14. Minimale Schichtdicken von PEEK und PPS im Schlauchreckprozeß und im Rheotensversuch Analog zu den Untersuchungen an LDPE in Kap. 6 war zu untersuchen, ob auch für die Hochtemperatur-Thermoplaste aus unbeschleunigten Rheotens-Experimenten auf die Verarbeitungsgrenzen im Schlauchreckversuch geschlossen werden kann. Hierzu wurden wiederum minimale Schichtdicken im Schlauchreckprozeß mit denen im Rheotensversuch verglichen, wobei der Rheotensversuch wiederum bezüglich Abzugslänge, Düsenquerschnittsfläche und Massedurchsatz an den Schlauchreckprozeß angepaßt wurde. Die Resultate sind in Abb. 14.1 dargestellt. 14 12 T=36 C (PEEK) T=3 C (PPS) PEEK 381 G PPS 32C Schichtdicke R [µm] 1 8 6 4 2 Rheotens Schlauchreckprozeß 5 1 15 2 25 3 Produktionsgeschwindigkeit v [m/min] Abb. 14.1: Minimale Schichtdicken im Schlauchreckprozeß und im äquivalenten Rheotensversuch Die im Schlauchreckprozeß ermittelten minimalen Schichtdicken lagen bei wesentlich geringeren Werten als die Ergebnisse aus den Rheotensversuchen, so daß im Gegensatz zu LDPE, bei dem eine gute Übereinstimmung gefunden wurde, bei den untersuchten Hochtemperaturthermoplasten nicht vom Abrißpunkt im Rheotensversuch auf die minimale Schichtdicke im Schlauchreckverfahren geschlossen werden kann. - 167 -
Auf der Suche nach dem Grund hierfür muß die Frage beantwortet werden, ob die Schmelze in Schlauchreckverfahren und Rheotensversuch auf exakt die selbe Weise, nach dem selben Mechanismus versagt. Bei vergleichsweise elastischen und hochviskosen Schmelzen wie LDPE ist dies der Fall, weil sie entweder durch Kohäsivbruch oder infolge Abzugsresonanz abreißen. Bei PEEK und PPS kommt es im Rheotensversuch zum dritten Versagensmechanismus, der in Kap. 7 erwähnten Capillarity (vgl. Abb. 7.1), die im Experiment in Form von periodischen Schmelzepfropfen, die durch einen dünnen Faden aneinanderhingen, deutlich zu beobachten war. Lokale Spannungsüberhöhungen werden bei höheren Abzugsgeschwindigkeiten wegen fehlender Elastizität nicht weggedämpft, sondern führen zu einer übermäßigen und inhomogenen Verstreckung des Strangs. Der reduzierte Fadenquerschnitt kann wiederum weniger Kraft auf den übrigen Strang übertragen und verstreckt sich im Gegensatz zur nachfolgenden Schmelze sehr stark. Nachdem das übermäßig verstreckte Strangteil die Abzugsrollen passiert hat, folgt deutlich weniger verstreckte und langsamere Schmelze mit großem Radius. Von den nahen Abzugsrollen wird sie sehr stark beschleunigt und anschließend gequetscht; es kommt zu Spannungsüberhöhungen, und der nachfolgende Strangteil wird wieder stärker als normal verstreckt. Dies wiederholt sich kreislaufartig und bringt die periodischen gequetschten Schmelzepfropfen hervor. Wenn ein Draht ein rotationssymmetrisches Schmelzehäutchen abzieht, tritt Capillarity auch bei PEEK und PPS nicht auf, weil die Kontaktfläche mit dem Draht im Vergleich zum Walzenspalt relativ groß und gleichmäßig ist und das Material nicht gequetscht wird. Der Abriß tritt also im Schlauchreckverfahren erst an der wirklichen Versagensgrenze auf und nicht aufgrund apparatebedingter Auflagereaktionen wie bei den Walzen des Rheotensgeräts. Die mit Hilfe des Rheotensversuchs ermittelten minimalen Schichtdicken, die in Abb. 14.1 zu sehen sind, wurden analog zu Kap. 6.3 aus Experimenten mit konstanter Abzugsgeschwindigkeit bei Variation des Massedurchsatzes gewonnen. Am Beispiel von zeigt Abb. 14.2 die maximale Abzugsgeschwindigkeit in Abhängigkeit des Durchsatzes. Wiederum ist die Trennlinie (vgl. Kap. 6.3) zwischen den Be- - 168 -
reichen stabiler und instabiler Produktion einer 5 µm dicken, fiktiven Schicht auf einem Draht des Durchmessers 1,4 mm abgebildet. vorgegebene Produktionsgeschwindigkeit [m/min] 1 2 3 4 5 6 Maximale Abzugsgeschwindigkeit [mm/s] 7 6 5 4 3 2 1 L/D=5/1,7 S=1 mm Draht-Ø 1,4 mm 5 µm-schicht T= 36 C 38 C 4 C 2 4 6 8 1 12 14 16 18 Massedurchsatz [g/min] Abb. 14.2: Maximale Abzugsgeschwindigkeit in Abhängigkeit des Durchsatzes Eine zu erwartende signifikante Abhängigkeit der maximalen Abzugsgeschwindigkeit von der Extrusionstemperatur ist dabei nicht zu erkennen. Eine Erklärung hierfür konnte nicht gefunden werden. Die mit dem Rheotensversuch bestimmte Abrißgrenze liegt bei ca. 8 m/min (Berechnung der Produktionsgeschwindigkeit nach Gl. 6.7). Aus den selben Meßwerten läßt sich unter Verwendung von Gl. 6.5 auch eine Darstellung der fiktiven Schichtdicke von der Abzugsgeschwindigkeit (=Produktionsgeschwindigkeit) in Anlehnung an Abb. 6.5 erzeugen, die in Abb. 14.3 zu sehen ist. - 169 -
Minimale Schichtdicke R [µm] 8 7 6 5 4 3 2 1 L/D=5/1,7 S=1 mm Draht-Ø 1,4 mm T= 36 C 38 C 4 C 1 2 3 4 Abzugsgeschwindigkeit v [m/min] Abb. 14.3: Minimale stabil extrudierbare Schichtdicke als Funktion der Abzugsgeschwindigkeit (Rheotens-Versuch) Die mit dem Rheotensversuch bestimmten minimalen Schichtdicken liegen deutlich über den tatsächlich im Schlauchreckprozeß gemessenen, wie ein Vergleich von Abb. 14.3 mit Abb. 14.4 zeigt, in der die Dicke der dünnsten stabilen Schicht und der dicksten instabilen Schicht in Abhängigkeit von der Abzugsgeschwindigkeit gegenübergestellt sind. Eine direkte Bestimmung der dünnsten stabil im Schlauchreckverfahren extrudierbaren Schichtdicke mit dem Rheotensversuch ist bei PEEK im Gegensatz zu LDPE nicht möglich. Weil im Schlauchreckprozeß aber generell dünnere Schichten stabil herstellbar sind als von den Ergebnissen des Rheotensversuchs vorhergesagt wird, sind diese Ergebnisse aber nicht ganz unnütz, sondern dienen einer Abschätzung, wie dünn die Schichten im Schlauchreckprozeß sicher sein dürfen, ohne daß Löcher und Abrisse auftreten. - 17 -
Schichtdicke [µm] 4 35 3 25 2 15 1 Drahtdurchmesser 1,4 mm Werkzeug: D a =3,5 mm D i =3,5 mm 36 C, stabil 36 C, instabil 38 C, stabil 38 C, instabil 4 C, stabil 4 C, instabil 5 5 1 15 2 25 Geschwindigkeit [m/min] Abb. 14.4: Grenzbereich stabil und instabil extrudierbarer Schichtdicken im Schlauchreckprozeß Fazit: Der Vergleich der minimalen Schichtdicken im Schlauchreckverfahren und im Rheotensversuch scheitert bei PEEK und PPS. Bei den untersuchten Hochtemperaturthermoplasten, die nur eine geringe Schmelzeelastizität besitzen, ist der Versagensmechanismus im Schlauchreckverfahren ein anderer als im Rheotensversuch, so daß die bei LDPE funktionierende Methode nicht auch auf PEEK und PPS übertragen werden kann und bei diesen Schmelzen nicht von Nutzen ist. Die Methode dient aber auch bei PEEK und PPS zur Vorhersage, wie dünn die Schichten im Schlauchreckprozeß auf jeden Fall sein dürfen, ohne daß Prozeßinstabilitäten auftreten. Bei vorgegebener Schichtdicke geben die Ergebnisse der Rheotensexperimente die minimal erreichbare Produktionsgeschwindigkeit, die im Schlauchreckprozeß sicher auch erreicht wird. Diese Aussagen haben für die Praxis allerdings wenig Wert, weil keine prozeßrelevanten Parameter ableitbar sind. Die Übertragbarkeit des Modellierungsverfahrens von LDPE auf PEEK und PPS wird durch diesen Befund allerdings nicht in Frage gestellt, weil das Modellierungsverfahren nur die zur Verstreckung nötige Kraft berechnet, nicht jedoch den Abrißpunkt, auf dem die angestrebte Korrelation beruht. - 171 -