Anforderungen an keramische Suspensionen für den funktionalen Tintenstrahldruck

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Walther Stanislaus Bayer
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1 Anforderungen an keramische Suspensionen für den funktionalen Tintenstrahldruck M. Mikolajek, A. Friederich, W. Bauer, J. R. Binder Institut für Angewandte Materialien - Werkstoffprozesstechnik KIT Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

2 Der Tintenstrahldruck Digitales Druckverfahren mit Ursprung im Grafikdruck Piezoelektrischer Drop-on-Demand (DoD) Tintenstrahldruck Merkmale Strukturierung Maske DoD-Tintenstrahldruck 2D, 3D keine Piezoaktor Auflösung > 50 µm Schichtdicke 0,1-10 µm Geschwindigkeit Materialien Substrat < 5 m/s Multikomponentendruck beliebig ABER: Hohe Anforderungen an die verwendeten Tinten (1) Partikelgröße und Tintenstabilität (2) Fluidmechanischen Eigenschaften (3) Trocknungsverhalten Morten Mikolajek et al.

Partikelgröße und Tintenstabilität Partikelgröße Düsendurchmesser üblicherweise 10-100 µm Faustregel: d 100 0,01-0,05 d Düse Partikelzerkleinerung oder

3 Partikelgröße und Tintenstabilität Partikelgröße Düsendurchmesser üblicherweise µm Faustregel: d 100 0,01-0,05 d Düse Partikelzerkleinerung oder Größenausschluss notwendig d Düse Mahlung Düse d Partikel,max << d Düse Partikelgröße beeinflusst zudem Stabilität und Fluidmechanik der Suspension Morten Mikolajek et al.

4 Partikelgröße und Tintenstabilität Tintenstabilität Keramische Suspensionen neigen zu Agglomeration und Sedimentation Sterische Stabilisierung Dispergator Partikel Agglomeration F VdW Van-der-Waals-WW Sedimentation Elektrostatische Stabilisierung Stabile Suspension Morten Mikolajek et al.

5 Partikelgröße und Tintenstabilität Partikelgröße - Synthese von Keramikpartikeln entsprechender Größe - Mahlprozess zur gezielten Zerkleinerung der Partikel Tintenstabilität - Auswahl eines geeigneten Lösemittels - Additive/Dispergatoren oftmals für Stabilität benötigt Sorgfältige Auswahl der Tintenkomponenten und Einstellung der Partikelgröße nötig Morten Mikolajek et al.

Stabilität der Suspension d 50 140 nm d 100 500 nm *A.

6 Tintenentwicklung für (Ba,Sr)TiO 3 -Pulver Kalziniertes BST-Pulver Mahlen & Dispergieren Partikelgrößenverteilung REM Aufnahme Stabilität der Suspension d nm d nm *A. Friederich et al., J. Am. Ceram. Soc. 96 (2013) Morten Mikolajek et al.

7 Fluidmechanische Eigenschaften Charakteristische Größen der Tinten Dichte ρ Viskosität η Oberflächenspannung σ Wichtige dimensionslose Kennzahlen zur Beschreibung der Fluideigenschaften: Reynolds-Zahl: Re = vρa η Strömungsverhalten Weber-Zahl: We = v2 ρa σ Zerstäubungsverhalten We Ohnesorge-Zahl: Oh = Re Aussage zur Tropfenablösung Tropfengeschwindigkeit v Tropfen = 1-10 m/s Düsendurchmesser d Düse = µm Morten Mikolajek et al.

8 Fluidmechanische Eigenschaften We 0,5 Re 0,25 50: E kin zu groß Spritzen bei Auftreffen Oh > 1: Tinte zu hochviskos Oh < 0,1: Tinte zu niederviskos We 4: F zum Überwinden von σ nicht ausreichend 0,1 Oh Morten Mikolajek et al.

30 mn/m Oh = 0,14 16 80 C Druckbare Suspension 64 Tropfenzahl 256 40 C 60 C

9 Tintenentwicklung für (Ba,Sr)TiO 3 -Pulver Kalziniertes BST-Pulver Mahlen & Dispergieren BST-Supsension Druck Suspension ρ = 1,18 g/cm³ η = 8,4 mpa s Punktdruck 2 mm 10 µm 0 µm σ = 30 mn/m Oh = 0, C Druckbare Suspension 64 Tropfenzahl C 60 C Trocknungstemperatur *A. Friederich et al., J. Am. Ceram. Soc. 96 (2013) Morten Mikolajek et al.

Punktdruck 2 mm 10 µm 0 µm σ = 30 mn/m Oh = 0,14 16 80 C Druckbare Suspension 64 Tropfenzahl 256 40 C 60

10 Tintenentwicklung für (Ba,Sr)TiO 3 -Pulver Kalziniertes BST-Pulver Mahlen & Dispergieren BST-Supsension Druck Druckbarkeit gegeben Trocknungsverhalten nicht optimiert Suspension ρ = 1,18 g/cm³ η = 8,4 mpa s Punktdruck 2 mm 10 µm 0 µm σ = 30 mn/m Oh = 0, C Druckbare Suspension 64 Tropfenzahl C 60 C Trocknungstemperatur *A. Friederich et al., J. Am. Ceram. Soc. 96 (2013) Morten Mikolajek et al.

Trocknung durch Verdampfung (1) (2) (3) (4) (1) Homogener Tropfen auf Substrat (2) Lösemittel verdampft,

11 Trocknungsverhalten Coffee Stain Effect 3 Voraussetzungen: 1. Kontaktwinkel > 0 2. Kontaktlinie wird festgehalten 3. Trocknung durch Verdampfung (1) (2) (3) (4) (1) Homogener Tropfen auf Substrat (2) Lösemittel verdampft, Partikel am Rand bewirken contact line pinning (3) Verdampfung am Rand erfolgt schneller Ausgleichsstrom (4) Partikel wandern an den Rand und bilden eine Ringstruktur Morten Mikolajek et al.

Phasenumwandlung Kugelform Optimierte Trocknung

Außen nach Innen durch Lösemittelgemische

12 Trocknungsverhalten Lösungsansätze Ausgangszustand Lose Kontaktlinie Phasenumwandlung Kugelform Optimierte Trocknung v.a. 3D-Formgebung Erzeugung einer Strömung von Außen nach Innen durch Lösemittelgemische Marangoni-Effekt Eigener Ansatz: Schnelle Viskositätserhöhung auf Substrat soll Partikelbewegung unterdrücken Gut geeignet für Tintenstrahldruck Morten Mikolajek et al.

13 Optimierte Trocknung der BST-Tinte + 2. Lösemittel + Binder Punktdruck 10 µm Punktdruck 10 µm 0 µm Optimum 0 µm C C n Tropfen C 60 C T n Tropfen C 60 C T *A. Friederich et al., J. Am. Ceram. Soc. 96 (2013) Morten Mikolajek et al.

Trocknungsverhalten und Strukturauflösung

Beispiel: Liniendruck a) Durchmesser der

0 2πd 0 3p(θ sin 2 θ 1 tan θ) Vergleich:

14 Trocknungsverhalten und Strukturauflösung Strukturauflösung Ist maßgeblich abhängig von: Beispiel: Liniendruck a) Durchmesser der Druckdüse b) Kontaktwinkel der Tinte auf Substrat c) Rauigkeit des Substrats Geometrische Berechnung der Auflösung: w L = d 0 2πd 0 3p(θ sin 2 θ 1 tan θ) Vergleich: Berechnung und Druck θ = 8, d 0 = 80 µm Morten Mikolajek et al.

15 Anwendungsbeispiele: BST-Tinte Kalziniertes BST-Pulver Mahlen & Dispergieren BST-Tinte Druck Tinte Gedruckte Phasenschieber Flexible Kondensatoren Morten Mikolajek et al.

16 Vielen Dank Morten Mikolajek et al.

17 Partikelgröße Morten Mikolajek

18 Trocknungsverhalten und Strukturauflösung Optimierte Trocknung Massenänderung Viskositätsanstieg Relative Massenänderung während der Trocknung bei T = 60 C Viskosität über Feststoffgehalt bei T = 60 C und ý= 10s Morten Mikolajek

19 Trocknungsverhalten und Strukturauflösung Druckauflösung Laterale Auflösung 10 nm Lithographie 100 nm Tintenstrahldruck 1 µm 10 µm 100 µm Schichtdicke PVD / CVD Prozesse Tintenstrahldruck Tropfenkontur Linienkontur Morten Mikolajek

20 Optimierte BST-Tinte BST Dispergator (Dolacol D1001) Binder (Ethylcellulose) BST-Suspension BST Dispergator (Dolacol D1001) 1. Lösemittel (Butyldiglykol) 2. Lösemittel (2-Propanol) 1. Lösemittel (Butyldiglykol) Morten Mikolajek

21 Anwendungsbeispiele: BST-Tinte Kalziniertes BST-Pulver Mahlen & Dispergieren BST-Tinte Druck Tinte Vielen Dank. Gedruckte Phasenschieber Flexible Kondensatoren Morten Mikolajek

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