Pd-substituierte Perowskite. konventionellen 3-Wege-Kats
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- Paul Auttenberg
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1 Pd-substituierte Perowskite als Alternative zu konventionellen 3-Wege-Kats in CNG-Fahrzeugen Am Beispiel: LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3
2 Gliederung 1. Problemdarstellung - Aufbau des herkömmlichen G-Kats - Alterungsprozesse - Anwendung in Gasfahrzeugen 2. Perowskitische Materialien - Definition/Aufbau - Eigenschaften - Pd-Substitution 3. Selbstregeneration am Bsp.: LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3 - Experimentelles - Ergebnisse 4. Zusammenfassung
3 Der konventionelle G-Kat TWC keramischer Monolith Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 (Cordierit), Al 2 O 3 (Korund) Washcoat 0-1% Pt, Rh, Pd Al 2 O 3, CeO 2, ZrO 2, TiO 2 Oxidation: Reduktion: 2 CO + O 2 2 CO 2 2 C n H (2n+2) + (3n+1)O 2 2n CO 2 + (2n+2) H 2 O 2 NO + 2 CO N CO 2 O 2 -Mangel: O 2 -Übersch.: 4 CeO CO Pt, Pd 2 Ce 2 O CO 2 2 Ce 2 O 3 + O 2 4 CeO 2
![von aktiven Partikeln [1] : Koksbildung und Vergiftung [1] : Kristallit-Migration und Partikelwachstum [1] : [1] U.](/docs-images/93/111513585/images/4-8.jpg "Lassi, Deactivation correlations of Pd/Rh three-way catalysts designed for Euro IV emission limits, Ph.D. thesis, Oulu University Press, Oulu, Finland, 2003.")
4 Der konventionelle G-Kat Motivation Find a good TWC Katalysatoralterung: TWC keramischer Monolith Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 (Cordierit), Al 2 O 3 (Korund) Washcoat 0-1% Pt, Rh, Pd Al 2 O 3, CeO 2, ZrO 2, TiO 2 a) thermisch b) chemisch c) mechanisch d) Ablagerungen Einkapselung von aktiven Partikeln [1] : Koksbildung und Vergiftung [1] : Kristallit-Migration und Partikelwachstum [1] : [1] U. Lassi, Deactivation correlations of Pd/Rh three-way catalysts designed for Euro IV emission limits, Ph.D. thesis, Oulu University Press, Oulu, Finland, 2003.
5 Gliederung 1. Problemdarstellung - Aufbau des herkömmlichen G-Kats - Alterungsprozesse - Anwendung in Gasfahrzeugen 2. Perowskitische Materialien - Definition/Aufbau - Eigenschaften - Pd-Substitution 3. Selbstregeneration am Bsp.: LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3 - Experimentelles - Ergebnisse 4. Zusammenfassung
![(1798 1873) [1] Perowskit * : CaTiO 3 -](/docs-images/93/111513585/images/6-4.jpg "Orthorhombisches Kristallsystem -")
6 Perowskitische Materialien Elementarzelle: Ti 4+ O - Ti4+ Ca 2+ O - Ca 2+ Gustav Rose ( ) [1] Perowskit * : CaTiO 3 - Orthorhombisches Kristallsystem - Raumgruppe: Pbnm - Elementarzelle: a = 539 pm, b = 545 pm, c = 765 pm benannt durch Gustav Rose nach dem russ. Politiker & Mineralogen Lew Alexejewitsch Perowski ( ) [1]
7 Perowskitische Materialien Alle Verbindungen mit der gleichen Kristallstruktur wie CaTiO 3, werden als perowskitische Materialien bezeichnet: allgemein «ABX 3» Kombinationen von A- u. B-Kationen: A Kation: 52 Elemente B Kation: 69 Elemente X Anion: O, F, Cl, Br, I Partielle A- u. B-Seitensubstitution: ABX 3 A B X Goldschmidtscher Toleranzfaktor: t = r A + r X 2 ( r + r < t B < X ) A 1-x A x B 1-y B y X 3±d Aussage über Stabilität der persowskitischen Materialien A-Kation: beeinflusst thermische Stabilität (Ca, Sr, Ba, La, Ce, ) B-Kation: beeinflusst katalytische Aktivität (Fe, Cu, Rh, Pd, Pt, Cr, Mn, Co, Ni, )
8 Gliederung 1. Problemdarstellung - Aufbau des herkömmlichen G-Kats - Alterungsprozesse - Anwendung in Gasfahrzeugen 2. Perowskitische Materialien - Definition/Aufbau - Eigenschaften - Pd-Substitution 3. Selbstregeneration am Bsp.: LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3 - Experimentelles - Ergebnisse 4. Zusammenfassung
![05 O [1] 3 Pd 3+ B Reduktion Pd 0 O](/docs-images/93/111513585/images/9-3.jpg "Inkorporierung / Segregation self-regenerative")
![property [1] Pd 2+ [1] Y. Nishihata, J.](/docs-images/93/111513585/images/9-4.jpg "Mizuki, T. Akao, H. Tanaka, M. Uenishi, M.")
9 Selbstregeneration ABO LaFe 1-x PdCo x O Pd 0.05 O [1] 3 Pd 3+ B Reduktion Pd 0 O Inkorporierung / Segregation self-regenerative property [1] Pd 2+ [1] Y. Nishihata, J. Mizuki, T. Akao, H. Tanaka, M. Uenishi, M. Kimura, T. Okamoto, N. Hamada, Nature 418 (2002) 164.
![Selbstregeneration SYNTHESE: [1] Metallnitrate + H 2 O Präkursorlösung Präkursor perowskitisches Material Gewünschte Struktur Fe La Pd LaFeO 3±δ :Pd Mn Y Co LaFe 0.95 Pd 0.](/docs-images/93/111513585/images/10-2.jpg "05 O 3±δ + Zitronensäure + H 2 O Molverhältniss 1:1 - Rühren und Aufkonzentrieren - Vakuumtrocknung - Kalzinierung - Pd Nass-Imprägnierung - Kalzinierung bei 500 C (300, 700, 1000 C) LaFeO 3±δ")
10 Selbstregeneration SYNTHESE: [1] Metallnitrate + H 2 O Präkursorlösung Präkursor perowskitisches Material Gewünschte Struktur Fe La Pd LaFeO 3±δ :Pd Mn Y Co LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3±δ + Zitronensäure + H 2 O Molverhältniss 1:1 - Rühren und Aufkonzentrieren - Vakuumtrocknung - Kalzinierung - Pd Nass-Imprägnierung - Kalzinierung bei 500 C (300, 700, 1000 C) LaFeO 3±δ Pd/LaFeO 3±δ Referenzkatalysator: Pd/Al 2 O 3 [1] M.S.G. Baythoun and F.R. Sale, J. Mater. Sci., 17 (1982) 2757
![Selbstregeneration Schnelle Red.-Ox. Atmosphärenwechsel: [1] Zufuhr: red - ox Pulse (1% CH 4, 4% O 2 in Ar) Pd-zust.: Pd 2+ /Pd 3+? QEXAFS (1 Hz) (E = 24.](/docs-images/93/111513585/images/11-2.jpg "35 kev) in situ: 1 min 500 C Katalysatoren: LaFe 0.95 Pd 0.")
11 Selbstregeneration Schnelle Red.-Ox. Atmosphärenwechsel: [1] Zufuhr: red - ox Pulse (1% CH 4, 4% O 2 in Ar) Pd-zust.: Pd 2+ /Pd 3+? QEXAFS (1 Hz) (E = kev) in situ: 1 min 500 C Katalysatoren: LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3 Pd/Al 2 O 3 (70 mg, GHSV 70000h -1 ) O 2 CH 4 in in out CO 2 H 2 O CH 4 H 2 Produktanalyse: m/z = 2, 15, 18, 28, 32, 44, 40 time [1] A. Eyssler, J. Phys. Chem. C 2011, 115,
12 ion. current (a.u.) Selbstregeneration Schnelle Red.-Ox. Atmosphärenwechsel: LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3 Pd/Al 2 O 3 CH 4 + O 2 CH 4 CH 4 + O 2 CH sec Ar CH 4 + O 2 CH 4 CH 4 + O 2 CH Pd 2+ Pd 2+ Pd 2+ CH Pd 3+ Pd 0 Pd H 2 CO Pd 2+ Pd 0 Pd 2+ Pd O time (sec) H 2 O time (sec) 500 C, 1 vol.% CH 4, 1 vol.% CH 4 /4 vol.% O 2 ; capillary reactor
13 Gliederung 1. Problemdarstellung - Aufbau des herkömmlichen G-Kats - Alterungsprozesse - Anwendung in Gasfahrzeugen 2. Perowskitische Materialien - Definition/Aufbau - Eigenschaften/Synthese - Pd-Substitution 3. Selbstregeneration am Bsp.: LaFe 0.95 Pd 0.05 O 3 - Experimentelles - Ergebnisse 4. Zusammenfassung
14 Zusammenfassung - Herkömmliche G-Kats unterliegen verschiedenen Alterungsprozessen Abnahme der kat. Aktivität. - Höhere Edelmetallbeladungen bei CNG-Kats stärkere Alterung durch Sintern. - Pd-substituierte Perowskite stellen alternative Katalysatormaterialien dar und sind leicht herzustellen. * - Pd-substituierte Perowskite können unter schnellen Atmosphärenwechsel vergleichbare Umsätze liefern, wie klassische G-Kats. * Im single-batch mittels der Amorphen Zitratmethode
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