RÖNTGEN- FEINSTRUKTUR- ANALYSE

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Hinrich Amsel
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Harald Krischner» EINFÜHRUNG IN DIE RÖNTGEN- FEINSTRUKTUR- ANALYSE Lehrbuch für Physiker, Chemiker, Physiochemiker, Metallurgen, Kristallographen und

1 Harald Krischner» EINFÜHRUNG IN DIE RÖNTGEN- FEINSTRUKTUR- ANALYSE Lehrbuch für Physiker, Chemiker, Physiochemiker, Metallurgen, Kristallographen und Mineralogen im 2. Studienabschnitt 3., überarbeitete Auflage Mit 92 Bildern, 29 Tabellen und einem Anhang V Friedr. Vieweg & Sohn Braunschweig / Wiesbaden

VI Inhaltsverzeichnis 1. Entstehung und Eigenschaften von Röntgenstrahlen 1 1.1. Definition 1 1.2. Das kontinuierliche Röntgenspektrum 1 1.3. Das charakteristische Röntgenspektrum 3 1.4.

2 VI Inhaltsverzeichnis 1. Entstehung und Eigenschaften von Röntgenstrahlen Definition Das kontinuierliche Röntgenspektrum Das charakteristische Röntgenspektrum Erzeugung von Röntgenstrahlen Strahlenschutz Nachweis von Röntgenstrahlen Röntgenfilme Zählrohre Festkörperdetektoren Absorption von Röntgenstrahlen Absorptionskoeffizient Berechnung des Massenschwächungskoeffizienten für Ba(N 3 ) 2 für verschiedene Röntgenwellenlängen Berechnung der Eindringtiefe von Röntgenstrahlen Absorptionskanten Absorptionsanalyse Anregung der Eigenstrahlung Elektronenstrahl-Mikrosonde Anregung der Eigenstrahlung von Elementen durch Röntgenstrahlen, Emissionsanalyse (Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA) Brechung von Röntgenstrahlen Streuung von Röntgenstrahlen Beugung von Röntgenstrahlen Die Lauegleichungen Die Braggsche Reflexionsbedingung Durchführung von Beugungsuntersuchungen Pulveraufnahmeverfahren Debye-Scherrer-Verfahren Präparation Stäbchenförmige Präparate Einfüllen in Kapillaren Präparation an Glasfäden Kamera und Blendensystem Vorbereitung und Einlegen des Filmes Anbringen der Kamera an der Röntgenröhre und Wahl der geeigneten Röntgenstrahlen Monochromatisierung der Röntgenstrahlung Anfertigung einer Debye-Scherrer-Aufnahme des Cu-Drahtes.. 32

Inhaltsverzeichnis VII 2.2. Aufnahmeverfahren nach Straumanis 34 2.2.1. Anfertigen einer Pulveraufnahme nach Straumanis 35 2.3. Ausmessen von Debye-Scherrer-F Urnen und Straumanisfilmen und Berechnung der Netzebenenabstände 36 2.

3 Inhaltsverzeichnis VII 2.2. Aufnahmeverfahren nach Straumanis Anfertigen einer Pulveraufnahme nach Straumanis Ausmessen von Debye-Scherrer-F Urnen und Straumanisfilmen und Berechnung der Netzebenenabstände Seemann-Bohlin-Verfahren Planfilm- und Kegelverfahren Guinierverfahren Zählrohrdiffraktometerverfahren Präparation Durchführung von Diffraktometeraufnahmen Pulverdiffraktometer mit Monochromator und automatischem Divergenzspalt Mikroprozessorgesteuerte Pulverdiffraktionsanlagen Transmissionsdiffraktometer Transmissionsdiffraktometer mit ortsempfindlichem Zähler Pulveraufnahmen bei hoher und tiefer Temperatur Auswertung von Pulveraufnahmen (Geometrie der Beugung) Identifizierung unbekannter Substanzen mit Hilfe des PDF Index to the powder diffraction file,hanawalt-index Fink-Index KWIC-Index (Key Word in Context) Computermethoden Identifizierung von Pulvergemischen Kristallographische Datenbanken Indizierung von Pulveraufnahmen Achsensysteme und Bravaisgitter Punktkoordinaten, Richtungsindizes und Flächenindizes Netzebenenabstand d ftw Indizierung kubischer Kristalle Indizierung bei bekannter Gitterkonstante Indizierung bei unbekannter Gitterkonstante Graphische Indizierung kubischer und tetragonaler Kristalle Graphische Indizierung von Rutil Rechnerische Indizierung tetragonaler Kristalle Graphische Indizierung hexagonaler Kristalle Transformation einer hexagonalen Elementarzelle in eine orthohexagonale Transformation einer hexagonalen Elementarzelle in eine rhomboedrische Indizierungsverfahren mit Hilfe des reziproken Gitters Das reziproke Gitter (RG) Graphische Konstruktion des RG Vektordiskussion des RG Indizierung von Röntgenpulveraufnahmen unter ZuhUfenahme des RG (Methode nach Ito) Indizierung von Bariumazid nach der Ito-Methode... 91

VIII Inhaltsverzeichnis 3.3.8. Computermethoden zur Indizierung von Röntgenpulveraufnahmen 97 3.3.9. Reduzierte Zelle 97 3.4. Präzisionsbestimmung von Gitterkonstanten 98 3.5.

4 VIII Inhaltsverzeichnis Computermethoden zur Indizierung von Röntgenpulveraufnahmen Reduzierte Zelle Präzisionsbestimmung von Gitterkonstanten Quantitative Mengenanalyse Quantitative Bestimmung von ZnO in a-al Teilchengrößenbestimmung Röntgenkleinwinkelstreuung Die Intensität gebeugter Röntgenstrahlen Der atomare Streufaktor (Atomformfaktor) Temperaturfaktor Strukturamplitude und Strukturfaktor Flächenhäufigkeitsfaktor Polarisationsfaktor Lorentzfaktor und kombinierter LP-Faktor Absorptionsfaktor Extinktion Ausdrücke für die relativen Intensitäten Einkristallverfahren Lauemethode Drehkristallverfahren Die Ewaldsche Konstruktion Gitterkonstantenbestimmung aus Drehkristallaufnahmen Aufnahmeverfahren mit bewegtem Film Weissenbergverfahren Weitere Einkristallkameras Einkristalldiffraktometer Auswahl der Kristalle Orientierungsmatrix und Gitterkonstanten Messen der Intensitäten Kristallstrukturanalyse Anzahl der Formeleinheiten in der Elementarzelle Berechnung der Anzahl der Formeleinheiten in Ba(N 3 ) Punktgruppen und Raumgruppen Raumgruppenbestimmung Das Phasenproblem Iterative Methoden der Kristallstrukturanalyse Kristallstrukturanalyse von NaCl Bestimmung der Elektronendichteverteilung mittels Fourierreihen Pattersonsynthese Direkte Methoden der Phasenbestimmung Normalisierte Strukturfaktoren E H 153

Inhaltsverzeichnis IX 6.8.2. Die Verteüung der E H -Werte 153 6.8.3. Strukturinvariante 154 6.8.4. Strukturseminvariante 155 6.8.5. Das Nachbarschaftsprinzip 155 6.8.6. Identitäten 156 6.8.7.

5 Inhaltsverzeichnis IX Die Verteüung der E H -Werte Strukturinvariante Strukturseminvariante Das Nachbarschaftsprinzip Identitäten Repräsentationen Wahl des Koordinatenursprungs und Phasenbestimmung mittels der Sayre-Gleichung Symbolische Addition Multisolution, Permutationsmethode Durchführung Direkter Methoden Isomorpher Ersatz Anormale Dispersion Strukturverfeinerung Die Methode der kleinsten Fehlerquadrate (Least Squares) Differenzfouriersynthesen Der Übereinstimmungsfaktor R Interatomare Abstände und Winkel Grenzen der Methode und Möglichkeiten Kristallographische Programmsysteme Anwendungsbeispiele für Röntgenuntersuchungen in der Chemie Bestimmung kinetischer Daten Die kinetische Verfolgung des Silberoxidzerfalles Aufstellen eines Zustandsdiagramms Aufstellen des Zustandsdiagramms für ein System Salz-Wasser Festlegen optimaler Bildungsbedingungen Anhang Vektorrechnung J Tabellen und Tafeln Die quadratische Form für kubische, tetragonale und hexagonale Systeme Die Funktion \ +? * 2 \ 177 %m i ü -cosi? Die Funktion 1 +. c0. s Q sin 2 ü Die Funktion I [(*?»! )+(«*)] L\ sin# / \ v L Einheitskreis zur Berechnung von cos 2 whx und sin 2 7rhx Atom- und Ionenradien 184 Literatur 185 Sachwortverzeichnis 190

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