Chemilumineszenz, MALDI TOF MS, DSC Vergleichende Messungen an Polymeren

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1 Chemilumineszenz, MALDI TF MS, DSC Vergleichende Messungen an Polymeren Urs von Arx und Ingo Mayer Berner Fachhochschule Architektur, Holz und Bau F+E, Werkstoffe und Holztechnologie Biel

2 Problemstellung Polymere unterliegen einem Alterungsprozess. Die Faktoren die zu einer Alterung führen sind vielfältig: - Sauerstoff (xidation) - Temperatur (Kettenspaltung, Depolymerisation) - Strahlung z.b. UV (Kettenspaltung) - Wasser (Hydrolyse) - Mikroorganismen (Kettenabbau) Um die Alterungsprozesse in Polymeren zu minimieren werden der Belastung entsprechend folgende Agenzien eingesetzt: - Antioxidanten - UV-Absorber - Biozide 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

3 Problemstellung In der laufenden Untersuchung sollen folgende Problemkreise angegangen werden: - Charakterisierung der Alterungsschäden in Polymeren - Abschätzung der Lebensdauer von Polymeren - Bestimmung der Wirksamkeit von Antioxidantien, UV-Absorbern und Bioziden zur Stabilisierung von Polymeren Dafür werden die folgende analytischen Methoden eingesetzt und verglichen: - MALDI TF Massenspektrometrie (Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation Time of Flight MS) - CL Chemilumineszenz - DSC (Differential Scanning Calorimetry) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

4 Experimente a) Polymethylmethacrylat (PMMA) mit definierter Molmassenverteilung wird bei 25 C unter Luftatmosphäre gealtert. Nach bestimmten Zeitabständen werden Proben entnommen. b) Polymethylmethacrylat (PMMA) mit definierter Molmassenverteilung wird unter UV (H-Strahler) in Luftatmosphäre gealtert. Nach bestimmten Zeitabständen werden Proben entnommen. Die Alterung des Polymers (PMMA) wird mit den Methoden MALDI TF Massenspektrometrie, Chemilumineszenz und DSC charakterisiert. 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

5 Praktische Anwendungen Beurteilung der Alterung von Klebefugen in Holzbauelementen Bad Reichenach, , copyright Bayrischer Rundfunk - Bestimmung der Wirksamkeit von UV-Absorbern, Bioziden usw. zum Schutz von Lacksystemen im Aussenbereich. 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

6 Vergleich MALDI - CL - DSC 35 3 PMMA unbehandelt Signal Intensity MALDI TF Massenspektrometrie mass (m/z) PMMA N 2 CL Chemilumineszenz normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) Time (h) Temperature ( C) DSC-Aufheizkurve von PMMA (unbehandelt).9 DSC Digital Scanning Calorimetry Wäremestrom, endotherm (W/g) unbeh. M1 unbeh. M2.3 unbeh. Kontrolle M1 unbeh. Kontrolle M Temperatur ( C) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

7 Funktionsprinzip MALDI TF MS Linear detector MALDI TF Massenspektrum von PMMA 35 3 PMMA unbehandelt 25 Laser Beam guide wire Signal Intensity Laser Attenuator Ground grid mass (m/z) Variable Voltage grid Sample plate Vacuum Pump 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

8 MALDI TF MS von PMMA 35 3 PMMA unbehandelt Signal Intensity mass (m/z) 35 1 Da PMMA unbehandelt Polymethylmethacrylat PMMA Sequenz = 1 Da 3 25 Signal Intensity n mass (m/z) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

9 Thermische Behandlung von PMMA / MALDI Abnahme der MALDI Signal -Intensität von PMMA Proben nach Alterung bei 25 C unter Luftatmosphäre Signal Intensity PMMA unbehandelt nach h mass (m/z) 35 3 PMMA 25 C, 2h nach 2 h Signal Intensity mass (m/z) 35 3 PMMA 25 C, 5h nach 5 h Signal Intensity mass (m/z) 35 3 PMMA 25 C, 1h nach 1 h Signal Intensity mass (m/z) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

10 Thermische Behandlung von PMMA / MALDI Zeitlicher Verlauf des thermischen Abbaus von PMMA bei 25 C in Luftatmosphäre Signal (g -1 Einwaage) Relative Signalintensität y = e x R 2 = Dauer thermische Behandlung (h) Die Auswertung der Daten ergibt bei Annahme einer Reaktion 1. rdnung eine Geschwindigkeitskonstante von k =.12 h -1 ln (I/I) y = x R 2 = Behandlungsdauer t (h) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

11 Thermische Behandlung von PMMA / MALDI Zeitlicher Verlauf der Abnahme der mittleren Molmasse von PMMA nach thermischer Behandlung bei 25 C während 2h. 42 Mittlere Molmasse (m/z) R 2 = Dauer thermische Behandlung (h) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

12 Thermischer Abbau von PMMA: Seitenkettenelimination Da 6 Da 6 Da PMMA 25 C, 5h Seitenkettenelemination minus 6 Da 8 Signal Intensity n mass (m/z) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

13 13 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf, Thermischer Abbau PMMA: Kettenabbau endständig und statistisch * n * n + n n +.. Die Abspaltung von Methylmethacrylat aus endständigen Vinylidengruppen ab 18 C führt zu einer Verschiebung der gesamten Molmassenverteilung zu kleineren Massen. Die statistische Spaltung der Polymerkette führt zu kleinen Kettenfragmenten und einer Intensitätsverringerung über die gesamte Molmassenverteilung

14 Thermische Behandlung von PMMA - CL CL von PMMA unbehandelt unter Stickstoff und Sauerstoff (Heizrate.5 C/min) Der Zerfall von Hydroperoxid wird der CL-Intensitätszunahme bei 1 C bis 12 C zugeschrieben. normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) PMMA N 2 Zerfall von Hydroperoxid Time (h) Temperature ( C) normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) PMMA 2 Zerfall von Hydroperoxid Time (h) Temperature ( C) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

15 Thermische Behandlung von PMMA - CL PMMA nach 5h thermischer Alterung bei 25 C unter Luftatmosphäre CL unter Stickstoff und unter Sauerstoff (Heizrate.5 C/min) PMMA_25 C_5h_N 2 PMMA_25 C_5h_ 2 normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) Time (h) PMMA nach 2h thermischer Alterung bei 25 C unter Luftatmosphäre CL unter Stickstoff und unter Sauerstoff (Heizrate.5 C/min) Temperature ( C) normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) Time (h) Temperature ( C) normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) PMMA_25 C_2h_N Time (h) Temperature ( C) normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) PMMA_25 C_2h_ Time (h) Temperature ( C) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

16 Thermische Behandlung PMMA / DSC DSC von PMMA nach thermischer Alterung bei 25 C während 1, 5, 1 und 2h Glasumwandlungstemperatur T G DSC-Aufheizkurve von PMMA (thermisch behandelt bei 25 C).6.55 Wärmestrom, endotherm (W/g) unbeh. Kontrolle M1 1h 25 C, M1 5h 25 C, M1 1h 25 C, M1 2h 25 C, M Temperatur ( C) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

17 UV Behandlung PMMA / MALDI Abnahme der MALDI Signal Intensität von PMMA Proben nach Alterung unter UV und Luftatmosphäre Signal Intensity PMMA UV 2 min nach 2 min mass (m/z) 4 35 PMMA UV 6 min 6 min Signal Intensity mass (m/z) 4 35 PMMA UV 12 min 12 min Signal Intensity mass (m/z) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

18 UV Behandlung PMMA / MALDI Zeitlicher Verlauf des Abbaus von PMMA unter UV und Luftatmosphäre Relative Signalintensität (g -1 Einwaage) Relative Signalintensität y = Ln(x) R 2 = Dauer UV-Behandlung (min) Die Auswertung der Daten ergibt bei Annahme einer Reaktion 1. rdnung eine Geschwindigkeitskonstante von k =.42 h -1 ln (I/I ) y = -.42x R 2 = Behandlungsdauer t (h) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

19 UV Behandlung PMMA / MALDI Zeitlicher Verlauf der Abnahme der mittleren Molmasse von PMMA nach UV Alterung unter Luftatmosphäre Abnahme der Mittleren Molmasse bei UV-Behandlung Mittlere Molmasse (m/z) y = x R 2 = Dauer UV-Behandlung (min) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

20 UV Behandlung PMMA / DSC DSC von PMMA nach UV Alterung während 3, 6, 12 und 33 min Glasumwandlungstemperatur T G DSC-Aufheizkurve von PMMA (UV-behandelt) 1 Wäremestrom, endotherm (W/g) unbeh. Kontrolle M1 3min UV, M1 6min UV, M1 12min UV, M1 33min UV, M Temperatur ( C) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

21 UV Behandlung von PMMA - CL PMMA nach 3h UV Alterung unter Luftatmosphäre CL unter Stickstoff und unter Sauerstoff (Heizrate.5 C/min) normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) PMMA_UV_3_N Time (h) Temperature ( C) normalised CL-Intensity (counts s -1 mg -1 ) PMMA_UV_3_ Time (h) Temperature ( C) 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

22 Vorläufige Folgerungen MALDI TF MS: - Bei der forcierten thermischen Belastung bei 25 C zeigen sich drei Abbaumuster: Endgruppenabbau, Seitenkettenelimination, statistischer Kettenabbau zu kleinen Molekülen. - Beim UV Abbau scheint der statistische Kettenabbau zu kleinen Molekülen zu dominieren. - Aus dem zeitlichen Verlauf der Intensitäten der MALDI Counts lassen sich kinetische Daten ableiten. Chemilumineszenz: - xidative Alterungen (Hydroperoxide) lassen sich im unbehandelten Polymeren nachweisen. - Kinetische Daten können grundsätzlich ermittelt werden. DSC: - Bei der forcierten thermischen Alterung verändern sich die T G Werte nur wenig. - Bei der UV Alterung ist nach einer gewissen Zeit kein T G Wert bestimmbar. 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

23 Weitere Arbeiten MALDI TF MS: - Thermische Alterung bei verschiedenen Temperaturen. - Erweiterung der kinetischen Daten (Aktivierungsenergien). - Anwendung zur Prüfung von verschiedenen Stabilisatoren. Chemilumineszenz: - Isotherme Messungen der thermisch gealterten Proben. - Bestimmung der kinetischen Daten. - Anwendung der forcierten Alterung zur Prüfung von verschiedenen Stabilisatoren. 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

24 Ich danke Ihnen für Ihr Interesse Gerne beantworte ich Ihre Fragen 2. Chemilumineszenz-Symposium, Burgdorf,

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