Verbundprojekt FreshScan

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1 FreshScan Verbundprojekt FreshScan Innovative Konzepte zur prozessbegleitenden Charakterisierung von Lebensmitteln auf Basis mikrosystemtechnischer Detektorvarianten Forum Business & Markets - analytica 2008

2 FreshScan FreshScan Ein Forschungsprojekt mit dem Ziel, die Beschaffenheit von Lebensmitteln zerstörungsfrei zu bestimmen Forum Business & Markets - analytica 2008

3 FreshScan Projektpartner: Max Rubner-Institut Bundesforschungsinstitut für Ernährung und Lebensmittel ISQF Kulmbach Leibniz-Institut für Agrartechnik Potsdam- Bornim Fraunhofer Institut für Zuverlässigkeit und Mikrointegration Technische Universität Berlin Mikroperipherik Ferdinand Braun Institut für Höchstfrequenztechnik

4 FreshScan Mitarbeiter: MRI Kulmbach: Anneliese Bittermann, Christine Hengl, Christian Ohnemüller, Rainer Scheuer, Katrin Schlagenhaft, Fredi Schwägele ATB Bornim: Martin Geyer, Franziska Grzegorzewski, Oliver Schlüter, Julia Schneider, Janina Wulf, IZM Berlin: Volker Grosser, Rolf Thomasius, Raban Boehm, Roman Nachsel, Volker Nestler, Tino Kirfe, Markus Scholmann TU Berlin-IOAP: Heinz-Detlef Kronfeldt, Heinar Schmidt, Jenny Blum, Kay Sowoidnich, Rico Scheier FBH: Bernd Sumpf, Martin Maiwald

5 FreshScan Hintergrund: - Lebensmittelskandale in der Vergangenheit über die ganze Lebensmittel-Palette! - Dumpingpreise bei Lebensmitteln in Verbindung mit teilweise minderer Qualität - Sicherstellung der Rückverfolgbarkeit (Verordnung EG 178/2002, Artikel 18) entlang der gesamten Lebensmittelkette - Forderung nach Methoden zur schnellen und zerstörungsfreien Bestimmung der Beschaffenheit von Lebensmitteln - Versorgung des Verbrauchers mit sicheren und qualitativ hochwertigen Lebensmitteln

6 FreshScan Zielstellung: Durch den gezielten Einsatz mikrosystemtechnischer Komponenten wird ein innovatives und kettenübergreifendes Gesamtkonzept mit dem Ziel der ganzheitlichen Erfassung, Dokumentation und Bereitstellung von bisher nicht einbeziehbaren Qualitätscharakteristika bei Lebensmitteln erarbeitet. Ausgewähltes Beispiel: Fleisch

7 FreshScan Szenario Logistik-Logger Protokollieren von Lager und Transportbedingungen (semiaktiv) Protokolle Produktkennung Logistik-Infos Referenzdaten kontaktlos Beschaffenheit Logistik-Infos Frischescanner Optisches Messen der Lebensmittelbeschaffenheit und Datensammlung Messdaten Daten vom Logger drahtlos Referenzdaten Zusatzinfos Datenbank

8 FreshScan - Beschaffenheit AG Beschaffenheit MRI: - Begleitanalytik - Proteinanalyse (PAGE, IEF, HPLC) - (UV/VIS/NIR) - Mikrobiologie - Sensorik TUB-IOAP: - Ramanspektroskopie - Begleitanalytik Fleischbeschaffenheitsparameter ATB: - Fluoreszenzspektroskopie - UV/VIS/NIR - Begleitanalytik

9 FreshScan - Beschaffenheit " AG Beschaffenheit : Nichtinvasive Methoden zur Bestimmung der Fleischbeschaffenheit Vorteil der berührungslosen und zerstörungsfreien Messung: Keine aufwändige Probenvorbereitung Messung durch die Verpackung Integration in die Produktionslinie

10 FreshScan - Beschaffenheit Probenahme und handhabung: Musculus longissimus dorsi (MLD) und Schwarte (links) vom Schwein Schlachthof, Lausitz Potsdam Berlin Kulmbach Korkbohrer, Festkörperküvette und Schweinefleischprobe

11 FreshScan - Beschaffenheit Invasive und nichtinvasive Methoden zur Bestimmung der Fleischbeschaffenheit Allgemeine und spezifische Begleitanalytik bei Fleisch: - Schnelle physikalische Methoden (ph, LF, T, Impedanz) - Proteinanalyse (PAGE, IEF, HPLC) - Spektroskopie (UV/VIS/NIR) - Mikrobiologie (Keimzahlen) - Sensorik

12 FreshScan - Beschaffenheit " Invasive und nichtinvasive Methoden zur Bestimmung der Fleischbeschaffenheit Sammlung von Informationen zur: Probenidentität Reifung/Alterung Verderb Vergleich und Korrelation von Ergebnissen aus: Invasive [chemische Analyse der Veränderung von Fleischinhaltstoffen (Laktat, Cofaktoren, Proteine, Peptide, biogene Amine, Porphyrine, Myoglobin, Fettoxidationsprodukte); mikrobiologische Analyse (Gesamtkeimzahlen, Enterobactericeae)] Nicht-invasive Untersuchungsmethoden (spektral-optische Verfahren)

13 FreshScan - Beschaffenheit Spektroskopische Methoden: - Kombination spektral-optischer Methoden in einem Wellenlängenbereich von nm Reflexion [%] Reflexion Reflexion Fluoreszenz Raman Laser Probe Wellenlänge / nm Fluoreszenz Wellenlänge [nm] Intensität [cts] Fluoreszenz [r. E.] Raman relative Wellenzahlen [cm -1 ]

14 Fluoreszenzspektren aromat. AS ZnPP PPIX NADH Fluoreszenzspektren vom MLD (Schwein)

15 Fluoreszenzsignal - Kinetik Intensität der Fluoreszenzemission gemessen bei fester Wellenlänge über 20 Tage bei 5 C gelagertem MLD (Schwein)

16 FreshScan Raman-Spektroskopie Zielstellung: Prozessbegleitende In-situ-Messung der Fleischbeschaffenheit mittels Raman-Spektroskopie e: 1) Zeitabhängige Raman-Messungen am Musculus longissimus dorsi (Schwein) bei Kühllagerung über einen Zeitraum von 4 Wochen 2) Entwicklung eines tragbaren Lasersensors auf Basis der Raman-Streuung

17 Raman-Streuung Prinzip Die Bestrahlung einer Probe mittels Laserlicht erzeugt Streulicht, von dem ein Teil unelastisch gestreut wird. Die Anregung von Schwingungsund Rotationszuständen der Moleküle führt zu einer Rotverschiebung der gestreuten Photonen (Stokes-Verschiebung). Raman-Verschiebungen sind charakteristisch für jede Probe und liefern wie ein Fingerabdruck Informationen über Art und Zusammensetzung der Probe Laser λ 0 Intensität Wellenzahl

18 Vorteile der Raman-Technik Schmalbandige Signale Fingerabdruck -Spektren Keine Störung durch Wasser Geeignet für biologische Proben Nichtinvasiv und zerstörungsfrei Messung durch die Verpackung Die Raman-Spektren zeigen auf molekularer Ebene Veränderungen des Fleisches während des Reifeprozesses und der Lagerung.

19 Raman-Spektren von Fleisch / Fett typisches Proteinspektrum Fingerabdruck - Spektren Die Ramansignale entstehen durch Molekülschwingungen, die charakteristisch für jede Substanz sind. Biochemische und physikalische Prozesse führen zu komplexen Änderungen in den Spektren. Intensität Intensity Intensität Intensity Polypeptid-Kette Aminosäuren Trp Tyr Phe Amid III Alkyl-Kette Fettsäuren Wavenumber / cm -1 Doppelbindung Wellenzahl / cm -1 Wavenumber / cm -1 Amid I Ester Fleisch (Schwein) Fett (Schwein) typisches Fettspektrum

20 Hauptkomponenten-Analyse Die PCA identifiziert Veränderungen der Proteinmatrix, was eine Unterscheidung nach 8-9 Tagen bei 5 C Lagertemperatur erlaubt. gereiftes Fleisch vs. beginnender Verderb Principal components analysis (PCA) der Ramandaten von Schweinefleisch (M.long.dorsi) über einen Zeitraum von 4 Wochen bei 5 C Lagertemperatur Principal Hauptkomponente Component Principal Component 2 Hauptkomponente 2 Alter Age // d

21 Messung durch die Verpackung Raman-Spektren können nichtinvasiv und zerstörungsfrei durch die Verpackungsfolie hindurch gemessen werden. Fleisch in Verpackung Intensität Differenz Das Spektrum des Verpackungsmaterials wird subtrahiert. Verpackung Wellenzahl / cm -1

22 FreshScan - Optik AG Optik TUB-IOAP ATB Raman Fluoreszenz FBH Lichtquelle

23 Anregungslaser Mikrosystem- λ = 671 nm Konzept der Mikrosystem-Lichtquelle Resonatorspiegel 1 Reflexions-Bragg-Gitter (RBG) R RBG > 671 nm Aktives Medium Diodenlaser Resonatorspiegel 2 Frontfacette des Diodenlasers RBG Kollimierter Strahl Aktives Medium Diodenlaser Resonator RBG + Frontfacette des Diodenlasers Grundfläche der Mikrosystem-Lichtquelle (13 x 4) mm 2

24 Ergebnisse für den 671 nm Laser Mikrosystem Lichtquelle 0.25 T = 25 C R f = 1% Eigenschaften (Leistung/ 0.20 Stromstärke) I th S I 200mW = 335 ma = 0.9 W/A = 560 ma Spektrale Eigenschaften λ = nm λ λ 95% = 100 pm Optical Power P / W Current I / A Wavelength λ / nm T = 25 C Current I / A

25 Raman-Optode Prinzipskizze Faserkopplung Glasfaser (zum Spektrometer) Raman-Filter Anregungspfad Lasermodul Optode mit integriertem Mikrosystem-Laser Optodenkopf Probe

26 Funktionsmuster - Freistrahloptode Optische Bank mit Laserhalter Kopf Laserhalter

27 Raman-Optode Raman-Optode bei der Messung einer Fleischscheibe (M. long. dorsi)

28 FreshScan - Logistik Entwicklung der Logistik- und Messpunktkette Logistiklogger MRI-KU AG Logistik FrischeScanner Demonstrator ATB IZM

29 FreshScan - Logistik

30 FreshScan - Logistik Identifikationspunkte: Ziele Definitionen Kooperation Methoden Ergebnisse Zusammenfassung Reflexion, Raman Raman Fluoreszenz Raman Probenidentifikation Laktat NADH im Fleisch Auftrennung mit PCA Geruchsveränderungen am Frischfleisch wahrnehmbar Fluoreszenz Auftrennung mit PCA Anstieg biogener Amine 13 Keimzahlgrenze erreicht Raman 16 Auftreten laser-induzierte Fluoreszenz verdorben Fluoreszenz 20 Tage post mortem NADH von Mikroorganismen

31 Logistik-Logger Vorläufiger Funktionsdemonstrator - Temperaturmessung in variablen Intervallen - Speicher für zusätzliche Informationen 64 kb - Kommunikation MHz induktiv RF-Frontend AT88RF001, ISO B Antenne MHz Batterie Mikrocontroller PIC16F7x7 Sensor LED 32 khz MUX Speicher 24AA512 EEPROM 64 kb

32 Daten in der Datenbank - Statische Daten zum Tier, z. B. Art, Rasse, Herkunft, Zuchtbetrieb, usw. - Daten von und über den Schlachtbetrieb - Daten von und über den Zerlegebetrieb - Daten von und über den Lager- / Handelsbetrieb - Referenzspektren vom jeweiligen Lebensmittel - Referenzspektren von Verpackungen

33 Ausblick Logistik-LoggerISO Protokollieren von Lager und Transportbedingungen Beschaffenheit Logistik-Infos Protokolle Produktkennung Logistik-Infos Referenzdaten drahtlos, 13.56MHz - PCB-Layout abschließen - Substratfertigung und Bestückung - Test von Einzelkomponenten - Integration, Charakterisierung - Demo-Szenario (Auswerteverfahren?!) Messdaten Daten vom Logger drahtlos, 2.4 GHz Bluetooth Referenzdaten Zusatzinfos Datenbank Handgerät Optisches Messen der Lebensmittelbeschaffenheit

34 Faseroptode Entwicklung einer faseroptischen Optode Anregungsfaser Detektionsfasern

35 Raban Boehm Innerer Aufbau Elektronik für NFC und Bluetooth Display mit Touchscreen Anregungsquelle Elektronik für Bedienteil Elektronik für Anregung und Detektion Faseroptode

36 Grobkonzept Probe Optode Photodetektoren Laser Detektor-Modul Signalkonditionierung und Digitalisierung Lichtquellenregelung Strom- und Temperaturregelung Hauptmodul Bedienung und Kommunikation Auswertung der Messdaten Mikrocontroller Lese-/Schreibmodul für Logistik-Logger

37 Zusammenfassung - Alle Komponenten für Faseroptische Fluoreszenzmessung in einem mobilen Gehäuse. Gehäuse realisiert - 4 Detektionskanäle (2x2, verschiedene Signalaufbereitungen) Komponenten/Schaltplan - 1 Lichtquelle (Fluoreszenz) - Touchscreengesteuertes Funktionsmuster - Lesen und Beschreiben der Logistiklogger - Drahtlose Kommunikation zu PC mittels Bluetooth - Stromquelle und optionale Temperaturregelung für Anregungsquelle

38 Zusammenfassung FrischeScanner Optischer Handdetektor Logistiklogger Internetdatenbank (Lebensmittel spezifisch) Danke für Ihre Aufmerksamkeit!