Praktikum Thermische Verfahren

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1 Praktikum Thermische Verfahren 4. Semester Thema Kontinuierliche Rektifikation Namen : Datum : Fachhochschule Trier Studiengang Lebensmitteltechnik Prof. Dr. Regier / PhyTa Vera Bauer 05/2010

2 2 Die Rektifikation ist ein wichtiges thermisches Trennverfahren. Man nutzt dabei die unterschiedlichen relativen Flüchtigkeiten der einzelnen Komponenten aus, um ein Gemisch in seine Bestandteile zu zerlegen. Bei Kenntnis des Gleichgewichtsdiagrammes und des Rücklaufverhältnisses ist es möglich, die theoretische Stufenzahl und die Dampfgeschwindigkeit zu ermitteln. A. Theoretische Stufenzahl Die Anzahl theoretischer Böden wird nach der bekannten Methode von McCabe und Thiele graphisch bestimmt. Dazu müssen rechnerisch die Stoffmengenanteile an leichterflüchtiger Komponente im Zulauf x 1Z, im Ablauf x 1A und Destillat x 1E sowie der Achsenabschnitt σ bestimmt werden. Da das Gemisch mit Siedetemperatur in die Säule geleitet wird, erhält man für die Zulaufgerade eine Parallele zur Ordinate durch x 1Z. Die Berechnung der Stoffmengenanteile an leichterflüchtiger Komponente für den Zulauf ergibt sich aus folgender Beziehung 1Z Z Stoffmengenstrom an Leichterflüchtigem im Zulauf Stoffmengenstrom des gesamten Zulaufes Massenanteil des Leichterflüchtigen im Zulauf gesamtes Molekulargewicht der Mischung Molekulargewicht des Leichterflüchtigen Mit und daraus folgt =

3 3 Zulaufmassenstrom an Leichterflüchtigem gesamter Zulaufmassenstrom Die Molekulargewichte M 1 und M 2 können aus Tabellen entnommen werden, die Massenanteile w 1Z und w 2Z müssen berechnet werden, wobei gilt 1 y Z wird durch Messen der Zulaufdichte ρ Z bei 20 C und anschließendem Ablesen des dazugehörigen Volumenanteils y Z aus der Eichreihe bestimmt. Eichreihe siehe Abb.3. Analog zu diesem Vorgehen kann man auch die Molenbrüche x 1E und x 1A berechnen, wobei gilt Den Ordinatenabschnitt σ erhält man aus der Beziehung 1 üä B. Die Dampfgeschwindigkeit Die Trennleistung einer Kolonne steigt mit der Dampfgeschwindigkeit v D an, wobei letztere jedoch durch einen Höchstwert begrenzt ist. In Laborkolonnen sollte sie zwischen 0,02 und 0,5 m/s liegen. Die Dampfgeschwindigkeit ist insofern variabel, als sie durch die Heizleistung im Kolonnensumpf gesteuert wird. Je stärker geheizt wird, umso größer wird die Dampfgeschwindigkeit. Allgemein gilt für die Dampfgeschwindigkeit V D Dampfvolumenstrom A freier Querschnitt der Kolonne Aus dem allgemeinen Gasgesetz folgt π² m

4 4 Druck N/m² normaler Luftdruck Stoffmengenstrom an Dampf im Kolonnenkopf thermodyn. Temperatur im Kolonnenkopf, gemessen mit Thermometer 1 allgemeine Gaskonstante 8314 J/kmol K Dabei gilt: * Im Kolonnenkopf kann gesetzt werden, da sich die Konzentrationen hier entsprechen. 1 Also ist 1

5 5 Versuchsaufbau Für diesen Laborversuch steht eine Anlage der Firma Normschliff Gerätebau KG, Wertheim zur Verfügung. Sie besitzt 10 Glockenböden. Sie ist nach Abbildung 1 mit den Steuer und Regelgeräten verbunden. Zusätzlich ist sie mit einem Sicherheitspaket ausgerüstet worden. Im Einzelnen haben diese Geräte folgende Aufgaben: Destillationssteuergerät Dest Star III Abb.2 1. Prozentuales Einstellen der Heizungsregellast Heizstab im Kolonnensumpf an 2. Drehknopf 1 z.b. Stellung 4 40 % der Leistung 2. Wählen des Rücklaufverhältnisses ν als Quotient aus Rücklaufzeit Knopfleiste 2 zu Entnahmezeit Leiste 3 3. Knopfleiste Entnahme 4 dient ebenfalls zur Einstellung des Rücklaufverhältnisses: normal : Rücklaufverhältnis wie in 2. beschrieben reverse : Kehrwert des Rücklaufverhältnisses open : kein Rücklauf, d.h. es wird ständig Destillat entnommen closed : keine Destillatentnahme, d.h. totaler Rücklauf Leistungsregelung mit zwei Thyristorreglern TRK I 1. Prozentuale Regelung der Sumpfheizung TRK Ia und der Zulaufheizung TRK Ib mittels eines Drehknopfes Niveauregelung mit Niveauregulator NR II 1. Regelung der Zulaufmenge durch Drehen am Potentiometerknopf Temperaturmeßgerät NGW Celsometer III 1. Anzeige der mit den Temperaturfühlern gemessenen Temperaturen an den Meßstellen 1 7 durch entsprechenden Knopfdruck Thermometer Meßstelle/Stutzen 1 Kolonnenkopf 2 7. Boden 3 Zwischenstück Flüssigkeit 4 Zwischenstück Dampf 5 2. Boden 6 Sumpf 7 Zulauf Sicherheitspaket 1. NGW Differenzdruckregler DD I dient zur Sicherheitsabschaltung bei Glasbruch, d.h. Abschaltung der Heizung, wenn der Differenzdruck im Betrieb Null wird. 2. NGW Contakt Celsometer CC III dient zum Schutz gegen Übertemperatur im Umlaufverdampfer; das normale Quecksilber Kontakt Thermometer wurde durch einen PT 100 Temperaturfühler ersetzt. Das Gerät besitzt ein Display, an dem die gewünschte Solltemperatur 105 C vorgegeben wird. Über eine 3 stellige Digitalanzeige kann der Istwert abgelesen werden. Erreicht die Temperatur im Umlaufverdampfer den Sollwert, schaltet der CC

6 6 II die Heizung aus. 3. NGW Niveauregler LCV dient zum totalen Abschalten der Rektifikationsanlage bei Unterschreiten eines minimalen Volumens im Umlaufverdampfer. 4. NGW Kühlwassersicherung KW I Die Wassermangelsicherung dient dazu, die Apparatur bei zu geringem Wasserdruck oder Wasserausfall abzuschalten. 5. NGW Netzteil Über dieses Netzteil werden alle angeschlossenen Sicherheitseinrichtungen eingeschaltet. Bei Ansprechen der Kontaktgeber für oben aufgeführte Meßpunkte werden die im Steuergerät eingebauten Heizungsregler abgeschaltet. Alle anderen Geräte bleiben unbeeinflusst. Inbetriebnahme: Einschalten des Kippschalters Power am Netzteil. Drücken der Taste Start am Netzteil. Grünen Drucktaster am LCV in Stellung Betrieb bringen. KG 4 Alarm durch Drücken der Taste Reset quittieren. Am DD I mit der Einstellschraube P 0 Anzeige auf 0 abgleichen. Sobald sich ein Druckunterschied in der Anlage aufgebaut hat, den Tastschalter KG 4 in Stellung ein bringen. Abb. 2

7 7 Versuchsdurchführung Es wird ein vol.% Methanol Wasser Gemisch rektifiziert. Die Siedetemperatur von Methanol beträgt 64,7 C, diejenige von Wasser aqua dest. 100 C. Am Ende der Trennung soll das Destillat Methanol eine Reinheit um 99 vol.% aufweisen. Die Sumpfkonzentration sollte sich kaum verändern. 1. Bestimmen der Konzentration des Sumpfproduktes mit der Dichtespindel bzw. mit dem Biegeschwinger. Sie sollte ca. 10 Vol.% aus der Eichreihe folgt : ρ 20 C 0,9865 kg/dm³ betragen. 2. Umlaufverdampfer bis zum Eichstrich füllen 2,25 l Sumpfprodukt, falls dieser nicht schon gefüllt ist. 3. Kühlwasser anstellen. 4. Dest Star III und TRK Ia am grünen Kippschalter einschalten. Am Dest Star III ertönt ein akustisches Signal, das durch Drücken des roten Knopfes Löschen von KG 4 verstummt. 5. An der Knopfleiste Entnahme die Taste closed drücken rote Lampe totaler Rücklauf leuchtet. 6. Säule 35 min mit folgender Heizleistungsstellung einfahren: Dest Star III 1,1 TRK Ia 4,8 7. Zulaufgemisch mit Vol.% Methanol herstellen ρ 20 C 0,9445 0,9386 kg/dm³. Es werden etwa 2 Liter benötigt. ρ Z in Auswertungsblatt 2 eintragen. 8. Das Zulaufgefäß mit 330 ml Gemisch bis zum Eichstrich füllen. Tropftrichter am Zulauf mit 250 ml füllen. Zulaufhahn am Tropftrichter schließen. Absperrhahn an der Zulaufbrücke öffnen. 9. TRK Ib am grünen Kippschalter einschalten und Heizleistung auf 2,5 einstellen. 10. Niveauregulator NR II am grünen Kippschalter einschalten. Bei geschlossenem!! Zulaufhahn wird NR II durch Drehen am Potentiometerknopf abgeglichen. Er soll so eingestellt werden, dass das Magnetventil in kurzen, regelmäßigen Abständen öffnet. Während der Zeit des Einfahrens ist immer wieder eine Korrektur am Potentiometer notwendig. Für das gewählte Gemisch ergeben sich Werte um 3,81 8, Celsometer III am grünen Kippschalter einschalten und die Temperatur auf dem obersten Boden beobachten Meßstelle 1. Sie sollte der Siedetemperatur von Methanol ϑ S 64,7 C entsprechen. 12. Ist die Temperatur der obersten beiden Meßstellen in etwa konstant, kann mit der Rektifikation begonnen werden nach ca.35 min. 13. Einstellen des Rücklaufverhältnisses am Dest Star III mit dem Wert von 7,5 durch die Stellung: Rücklaufzeit: 15 Entnahmezeit: Temperatur längs der Säule messen und in Datenblatt 1 bei der Zeit 0 protokollieren. 15. Drücken der Taste normal an der Knopfleiste Entnahme und gleichzeitiger Beginn der Zeitnahme Stoppuhr drücken. 16. Den Zulaufhahn am Zulauftropftrichter und den Absperrhahn an der Zulaufbrücke halb öffnen. 17. Das Dosierventil am Ablauf Messtrichter muss manuell so eingestellt werden, dass die Menge an Ablauf plus der an Destillat ungefähr der Zulaufmenge entspricht. 18. Alle 5 min die Temperatur längs der Säule messen und im Datenblatt 1 protokollieren. 19. Je 250 ml verbrauchten Zulaufs bzw. 100 ml gewonnenen Destillates wird die Zeit in

8 8 Datenblatt 1 notiert. 20. Je 100 ml Ablauf wird die Zeit ebenfalls in Datenblatt 1 protokolliert und die zugehörige Dichte bestimmt. Sie sollte in etwa der Anfangsdichte des Sumpfproduktes entsprechen. 21. Nach 2 Std. den Versuch beenden. 22. Messen der Dichte des Gesamtablaufes und des Gesamtdestillates. 23. Übertragen der Gesamtvolumina aus Datenblatt 1 in Auswertungsblatt 2. Versuchsauswertung 1. Bestimmen Sie die Anzahl der theoretischen Böden sowie die Dampfgeschwindigkeit und das mittlere Verstärkungsverhältnis s m mit Hilfe der Auswertungsblätter 2 4! 2. Zeichnen Sie den Temperaturverlauf über der Zeit für den 7.Boden und den Kolonnenkopf! Datenblatt zur Rektifikation Nr.1 siehe beiliegende Tabelle

9 9 Auswertungsblatt zur Rektifikation Nr.2 Datum Name ρ 1 bei 20 C 0,7908 kg/ dm³ M 1 32,04 kg/kmol M 2 18,02 kg/kmol Rücklaufverhältnis ν 7,5 Zulauf V Z t V Z V/t ρ Z m Z V Z * ρ Z y Z dm³ h dm³/h kg/dm³ kg/h Destillat w 1Z y Z * ρ 1 /ρ z w 2Z 1 w 1Z V E t V V/t ρ E m E V E * ρ E y E ϑ E T E ϑ E 273,15 w 1E y E * ρ 1 /ρ E w 2E 1 w 1E ρ A dm³ h dm³/h kg/dm³ kg/h kg/s C am Kopf gemessen K kg/dm³ Ablauf y A w 1A y A * ρ 1 /ρ A w 2A 1 w 1A m m m kg/h

10 10 Auswertungsblatt zur Rektifikation Nr. 3 a für das McCabe Thiele Diagramm 1ν b mittleres Verstärkungsverhältnis Bodenwirkungsgrad. 10 c Dampfgeschwindigkeit kg/s M kg/kmol R 8314,4 J/kmol K TE K A 1,963 * 10 3 m² p 1 * 10 5 N/m² normaler Luftdruck 1 8,314, ,963 10

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