Selektive Halbleiter-Gassensoren

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1 Selektive Halbleiter-Gassensoren Vorbereitende Aufgaben Diese Aufgaben dienen der Vorbereitung auf den Praktikumsversuch, der Sie mit den grundlegenden Messgeräten und einigen Messprinzipien der Messtechnik vertraut zu machen. Die Aufgaben sollen vorbereitet werden, um das verständnisvolle Arbeiten während des Praktikums zu ermöglichen. 1. In diesem Praktikumsversuch werden Netzgeräte, Multimeter, Operationsverstärker und MOS-Feldeffekttransistoren benutzt. Um diese Geräte in Gebrauch nehmen zu können, sollten Sie sich mit ihrer prinzipiellen Funktionsweise vertraut machen, hierzu können Sie z.b. online verfügbare Fachbücher verwenden (Orlowski, Praktische Elektronik oder Bernstein, Messelektronik und Sensoren aus dem Netzwerk der Universität) 2. Verstehen Sie die Schaltungsblöcke Messbrücke, Komparator und die Schaltung zum Auslesen der sensitiven Schicht mit konstanter Spannung (Spannungsfolger mit Spannungsteiler). 3. Machen Sie sich die Funktionsweise einer Temperaturregelung (bestehend aus Messbrücke, Komparator und MOSFET) bewusst. Überlegen Sie sich dazu, wie die Schaltung reagiert, wenn der Heizer entweder eine zu hohe oder eine zu niedrige Temperatur hat. 4. Berechnen Sie den Widerstand des Pt-Heizers des verwendeten Halbleitergassensors für 250 C und 450 C. 5. Dimensionieren Sie nun die übrigen Widerstände der Temperaturregelung für die beiden gewünschten Temperaturen. 6. Entnehmen Sie die Pinbelegung der verwendeten elektronischen Bauteile aus den in dieser Anleitung enthaltenen Datenblättern, sodass Sie später in der Lage sind die Bauteile anhand eines Schaltplans richtig zu verbinden. 7. Die Berechnung von Gaskonzentrationen muss unter der Berücksichtigung der unterschiedlichen Dampfdrücke erfolgen. Berechnen Sie die benötigten Mengen von Ethanol- und Pentandampf um eine Konzentration von 1000 ppm (parts per million) zu erhalten. Das Volumen der Messkammer, in dem sich der Gassensor befindet beträgt 600 ml. Beantworten Sie die Fragen innerhalb eines Worddokuments und bringen Sie dieses beispielsweise auf einem USB-Stick am Versuchstermin mit. Der Bericht wird während des Praktikums fertiggestellt, sodass Sie im Idealfall am Praktikumstag den Versuch abschließen können. Eine Teilnahme des Versuchs ist nur bei gründlicher Vorbereitung möglich. Vor Beginn der Versuchsdurchführung wird daher das Verständnis des Versuchsaufbau und der Durchführung mündlich abgefragt. Bitte bereiten Sie sich deshalb entsprechend vor. Die Funktionsweise der Temperaturregelung ist für den Versuch von grundlegender Bedeutung und sollte deshalb verstanden sein. Sommersemester mechatronisches Praktikum

2 Praktikumsdurchführung Folgende Aufgaben sind am Versuchstermin zu bearbeiten: 1. Vergleichen Sie die errechneten Werte aus den vorbereitenden Aufgaben mit Ihrem Betreuer und korrigieren Sie diese falls nötig. 2. Bauen Sie die Temperaturregelung mit Hilfe der bereit gestellten Platine auf, beginnen Sie mit der Schaltung für die hohe Sensortemperatur (450 C). 3. Bauen Sie die Schaltung zum Messen des Widerstands der sensitiven Schicht auf. 4. Nehmen Sie beide Schaltungsteile in Betrieb und überprüfen Sie ihre Funktion. Überprüfen Sie ebenfalls den Widerstand des Heizers und bestimmen Sie daraus seine Temperatur. 5. Bestimmen Sie die aufgebrachte Heizleistung, indem Sie Strom und Spannung des Heizers messen beziehungsweise berechnen. 6. Vergleichen Sie die Heizleistung, wenn ein Luftstrom am Sensor vorbeigeführt wird (zum Beispiel durch leichtes Pusten). 7. Bestimmen Sie den Widerstand der sensitiven Schicht ohne Gasangebot. 8. Messen Sie den Widerstand der sensitiven Schicht bei einer Gaskonzentration von 100, 200, 300, 500, 700 und 1000 ppm Ethanol. Warten Sie jeweils bis sich der Sensor stabilisiert hat. Führen Sie die gleiche Messung auch mit Pentan durch, achten Sie jedoch darauf, dass die Messkammer zwischen den Messungen gut belüftet wird und der Sensor sich ausreichend regenerieren kann. 9. Führen Sie alle vorherigen Schritte auch bei der niedrigeren Sensortemperatur (250 C) durch. Beachten Sie, dass dadurch die Regenerationszeit des Sensors stark ansteigt. 10. Bewerten und Diskutieren Sie Ihre Messergebnisse. Stellen Sie vor Allem Überlegungen an, wie die beiden Gase unterschieden werden könnte, obwohl die grundsätzliche Sensorreaktion gleich ist. Führen Sie während des kompletten Versuchs Ihren Bericht (Word). Nutzen Sie vor Allem auch graphische Darstellungsmöglichkeiten zum Beispiel von Excel. Grundlagen 1 Halbleiter-Gassensor Halbleiter-Gassensoren bestehen zumeist aus einer körnigen Metalloxidschicht (z.b. Zinndioxid), deren Widerstand sich abhängig von der umgebenden Gasatmosphäre ändert. Das Sensorsignal wird durch eine Oxidation bzw. Reduktion der Halbleiteroberfläche hervorgerufen. Im Falle von Zinnoxid, einem n- Typ Halbleiter also einem Halbleiter mit freien Elektronen, wird an Luft Sauerstoff adsorbiert. Dieser Sauerstoff bindet Elektronen an der Oberfläche, so dass eine negative Oberflächenladung entsteht, die über einen elektrostatischen Effekt den Transport von Elektronen an (oder in die Nähe) der Oberfläche behindert. Nur ein kleiner Teil von Elektronen, die eine ausreichende thermische Energie hat, kann in die Nähe der Oberfläche gelangen. Bei einem granularen Material kann dieser Oberflächeneffekt den bei Sommersemester mechatronisches Praktikum

3 weitem größtem Anteil zum Widerstand der Schicht ausmachen. Befindet sich jedoch ein reduzierendes Gas beispielsweise Kohlenstoffmonoxid oder Kohlenwasserstoffe wie Ethanol in der Raumluft an der Sensoroberfläche wird dieses mit Hilfe des adsorbierten Sauerstoffs oxidiert, und die Oberfläche des Sensors reduziert. Dies führt dazu, dass die durch den Sauerstoff gebundenen Elektronen wieder frei werden, sodass der Widerstand sinkt. Schematisch ist dieses Sensorprinzip an einem Korn-Kornübergang in Abbildung 1 dargestellt exp EB R R0 kt Abbildung 1: Schematische Darstellung der Funktionsweise eines Korn-Kornübergangs an einem Halbleitergassensor. Die orangenen Bereiche zeigen den ungestörten Halbleiter, die hellgelben Bereich die an Elektronen verarmten Teile. Das Leitungsband wird durch das überlagerte elektrostatische Feld zur Korngrenze hin nach oben gebogen. Der Elektronentransport über die Grenzfläche ist nur für einen kleinen (thermisch aktivierten) Teil der Elektronen möglich. Sollten Sie sich näher für die Funktionsweise des Sensors interessieren, finden Sie weitergehende Informationen z.b. im Buch Solid State Gas Sensing (Elisabetta Comini et al.), welches auch am Lehrstuhl für Messtechnik vorhanden und einsehbar ist. Um diese Vorgänge zu beschleunigen wird der Sensor aufgeheizt. Dafür ist eine Platinleiterbahn mäanderförmig auf dem Sensor aufgebracht. Fließt Strom durch diese Leiterbahn entsteht Joulesche Wärme. Gleichzeitig kann diese Platinleiterbahn genutzt werden um die Sensortemperatur zu bestimmen, da ihr Widerstand folgendermaßen von der Temperatur T abhängig ist: R(T) = R 0 (1 + α T + β T 2 ) α = 3, C β = 5, C² Bei niedrigen Temperaturen liefert der quadratische Term einen sehr geringen Beitrag sodass er vernachlässigt werden kann (siehe Abbildung 2). Verwenden Sie deshalb für die im Rahmen dieses Praktikums durchgeführten Berechnungen ausschließlich die lineare Näherung. Die Heizbahn des verwendeten Sensor ist ein sogenannter Pt10, d.h. der Widerstand des Heizers bei 0 C beträgt 10 Ohm. Sommersemester mechatronisches Praktikum

4 2 Elektronik Abbildung 2 Widerstand des PT-Heizers in Abhängigkeit von der Temperatur Wheatstone Messbrücke Eine Messbrücke ist eine Verschaltung von Widerständen, die es ermöglicht kleine Widerstandsänderung besonders einfach in Form einer Spannungsmessung zu erfassen. Grundsätzlich besteht sie aus zwei parallel geschalteten Spannungsteilern (Abbildung 3). Abbildung 3 Wheatstone Messbrücke Als Diagonalspannung wird dabei die Spannung zwischen den beiden mittleren Abgriffen der Spannungsteiler bezeichnet. Damit die Brücke abgeglichen ist (U d = 0), müssen die Verhältnisse der Widerstände beider Spannungsteiler übereinstimmen ( R 1 R 2 = R 3 R 4 ). Komparator Als Komparator wird eine spezielle Betriebsart des Operationsverstärkers bezeichnet. Ist die Spannung am invertierenden Eingang des Operationsverstärkers größer als am nicht-invertierendem Eingang, liegt am Ausgang des Operationsverstärkers die negative Versorgungsspannung an, umgekehrt die positive Versorgungsspannung. Sommersemester mechatronisches Praktikum

5 Temperaturregelung Wird in der zuvor beschriebenen Messbrücke ein Widerstand durch den Pt-Heizer des Sensors ersetzt und die Werte der Widerstände angepasst, ergibt sich eine Brücke, die genau bei einer gewünschten Temperatur abgeglichen ist. Um genau diese Temperatur zu erreichen, ist es notwendig, den durch die Brücke fließenden Strom passend einzustellen. Dafür wird die Diagonalspannung als Eingangsspannung eines Komparators verwendet. Die Ausgangsspannung kann dadurch genutzt werden, um einen Transistor, der den Brückenstrom bestimmt, anzusteuern. In Abbildung 4 ist die vollständige Schaltung zu sehen. H bezeichnet dabei den Pt-Heizer. S ist ein sogenannter Shunt-Widerstand, der in der Regel möglichst niederohmig gewählt wird, um unnötige Wärmeerzeugung zu vermeiden. Der Widerstand R T ist notwendig, um ein reibungsloses Einschalten der Schaltung zu ermöglichen, da ohne fließenden Strom (sperrender Transistor) ein Schwebezustand vorliegt, bei dem keine sinnvolle Diagonalspannung erhalten wird und damit auch keine Regelung stattfinden kann. Abbildung 4 Temperaturregelung Auslesen des Sensorwiderstands (Spannungsfolger mit Spannungsteiler) Um die sensitive Schicht auszulesen, muss ebenfalls eine Operationsverstärkerschaltung verwendet werden. Diese ähnelt einem Spannungsfolger (auch Impedanzwandler genannt), wird jedoch ergänzt durch einen Spannungsteiler. Der prinzipielle Aufbau dieser Schaltung ist in Abbildung 5 zu sehen. Die Sensorschicht ist dabei mit R 2 bezeichnet. Wird als Eingangsspannung zum Beispiel 0,25 V gewählt liegen diese auch unabhängig vom Wert des Sensorwiderstands an diesem an. (Laut Datenblatt beträgt die empfohlenen Auslesespannung für den verwendeten Sensortyp 0,25 V.) Durch das Messen der Spannung an R 1 kann so der Wert des Sensorwiderstands berechnet werden. Die sensitive Schicht sollte mit einer konstanten und nicht zu großen Spannung betrieben werden, damit das Sensormaterial nicht geschädigt wird und der Sensor stabil läuft 1. 1 Bei den Temperaturen bei den der Sensor betrieben wird, sind bereits einige Störstellen mobil. Bei einer wechselnden Spannung kommt es zu einem Transport von geladenen Störstellen, z.b. Sauerstofffehlstellen. Bei einer hohen Spannung ist in Prinzip auch eine teilweise elektrolytische Zersetzung des Oxids möglich. Sommersemester mechatronisches Praktikum

6 Abbildung 5 Spannungsfolger mit Spannungsteiler zum Auslesen des Sensorwiderstands 3 Dampfdruck und Partialdruck Um Gaskonzentrationen richtig messen zu können, ist es notwendig, definierte Gaskonzentrationen in gegebenen Volumina erzeugen und berechnen zu können. Angegeben werden solche Konzentrationen in Einheiten der Form ppm (parts per million) oder ppb (parts per billion), die die Anzahl der gesuchten Gasteilchen pro Millionen oder Milliarden anderer Gasteilchen (z.b. Raumluft) angeben. Innerhalb dieses Versuches werden Sie Ethanol- und Pentangas verwenden. Erzeugt wird dieses in einem Glasbehälter, in dem sich die flüssige und gasförmige Phase des Stoffes im thermodynamischen Glechgewicht befinden. Innerhalb des Gefäßes stellt sich in dieser Konfiguration der sogenannte Dampfdruck ein. Der Dampfdruck ist sehr stark abhängig von der Temperatur, bei Raumtemperatur (20 C) beträgt dieser für Ethanol ca. 6 kpa (60 mbar), für n-pentan ca. 60 kpa. Werden wenige Milliliter dieser Gase in einem Gefäß mit Raumluft vermengt, lässt sich die Konzentration durch das Gesetz der Partialdrücke berechnen. V i c i = V gesamt p i p Gesamt Der Gesamtdruck p Gesamt ist im Rahmen dieses Praktikums der Atmosphärendruck von ca. 100 kpa, das Gesamtvolumen V gesamt das Volumen der Messkammer (600 ml), p i bezeichnet den Dampfdruck und V i das Volumen des betrachteten Gases. Sommersemester mechatronisches Praktikum

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