Laborübung 4: Prüfen Thermoanalyse und mechanische Eigenschaften

Transkript

1 : Prüfen Thermoanalyse und mechanische Eigenschaften Zeitpunkt Treffpunkt Fälligkeitsdatum Bericht Group :00 15:00, CLA D Wegen Kolloquium Group :00 18:00, CLA D Alle Gruppen: 17:00, Group :00 19:00, CLA D Einleitung Mechanische Eigenschaften von FV-Verbundwerkstoffen können mit Hilfe analytischer und numerischer Methoden bereits gut berechnet werden (siehe Vorlesung Mechanics of Composite Materials von Dr. Gerald Kress). Diese Methoden gehen jeweils von einem optimalen Zustand des Werkstoffes aus. Um sicherzustellen, dass der vorliegende reale Werkstoff auch den Vorgaben genügt, müssen die Eigenschaften mittels Qualitätskontrolle geprüft werden. Die thermische Analyse liefert essentielle Informationen über den Werkstoff (siehe Skript Kapitel 2.8). Dazu gehören unter anderem die komplexen Moduln, Glasübergangs- und Schmelztemperatur, Kristallinität und Aushärtungsgrad. Auch die Charakterisierung mechanischer Eigenschaften greift auf eine Vielzahl an Methoden zurück. Im Rahmen dieser Laborübung beschränken wir uns auf die Biegeprüfung langer und kurzer Proben, sowie die Schlagbiegeprüfung. Geräte für thermische Analyse: DSC, DMA, TGA (v.l.n.r.) 3-Punkt-Biegeversuch auf ZWICK 1474 Zentrum für Strukturtechnologien 1

2 1 Thermoanalyse 1.1 Differential Scanning Calorimetry (DSC) Der gebräuchlichste Matrixtyp für Faserverbundkunststoffe sind Epoxidharze. Epoxidharze sind Duroplaste, bei denen in einer irreversiblen, exothermen Reaktion zwei Monomerkomponenten (meistens ein Diepoxyd und ein Polyamin) zu einem vernetzten Polymer reagieren. Die beiden Komponenten müssen im richtigen Verhältnis miteinander gemischt werden, damit nach beendeter Reaktion kein überschüssiges Monomer mehr vorhanden ist, das als Weichmacher die Glasübergangstemperatur (und somit den Temperatureinsatzbereich) als auch die mechanischen Eigenschaften des DSC eines nicht ausgehärteten Epoxidharzes (Struers Epofix ) Polymers herabsetzen würde. Aus den gleichen Gründen muss auch bei richtigem Mischungsverhältnis gewährleistet sein, dass die Härtungsreaktion vollständig abgelaufen ist, bevor ein Bauteil belastet wird. In diesem Übungsteil sollen mittels der sog. Differential Scanning Calorimetry (DSC) der Aushärtungsgrad und die Glasübergangstemperatur einer unvollständig gehärteten Epoxidharzprobe bestimmt werden. Als Referenz dienen hierbei die entsprechenden Messkurven einer ungehärteten und einer vollständig gehärteten Probe (s. unten). In der DSC wird der DSC eines vollständig ausgehärteten Epoxidharzes (Struers Epofix ) Wärmefluss in/aus einer Probe bei konstanter Heiz/Kühlrate gemessen (s. Skript Kapitel 2.8). Der Aushärtungsgrad lässt sich aufgrund der Auswertung der Reaktionsenthalpie (Fläche unter dem DSC-Peak der exothermen Reaktion) bestimmen, die Glasübergangstemperatur anhand der unterschiedlichen Wärmekapazität des Polymers unter- bzw. oberhalb (tieferer bzw. höherer Wärmefluss). Zentrum für Strukturtechnologien 2

3 Wie hoch ist der Aushärtungsgrad der im Labor gemessenen Probe? Wo liegt die Glasübergangstemperatur (falls im DSC überhaupt sichtbar)? Wie ist die höhere Wärmekapazität von Polymeren oberhalb der Glasübergangstemperatur erklärbar? 1.2 Thermogravimetric Analysis (TGA) Bei der thermogravimetrischen Analyse wird die Masse einer Probe als Funktion der Temperatur oder der Zeit gemessen. Die Probe wird dabei in einem Tiegel an einer Waage hängend in einer definierten Atmosphäre kontrolliert aufgeheizt bzw. bei konstanter Temperatur gehalten. Als Atmosphäre werden inerte oder reaktive Gase verwendet. Bei vielen Geräten wird der Waagebalkenausschlag mittels einer elektromagnetischen Spule als rücktreibender Kraft zu Null geregelt. Die Stromänderung in der Spule ist dann proportional zur Gewichtsänderung. Beim Aufheizen von organischen Proben kommt es in aller Regel zu einer Pyrolyse (in inerter Atmosphäre) oder Verbrennung (in reaktiver Atmosphäre) unter Entweichung von gasförmigen Zersetzungsprodukten und einem Massenverlust von nicht selten über 90%. Der Faservolumengehalt hat einen wesentlichen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften eines FV- Bauteils (siehe Skript, Kap. 2.3). Wenn sich die Zersetzungstemperatur von Faser und Matrix genügend unterscheiden, was oft der Fall ist, so kann mit Hilfe der TGA der Massenanteil der beiden Komponenten bestimmt werden. Weil die TGA einer reinen und einer glasfaserverstärkten PA 6 Probe Dichten der Matrix und der Verstärkungsfaser meist bekannt sind, kann der vorliegende Faservolumengehalt berechnet werden. Zentrum für Strukturtechnologien 3

4 Wie hoch ist der Faservolumengehalt der im Labor gemessenen Probe? Wie macht sich allfällige Porosität der Probe im Ergebnis bemerkbar? Gib eine Fehlerabschätzung an! 1.3 Dynamic Mechanical Analysis (DMA) Um den Temperatureinsatzbereich eines Werkstoffes zu überprüfen, kann eine dynamische mechanische Analyse durchgeführt werden. Hierbei wird eine Materialprobe dynamisch angeregt und die Materialantwort simultan ausgewertet. Daraus können die komplexen Moduln bestimmt werden. DMA einer unidirektional verstärkten Kohlefaser/Epoxidprobe Da die DMA im Skript ausführlich beschrieben wird, werden in der Laborübung keine Versuche dazu durchgeführt. Es wird empfohlen, im Skript Kapitel 2.4.2, , und nachzulesen. Zentrum für Strukturtechnologien 4

5 2 Mechanische Charakterisierung 2.1 Biegeprüfung langer Biegeproben Die durch Biegeprüfung ermittelten Kenngrössen sind Biegemodul und Biegefestigkeit. Diese sind nicht identisch mit den entsprechenden Zugeigenschaften, im Optimalfall können sie aber als eine gute Näherung betrachtet werden. Beim Vorgehen orientieren wir uns an der 3 Punkt Biegeprüfung nach Prüfnorm DIN EN ISO (siehe weiter unten). Es wird empfohlen, sich vorgängig einen Überblick über die Norm zu verschaffen. Wie sieht die Spannungsverteilung über den Querschnitt in der Mitte einer langen Biegeprobe aus? Welche (theoretischen) Voraussetzungen müsste eine Probe erfüllen, damit die Biegeeigenschaften mit den Zugeigenschaften übereinstimmen? Muss die Korrektur für grosse Durchbiegungen (DIN EN ISO 14125, Anhang B) bei unseren Proben angewandt werden? Bis wo darf ohne Korrektur gerechnet werden? Vergleiche die unterschiedlichen Probentypen. Wie interpretierst du die Ergebnisse? 2.2 Biegeprüfung kurzer Biegeproben Durch die Biegeprüfung kurzer Biegeproben nach DIN EN ISO bestimmt man die scheinbare interlaminare Scherfestigkeit des Laminats (ILSS). Auch hier wird empfohlen vorgängig zu den Experimenten einen Blick in die Norm zu werfen. Worin unterscheidet sich der Spannungszustand einer kurzen Probe gegenüber dem einer langen Probe? (mit passendem Auflagerabstand) Warum wird nur eine scheinbare ILSS bestimmt? Wie könnte man die wahre ILSS bestimmen? Was ist das Vorgehen, falls ein Probentyp nicht die gewünschte Versagensart aufweist? Warum? Vergleiche die unterschiedlichen Probentypen. Wie interpretierst du die Ergebnisse? Zentrum für Strukturtechnologien 5

6 2.3 Biegeprüfung von Sandwichproben Die Prüfung der Sandwichproben gleicht in weiten Teilen der Prüfung langer Biegeproben. Weil es sich jedoch um einen heterogenen Stoffverbund handelt, sind die erhaltenen Werte nur mit gleichwertigen Probenteilen vergleichbar. Aufgrund der höheren Komplexität ergeben sich mehr mögliche Versagensarten. Durch deren Auswertung und Interpretation kann, falls notwendig, das Sandwich verbessert werden. Welche Versagensarten wurden beobachtet? Wie könnte die Festigkeit des Sandwichs mit Hilfe dieser Information weiter erhöht werden. Vergleiche die Sandwichtypen! Wie interpretierst du die Ergebnisse? 2.4 Pendelschlagversuch Die Schlagbiegeprüfung mit dem Pendel ermöglicht es, das Versagensverhalten bei schlagartiger Belastung zu beobachten. Dieses unterscheidet sich oft deutlich von dem bei einer langsam übertragenen Belastung (Stichwort: Deborah-Zahl). Aus dem Versuch, den wir an ungekerbten Proben durchführen, können die Energieaufnahme beim schlagartigen Bruch (Schlagzähigkeit) sowie die Art des Versagens bestimmt werden. Der Versuch wird analog der Ermittlung der Charpy Schlagzähigkeit nach DIN EN ISO durchgeführt. Könnten anstelle von ungekerbten auch gekerbte Proben verwendet werden? Falls ja, welche zusätzliche Information würde das Experiment ergeben? Falls nein, weshalb wäre dies nicht sinnvoll? Gibt es Parallelen zwischen den Ergebnissen aus dem schnellen Pendelschlagversuch und denen aus den langsamen Biegeversuchen? Vergleiche die unterschiedlichen Probentypen. Wie interpretierst du die Ergebnisse? Zentrum für Strukturtechnologien 6

7 Anhang: Prüfnormen Die Normen können online über die ETH-Bibliothek abgerufen werden. Es besteht momentan ein Testzugang, der ohne Installation eines Browser-Plugins auskommt: Alternativ können die Normen auch über Perinorm abgerufen werden: Anmerkung: Zugriff nur über ETH-Domain möglich! DIN EN ISO DIN EN ISO Faserverstärkte Kunststoffe - Bestimmung der Biegeeigenschaften Faserverstärkte Kunststoffe - Bestimmung der scheinbaren interlaminaren Scherfestigkeit nach dem Dreipunktverfahren mit kurzem Balken DIN EN ISO Kunststoffe -Bestimmung der Charpy Schlagzähigkeit - Teil 1: Nicht instrumentierte Schlagzähigkeitsprüfung Zentrum für Strukturtechnologien 7