Untersuchungen zum Slip-Stick- Effekt am Ringschergerät

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1 LEHRSTUHL FÜR VERFAHRENSTECHNIK DES INDUSTRIELLEN UMWELTSCHUTZES Montanuniversität Leoben vtiu.unileoben.ac.at Franz-Josef-Straße 18 A-8700 Leoben Bachelorarbeit Untersuchungen zum Slip-Stick- Effekt am Ringschergerät erstellt für Lehrstuhl für Verfahrenstechnik des industriellen Umweltschutzes Vorgelegt von: Betreuer/Gutachter: Hans Biller Dipl.-Ing. Dr. Markus Ellersdorfer Ao.Univ.Prof. Dipl.-Ing. Dr.techn. Christian Weiß Leoben, 16. Oktober 2013

2 EIDESSTATTLICHE ERKLÄRUNG Ich erkläre an Eides statt, dass ich die vorliegende Masterarbeit/Bachelorarbeit selbständig und ohne fremde Hilfe verfasst, andere als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel nicht benutzt und die den benutzten Quellen wörtlich und inhaltlich entnommenen Stellen als solche erkenntlich gemacht habe. AFFIDAVIT I declare in lieu of oath, that I wrote this thesis and performed the associated research myself, using only literature cited in this volume.

3 Kurzfassung Untersuchungen zum Slip-Stick-Effekt am Ringschergerät Zur Bestimmung der Fließeigenschaften von Schüttgütern werden vorwiegend Schergeräte eingesetzt, mit welchen definierte Spannungszustände eingestellt und die resultierenden Kräfte gemessen werden können. Dabei wird immer das gesamte Partikelkollektiv betrachtet und nicht auf den Zustand jedes einzelnen Partikels eingegangen. Besonders bei gleichförmigen Schüttgütern wie Glaskügelchen kann während des Schervorgangs eine wiederholte Abfolge von Gleitreibung und Haftreibung zwischen den Partikeln beobachtet werden, was sich in Form eines langsamen Scherspannungsanstiegs und einem darauf folgenden raschen Scherspannungsabfall bemerkbar macht. Dieses Phänomen heißt Slip-Stick-Effekt und ist Thema dieser Arbeit. Zur Untersuchung des Effekts wurden Versuche mit Quarzsand, Cristobalitmehl und vier Korngrößenklassen von Glaskügelchen an einem Ringschergerät (RST-01/Schulze Schüttgut Messtechnik) durchgeführt, um den Einfluss unterschiedlicher Materialien und Korngrößen abzuleiten. Da unter den gewählten Versuchsbedingungen die Glaskügelchen das ausgeprägte Slip-Stick-Verhalten zeigten, wurde der Fokus der weiteren Untersuchungen vor allem auf dieses Material gelegt. Es wurde festgestellt, dass die Häufigkeit und Länge der Haftphasen, in denen Energie im Schüttgut gespeichert wird, einen entscheidenden Einfluss auf den Schubspannungsabfall in der Gleitphase hat. Im Schüttgut bilden sich offenbar Kraftpfade aus, welche sich während der Haftphase kontinuierlich aufsteilen, bis sie in sich zusammenfallen. Das Phänomen Slip-Stick zeigt, dass es möglich sein kann, dass ein paar wenige Einzelpartikel im Schüttgut in bestimmten Situationen (Kraftpfadbildung und zusammenfall) eine entscheidende Rolle einnehmen können. Eine wichtige Erkenntnis auch in Hinsicht auf mögliche Simulationsversuche.

4 Abstract Examination of the Slip-Stick-Effect in disperse materials The examination of bulk solids is usually done by using shear testers. Giving a predefined tension condition the resulting strengths can be measured. Thereby, the scope of observation is the whole particle collective and not the state of a single particle. Especially with uniform particles like glass beads, a repeated sequence of kinetic friction and sticking friction between the particles is observed. This becomes noticeable by a slow rise and a following rapid drop of shear stress. This phenomenon called Slip-Stick-Effect is the subject of this thesis. Laboratory experiments with quartz sand, cristobalit meal and four grain fractions of glass beads were carried out using a ring shear tester RST-01 (Schulze Schüttgutmesstechnik). The aim was to identify the impact of different materials and grain sizes on the measurements. Under the chosen test conditions only glass beads produced significant Slip- Stick, wherefore this material was subsequently examined in detail. The results show, that the frequency and length of the sticking friction phase, in which energy is accumulated in the bulk material, has a significant influence on the shear stress drop in the kinetic friction phase. This can be explained by the formation of strength lines in the bulk material. During the sticking friction phase these strength lines steepen due to the progressing shearing distance until they collapse. The mechanism of Slip-Stick shows, that few single particles could play a crucial role in certain stress situations within the bulk material (strength line forming and collapsing). This is an important finding particularly with regard to simulation efforts.

5 Inhaltsverzeichnis 1 Inhaltsverzeichnis Seite 1 EINLEITUNG Problemstellung Zielsetzung GRUNDLAGEN DER SCHÜTTGUTMECHANIK Allgemeines Ringscherzelle Bauart Schulze Aufbau der Ringscherzelle Messung der Schüttguteigenschaften Slip-Stick-Effekt Beschreibung Auftreten Schubspannungsverlauf Dilatanz MESSUNGEN AM RINGSCHERGERÄT Probenbeschreibung Ausgangssituation Messungen mit automatischer Scherrate Versuchsaufbau Ergebnisse Diskussion Messungen mit konstanter Scherrate Versuchsaufbau Auswertung Darstellung der Signalverläufe Berechnung von Amplitude und Frequenz Verwendete Programme Ergebnisse Diskussion Interpretation ALLGEMEINE DISKUSSION ZUM SLIP-STICK-EFFEKT Slip-Stick-Hypothesen... 27

6 Inhaltsverzeichnis Dilatanztest Weitere Diskussion ZUSAMMENFASSUNG VERZEICHNISSE Literatur Abkürzungsverzeichnis Tabellen Abbildungen ANHANG... I A. Korngrößenverteilungen der verwendeten Schüttgüter... I B. Mikroskop-Aufnahmen der Schüttgüter... III C. Fließorte von Messungen mit automatischer Scherrate... VII

7 Kapitel 1 Einleitung 3 1 Einleitung Ein Schüttgut ist eine Ansammlung von vielen Partikeln. Jedes dieser Partikel hat bestimmte Eigenschaften wie z.b. Dichte, Oberflächenrauhigkeit, Form, Größe, etc., welche die Gesamteigenschaften des Schüttguts mitbestimmen. Da es selten sinnvoll ist, jedes einzelne Teilchen zu analysieren, kann eine repräsentative Schüttgutprobe als Ganzes untersucht werden. Derartige Untersuchungen sind für die Praxis wesentlich aussagekräftiger. Typischerweise werden die Festigkeits- bzw. Fließeigenschaften eines Körnerkollektivs gemessen, um so dafür geeignete Silos auslegen zu können, in denen es zu keiner Brückenbildung (und damit Verstopfung) kommt. Relevante Eigenschaften von Schüttgut können z.b. sein: Dichte, Feuchte, Korngrößenverteilung, Kornform, Oberflächenrauhigkeit der Körner, Abrieb. Daneben ist besonders die Spannungsverteilung im Schüttgut bei unterschiedlicher Belastung relevant. Um diese Spannungen zu messen, wurden sogenannte Scherzellen entwickelt. Scherzellen zur Messung von Schüttguteigenschaften gibt es in unterschiedlichen Ausführungen. 1.1 Problemstellung Wie oben erläutert kann die Spannungsverteilung in Schüttgütern in Scherzellen gemessen werden. Die Beschaffenheit des Schüttguts beeinflusst dabei maßgeblich die Messung. Kornform und Korngröße spielen beispielsweise eine große Rolle. Diese Arbeit beschäftigt sich vor allem mit dem Phänomen Slip-Stick. Es konnte bereits in früheren Arbeiten gezeigt werden (Löschenbrand, 2011), dass Schüttgüter mit kugelförmigen Partikeln und relativ enger Korngrößenverteilung in unterschiedlich großen Ringscherzellen ein besonderes Verhalten zeigen. Wenn sich in der Scherzelle Schüttgut auf Schüttgut gegeneinander bewegt, ergibt sich ein permanentes Abwechseln von Haft- und Gleitreibung zwischen den einzelnen Partikeln. Dieses Phänomen genannt Slip-Stick oder Slip-Stick-Effekt ist bereits seit längerem bekannt (Schulze, 2009). Auftreten und Ausmaß dieses Effekts hängen vorwiegend vom Schüttgut aber auch vom Schergerät selbst ab. 1.2 Zielsetzung Auch der in Leoben ansässige Lehrstuhl für Verfahrenstechnik besitzt eine Scherzelle. Dies ist ein Ringschergerät Bauart Schulze, welches mit einem Rechner verbunden automatisiert Scherspannung-Scherweg-Verläufe messen kann. Die gemessenen Verläufe können auf diese Art visualisiert und analysiert werden. Ziel dieser Arbeit ist es, an einer Auswahl bestimmter Schüttgüter (variierendes Material, Kornform, Korngröße) das Auftreten des Slip-Stick-Effekts in der Scherzelle zu untersuchen. Aus Variation von Versuchsaufbau, angelegten Spannungen, Probenmaterial und Scherrate sollen Aussagen getroffen werden, welche ein besseres Verständnis des Slip-Sticks in Schüttgütern schaffen.

8 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 4 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 2.1 Allgemeines Ein Schüttgut ist eine Ansammlung bestehend aus vielen einzelnen Partikeln. Jedes dieser Partikel ist einzigartig, Größe und Form sind bei jedem anders. Will man ein Schüttgut beschreiben, muss man die Kräfteverhältnisse zwischen allen Partikeln kennen. Dies ist sehr aufwändig und selten sinnvoll. Praktisch einfacher ist die Betrachtung von Schüttgütern als Gesamtheit. Ähnlich wie bei Fluiden werden so nicht die Kräfte zwischen den Partikeln betrachtet, sondern die Kräfte an den Begrenzungsflächen. In diesem Kapitel werden nun Grundlagen aus Schulze (2009) zusammengefasst dargestellt. In der Schüttgutmechanik wird eine Kraft F in Normalkraft F N und Schubkraft F S wie in Abbildung 1 gezeigt zerlegt. Zur Normierung wird jede Kraft in eine Spannung umgerechnet: Normalspannung = F N /A, Schubspannung = F S /A. Abbildung 1: Zerlegung der Kraft in Komponenten, Spannungen aus Schulze (2009) Da bei Schüttgütern im Regelfall Druckspannungen auftreten, ist in diesem Fall die Normalspannung positiv (anders als in der klassischen Mechanik). σewton sche Fluide zeichnen sich dadurch aus, dass in alle Raumrichtungen die Spannung gleich groß ist. Bei Schüttgütern ist die Spannung in horizontaler Richtung kleiner als in vertikaler Richtung ( H < V ). Dies wird durch das Horizontallastverhältnis λ beschrieben. Die Hauptspannungen in einem Schüttgutelement sind Abbildung 2 in dargestellt. Typisch sind Werte zwischen 0,3 und 0,6 Abbildung 2: Schüttgutelement nach Schulze (2009)

9 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 5 Ein Kräftegleichgewicht an einem Volumenelement des Schüttguts ergibt folgende Normalspannung α und Schubspannung α in einer um den Winkel α geneigten Schnittebene: Durch Auftragen der Wertepaare in ein - -Diagramm erhält man wie in Abbildung 3 den sogenannten Mohrschen Spannungskreis für einen ebenen Spannungszustand. Abbildung 3: Mohrscher Spannungskreis aus Schulze (2009) In der Schüttgutmechanik sind besonders Schubspannungen wichtig, da sie für das Abgleiten von Partikeln aufeinander, das sogenannte Fließen, verantwortlich sind. Die vertikale Normalspannung 1 ist meist die größte aller auf das Schüttgutelement einwirkenden Normalspannungen. Damit ist sie die maßgebliche Spannung oder Verfestigungsspannung für das Schüttgut. Das Fließen eines Schüttguts wird durch plastische Verformung erreicht. Einfach kann dies am einachsigen Druckversuch gezeigt werden (siehe Abbildung 4). Dazu wird zuerst die Probe in einem Hohlzylinder mit der Normalspannung 1 vorverdichtet. Danach wird der Hohlzylinder entfernt. Wenn jetzt die Probe von oben belastet wird, bricht sie irgendwann und eine plastische Abbildung 4: Einachsiger Druckversuch aus Schulze (2009) Verformung, also Fließen, wird erreicht. Die dazu benötigte Spannung wird

10 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 6 Druckfestigkeit ( c bzw. f c ) genannt. Dabei wird die Probe aufgelockert, die Schüttgutdichte nimmt ab. Die Druckfestigkeit ist immer abhängig von der Vorverdichtung 1. Den Verlauf von Druckfestigkeit c in Abhängigkeit von der Vorverdichtung 1 nennt man Fließfunktion. Als Fließfähigkeit ffc wird der Quotient von Vorverdichtung und zugehöriger Druckfestigkeit bezeichnet. Sie ist eine wichtige Kennzahl zur Charakterisierung eines Schüttguts. Eine Fließfunktion und die Bereiche unterschiedlicher Fließfähigkeit kann man in Abbildung 5 erkennen. Abbildung 5: Bereiche unterschiedlicher Fließfähigkeit nach Schulze (2009) Durch Aufprägen von Horizontalspannungen h = 2 und wiederum einer vertikalen Belastung bis zum Bruch erhält man weitere Mohrsche Spannungskreise. Wenn man um alle Mohrschen Spannungskreise, welche bei gleicher Verfestigungsspannung 1 gemessen wurden, eine Einhüllende zieht, ist dies die sogenannte Fließgrenze, bei Schüttgütern auch Fließort genannt (siehe Abbildung 6).

11 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 7 Abbildung 6: Mohrsche Spannungskreise, Fließgrenze aus Schulze (2009) Werden für ein Schüttgut mehrere Fließorte mit unterschiedlicher Verfestigungsspannung 1 gemessen, können daraus die sogenannten Stofffunktionen gewonnen werden. Diese kennzeichnen ein Schüttgut und sind besonders wichtig bei der Siloauslegung nach dem Verfahren von Jenike. 2.2 Ringscherzelle Bauart Schulze Dieses Kapitel erklärt den Aufbau dieser Ringscherzellenbauart und die Vorgehensweise bei der Vermessung der Schüttguteigenschaften Aufbau der Ringscherzelle In den weiter unten beschriebenen Versuchen wurde eine Ringscherzelle nach Schulze verwendet (siehe Abbildung 7). Diese besteht aus einem Bodenring (1), in welchem sich das Schüttgut (2) befindet. Der Bodenring ist auf einem drehbaren Sockel (3) befestigt. Auf dem Schüttgut ruht ein Deckel (4), welcher mit einem Querträger (6) zur Aufnahme der Scherkräfte verbunden ist. In der Mitte (5) wird das Normalgewicht N eingehängt. Außen am Querträger sind zwei Zugstangen (7) befestigt, welche zu den Kraftaufnehmern führen. Um auch geringere Kräfte als das Gewicht des Deckels einzustellen zu können, wird ein Gegengewicht F A eingehängt.

12 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 8 Abbildung 7: Ringscherzelle nach Bauart Schulze; nach Schulze (2009) Messung der Schüttguteigenschaften Die Messung gliedert sich in zwei Schritte: Der erste Schritt ist das Anscheren. Die Probe erfährt eine Belastung mit der Normalspannung an (Anscherspannung). Ein Motor bewegt den auf dem Sockel befestigten Bodenring. Da über die Zugstangen der Deckel fest an seiner Position gehalten wird, bewegen sich Ober- und Unterseite des Schüttguts gegeneinander mit der Geschwindigkeit bzw. Scherrate v. Die zum Halten des Deckels benötigte Schubspannung wird gemessen. Sie steigt an, bis plastisches Fließen bei konstanter Schüttgutdichte erreicht ist (stationäres Fließen mit an ). Das Wertepaar an, an ist ein definierter und reproduzierbarer Verfestigungszustand mit der Bezeichnung Anscherpunkt. Nun wird die Scherrate auf 0 gesenkt und kurz zurückgedreht, um die Schubspannung abzubauen. Als zweiter Schritt folgt das Abscheren. Die Normalspannung auf das Schüttgut wird reduziert ( ab < an ) und so wieder eine Scherung durchgeführt. Bei einer bestimmten Schubspannung ab erfolgt ein Bruch der überverfestigten Probe. Zu erkennen ist die durch ein spitzes Maximum im Schubspannungsverlauf. Das Wertepaar ab, ab ist ein Abscherpunkt.

13 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 9 Sowohl Anscher- als auch Abscherpunkt liegen auf dem Fließort. Um einen kompletten Fließort zu erhalten wiederholt man Schritt 1 und 2 mit gleichem an und unterschiedlichem ab. Der Verlauf und das Ergebnis einer solchen Messung ist in Abbildung 8 dargestellt. Abbildung 8: Messung eines Fließorts mittels Ringschergerät aus Ellersdorfer (2010) Die Ringscherzelle nach Schulze bietet die Möglichkeit, einen Fließort automatisiert aufzunehmen, was die ganze Messung im Vergleich zur manuellen Bedienung erheblich erleichtert und verkürzt. 2.3 Slip-Stick-Effekt Beschreibung Slip-Stick ist ein bekannter physikalischer Effekt, der in vielen unterschiedlichen Situationen beobachtbar ist. Wie aus dem Wort bereits erkennbar, handelt es sich dabei um den Wechsel von Gleiten (Slip) und Haften (Stick) zwischen zwei parallelen Oberflächen. Am Einfachsten kann der Effekt beim Reibschwinger gezeigt werden (Abbildung 9). Ein auf einem bewegten Band liegender Festkörper m ist mit einer Feder c und einer Dämpfung b verbunden. Zunächst haftet der Festkörper auf dem Band. Aufgrund der Bandbewegung in positive x-richtung mit konstanter Geschwindigkeit v dehnt sich die Feder, die so aufgebrachte Schubkraft steigt. Sobald die Haftreibung überwunden wird, beginnt der Körper zu gleiten. Die auftretende Gleitreibung ist geringer als die Haftreibung. Der Körper beschleunigt plötzlich und schnell, dadurch wird die Federkraft abgebaut. Nach kurzer Gleitphase kommt der Körper wieder zur Ruhe. Er beginnt wieder zu haften und der Prozess beginnt erneut.

14 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 10 Abbildung 9: Reibschwinger Der Prozess kann in gleicher Weise zwischen Partikeln im Schüttgut oder auch zwischen Schüttgut und Wand auftreten. Abbildung 10 a. bis c. zeigt die möglichen Fälle, d. zeigt die Verläufe von Schubspannung, Weg x und Abgleitgeschwindigkeit dx/dt über die Zeit. Abbildung 10: Slip-Stick-Fälle (a, b, c) und Verläufe d aus Schulze (2009) Durch das Abwechseln von Gleiten und Haften ist ein sägezahnartiger Verlauf der Schubspannung über die Zeit t zu beobachten (Abbildung 10 d. oben). Die konkrete Form ist abhängig von den Randbedingungen des Systems. Als mögliche Interpretation des Verlaufs bietet sich eine Schwingung an Auftreten Schulze (2009) hat die Voraussetzungen für Slip-Stick folgendermaßen beschrieben:

15 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 11 Die Reibungskraft nach dem Einsetzen der Bewegung muss hinreichend verringert sein. Die Gleitreibung muss also kleiner als die Haftreibung sein. Das System muss Schwingen erlauben (z.b. hinreichend kleine Dämpfung besitzen). Damit ist Slip-Stick immer eine Funktion von Materialverhalten und Systemverhalten. Die Erfahrung zeigt, dass Slip-Stick hauptsächlich bei Wandreibungsmessung und eher seltener bei der Fließortmessung auftritt. Aus Vorversuchen mit Fließortmessungen unterschiedlicher Schüttgüter am Lehrstuhl für Verfahrenstechnik der Universität Leoben ist bekannt, dass vorwiegend kugelförmige Partikelschüttungen zu Slip-Stick neigen Schubspannungsverlauf Der sägezahnartige Verlauf der Schubspannung erzeugt relativ regelmäßige Schwingungen. Einen typischen realen Verlauf zeigt Abbildung 11. Die Schubspannung zeigt einen langsameren Anstieg bis zu einem Maximum und anschließend einen steilen Fall zu einem Minimum. Die Frequenz der Schwingung ist unter anderem abhängig von der Schergeschwindigkeit v. Bei einer Geschwindigkeit von 1 bis 2 mm/min liegen typische selbst gemessene Frequenzen bei 0,6 bis 2 Hz. Abbildung 11: Typischer Schubspannungsverlauf bei Slip-Stick aus eigenen Messungen Versuche haben gezeigt, dass mit der Verlängerung der Haftphase eine Vergrößerung der max. Schubspannung max sowie eine Verkleinerung der min. Schubspannung min einhergeht. max entspricht dem zu überwindenden Haftreibungskoeffizienten. Die Steigung beim Anstieg der Schubspannung ist ein Resultat aus der Elastizität des Gesamtsystems bestehend aus Schüttgut und Schergerät. (siehe Schulze, 2009)

16 Kapitel 2 Grundlagen der Schüttgutmechanik 12 Sucht man bei Slip-Stick nach das Schüttgut charakterisierenden Werten, kommt nur max in Frage. Es kennzeichnet die Haftreibung, repräsentiert jedoch nicht das statische Fließen. min kennzeichnet nicht die Gleitreibung, es kann größer oder kleiner sein (siehe Schulze, 2009) Dilatanz Hier werden Informationen aus Schulze (2009) zusammengefasst. Genaue Messungen der Probenhöhe h (im µm-bereich) ergaben, dass die Probenhöhe während der Haftphase ansteigt und in der Gleitphase schlagartig abnimmt. Dies lässt sich mit der Dilatanz erklären. Dilatanz lässt sich bei trockenen, kaum verdichtbaren Schüttgütern beobachten. Tritt Scherverformung auf, dehnt sich das Schüttgut in vertikaler Richtung aus. Es bilden sich Kraftlinien in Form von Partikelketten, gut zu erkennen in Abbildung 12 (a.). Diese Kraftlinien richten sich immer weiter auf (b.) bis es zum Abgleiten der Partikel kommt (c.). Beim Aufrichten steigt die Probenhöhe. Abbildung 12: Dilatanzmodell mit Kraftlinie nach Schulze (2009) verändert Bei den meisten Schüttgütern werden während des Scherens ständig neue Kraftlinien aufgebaut während andere versagen, die Probenhöhe h bleibt nach einer Einlaufphase konstant.

17 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät 13 3 Messungen am Ringschergerät Das Institut für Verfahrenstechnik der Universität Leoben besitzt eine Ringscherzelle nach Schulze, die genaue Bezeichnung lautet RST-01.pc. Eine computergesteuerte Mechanik führt die Messung nach den Anwendereinstellungen automatisch durch und zeichnet die Ergebnisse auf. Die Messergebnisse liegen nun in digitaler Form vor und können anschließend analysiert werden. Ein Bild der Apparatur ist in Abbildung 13 zu sehen. Abbildung 13: Schulze Ringscherzelle Apparatur RST-01 am VT-Lehrstuhl Leoben 3.1 Probenbeschreibung Da hier gezielt der Slip-Stick-Effekt untersucht werden soll, wurden Schüttgüter gewählt, bei denen ein Slip-Stick sehr wahrscheinlich beziehungsweise in Vorversuchen bereits aufgetreten ist. Dies waren vor allem Glaskügelchen der Firma Kremer Pigmente aus Aichstetten in Deutschland. Ursprünglicher Verwendungszweck dafür ist Künstler- und Restauratorenbedarf. Diese Glaskügelchen (GK) mit einer Rohdichte von 2,6 g/cm 3 gibt es in verschiedenen Korngrößenklassen: Feinst 0 50 µm Fein µm Gröber µm Grob µm In Abbildung 14 bis Abbildung 17 sind makroskopische Fotos der Glaskügelchen gezeigt.

18 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät 14 Abbildung 14: GK feinst Abbildung 15: GK fein Abbildung 16: GK gröber Abbildung 17: GK grob Folgende weitere Schüttgüter wurden ebenfalls untersucht, um anderes Material und andere Kornformen ebenso zu berücksichtigen: Feiner Quarzsand aus dem MVT-Labor Cristobalitmehl µm auch von Kremer Pigmente Das Cristobalitmehl besteht zu nahezu 100 % aus SiO 2 und besitzt eine Rohdichte von 2,35 g/cm 3. Abbildung 18: Quarzsand MVT Abbildung 19: Cristobalitmehl

19 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät 15 Die Korngrößenverteilungen der aufgezählten Schüttgüter wurden mittels Lasergranulometrie gemessen und sind in Anhang A dargestellt. Die Materialien GK grob und GK gröber konnten aufgrund ihrer Größe nicht vermessen werden. Einen Überblick gibt Abbildung 20. 1,2 Korngrößenverteilung (Durchgang) Q3(x) / % 1 0,8 0,6 0,4 0, Korngröße / µm Quarzsand MVT Cristobalit-Mehl GK Kremer feinst GK Kremer fein Abbildung 20: Korngrößenverteilung Überblick Weiters wurden Aufnahmen der Schüttgüter im Lichtmikroskop mit bis zu zweihundertfacher Vergrößerung gemacht, diese sind in Anhang B abgebildet. Für GK kann damit qualitativ nachgewiesen werden, dass es sich vorwiegend um sphärische Kügelchen handelt. 3.2 Ausgangssituation Mit einigen der oben beschriebenen Probenmaterialien konnten durch Vorversuche bereits gewisse Erfahrungen gemacht werden. In den praktischen Übungen zu mechanischer Verfahrenstechnik wurde der feine Quarzsand sowohl in der Jenike- als auch in der Ringscherzelle bereits vielfach zur Fließortbestimmung benutzt. Es trat jedoch niemals Slip-Stick auf. Somit wurde erwartet, dass ebenso bei den jetzigen Messungen kein Slip-Stick zu beobachten ist. Bei Löschenbrand (2011) wurden Fließortmessungen mit GK grob, GK fein und Quarzsand durchgeführt. Es zeigte sich, dass besonders bei GK grob und GK fein ein deutlich ausgeprägter Slip-Stick auftrat. Dies ist ein entscheidender Grund für die genaueren Untersuchungen dieses Materials, welche als Bestandteil dieser Arbeit durchgeführt wurden.

20 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät 16 Bereits aus oben genannten Vorversuchen stellte sich heraus, dass die Amplitude des Slip- Stick-Verlaufs von der Schergeschwindigkeit abhängt. Nun soll diese Abhängigkeit mit systematischen Versuchen nachgewiesen und mit anderen Zusammenhängen ergänzt werden. Da bei den Scherzellenversuchen die Schütthöhe gemessen wird, sollte das Dilatanzverhalten des Schüttguts durch Höhenänderung analysiert werden können. Über den Einfluss des Versuchsaufbaus auf die Messungen sollen idente Messungen mit kleiner und großer Scherzelle Aufschluss geben.

21 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät Messungen mit automatischer Scherrate Anfangs war es wichtig, von allen verwendeten Probenmaterialien die allgemeinen Schüttgutparameter zu messen. Dabei konnte auch simultan festgestellt werden, bei welchen Proben Slip-Stick auftritt Versuchsaufbau Für die Versuche wurde die am VT-Lehrstuhl befindliche und oben beschriebene Ringscherzelle von Schulze verwendet. Das Befüllen der Scherzelle erfolgte gleichmäßig mittels Probenschaufel. Überschüssiges Material wurde mit einer Metallplatte abgetragen, sodass die Scherzelle bis zum Rand gefüllt war und eine glatte Oberfläche besaß. Die so befüllte und gewogene Scherzelle konnte vorsichtig auf das Schergerät gesetzt und mit Deckel, Gewichten und Kraftaufnehmern verbunden werden. Das automatische Messprogramm wurde so eingestellt, dass mit jeder Probe Fließorte mit 2000, 5000 und Pa Normalspannung gemessen wurden. Daraus konnten die allgemeinen Schüttgutparameter berechnet werden. Die Messungen mit automatischer Scherrate wurden nur mit der kleinen Scherzelle durchgeführt. Dabei variierte die Scherrate automatisch zwischen 0,8 [mm/min] und 2 [mm/min] Um Reproduzierbarkeit zu garantieren erfolgte jede Messung doppelt Ergebnisse Die wichtigsten Resultate aus den Messungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Fließfähigkeiten der Materialien zeigt Abbildung 21. Im Anhang C befinden sich die einzelnen Fließorte. Zum Vergleich zeigt Abbildung 22 einen Schubspannungsverlauf ohne Slip-Stick und Abbildung 23 einen Verlauf mit deutlich ausgeprägtem Slip-Stick. Tabelle 1: Ergebnisübersicht von Messungen mit automatischer Scherrate Material Schüttdichte Durchschn. innerer Slip-Stick Reibungswinkel Quarzsand fein 1293 kg/m 3 33,6 Nein Cristobalitmehl µm 1144 kg/m 3 37,9 Nein Glaskügelchen (GK) 0-50 µm 1360 kg/m 3 33,4 Nein Glaskügelchen (GK) µm 1536 kg/m 3 25,6 Ja Glaskügelchen (GK) µm 1428 kg/m 3 31,6 Ja Glaskügelchen (GK) µm 1450 kg/m 3 27,2 Ja

22 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät Fließfähigkeiten 4000 kohäsiv leicht fließend Fc [Pa] SIGMA1 [Pa] frei fließend Quarzsand Cristobalitmehl GK 0-50 µm GK µm GK µm GK µm FFC=1 FFC=2 FFC=4 FFC=10 Abbildung 21: Fließfähigkeiten bei automatischer Scherrate 4000 Pa 3500 Pa Messdaten von: Quarzsand 5kPa_1 Auftrag:? Datum/Zeit: Start: :09:06 Char. Normallast: SIGMA,an = 5000 Pa 3000 Pa 2500 Pa 2000 Pa 1500 Pa 1000 Pa 500 Pa 0 Pa 100 s 200 s 300 s 400 s 490 s Abbildung 22: Scherspannungsverlauf bei automat. Scherrate ohne Slip-Stick, Quarzsand, Anscherspannung 5 kpa 2500 Pa Messdaten von: GK kPa_1 Auftrag:? Datum/Zeit: Start: :17:51 Char. Normallast: SIGMA,an = 5000 Pa 2000 Pa 1500 Pa 1000 Pa 500 Pa 0 Pa 0 s 500 s 1000 s 1614 s Abbildung 23: Slip-Stick bei automat. Scherrate, GK µm, Anscherspannung 5 kpa

23 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät Diskussion Durch die Messungen mit automatischer Scherrate konnten die allgemeinen Schüttgutparameter ermittelt werden (siehe oben und Anhang C). Es konnte festgestellt werden, dass die Materialien Quarzsand fein, Cristobalitmehl und Glaskugeln feinst (0-50 µm) in der kleinen Ringscherzelle (von Schulze) keinen Slip-Stick zeigten. Die größeren Glaskügelchen zeigten alle deutlichen Slip-Stick. Für diese erschien eine detaillierte Untersuchung sinnvoll. Die wiederholten, d.h. doppelten Messungen zeigten annähernd idente Messergebnisse, die Reproduzierbarkeit ist somit gegeben. Die Schüttgutdichten bewegten sich je nach Schüttgut zwischen 1444 und 1536 kg/m 3, sie stiegen mit der Anscherspannung nur geringfügig. Es gibt keine signifikante Korrelation des inneren Reibungswinkels mit der Anscherspannung. Einen eindeutigen Trend gibt es bei der Fließfähigkeit. Je grobkörniger das Schüttgut, desto fließfähiger ist es. Außerdem ist qualitativ zu erkennen, dass sich bei steigender Anscherspannung auch die Slip-Stick Amplitude erhöht. 3.4 Messungen mit konstanter Scherrate Nun sollten mit den für Slip-Stick relevanten Materialien detailliertere Messungen angestellt werden. Es wurden alle Korngrößenbereiche der Glaskügelchen (GK) vermessen Versuchsaufbau Das Präparieren der Scherzelle geschah genau gleich wie bei den Messungen mit automatischer Scherrate. Das Messprogramm am angeschlossen Computer lief im Modus manuell. So war es möglich, sowohl Anscherspannung als auch Scherrate nach Wunsch zu ändern. Zur Analyse des Einflusses der Scherzelle auf den Slip-Stick erfolgten die Messungen mit kleiner und mit großer Scherzelle. Die Detailmessungen erfolgten ebenfalls mit Anscherspannungen von 2000, 5000 und Pa (jeweils aufsteigend). Nach jeder Veränderung der Anscherspannung wurde mit einer Scherrate v von 1 mm/min gestartet und diese schrittweise gesenkt bis minimal 0,04 mm/min, danach erhöht bis maximal 10 mm/min. In den dazwischenliegenden Zeitspannen erfolgte die Scherung mit konstanter Scherrate für bis zu 300 Sekunden. Aus den Scherspannung-Zeit Verläufen konnte mittels manueller digitaler Analysen (nachfolgend erklärt) Amplitude und Frequenz der einzelnen Slip-Stick Schwingungen ermittelt werden.

24 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät Auswertung Dieses Kapitel soll nachvollziehbar machen, wie die Verarbeitung und Aufbereitung der gemessenen Daten durchgeführt wurde Darstellung der Signalverläufe Die während den Scherzellenversuchen gemessenen Signale (Normalspannung, Schubspannung, Schütthöhe, Scherrate) wurden digitalisiert an den angeschlossenen PC übertragen. Die Software RST-CONTROL 95 von Schulze übernimmt die Daten und kann die Verläufe nun darstellen Berechnung von Amplitude und Frequenz Die gespeicherten Schubspannungsverläufe wurden in die Software OriginPro importiert. Relevante Bereiche lassen sich herausschneiden und graphisch darstellen. Das Programm besitzt eine Funktion, die aus den Teilverläufen Minima und Maxima herausfiltert. Ein Durchschnittswert mehrerer Minima/Maxima wurde in Microsoft Excel berechnet und daraus die Amplitude. Die Anzahl der Minima (Schubspannungsabfälle) in einem bestimmten Zeitraum ist kennzeichnend für die Frequenz in diesem Abschnitt Verwendete Programme Folgende Software kam für die Auswertung zur Anwendung: Das von Schulze mit der Ringscherzelle ausgehändigte Mess- und Berechnungsprogramm RST-CONTROL 95 diente zur Steuerung der Versuchsdurchführung, Signalauswertung sowie Signalverlaufsdarstellung. Zur Detailanalyse einzelner Verlaufsabschnitte half die Software OriginPro, diese Abschnitte darzustellen und Extremwerte herauszufiltern, und das recht übersichtlich. Trotzdem waren gerade diese Analysen jedes Abschnitts in Summe sehr zeitaufwändig. Für diverse andere Auswertungen wurde Microsoft Excel 2010 verwendet. Damit erfolgten Mittelwertberechnungen, Frequenzberechnungen, überblicksmäßige Darstellungen und diverse Darstellungen von Beziehungen.

25 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät Ergebnisse Wie bei Messungen mit automatischer. Scherrate zeigten auch die Detailanalysen der GK feinst (0-50 µm) keine Anzeichen von Slip-Stick, was sie für weitere Analysen uninteressant machte. Alle anderen Klassen von GK zeigten deutlichen Slip-Stick in nahezu allen Konfigurationen. Am Beispiel von GK µm in der Scherzelle klein soll ein typischer Scherspannungsverlauf dargestellt (siehe Abbildung 24) und nachfolgend ausgewertet werden. Angefangen bei einer Anscherspannung von 2 kpa und einer Scherrate von 1 mm/min wird der Slip-Stick bei sinkender Scherrate immer deutlicher sichtbar. Die Slip-Stick Amplitude steigt bei größeren Anscherspannungen deutlich an. Die einzelnen Zacken sind bei sehr niedriger Scherrate ganz deutlich zu sehen. Abbildung 24: Scherspannungsverlauf GK µm, manuell, Scherzelle klein Eine Auswertung der gemittelten Amplitude und Frequenz ergibt folgende Abhängigkeiten: Die Slip-Stick-Amplitude sinkt mit steigender Scherrate (siehe Abbildung 25), die Frequenz steigt (siehe Abbildung 26). Diese Abhängigkeit trifft auch auf alle anderen Materialien mit Slip-Stick zu.

26 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät ,6 Amplitude [Pa] Sigma1=2kPa: Sigma1=5kPa: Sigma1=10kPa: Frequenz [Hz] 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 Sigma1=2kPa: Sigma1=5kPa: Sigma1=10kPa: Scherrate [mm/min] Scherrate [mm/min] Abbildung 25: Amplituden von GK µm, klein Abbildung 26: Frequenzen von GK µm, klein Bei gleicher Scherrate sinkt die Frequenz mit steigender Anscherspannung (siehe Abbildung 27) und die Amplitude steigt (siehe Abbildung 28). Dies gilt sowohl bei der kleinen als auch bei der großen Scherzelle. 1,2 Scherrate 0,5 KLEIN: Scherrate 0,5 KLEIN: Scherrate 0,2 KLEIN: Scherrate 0,2 KLEIN: Frequenz [Hz] 1 0,8 0,6 0,4 Scherrate 0,09 KLEIN: Scherrate 0,06 KLEIN: Scherrate 0,5 GROSS: Scherrate 0,2 GROSS: Scherrate 0,09 GROSS: Scherrate 0,06 GROSS: Amplitude [Pa] Scherrate 0,09 KLEIN: Scherrate 0,06 KLEIN: Scherrate 0,5 GROSS: Scherrate 0,2 GROSS: Scherrate 0,09 GROSS: Scherrate 0,06 GROSS: 0, Anscherspannung [kpa] Anscherspannung [kpa] Abbildung 27: Frequenz über Anscherspannung bei konst. Scherrate, GK µm Abbildung 28: Amplitude über Anscherspannung bei konst. Scherrate, GK µm

27 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät 23 Auch eine Auswertung der gemittelten maximalen Schubspannung max wurde durchgeführt. Das Ergebnis ist in Abbildung 29 dargestellt. Bei steigender Scherrate sinkt max leicht Taumax [Pa] Sigma1=2kPa KLEIN: Sigma1=5kPa KLEIN: Sigma1=10kPa KLEIN: Sigma1=2kPa GROSS: Sigma1=5kPa GROSS: Sigma1=10kPa GROSS: ,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 v [mm/min] Abbildung 29: gemittelte max. Schubspannung max von GK µm Eine Analyse der Unterschiede (Deltas) zwischen kleiner und großer Scherzelle konnte grundsätzlich folgendes zeigen: Je höher die Scherrate und je höher die Anscherspannung, desto geringer sind die Frequenzunterschiede (siehe Abbildung 30). Je höher die Anscherspannung, desto größer sind auch die Amplitudenunterschiede (siehe Abbildung 31). Eine eindeutige Abhängigkeit der Amplitudenunterschiede von der Scherrate konnte allerdings nicht festgestellt werden. Auch bei den Messungen mit konstanter Scherrate stiegen - wie bei den Messungen mit automatischer Scherrate - die Schüttdichten nur in sehr geringem Ausmaß mit zunehmender Anscherspannung an. Die am Beispiel von GK µm aufgeführten Tendenzen gelten für alle getesteten GK, die Slip-Stick gezeigt haben.

28 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät 24 0, Scherrate 0,5 Scherrate 0,2-0, Scherrate 0,09 Scherrate 0,06 Delta-Frequenz [Hz] -0,1-0,15-0,2-0,25 Delta-Amplitude [Pa] ,3-0,35 Scherrate 0,5 Scherrate 0,2 Scherrate 0,09 Scherrate 0, Anscherspannung [kpa] Anscherspannung [kpa] Abbildung 30: Frequenzunterschiede zw. Scherzelle klein und groß, GK µm Abbildung 31: Amplitudenunterschiede zw. Scherzelle klein und groß, GK µm Diskussion Es zeigt sich, dass bei den Messungen mit der großen Scherzelle die Slip-Stick Verläufe wesentlich gleichmäßiger sind als in der kleinen Scherzelle. Dies könnte mit dem größeren Volumen zu tun haben. Dadurch ist ein größerer Raum zum Ausgleich von inneren Spannungsextremen vorhanden. Eine Signalabtastung erfolgt alle 0,1 Sekunden. Slip-Stick Schwingungen bis max. 5 Hz lassen sich somit gut messen, bei höheren Frequenzen können Spitzenwerte übersprungen werden. Jedoch betrifft dieses Limit keine hier betrachtete Messung. Die höchste gemessene Frequenz beträgt 2,5 Hz. Durch den AD-Wandler der Kraftaufnehmer beträgt die Schrittweite bei Spannungsmessung 10 Pa. Um den möglichen Messfehler nicht zu hoch werden zu lassen, sind Schwingungen mit Amplituden unter 80 Pa ausgeklammert bzw. gekennzeichnet worden Interpretation Die Detailanalysen von Slip-Stick Verläufen zeigten, dass mit längerem Zeitabstand zwischen zwei Schubspannungsabstürzen die Fallhöhe steigt. Theoretisch ist dies erklärbar, da sich während einer längeren Haftphase die im Schüttgut gespeicherte Energie kontinuierlich erhöht. Sobald die Gleitphase eingeleitet wird, baut sich diese Energie ab und je mehr Energie abgebaut werden muss, desto größer wird die Fallhöhe. Abbildung 32 zeigt ein typisches Beispiel, an dem dies nachvollzogen werden kann.

29 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät TAU [Pa] TAU [Pa] Zeit [s] Abbildung 32: Ausschnitt Slip-Stick Spannungsverlauf von GK µm, Anscherspannung 5 kpa, Scherrate 0,06 mm/min Eine Erklärung für das Sinken der max. Schubspannung (Taumax) bei steigender Scherrate ist die Reduzierung der Haftphasen. Sehr häufige Energieentladung durch Schubspannungsabfall führt dazu, dass sich gar nicht erst eine hohe max. Schubspannung einstellt. Bei dem Scherspannungsverlauf von Abbildung 32 beträgt die durchschnittliche Dauer eines Sägezahns bis zum Fall 25 s. In dieser Zeit wird ein Scherweg von 25 µm zurückgelegt. Bei einer Scherzellenhöhe von 25 mm und einer Korngröße von 1000 µm würde ein Kraftpfad aus 25 Körnern bestehen. Man könnte eine Dehnung definieren mit. Das Verhältnis von durchschnittlichem Schubspannungsabfall Δ und Dehnung ε könnte man als eine Art E-Modul interpretieren. Dieser liegt jedoch weit unter jenem des reinen Glases (E Glas = 5*10 9 bis 9*10 9 ). Das bedeutet, dass es sich hier wirklich um reine Oberflächeneffekte handelt und noch keine Verformung der Partikel vorliegt. Interessant ist der proportionale Zusammenhang zwischen Anscherspannung und dem Ordinatenabschnitt von max gegen die Scherrate (in Abbildung 29 dargestellt). Tabelle 2 zeigt am Beispiel von GK µm, dass bei Verdoppelung der Anscherspannung annähernd auch der Ordinatenabschnitt verdoppelt wird. Daran ist gut erkennbar, dass es sich um Coulombsche Reibung zwischen den Partikeln handelt, bei der die Reibungskraft F R proportional zur Normalkraft F N zunimmt (F R = µ * F N mit und )

30 Kapitel 3 Messungen am Ringschergerät 26 Tabelle 2: Vergleich Sigma1 und Ordinatenabschnitt von max von GK µm Anscherspannung (Sigma1) [Pa] Koordinatenabschnitt τ max [Pa] Ein Grund für die sinkende Slip-Stick Frequenz bei steigender Anscherspannung (Scherrate konstant) ist die damit einhergehende Verlängerung der Haftphasen. Die Haftreibungskraft ist proportional zur Normalkraft und somit auch zur Anscherspannung. Durch die längeren Haftphasen kommt es seltener zum Schubspannungsabfall und die Frequenz sinkt. In den längeren Haftphasen wird im Schüttgut mehr Energie gespeichert. Dadurch erhöht sich max und in den nun seltener auftretenden Schubspannungsabfällen muss sich diese erhöhte Energie abbauen. Damit steigt die Fallhöhe. Der Unterschied zwischen den Extremwerten kann als Amplitude interpretiert werden, diese wird somit durch Steigerung der Anscherspannung ebenfalls erhöht. Verglichen mit der großen Scherzelle zeigen Slip-Stick Messungen mit der kleinen Scherzelle um 1,7 bis 2 mal größere Amplituden. Dies könnte mit dem Volumenunterschied und dem damit einhergehenden Ausgleichsvolumen für die Kraftpfade sowie mit der Eigendämpfung der Zelle zusammenhängen. Zu den Frequenz- und Amplitudenunterschieden (Deltas) zwischen großer und kleiner Scherzelle ist folgendes zu sagen (bezieht sich auf Abbildung 30 und Abbildung 31): Da bei höheren Scherraten die Slip-Stick Frequenz steigt, können auch die Frequenzunterschiede dieser hohen Frequenz größer ausfallen. Höhere Anscherspannung wiederum reduziert die Slip-Stick Frequenz. Frequenzunterschiede bei diesen niedrigen Frequenzen können nicht sehr hoch sein. Niedrigere Anscherspannungen gehen mit niedrigeren Slip-Stick Amplituden einher. Bei diesen niedrigen Amplituden können auch die Amplitudenunterschiede nicht groß sein.

31 Kapitel 4 Allgemeine Diskussion zum Slip-Stick-Effekt 27 4 Allgemeine Diskussion zum Slip-Stick-Effekt Alle bisher genannten Versuche und Ergebnisse werden in diesem Kapitel diskutiert. 4.1 Slip-Stick-Hypothesen Auf Basis der bisherigen Versuche wurden die folgenden Hypothesen zum Slip-Stick-Effekt aufgestellt: 1. Für ein ausgeprägtes Slip-Stick-Verhalten muss ein Schüttgut mit möglichst vielen gleichförmigen Partikeln vorliegen. Gleichförmig bedeutet sowohl gleiche Form als auch gleiche Größe. 2. Das Schüttgut muss nahezu inkompressibel sein und sich durch die Scherung nicht verformen oder zerkleinern lassen. 3. Im Schüttgut müssen sich vom Boden bis zum Deckel relativ stabile Kraftpfade bilden können. Einer von ihnen ist der entscheidende Kraftpfad. Wenn dieser in sich zusammenfällt, fallen auch alle anderen und die Gleitphase wird eingeleitet. 4. In den Kraftpfaden kann Energie gespeichert werden, solange bis sie zusammenfallen. 5. Eine zu hohe Dämpfung durch das System, also die Scherzelle, gleicht Spannungs- Extremwerte aus und verhindert die genaue Messung von Slip-Stick. 6. Bei hoher Scherrate tritt zwar Slip-Stick auf, kann jedoch nicht mehr aufgelöst werden. 7. Je kleiner die Scherzelle, also der Kraftpfad, desto größer der Amplitudenausschlag. Dazu gibt es folgende Überlegungen: Bei Quarzsand und Cristobalitmehl hat jedes Einzelkorn eine andere Form bzw. Größe. Die Folge ist, dass sich die Körner verkeilen und Kraftpfade sich stark verzweigen. Kritische Kraftpfade können sich so nicht mehr bilden. Auf die Glaskügelchen 0-50 µm trifft jedoch Hypothese 1 zu. Der Grund, warum hier kein Slip-Stick gemessen wurde, könnte darin liegen, dass die Auflösung der Kraftmessung zu gering ist oder die Kraftpfade zusammenfallen, bevor ein Spannungsanstieg beobachtet werden konnte. Theoretisch müssten auch Glaskügelchen mit einer breiten Korngrößenverteilung von ein paar Mikrometern bis zu Millimetern keinen Slip-Stick zeigen, da jeder Kraftanstieg sofort durch Umschichtung mit größeren oder kleineren Kügelchen ausgeglichen wird bzw. wieder die Kraftpfadverzweigung eine Rolle spielt. Die Inkompressibilität der Glaskügelchen ließ sich gut mit der kontinuierlichen Dichtemessung in der Scherzelle bestätigen. Selbst eine Erhöhung der Normalspannung auf 10 kpa ließ die Schüttdichte nicht merkbar steigen. Die entstandenen Kraftpfade (siehe Abbildung 12 auf Seite 12) entstehen immer in einem bestimmten Winkel (nie senkrecht). Die Bewegung/Scherung mit dem Scherdeckel stellt die Kraftpfade immer weiter auf, bis sie zusammenbrechen.

32 Kapitel 4 Allgemeine Diskussion zum Slip-Stick-Effekt 28 Die Speicherung von Energie in einem Kraftpfad kann auf zwei unterschiedliche Arten erfolgen. Einerseits durch Verformung des Schüttguts, was eigentlich bei den verwendeten Schüttgütern nicht der Fall sein sollte. Andererseits durch Anhebung des Scherdeckels während sich die Kraftpfade aufstellen (in Kapitel Dilatanz genannt). 4.2 Dilatanztest Dilatanz sollte eine Anhebung des Scherdeckels hervorrufen. Um das zu Überprüfen wurden zwei kleine Experimente durchgeführt. Mittels High-Speed-Kamera wurde während einer Slip-Stick-Messung die Scherdeckelhöhe beobachtet. Beim zweiten Experiment lenkte ein Spiegel auf dem Scherdeckel einen Laserstrahl waagrecht an die Wand um, das sollte als Hebel dienen und so die Scherdeckelbewegung verstärken. Das erste Experiment brachte keine positive Bestätigung der Hypothese, das zweite subjektiv schon, von einer signifikanten Bewegung lässt sich jedoch nicht sprechen. Das Problem scheint die (theoretische) Scherdeckelhöhenänderung von einigen wenigen Mikrometern zu sein, welche nicht gut genug aufgelöst werden konnte. Weitere Experimente zur Bestätigung dieser Hypothese sind noch ausständig. 4.3 Weitere Diskussion Ob Slip-Stick gemessen wird, hängt auch immer davon ab, wie präzise die Signale gemessen werden. Besonders der Zeitabstand zwischen zwei Signalaufnahmen und die Signalschritte bei der AD-Wandlung spielen eine Rolle. Dies wird meist unter Signalauflösung verstanden. In der kleinen Scherzelle besteht eine geringere Distanz zwischen Boden und Deckel als in der großen. Bei gleichem Schüttgut bedeutet das kürzere Kraftpfade, die aus wesentlich weniger Teilchen bestehen und sich leichter bilden. Wenn sich in der großen Scherzelle längere Kraftpfade aus viel mehr Teilchen bilden, sind diese meist weniger stabil ordnen sich öfter um, jedoch ohne komplett zusammenzufallen. Der typische Slip-Stick Verlauf (z.b. wie in Abbildung 32 auf Seite 25) zeigt eine verblüffende Ähnlichkeit mit dem Spannungsverlauf beim Anscheren, nur in vielfacher Ausführung hintereinander und mit dem Scherspannungsabfall nicht bis auf null herab. Durch diese Arbeit lässt sich nun der Effekt des Slip-Sticks in Schüttgütern etwas besser verstehen, auch wenn nicht alles komplett erklärbar und bewiesen ist. Weitergehende Messungen dazu könnten tiefergehende Erkenntnisse bringen. Man könnte nicht Slip-Stick zeigendes Schüttgut auf sehr enge Korngrößen einschränken und beobachten, ob nun Slip- Stick erscheint. Oder Messungen mit komplett unterschiedlichen Materialien wie z.b. Eisenkügelchen durchführen. Diese haben z.b. eine andere Dichte, Oberflächenrauhigkeit und Elastizität.

33 Kapitel 5 Zusammenfassung 29 5 Zusammenfassung Im Zuge dieser Arbeit wurde versucht, das Phänomen des Slip-Sticks in Schüttgütern besser zu verstehen. Die aus der vorhergehenden Arbeit von Löschenbrand (2011) gewonnen Erkenntnisse wurden genutzt, um auf deren Basis weitergehende Scherzellenversuche zu unternehmen. Als Versuchsmaterialien standen Quarzsand, Cristobalitmehl und Glaskügelchen in den Korngrößenklassen 0-50 µm, µm, µm und µm zur Verfügung. Zur Feststellung der allgemeinen Schüttgutparameter wurden Messungen mit automatischer Scherrate durchgeführt. Aufschluss über den konkreten Slip-Stick Verlauf bei bestimmten Scherraten gaben Messungen mit manueller Scherrate. Bei Quarzsand, Cristobalitmehl und GK 0-50 µm war kein messbarer Slip-Stick zu erkennen. Grund dafür dürften bei den ersten beiden Materialien die komplett ungleichförmigen Partikel sein, bei GK 0-50 µm die Feinheit der Partikel und die geringe Sensibilität der Messapparatur. Alle anderen Materialien zeigten deutlichen Slip-Stick und wurden genauer analysiert. Es zeigte sich ein Anstieg der Slip-Stick Amplitude bei steigender Anscherspannung und sinkender Scherrate. Die Slip-Stick Frequenz wird bei sinkender Anscherspannung und steigender Scherrate größer. Gründe dafür sind die Häufigkeit und Dauer der Haftphasen, während denen Energie im Schüttgut gespeichert und beim Abgleiten der Partikel (Schubspannungsabfall) wieder frei wird. So wird auch erklärt, warum die Fallhöhe der Schubspannung von der Dauer der Haftphase abhängt. Um den Einfluss unterschiedlicher Scherzellen auf die Messungen zu berücksichtigen, wurden die Versuche mit manueller Scherrate sowohl mit kleiner als auch mit großer Scherzelle durchgeführt. Geringe Unterschiede bei Slip-Stick Amplitude und Frequenz wurden festgestellt. Deutlich merkbar waren die in der großen Scherzelle gleichmäßigeren Signalverläufe, was vermutlich mit dem größeren Volumen und den somit längeren Kraftpfaden zu tun hat. Ausgehend von diesen Erkenntnissen wurden sieben Hypothesen aufgestellt, warum und wann Slip-Stick auftritt (siehe Kapitel 4.1). Eine Schlüsselrolle spielen darin die Kraftpfade, welche sich im Schüttgut aufbauen und bei Slip-Stick wieder in sich zusammenfallen. Theoretisch müsste sich die Scherdeckelhöhe ändern, wenn sich die Kraftpfade aufstellen (da das Schüttgut inkompressibel ist). Die bisher dazu durchgeführten Experimente brachten dafür noch keine Bestätigung. Zum tieferen Verständnis des Phänomens Slip-Stick in Schüttgütern sollten noch weitere Versuche mit anderen Materialien und Korngrößenverteilungen durchgeführt werden.

34 Kapitel 6 Verzeichnisse 30 6 Verzeichnisse 6.1 Literatur Schulze D. (2009); Pulver und Schüttgüter ; Springer Berlin Heidelberg Ellersdorfer M. (2010); Bericht zu Untersuchungen an Schüttmaterial. ; unveröffentlichter Bericht, Montanuniversität Leoben, Institut für Verfahrenstechnik Ellersdorfer M. (2010); Übungen zu Mechanische Verfahrenstechnik ; Lehrveranstaltungsskriptum, Montanuniversität Leoben, Institut für Verfahrenstechnik Löschenbrand C. (2011); Untersuchungen zu Kontaktkräften in Schüttgütern ; Bakk.-Arbeit, Montanuniversität Leoben, Institut für Verfahrenstechnik 6.2 Abkürzungsverzeichnis etc. bzw. GK SIGMA1 FC FFC RHOB PHIE PHILIN PHISF et cetera beziehungsweise Normalspannung Schubspannung Glaskügelchen Verfestigungsspannung bzw. Anscherspannung Druckfestigkeit Fließfähigkeit Schüttgutdichte effektiver Reibungswinkel (Gerade durch Ursprung und größten Mohrschen Spannungskreis) Steigungswinkel des linearisierten Fließorts innerer Reibungswinkel beim stat. Fließen (Gerade durch Ursprung und Anscherpunkt) 6.3 Tabellen Tabelle 1: Ergebnisübersicht von Messungen mit automatischer Scherrate...17 Tabelle 2: Vergleich Sigma1 und Ordinatenabschnitt von max von GK µm Abbildungen Abbildung 1: Zerlegung der Kraft in Komponenten, Spannungen aus Schulze (2009)... 4 Abbildung 2: Schüttgutelement nach Schulze (2009)... 4 Abbildung 3: Mohrscher Spannungskreis aus Schulze (2009)... 5 Abbildung 4: Einachsiger Druckversuch aus Schulze (2009)... 5

35 Kapitel 6 Verzeichnisse 31 Abbildung 5: Bereiche unterschiedlicher Fließfähigkeit nach Schulze (2009)... 6 Abbildung 6: Mohrsche Spannungskreise, Fließgrenze aus Schulze (2009)... 7 Abbildung 7: Ringscherzelle nach Bauart Schulze; nach Schulze (2009)... 8 Abbildung 8: Messung eines Fließorts mittels Ringschergerät aus Ellersdorfer (2010)... 9 Abbildung 9: Reibschwinger...10 Abbildung 10: Slip-Stick-Fälle (a, b, c) und Verläufe d aus Schulze (2009)...10 Abbildung 11: Typischer Schubspannungsverlauf bei Slip-Stick aus eigenen Messungen...11 Abbildung 12: Dilatanzmodell mit Kraftlinie nach Schulze (2009) verändert...12 Abbildung 13: Schulze Ringscherzelle Apparatur RST-01 am VT-Lehrstuhl Leoben...13 Abbildung 14: GK feinst...14 Abbildung 15: GK fein...14 Abbildung 16: GK gröber...14 Abbildung 17: GK grob...14 Abbildung 18: Quarzsand MVT...14 Abbildung 19: Cristobalitmehl...14 Abbildung 20: Korngrößenverteilung Überblick...15 Abbildung 21: Fließfähigkeiten bei automatischer Scherrate...18 Abbildung 22: Scherspannungsverlauf bei automat. Scherrate ohne Slip-Stick, Quarzsand, Anscherspannung 5 kpa...18 Abbildung 23: Slip-Stick bei automat. Scherrate, GK µm, Anscherspannung 5 kpa 18 Abbildung 24: Scherspannungsverlauf GK µm, manuell, Scherzelle klein...21 Abbildung 25: Amplituden von GK µm, klein...22 Abbildung 26: Frequenzen von GK µm, klein...22 Abbildung 27: Frequenz über Anscher-spannung bei konst. Scherrate, GK µm...22 Abbildung 28: Amplitude über Anscher-spannung bei konst. Scherrate, GK µm...22 Abbildung 29: gemittelte max. Schubspannung max von GK µm...23 Abbildung 30: Frequenzunterschiede zw. Scherzelle klein und groß, GK µm...24 Abbildung 31: Amplitudenunterschiede zw. Scherzelle klein und groß, GK µm...24 Abbildung 32: Ausschnitt Slip-Stick Spannungsverlauf von GK µm, Anscherspannung 5 kpa, Scherrate 0,06 mm/min...25 Abbildung 33: Korngrößenverteilung GK feinst 0-50 µm... I Abbildung 34: Korngrößenverteilung GK fein µm... I