Chem.-analyt.Labor. Methodenübersicht mit Hinweisen zur Probenahme. Stand Juni Qualitätsmanagement Chemisch analytisches Labor

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1 Chem.-analyt.Labor Methodenübersicht mit Hinweisen zur Probenahme Stand Juni 2014 Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 1

2 Umwelt Prüf-und Überwachungsstelle des Landes OÖ. Prüf- u. Inspektionsbereich Chem.-analyt. Labor Akkreditiert nach ISO und _ Amt der Oö. Landesregierung Direktion Umwelt und Wasserwirtschaft Abteilung Umweltschutz Chem.-analyt.Labor oethestraße 86 A-4021 Linz Tel.: 0732 / Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 2

3 Physikalische Kenngrößen ph-wert EN ISO EN 12176, , Messung möglichst an Ort und Stelle elektr. Leitfähigkeit EN 27888, µs/cm, Messung möglichst an Ort und Stelle Sofortsauerstoff und Sättigung EN 5814 und Optische Methode, 0-0,5 mg/l Messung an Ort und Stelle! Sauerstoff- Zehrung 120 h EN , 0 O2- Flasche 0,2 mg/l Messung Sofortsauerstoff und Sättigung an Ort und Stelle notwendig zur Berechnung! Beim Transport, am selben Tag in Temperierschrank-Labor (20 C) stellen. Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 3

4 Nährstoffe und Ionen Ammonium EN ISO PE o. 0,008 mg/l (N) 0,2 mg/l (N) Kühlen, Messung innerhalb 48 h, sonst Filtration 0,45µm und mit CHCl 3 stabilisieren oder tieffrieren Nitrit EN ISO ,003 mg/l (N) 0,05 mg/l (N) Kühlen, Messung innerhalb 48 h, sonst Filtration 0,45µm und mit CHCl 3 stabilisieren oder tieffrieren Nitrat EN ISO EN ISO ,1 mg/l (N) 0,5 mg/l (N) Kühlen, Messung innerhalb 48 h, sonst Filtration 0,45µm und mit CHCl 3 stabilisieren oder tieffrieren Phosphat -ortho EN ISO ,002 mg/l (P) 0,2 mg/l (P) Kühlen, Messung innerhalb 48 h, sonst Filtration 0,45µm und mit CHCl 3 stabilisieren oder tieffrieren Phosphat -gesamt EN ISO 6878 EN ISO ,002 mg/l (P) 0,5 mg/l (P) Konservierung durch ansäuern mit H 2SO 4 oder tieffrieren Kjehldahl-Stickstoff (berechneter es.n) EN ISO ,5 mg/l oder tieffrieren, aufbewahren im Dunkeln Kjehldahl-Stickstoff und Komponenten im Klärschlamm OENORM M g --- und baldige Analyse esamt gebundener Stickstoff* EN 12260, 0,5 mg/l und baldige Analyse Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 4

5 Chlorid EN ISO DIN T mg/l 10 mg/l Sulfat EN ISO US-EPA mg/l 5 mg/l Fluorid EN ISO DIN ,1 mg/l 0,2 mg/l Natrium, Kalium Magnesium, Calcium EN ISO o.pe 1 mg/l Cyanid frei/gesamt EN ISO DIN , 20 0,01mg/l Probengefäße mit vorgelegter NaOH (ph>12) verwenden oder an Ort und Stelle zu bestimmen Chrom(VI) DIN ,03mg/l Möglichst an Ort und Stelle zu bestimmen! Kühlen Sulfid* Testkit 100 PE o. 0,1 mg/l Messung möglichst an Ort und Stelle, lufblasenfrei füllen Sulfit* Testkit 100 PE o. 1,6 mg/l Messung an Ort und Stelle, luftblasenfrei füllen, Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 5

6 Summarische Kenngrößen Abfiltrierbare Stoffe DIN mg/l 5 mg/l, nicht tieffrieren! Absetzbare Stoffe DIN H9 ÖNORM M ,1 ml/l Möglichst an Ort und Stelle zu bestimmen! Kühlen, nicht tieffrieren! lühverlust lührückstand d.tm EN Boden Sedimente 100g od. PE-DOSE - auf Homogenität der Proben achten, eventuell vor Ort sieben (1 cm oder 2 mm) Trockenrückstand (Trockenmasse) EN Boden Sedimente 500 g PE-Dose - nicht für Abwasserproben (abfiltrierbare Stoffe) Adsorbierbare organisch gebundene Halogene (AOX) EN 1485 DIN , 250 S 0,01 mg/l 10 mg/kg TS Konservierung mit HNO 3 (0,25ml)und Na 2SO 3-Lsg.(2,5ml) in 250ml Steilbrustflasche, luftblasenfrei füllen. Bestimmungsgrenze stark von der Matrix abhängig BSB-5 EN ISO mg/l oder tieffrieren, aufbewahren im Dunkeln CSB DIN ISO mg/l oder tieffrieren, aufbewahren im Dunkeln DOC/TOC in wässriger Matrix EN PE 0,2 mg/l 1,0 mg/l, bei erwarteter biologischer Aktivität möglichst rasch analysieren, tieffrieren (1 Monat haltbar) Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 6

7 TOC in fester Matrix EN13137 ÖNORM L1080 Boden 50g od. PE-DOSE 5 g/kg TS Chlorophyll-a DIN PE- Kanister 1µg/l Karbonathärte Hydrogenkarbonat Säurekapazität DIN o.pe 0,1 dh Vierkant-lasflasche luftblasenfrei abfüllen,, nicht tieffrieren! Schwerflüchtige lipophile Stoffe DIN S 5 mg/l 500 ml Steilbrustflasche, Mineralölkohlenwasserstoffe (KW H18 wässrig) DIN ÖNORM M , 800 S 0,03 mg/l 0,1 mg/l Probennahme nur in Spezialgefäß, ca. 75% auffüllen (1l Steilbrustflasche-"2 Strich"), Mineralölkohlenwasserstoffe (KW H18) fest DIN Boden min. 1kg od. PE-DOSE 10 mg/kg TS Je nach Bodenbeschaffenheit (z.b. grobe Steine) kann sich die benötigte Probemenge erhöhen! KW Index mittels C(H53) wässrig EN ISO , 800 S 0,06 mg/l 0,1 mg/l Probennahme nur in Spezialgefäß, ca. 75% auffüllen (1l Steilbrustflasche-"2 Strich"), KW Index mittels C(H53) fest EN Böden, min. 1kg od. PE-DOSE 20 mg/kg TS Je nach Bodenbeschaffenheit (z.b. grobe Steine) kann sich die benötigte Probemenge erhöhen! MBAS (anionische Tenside) EN 903, 100 0,1 mg/l Miterfassung von biogenen Stoffen möglich, Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 7

8 BIAS (Nichtionische Tenside) DIN ,1 mg/l 0,5 mg/l Bestimmungsgrenze stark von der Matrix abhängig, Phenolindex DIN ÖNORM M 6286, 500 0,01 mg/l spezielle Probennahmegefäße (1000 ml las mit rotem Verschluß), Konservierung mit H 3PO 4,CuSO 4 Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 8

9 Organische Stoffgruppen BTEX in wässriger Matrix DIN x 100 S 0,5 µg/ 2 µg/l 2x 100ml Steilbrustflasche luftblasenfrei befüllen, BTEX in fester Matrix EN ISO Boden 50g PE 0,5 mg/kgts LHKW in wässriger Matrix EN ISO x 100 S 0,5 µg/l 2µg/l 2x 100ml Steilbrustflasche luftblasenfrei befüllen, Vinylchlorid in wässriger Matrix DIN x 100 S 0,5 µg/l 2x 100ml Steilbrustflasche luftblasenfrei befüllen, Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in wässriger Matrix DIN ,, 1 x 1000 S je nach Methode und Matrix unterschiedlich, 1000ml Steilbrustfl. verwenden Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in fester Matrix ÖNORM L 1200 Böden, min. 1kg je nach Methode und Matrix unterschiedlich Polychlorite Biphenyle (PCB) in wässriger Matrix DIN , 2 x 1000 S 10 ng/l, 1000ml Steilbrustfl. verwenden Polychlorite Biphenyle (PCB) in fester Matrix DIN *Screening flüchtiger organischer Verbindungen (VOCs) in wässriger u.fester Matrix ---- Böden,, Böden, siehe Bemerkungen 10 µg/kg 2 x 100 S qual., es ist auf ausreichend Probe zu achten 1-2 kg, ev. auf 2 ebinde aufteilen, es können sowohl PE Dosen als auch lasgefäße verwendet werden 2x 100ml Steilbrustflasche luftblasenfrei befüllen, Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 9

10 Tert.Butylmethylether (MTBE) in wässriger Matrix EN ISO x 100 S 1 µg/l 2x 100ml Steilbrustflasche luftblasenfrei befüllen, *Identifizierung von Ölen ---,, Böden, siehe Bemerkungen PE od. je nach Methode und Matrix unterschiedlich, es ist auf ausreichend Probe zu achten 1-2 kg (für fest) ev. auf 2 ebinde aufteilen, es können sowohl PE Dosen als auch lasgefäße verwendet werden Pestizide Pestizide I: Triazine 2.6-Dichlorbenzamid Alachlor Atrazin Cyanazin Desethylatrazin Desetylterbutylazin EN ISO Desisopropylatrazin Desmetryn Methoprotryn Metolachlor Pendimethalin Prometryn Propazin Sebutylazin Simazin Terbutryn Terbutylazin Pestizide II: Organochlorinsektizide 1000 S 50 ng/l 1000ml Steilbrustflasche, Aldrin Dieldrin Chlordan Endrin Endosulfan Heptachlor Heptachlorepoxid Hexachlorbenzol Lindan DDE DDT EN ISO S 50 ng/l 1000ml Steilbrustflasche, Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 10

11 Pestizide III: Phenylharnstoffe + Bromacil Bromacil Chlortoluron Diuron Hexazinon Pestizide IV: Phenoxyalkancarbonsäuren + Bentazon DIN ng/l 2,4,5-T 2,4-D Bentazon Dicamba Dichlorprop Fenoprop MCPA MCPB Siehe ruppe III Metaboliten + ausgewählte Pestizide Alachlor ESA Atrazin-desethyldesisopropyl Ethofumesat Metamitron Metazachlor ESA Metazachlor OA Metolachlor ESA Metolachlor OA N,N-Dimethylsulfamid Siehe ruppe III Chloridazon + Metaboliten Chloridazon Desphenylchloridazon Methyldesphenylchloridazon Siehe ruppe III Screeningmethode* Zusätzliche ausgewählte Pestizide zu obigen Komponenten Siehe ruppe III Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 11

12 Metalle Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, a, d, e, Hf, Ho, In, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nd, Ni, Pb, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, Sb, Sc, Hg, Se, Sm, Sn, Sr, Tb, Te, Th, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn, Zr EN ISO EN ISO 11885,, Böden, 50 je nach Element 0,1µg/l bis 1µg/l 0,45µm Filtration vor Ort bei Bedarf Quecksilber mittels FIMS EN ISO EN ISO ,05 µg/l Spez. Flaschen verwenden und mit Probe bis zur 100 ml Marke auffüllen - Kühlen. 0,45µm Filtration vor Ort bei Bedarf. Besondere Vorsicht nötig um Kontamination zu vermeiden! *Screening von Metallen mittels induktiv gekoppeltem Plasma - Massenspektrometer (ICP-MS) ----,, Böden, ,45µm Filtration vor Ort bei Bedarf Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 12

13 Mikrobiologie Nachweis und Koloniezahlbestimmung von Escherichia coli, esamtcoliformen Bakterien, Fäkalcoliformen Keimen und Intestinalen Enterokokken mittels IDEXX-Schnelltest ISO Sterilflasche 0 KBE Besondere Beachtung der einschlägigen Vorschriften beim Abfüllen der Probe. Bei gechlorten Wässern Natriumthosulfat vorlegen. Kühlen. Schnellstmöglicher Transport ins Labor. Bestimmung der Koloniezahl durch Einimpfen in ein Nähragarmedium (KBE 22 C / 36 C) EN ISO Sterilflasche 0 KBE Besondere Beachtung der einschlägigen Vorschriften beim Abfüllen der Probe. Bei gechlorten Wässern Natriumthiosulfat vorlegen. Kühlen. Schnellstmöglicher Transport ins Labor. Legende:... Reinwasser... Abwasser... lasflasche S...lasflasche mit Schliffstopfen PE... Polyethylen Flasche *... Nicht akkreditierte Prüfverfahren Spezielle Anforderungen außerhalb dieses Methodenumfanges können nur nach Rücksprache mit der Laborleitung in Auftrag gegeben werden. Um Engpässe bei den Analysenkapazitäten zu vermeiden, wird bei der Planung von Messserien um rechtzeitige Vorankündigung im Labor erbeten. Tel.: 0732 / Dipl.-Ing. Dr. Wolfgang Mayrhofer Laborleitung Anhang 1 zu QMSOP-AA-024-LAB 13

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