühlen versetzt man mit 10 ml Aluminiumsulfat, füllt mit dest. H 2 O zur Marke auf und schüttelt gut durch. Man lässt 30 min stehen und filtriert durch ein chloridfreies Faltenfilter. C) Käse 1-2 g zerkleinerter Käse werden in einen 200 ml Messkolben genau eingewogen, mit 7 ml NaOH und 120 ml heissem dest. H 2 O versezt und durch Schütteln gelöst. Nach dem Abkühlen versetzt man mit 20 ml Aluminiumsulfat, füllt mit dest. H 2 O zur Marke auf und schüttelt gut durch. Man lässt absetzen und filtriert die ü- berstehende Flüssigkeit durch ein chloridfreies Faltenfilter. 100 ml Filtrat werden in einem Becherglas mit 2.5 ml HNO 3 versetzt und mit c(agno 3 ) = 0.1 mol/l gegen die Ag-Titrode titriert. Determination of chloride in milk 'pa DET U Cl- Milk parameters >titration parameters meas.pt.density 4 min.incr ul titr.rate max. ml/min signal drift 30 mv/min equilibr.time 32 s start V: pause dos.element: internal D0 meas.input: 1 temperature 25.0 C >stop conditions stop V: abs. stop V 6 ml stop U mv stop EP 9 filling rate max. ml/min >statistics status: >evaluation EPC 5 EP recognition: greatest fix EP1 at U mv pk/hnp: >preselections req.ident: req.smpl size: activate pulse: 'fm DET U Cl- Milk >calculations Chloride=EP1*C01*C02*C03/C00;0;mg/dl C00= 20 C01= C02= 100 C03= 2 'fr U(init) 131 mv DET U Cl- Milk smpl size 20 ml EP ml 11 mv Chloride 99 mg/dl stop V reached 'cu start V ml DET U Cl- Milk 2.0 ml/div du=50.0 mv/div Abb. 2 Parameter- und Resultatreport Titrino. Bestimmung des Chloridgehaltes in Vollmilch.

5 Analyse von Molkereiprodukten Seite 5 Berechnungen 1 ml c(agno 3 ) = 0.1 mol/l = mg Cl - respektive mg NaCl Die Resultatangaben erfolgen in Milch als mg Chlorid / 100 ml ohne Dezimale und in Butter und Käse als % NaCl. Milch mg/100 ml Chlorid = EP1 * C01 * C02 * C03 / C00 C00 = Probeneinmass in ml C01 = C02 = 100 (für 100 ml) C03 = 2 (es wird die Hälfte der ursprünglichen Probe titriert) Butter/Käse % NaCl = EP1 * C01 * C02 * C03 / C00 C00 = Probeneinwaage in g C01 = C02 = 0.1 (für %) C03 = 2 (es wird die Hälfte der ursprünglichen Probe titriert) Bemerkungen Im Gegensatz zur ursprünglichen Vorschrift wurde als Titriermittel AgNO 3 anstelle des toxischen Hg(NO 3 ) 2 verwendet. Der Chloridgehalt der Milch liegt zwischen 90 und 110 mg / 100 ml. Der NaCl-Gehalt in ungesalzener Butter liegt unter 0.1 %, gesalzene Butter kann Gehalte von 0.5 % bis 2 % aufweisen. In Käse kann der NaCl-Gehalt innerhalb weiter Grenzen schwanken. 3. Oxidationsstabilität (Butter) Allgemeines Mit der Oxidationsstabilität kann auf Anfälligkeit gegen das Ranzigwerden geprüft werden. Auch sind gewisse Aussagen zur Lagerungsstabilät oder Schädigungen während der Lagerung möglich. Die Analysenvorschrift richtet sich nach der folgenden, allgemein anerkannten Methode: AOCS Cd 12b-92 (1992) Sampling and analysis of commercial fats and oils. Oil Stability Index (OSI) Analyse Zuerst wird gemäss Gebrauchsanweisung (Rancimat) die Temperatur mit dem GLP Test Set überprüft und die Temperaturdifferenz am Gerät eingegeben. 3 g Probe werden, eventuell nach vorangehendem Erschmelzen, so in die Reaktionsgefässe eingewogen, dass die Seitenwände möglichst nicht mit Probenmaterial in Berührung kommen.

6 Analyse von Molkereiprodukten Seite 6 In die Absorptionsgefässe werden je 60 ml dest. H 2 O eingefüllt. Bei normalerweise 120 o C und 20 L/h Luftdurchsatz werden die Induktionszeiten bestimmt. (Siehe Gebrauchsanweisung Rancimat) µs/cm h Determination Tempera- Induction time Block Channel butter C h B 4 Abb. 3 Report Rancimat 743 für Kochbutter Bemerkungen Durch eine Temperaturerhöhung um 10 o C wird die Induktionszeit etwa halbiert. Es ist auf peinliche Sauberkeit der Reaktionsgefässe zu achten! Schmutzteile (auch z.b. Waschmittelrückstände) katalysieren die Reaktion.