WÄRMETRANSPORT IN EINER ZWEIPHASENSTRÖMUNG EINER CZOCHRALSKI-SIMULATION

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1 WÄRMETRANSPORT IN EINER ZWEIPHASENSTRÖMUNG EINER CZOCHRALSKI-SIMULATION JELENA ALEKSIC*, JANUSZ A. SZYMCZYK**, PAUL ZIELKE** * ) Institut für Energie und Umwelt e.v. Zur Schwedenschanze 15, Stralsund, Deutschland phone: , fax jelena.aleksic@fh-stralsund.de ** ) Fachhochschule Stralsund Fachgebiet für Strömungslehre und Strömungsmaschinen Zur Schwedenschanze 15, Stralsund, Deutschland phone: , fax janusz.szymczyk@fh-stralsund.de, paul.zielke@fh-stralsund.de ZUSAMMENFASSUNG: Heute besteht kein Zweifel mehr daran, dass die thermische und thermokapillare Konvektion die dominierende Rolle beim Impuls-, Wärme- und Stoffaustausch in Czochralski Kristallzüchtung spielt. Aufgrund der Komplexität des Problems reichen die Messungen nur in einem Punkt des Strömungsfeldes nicht aus für um die Topographie der Strömung vollständig zu verstehen. Deswegen ist eine quantitative Auswertung der Geschwindigkeit und der Temperatur thermisch angetriebener Konvektion des ganzen Strömungsfeldes von großer Bedeutung. Die Bestimmung der Geschwindigkeitsfelder erfolgt mit Hilfe von Particle Image Velocimetry (PIV). Der Wärmetransport wird mit einer neuen Strömungsmesstechnik, Particle Image Thermometry (PIT), bestimmt. Mg Marangoni- Zahl Pr Prandtl- Zahl Re Reynolds- Zahl NOMENKLATUR 1. EINFÜHRUNG Bei diesem Verfahren wird polykristallines Gefüge in einem Tiegel bis knapp über den Schmelzpunkt erhitzt und ein Keimling, auch als Impfkristall bezeichnet, wird auf die Oberfläche der Schmelze gebracht. Die Schmelze erstarrt am Impfkristall und nimmt dabei dessen monokristallines Gefüge an. Durch langsames, gleichmäßiges Heben des Einkristalls mit Geschwindigkeiten von 0,1

2 bis 100 mm/h und Rotieren mit 1 bis 100 min -1 wird das Wachsen in die Schmelze hinein verhindert. Dadurch bildet sich ein gleichmäßiger Kristallstab, an dem sich immer neue Schichten anlagern. Durch das Beheizen des Tiegels von außen wird die Schmelze im Randbereich des Tiegels stärker erhitzt als in der Mitte und erreicht dadurch im Randbereich eine geringere Dichte als die übrige Schmelze. Daraus resultiert ein Absinken der Schmelze in der Tiegelmitte bzw. ein Aufsteigen an der Tiegelwand, was als thermische oder Auftriebskonvektion bezeichnet wird. Da auf der Oberfläche der Schmelze ein Temperaturgradient entsteht, ist die Oberflächenspannung an der freien Oberfläche veränderlich, wie der italienische Physiker Marangoni [1] nachwies. Die meisten Arbeiten auf diesem Gebiete sind theoretischer und numerischer Natur. Es wurde u.a. der Kristallwachstumswinkel bestimmt [2], die Péclet-Zahl, die dimensionslose Geschwindigkeit der Kristallziehung für oszillierende und nichtoszillierende Schmelzen bestimmt [3], der Ausscheidungskoeffizient des Sauerstoffs [4] und der Einfluss der Magnetfelder auf die Kristallzüchtung [5] festgestellt. Die experimentellen Arbeiten beziehen sich mehr auf die Optimierung der Züchtung von Kristallen, als auf die Vorgänge in der Schmelze und die Einflussfaktoren auf das Prozess. Der Grund dafür ist die Undurchsichtigkeit der Schmelze und des Tiegels, die keinen Einsatz der Messtechnik ermöglichen. In den letzten Jahren ist es den japanischen Forscher gelungen, mit extrem moderner Technologie und mit Hilfe von Röntgenstrahlen, die Strömung in der realen Schmelze von Silizium bei der Kristallzüchtung sichtbar zu machen [6]. Die Methode wurde weiter unter den Namen Advanced Furnace for Microgravity Experiments with X-ray Radiography (AFEX) für die Verwendung in dem Weltraum entwickelt [7], um relevante Ergebnisse unter Schwerelosigkeit zu bekommen, wobei die thermische Konvektion ausgeschaltet ist. Die Methode ermöglicht die Visualisierung der Marangoni Konvektion in der Schmelze, Visualisierung der Phasentrennung beim Kristallwachstum und der Erstarrung wenn die Absorption zwischen der flüssigen und der festen Phase verschieden ist. 2. VERSUCHSANLAGE Die Versuchsanlage wurde so konstruiert, dass sie den wahren Czochralski Prozess möglichst gut nachbildet. Zur Herstellung der thermischen und kinematischen Randbedingungen besteht an der Versuchsanlage die Möglichkeit zur Temperierung von Stab, Flüssigkeitsbad und Messzellenboden. Weiterhin kann die obere Berandung der Versuchsflüssigkeit beheizt werden, was eine Modifikation zum realen Prozess darstellt. Außerdem können Messzelle und Stab unabhängig voneinander mit variabler Drehzahl und Drehrichtung rotiert werden. Als Versuchsflüssigkeit werden verschiedene Glyzerin Wasser Gemische und Silikonöl verwendet. In die Versuchsflüssigkeit werden Flüssigkristalle eingesetzt. Es sind kleine Partikel, die mit Temperatur die Farbe ändern und somit die Visualisierung von Temperaturfeldern ermöglichen und als Tracer für die Geschwindigkeitsmessung fungieren. Um den optischen Zugang in zwei Achsen zu ermöglichen, wurde die Form des Umgebungsbads als ein Achteck konstruiert (Abb. 1). Diese Form ermöglicht den simultanen Einsatz von zwei optischen Messverfahren: Particle Image Thermometry (PIT) zum Bestimmung der Temperaturfelder und Particle Image Velocimetry (PIV) zu Bestimmung der Geschwindigkeitsfelder und den Stromlinien. Bei PIT wird der Lichtschnitt von der weißen Lichtquelle mit einer CCD Kamera aufgenommen. Als Quelle für einen 1,5 mm dicken Lichtschnitt wird eine Halogen Lampe

3 verwendet. Die Auswertungsmethode und die Software dazu wurden erfolgreich entwickelt und eingesetzt [8,9]. CCD- Kamera Lasersonde für Herstellung des Laserschnittes Halogenlampe für Herstellung des Weißlichtschnittes Flüssigkeitsbad Meßzelle Versuchsfluid Quarzglasscheiben Kreuzkorrelationskamera Abb.1. Optische Messverfahren an der Versuchsanla ge 3. DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE Um die Experimente durchzuführen, wurden an der Versuchsanlage sechs verschiedene, von einander unabhängige thermische und kinematische Randbedingungen eingestellt. Es wurden Messzellen mit dem Durchmesser von 40, 60 und 80 mm und Stabdurchmesser von 10, 20 und 30 mm verwendet. Um die Prandtl- Zahl zu verändern, wurden diverse Versuchsflüssigkeiten benutzt (Silikonöle und verschiedene Glyzerin- Wasser Gemische). Als Beispiel wird der Einfluss des Heizringes auf die Topographie der Strömung beschrieben, beim Messzellendurchmesser von 80 mm, Stabdurchmesser von 30 mm und Seitenverhältnis von 0,9. Bei der Czochralski- Konfiguration wird die radiale Temperaturdifferenz auf der Oberfläche der Schmelze zwischen der Wand und dem Einkristall erzeugt. Der Tiegel und der Kristall werden gegensinnig mit kleinen Rotationsraten gedreht. Es werden die Ergebnisse für die statische Czochralski- Konfiguration (ohne Rotation) präsentiert (Abb. 2A-C). Um die Marangoni- Konvektion zu beeinflussen und die thermische Konvektion zu reduzieren, wurde an die Oberfläche der Versuchsflüssigkeit einen Heizring eingesetzt (Abb. 2D). In diesem Fall wird die radiale Temperaturdifferenz zwischen dem Heizring und dem Stab erzeugt. Dabei ist die Wand adiabatisch. Da beide Konfigurationen gleiche dimensionslosen Kennzahlen haben, sind auch gleiche Temperaturfelder und Topographie der Strömung zu erwarten. In beiden Fällen ist die Strömung laminar und quasi- rotationssymmetrisch. Nach der Marangoni- Zahl sollte der Wärmetransport in beiden Versuchen gleich sein. Bei der Konfiguration mit der beheizten Wand (Abb. 2B) können mehr wärmere Bereiche in der Messzelle festgestellt werden als in der Konfiguration mit der adiabatischen Wand (Abb. 2E). Diese warme Bereiche signalisieren einen größeren Wärmeaustausch zwischen der Wand und der Versuchsflüssigkeit, als in dem zweiten Fall.

4 19,5 C 19,5 C 29,5 C 29,5 C 23,6 C adiabatische Wand 20,0 C A: Konfiguration mit den Randbedingungen Mg = 13090; Pr = 331; Re = 40 20,0 C D: Konfiguration mit den Randbedingungen Mg = 13090; Pr = 331; Re = 40 B: Temperaturfeld E: Temperaturfeld C: Stromlinien F: Stromlinien Abb. 2. Randbedingungen mit dem dazugehörigen Temperaturfeldern und Stromlinien Aufgrund des radialen Temperaturgradienten an der freien Oberfläche der Versuchsflüssigkeit, entsteht dort ein Gradient der Oberflächenspannung. Die daraus resultierende Tangentialkraft erzeugt auf der Fluidoberfläche eine Bewegung von Fluidelementen in Richtung größer werdender Oberflächenspannung (von warm nach kalt), die als thermokapillare oder Grenzflächen-Konvektion bezeichnet wird. Durch die Viskosität der Flüssigkeit wird die

5 Grenzflächenkonvektion auf tiefer liegende Flüssigkeitsschichten übertragen, wobei sich aus Kontinuitätsgründen eine geschlossene Konvektionsrolle einstellt. In der Mitte der Messzelle bildet sich eine kalte, nach unten gerichtete Strömung (so genannter Jet). In der ersten Konfiguration (Abb. 2C) wird die erste Flüssigkeitsschicht an der Wand erwärmt und dort entsteht auch eine starke thermische Konvektion, die Teilchen dieser Schicht nach oben bewegt. Die Richtung dieser Konvektion entspricht der Richtung der Marangoni- Konvektion. Damit wird sie eine Unterstützung und Verstärkung für die entstehenden Marangoni Konvektion. Daher ist die primäre Konvektionsrolle in diesem Fall wesentlich breiter und dominiert das ganze Volumen. 1 0,5 v[mm/s] ,5-1 ohne Heizring mit Heizring -1,5-2 r [mm] Abb. 3. Einfluss des Heizringes auf die vertikalen Geschwindigkeitsprofile gemessen auf der Hälfte der Füllungshöhe H[mm] ohne Heizring mit Heizring r [mm] Abb. 4. Einfluss des Heizringes auf die Form der Grenzschicht

6 In Abb. 3 sind die vertikale Geschwindigkeitsprofile der beiden Konfigurationen dargestellt. In der Mitte der Messzelle ist nach dem großen, nach unten gerichteten Geschwindigkeiten der kalte Jet zu erkennen. In der Konfiguration ohne dem Heizring ist der kalte Jet wesentlich schneller, da die thermische Konvektion zusätzlich die Marangoni- Konvektion verstärkt. Die Dicke des Jets ist durch den Einfluss des Heizringes nicht verändert. Die relativ schmale Konvektionsrolle bei der Konfiguration mit dem Heizring beeinflusst auch die graphisch bestimmte Form der Grenzschicht (Abb. 4). Die Marangoni - Konvektionsrolle verbreitet sich nicht bis zu der adiabatischen Wand und die Grenzschicht ist in diesem Teil der Messzelle sehr instabil. Mann könnte sagen, dass die Konfigurationen mit dem eingesetzten Heizring kein guter Schritt zu der Optimierung des Prozesses ist. DANKSAGUNG Die Autoren bedanken sich bei der Technischen Universität Rostock für das Promotionsstipendium für Frau Dipl.-Ing. Jelena Aleksic. REFERENCES 1. Marangoni; C.: Über die Ausbreitung der Tropfen einer Flüssigkeit auf der Oberfläche einer anderen, Annalen der Physik und Chemie, Band CXLIII, No. 7, pp , Bakovets, V. V.: Growth and wetting angels as the control parameters of crystal shape in Czochralski method, Journal of Crystal Growth, Vol. 193 (4), pp , Hahna, S.; Tsukada, T.; Hozawa, M.; u.a.: Global analysis of heat transfer in Si CZ furnace with specular and diffuse surface, Journal of Crystal Growth, Vol. 191 (3), pp , Xu, L. B.: A Statistical Thermodynamic Model for Oxygen Segregation During Czochralski Growth of Silicon Single Crystals, Journal of Crystal growth 200, pp , Hashim, I.; Wilson, S. K.: The Effect of a Uniform Vertical Magnetic Field on the Linear Growth Rates of Steady Marangoni Convection in a Horizontal Layer of Conducting Fluid, International Journal of Heat and Mass Transfer 42, pp , Kamimura, H.; Kakimoto, K.: Materials Science in Education in Japan, Tarerial Science & Engineering A 199, pp , Hibiya, T.: Advanced Furnace for Microgravity Experiments with X-ray Radiography, Introduction to Material Science Experiments under Microgravity Using AFEX to be Available on Board the Japanese Experimental Module Kibo in the International Space Station, Aleksic, J., J. A. Szymczyk, A. Leder: Interaction of the thermocapillary, thermal and forced convection in the Czochralski-configuration of the silicon crystal growth, Developments in Theoretical and Applied Mechanics, Volume XXI, XXI Southeastern Conference on Theoretical and Applied Mechanics, May 19-21, 2002, Orlando, Florida, USA, pp , ISBN , Rivercross Publishing, Inc. Orlando, Aleksic, J., P. Zielke, J. A. Szymczyk: Temperature and Flow Visualization in a Simulation of the Czochralski Process using TLCs, VIM-01, International Symposium on Visualization and Imaging in Transport Phenomena, May 05-10, 2002, Antalya, Turkey, zur Publikation eingereicht