Thermische Stabilität von Ti-Si-C Schichten

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1 Thermische Stabilität von Ti-Si-C Schichten im Hinblick auf evtl. Hochtemperatur MAX-Phasen Bildung Martin Rester Jörg Neidhardt Christian Mitterer Christian Doppler Labor Dep.. Metallkunde & Werkstoffprüfung Montanuniversität Leoben Österreich Per Eklund Jens Emmerlich Lars Hultman Thin Film Physics Division Department of Physics Linköping University Sweden

2 Inhalt MAX Phasen - Motivation Abscheidung der Ti-Si-C Schichten Temperaturabhängige Phasenanalyse (XRD) Dynamische Differenz Kalorimetrie mech. Eigenschaften Tribologie plus RAMAN Zusammenfassung

3 MAX Phasen Übergangsmetall A Gruppenelement Kohlenstoff / Stickstoff M A X 211 M 2 A 1 X Ti 1 2AlN M 3 A 1 X 2 Ti 3 SiC 2. A Gruppenelement Metallkarbid/nitrid 413 M 4 A 1 X 3 Ti 4 AlN 3.

4 Eigenschaften MAX Phasen Kombination aus metallischen und keramischen Eigenschaften elektrisch leitfähig 300 (TiC) > 30 µωcm (312) hohe Wärmeleitfähigkeit 21 (TiC) > 37 Wm -1 K -1 (312) duktil spanbar thermoschockbeständig selbstschmierend geringe Dichte 4.4 gcm -3 (312) relativ hart 5 GPa (bulk 312) oxidationsbeständig thermisch stabil > 2200 C Barsoum et.al., Prog.Solid State Chemistry 28, 201 (2000)

5 Schichtsynthese PVD Synthese von MAX-Phasen-schichten: Ti 3 SiC 2 Thin Film Group, Linköping (2002) Ti 2 AlN Thin Film Group, Linköping (2003) Cr 2 AlC Materials Chemistry, RWTH Aachen (2004) epitaktisches Wachstum auf Templates Ti 3(4) SiC 2(3) TiC T Substrat > 800 C!!!! Saphir, MgO

6 Motivation Niedertemperatur Magnetron Sputtern von Ti-Si-C Schichten: - T Sub < 300 C, Ar Atmosphäre - stoichiometrisches Ti 3 SiC 2 target - HV Anlage (Impact Coatings AB) - HSS / Si Substrate Ti 2.7 SiC 3.8 gute Leitfähigkeit geringer Kontaktwiderstand Verschleißresistent Verschleißschutzschicht für elektrische Schleifkontakte MAX-Phasenbildung im Tribo-Kontakt??

7 Ti-Si-C Kristallstruktur Si (Substrat) Ti 5 Si 3 C x (Nowotny) TiC bis 1050 C TiC Kristallwachstum ab 1050 C massive Oxidation! bis 1200 C keine Ti 3 SiC 2 MAX-Phase!

8 Simultane Thermische Analyse Probe Referenz Ofen Probenträger evakuiert, Ar geflutet Waage T P > T R Exotherme Reaktion T P < T R Endotherme Reaktion NETZSCH-Gerätebau GmbH

9 Ti-Si-C STA exo Artefakt TiC Kornwachstum XRD! bis 1450 C keine Bildung von MAX-Phasen! Li et al., Materials Science and Engineering A381, 51 (2004)

10 Ti - Si - C STA kristallines TiC + amorphe Phase! bis 1450 C keine Bildung von MAX-Phasen!

11 Nanohärtemessung Hysitron Triboscope Berkovich Diamant Eindringtiefe < 200 nm Ti 3 SiC 2 MAX < 17 GPa Emmerlich et al., JAP 96 (2004) TiC Kristallwachstum - XRD - STA Oberflächenoxidation - XRD

12 Kugel / Scheibe Test 6 mm Al 2 O 3 F N = 1 N v = 5 cm/s Verringerung des Reibkoeffizienten bei HT Tests RAMAN

13 RAMAN Spektroskopie Reibspur RT Reibspur 700 C ähnelt TiC Signatur TiO 2 Rutil Änderung der Reibpaarung µ keine Bildung von MAX-Phasen höhere Kontaktdrücke Haftfestigkeitsprobleme 10 N

14 Zusammenfassung Ti-Si-C ist gut leitfähig und verschleißbeständig Verschleißschutzschicht für Schleifkontakte Eventuell durch Bildung von MAX Phasen?! Keine Nachweis von MAX Phasen! keine Hochtemperatur-Phasentransformation (1450 C ) keine Tribo-induzierte Phasentransformation gute intrinsischer Leitfähigkeit und geringe Oxidationsneigung

15 Dank an Herbert Willmann (Montanuniversität Leoben) für STA Henrik Ljungcrantz (Impact Coatings AB) für Proben Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit