Seminar zur Vorbereitung auf das Praktikum Qualitative Analyse

Transkript

1 Seminar zur Vorbereitung auf das Praktikum Qualitative Analyse Jan-Niklas Keil FH Münster, FB CIW SS 2019

2 Übersicht Allgemeine Informationen Kleine Einführung in die Laborarbeit Der Kationentrennungsgang Vorproben Die HCl-Gruppe Die H 2 S-Gruppe Die Urotropin-/ Ammoniumsulfidgruppe Die Ammoniumcarbonatgruppe Die lösliche-gruppe Die Anionenanalyse

3 Allgemeine Informationen Literaturhinweis: Jander/Blasius, Anorganische Chemie 1, Einführung & Qualitative Analyse Hirzel Verlag Pro Bank sollte nach Möglichkeit ein Exemplar vorhanden sein. Hinweise zu den verwendeten Abbildungen: Soweit nicht anders gekennzeichnet, wurden die Abbildungen selbst erstellt oder aus dem Skript Analytische Chemie von Prof. Dr. Thomas Jüstel übernommen.

4 Kleine Einführung in die Laborarbeit Sauberkeit Laborgeräte, Abzüge und Laborbänke werden ordentlich gereinigt und nur sauber hinterlassen! Ordnung Abzüge, Waschbecken und Laborbänke werden nur aufgeräumt hinterlassen. Sicherheit Erst denken dann handeln! Unüberlegtes Handeln im Labor gefährdet nicht nur mich selbst!

5 Kleine Einführung in die Laborarbeit Quelle:

6 Kleine Einführung in die Laborarbeit

7 Kleine Einführung in die Laborarbeit Als erstes müssen diese Lösungen angesetzt werden

8 Kleine Einführung in die Laborarbeit Quelle: Quelle:

9 Kleine Einführung in die Laborarbeit

10 Kleine Einführung in die Laborarbeit Zentrifugen werden ausschließlich mit einem Gegengewicht genutzt Zentrifugengläser müssen vorher auf Risse etc. untersucht werden. Sollte die Zentrifuge ungewöhnliche Geräusche machen AUSSCHALTEN

11 Kleine Einführung in die Laborarbeit Ressourcensparendes Arbeiten gehört zum guten Ton. Chemikalien: So viel wie nötig und so wenig wie möglich. ph-papier und Magnesiastäbchen sind Verbrauchsmaterial aber nicht kostenlos Glasgeräte müssen pfleglich behandelt werden! Im Labor ist es warm genug. Bunsenbrenner müssen nicht unnötig laufen.

12 Kleine Einführung in die Laborarbeit ph- Papier wird nicht in die Lösung gehalten!!! Zur Prüfung des ph-wertes, wird ein Glasstab in die Lösung gehalten, und damit ein Tropfen auf das ph- Papier überführt.

13 Kleine Einführung in die Laborarbeit Feststoffe Probe + Nachweisreagenz Feststoffe + Wasser FeSO 4 CuSO 4 AgNO 3 MgSO 4 Lösungen keine Partikel/Trübung vorhanden, kann aber gefärbt sein Ungelöste Probe kein Niederschlag + SCN - gefärbte Lösung + Cl - weißer Niederschlag

14 Ablauf des Praktikums - Können die genannten Kationen enthalten - Können Nitrat, Sulfat, Chlorid und Carbonat als Anionen enthalten Können jeweils alle genannten Anionen enthalten

15 Der Kationentrennungsgang Was sind Kationen? Kationen sind Teilchen, die positiv geladen sind, also weniger Elektronen als Protonen besitzen. - e - G K + + e - Quelle:

16 Der Kationentrennungsgang Nasschemisches Verfahren zur Auftrennung und anschließendem Nachweis der Kationen einer Analysensubstanz. Entwickelt von Carl Remigius Fresenius und Frederick P. Treadwell Der Trennungsgang der Kationen geht mit Ausnahme der Erdalkali- und Alkalimetall-Elemente nicht konform mit der Stellung der Elemente im PSE. Er richtet sich nach der Löslichkeit der Chloride, Sulfide, Hydroxide und Carbonate in saurem oder alkalischem Medium. (aus Jander / Blasisus) Die Elemente werden dabei in folgende Gruppen geteilt: HCl-, H 2 S-, Ammoniumsulfid-Urotropin-, Ammoniumcarbonat- und Lösliche-Gruppe.

17 Der Kationentrennungsgang In Lösung verbleiben die Kationen der löslichen Gruppe (Mg 2+, K +, Na +, Li +, NH 4+ )

18 Vorproben Um die Analyse zu erleichtern, kann man auf eine Gruppe von Analysen zurückgreifen, welche als Vorproben bezeichnet werden. Diese können Anhaltspunkte auf die Zusammensetzung der unbekannten Probe liefern, den Trennungsgang aber nicht ersetzen. 1. Aussehen der Probe Quelle: Skript Analytische Chemie von Prof. Dr. Thomas Jüstel

19 Vorproben 2. Flammenfärbung Quelle:

20 Vorproben 3. Boraxperle Borax = Na 2 B 4 O 7 (Natriumborat) Vorgehen: a. Tüpfelplatte mit verd. HCl + Borax + Ursubstanz (US) b. Magnesiastäbchen (MgO) im Bunsenbrenner zum Glühen bringen. c. Magnesiastäbchen in HCl dann in Borax tauchen und in der heißesten Stelle der Brennerflamme unter Drehen zu einer klaren Kugel formen (ggf. muss das Stäbchen mehrfach in Borax getaucht werden. d. Die fertige Perle in HCl dann in US tauchen (wenig US aufnehmen) e. Stäbchen in die Oxidierende oder Reduzierende Flamme halten. f. Nur für Co 2+ (blaue Perle) und Cr 3+ (grüne Perle) zuverlässig!

21 Vorproben 4. Marsh sche Probe Nachweis für Arsen und Antimon Vorgehen: a. Im Reagenzglas: US + halbkonz. HCl + CuSO 4 -Lsg. + Zinkgranalie b. Verschließen und das austretende Gas entzünden c. Flamme auf eine kühle Keramikoberfläche halten d. Unterscheidung von As und Sb As ist löslich in frischer ammoniakalischer H 2 O 2 -Lsg.

22 Vorproben 5. Leuchtprobe Nachweis für Zinn Vorgehen: a. Im Becherglas: US + Zinkgranalie + konz. HCl b. 5 Minuten warten c. Reagenzglas mit Eis oder eiskaltem Wasser füllen d. Reagenzglas in die Probelösung halten e. Das befeuchtete Reagenzglas in eine nicht leuchtende Brennerflamme halten f. Blaues Leuchten an der Glaswand = Zinn pos.

23 Vorproben 6. Titannachweis Vorgehen: a. Im Reagenzglas: US + konz. H 2 SO 4 b. 5 min. Kochen dann abkühlen lassen c. H 2 O 2 zugeben d. Gelborange Färbung = Titan pos.

24 Vorproben 6. Blaukreuzverfahren Nachweis für Ammonium Vorgehen: a. Auf einem Uhrglas: US + NaOH b. In die Wölbung eines zweites Uhrglas ein feuchtes Indikatorpapier kleben und zum abdecken nutzten, so dass sich eine Reaktionskammer bildet. c. Auf die Außenseite des Uhrglases ein zweites Indikatorpapier kleben und somit ein Kreuz legen. d. Verfärbt sich das innere Indikatorpapier blau = Ammonium pos.

25 Die HCl-Gruppe 1. Enthält folgende Kationen: Pb 2+, Hg + und Ag + Rückstand Filtrat Werden gefällt als: Chloride ph-wert: 0 2. Rückstand Gruppe 2-5 Vorgehen Filtrat US in verd. HCl kochen, abkühlen lassen dann filtrieren. 2. Rückstand mehrfach mit kochendem Wasser übergießen Das Filtrat stark abkühlen, dadurch fällt PbCl 2 aus. 4. Filterrückstand aus 2. mit NH 3 -Lsg. übergießen. Bleibt ein schwarzer Filterrückstand liegt Hg + vor. Das Filtrat mit HNO 3 ansäuern. Weißer Niederschlag = Ag +

26 Die H 2 S-Gruppe Enthält folgende Kationen: Pb 2+, Hg 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, As 2+,Sb 3+, Sn 2+/4+ Werden gefällt als: Sulfide ph-wert: 0 3 Ok das Praktikum kann beginnen Das Trennprinzip beruht auf der ph-wert Abhängigkeit der S 2- Konzentration, somit ist eine fraktionierte Fällung möglich. _of_microbially_induced_corrosion_and_comments_on_need s_related_to_testing_procedures/figures?lo=1 Quelle:

27 Die H 2 S-Gruppe H 2 S-Entwickler Watte Probelösung Schwefelparaffin

28 Die H 2 S-Gruppe Filtrat der HCl-Gruppe + H 2 S, mit Wasser das Volumen verdoppeln. Weiter H 2 S einleiten, bis sich der Niederschlag flockig abscheiden. Vollständigkeit der Filtrat Gruppe 3-5 Fällung prüfen. PbS, HgS, Bi 2 S 3, CuS, CdS, AsS, Sb 2 S 3, SnS Schwarz, schwarz, dunkelbraun, schwarz, gelb, ocker, orange, hellgelb Niederschlag mehrfach mit LiOH/KNO 3 Lösung waschen PbS, HgS, Bi 2 S 3, CuS, CdS, [AsS 4 ] 3-, [SbsS 4 ] 3-, [SnS 3 ] 3-,

29 Die H 2 S-Gruppe Filtrat mit verd. HCl Niederschlag + halbkonz. HNO 3, filtrieren Filtrat + 3 ml halbkonz. H 2 SO 4, eindampfen bis weiße Nebel entstehen. Abkühlen dann wenig H 2 SO 4 + H 2 O zugeben, abkühlen und filtrieren Weißer Rückstand = PbSO 4 Blei positiv Rückstand = HgS Quecksilber positiv Filtrat + Überschuss NH 3, filtrieren Weißer Rückstand = Bismut pos. Filtrat blau = Kupfer pos. ansäuern dann filtrieren Niederschlag nitratfrei waschen, + konz. HCl +ΔT Filtrat + Eisennagel Schwarze Flocken = Antimon pos. Gelber Rückstand = Arsen pos. Filtrat für Leuchtprobe nutzen

30 Die H 2 S-Gruppe Cadmium geht in Lösung, färbt dies allerdings nicht Blaue/ farblose Lösung + Natriumdithionit im Wasserbad erwärmen Kupferfarbener Niederschlag wenn Lösung vorher blau Niederschlag abfiltrieren H 2 S einleiten, Gelber Niederschlag = Cadmium positiv

31 Die Urotropin-/ Ammoniumsulfidgruppe Enthält folgende Kationen: Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Ti 4+, Co 2+, Ni 2+, Zn 2+, Mn 2+ Werden gefällt als: Hydroxide (außer Ti 4+, dass verbleibt in Lösung), Sulfide ph-wert: 5-8 OH - Quelle:

32 Die Urotropin-/ Ammoniumsulfidgruppe Filtrat der H 2 S- Gruppe 1. H 2 S verkochen 2. einige Tr. Konz. HNO 3 zugeben 3. Eine Spsp. NH 4 Cl zugeben und in der Hitze NH 3 zutropfen bis ph ca. 9 Ti 4+ bleibt in Lösung und muss aus der Ursubstanz nachgewiesen werden Fe(OH) 3 (braun), Cr(OH) 3 (grau-grün), Al(OH) 3 (weiß) fallen aus. Alkalischer Sturz: Niederschlag mit heißem Wasser waschen, mit wenig heißer verd. HCl lösen Filtrat (enthält Co 2+, Ni 2+, Zn 2+, Mn 2+ ) + einige Tr. NaOH zum neutr. Lsg. (1:1) in 30%iger NaOH + 3%ige H 2 O 2 geben, unter Umrühren kurz zum Sieden erhitzen, filtrieren:

33 Die Urotropin-/ Ammoniumsulfidgruppe Fe(OH) 3 löst sich nicht. Al(OH) 3 löst sich. 1. Niederschlag mit heißem Wasser waschen 2. In verd. HCl lösen 3. Zugabe von NH 4 SCN 4. Blutrote Färbung = Eisen pos. Cr(OH) 3 löst sich. Ist Cr(VI) vorhanden ist die Lösung gelb gefärbt. 1. Filtrat + NH 4 Cl 2. Niederschlag lösen 3. HAc zugeben 4. Morinlsg. Zugeben 5. Grüne Emission unter UV Anregung = Aluminium pos.

34 Die Urotropin-/ Ammoniumsulfidgruppe Filtrat schwach ammoniakalisch stellen (ph 8-9), Lsg. erwärmen und H 2 S einleiten. Filtrat Gruppe CoS (schwarz), NiS (schwarz), ZnS (weiß), MnS (leicht rosa) fallen aus. Filtrat enthält (Mn 2+ ) Niederschlag mehrfach mit verd. HAc aufschlämmen, erwärmen und filtrieren Niederschlag mehrfach mit verd. HCl aufschlämmen, erwärmen und filtrieren Filtrat enthält Zn 2+ und ggf. verschlepptes Mn Filtrat + 1 ml H 2 SO Tr. AgNO Spsp. (NH 4 ) 2 S 2 O 8 2. Ca. 5 Minuten im Wasserbad erwärmen 3. Rotfärbung = Mangan pos.

35 Die Urotropin-/ Ammoniumsulfidgruppe 1. Niederschlag + verd. HAc + 2 Tr. 3%ige H 2 O 2 -Lsg., lösen 2. H 2 O 2 verkochen Mitgeschlepptes Mn 2+ muss abgetrennt werden! 1. Lösung + 1 Spatelspitze NH 4 SCN 2. Amylalkohol zugeben 3. Blaue Färbung der Alkoholschicht = Cobalt pos. 1. Lösung + NH 3 2. DMG zugeben 3. Roter Niederschlag = Nickel pos. 1. Filtrat + NaOH Plätzchen, kochen, filtrieren 2. Filtrat mit Hac schwach ansäuern 3. H 2 S einleiten 4. ZnS fällt nach einiger Zeit weiß aus

36 Die Ammoniumcarbonatgruppe Enthält folgende Kationen: Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ Werden gefällt als: Carbonate ph-wert: 8

37 Die Ammoniumcarbonatgruppe Filtrat der Ammoniumsulfidgruppe Filtrat Gruppe 5 1. Filtrat + verd. HCl (leicht sauer stellen) 2. Lösung stark einengen 3. Eingeengte Lsg. in eine Porzellanschale geben + 2 ml HNO 3 4. Unter dem Abzug abrauchen. 5. Abkühlen lassen, mit wenig verd. HCl aufnehmen 6. Mit NH 3 ammoniakalisch stellen 7. 2 ml (NH 4 ) 2 CO 3 -Lsg zugeben Niederschlag enthält CaCO 3 (weiß) SrCO 3 (weiß) BaCO 3 (weiß) 8. Ca. 2 Minuten kochen, filtrieren 9. Niederschlag mit heißem Wasser waschen

38 Die Ammoniumcarbonatgruppe Niederschlag + wenig verd. HCl 1. Lösung + Natriumacetat (bis ph 4-5) Flammenfärbung Filtrat mit NH 3 ammoniakalisch stellen, 2 ml (NH 4 ) 2 CO 3 -Lsg zugeben, erhitzen, filtrieren 2. Tropfenweise K 2 Cr 2 O 7 zugeben Gelber Niederschlag (BaCrO 4 ) = Barium pos. Ggf. muss mit einem Glasstab an der Glaswand gerieben werden, da BaCrO 4 zu Kristallisationsverzögerung neigt. 1. Filtrat + NH 3 2. Erwärmen 3. + (NH 4 ) 2 C 2 O 2 -Lsg Weißer Niederschlag (CaC 2 O 2 ) = Calcium pos. Niederschlag + wenig verd. HCl (lösen) + (NH 4 ) 2 SO 4 -Lsg Weißer Niederschlag (SrSO 4 ) = Strontium pos.

39 Die lösliche Gruppe Enthält folgende Kationen: Mg 2+, K +, Na +, Li +, NH 4 + ph-wert: 8 Cl - Mg 2+, K +, OH - Quelle: Na +, Li +, (NH) 4 + Quelle: S 2-

40 Die lösliche Gruppe Filtrat der Ammoniumcarbonatgruppe 1. Filtrat stark einengen ml verd. HCl Flammenfärbung: Für Natrium und Lithium gut. Magnesium und Ammonium zeigen keine Flammenfärbung. Kalium ist manchmal schlecht zu sehen: Magnesium kann gefällt werden. 1. Lösung + (NH 4 ) 2 HPO 4 + NH 3 2. Erwärmen 3. Weißer Niederschlag, sternenförmig Kalium kann gefällt werden. 1. Lösung + HClO 4 2. Weißer Niederschlag, rhombische Kristalle (Kobaltglas) Nachweis von Ammonium aus der US mittels Blaukreuzverfahren

41 Die Anionenanalyse Auswahl einiger Anionen Was sind Anionen? Anionen sind Teilchen, die negativ geladen sind, also mehr Elektronen als Protonen besitzen. + e - G A - - e - Name Formel A - Fluorid, Chlorid, Bromid, Iodid F -, Cl -, Br -, I - Iodat, Bromat, IO 3-, BrO - 3 Sulfid, Sulfat, Thiosulfat S 2-, SO 2-4, S 2 O 2-3 Phosphat PO 3-4 Nitrit, Nitrat NO 2-, NO - 3 Silikat SiO 4-4, SiO 2-3 Cyanid, Thiocyanat CN -, SCN - Carbonat, Oxalat CO 2-3, C 2 O 2-4 Azid N - 3

42 Die Anionenanalyse Unbekannte Probe CO 3 2-, CH 3 COO -, S 2-, BO 3 3-, F -, SiO 4 4-, PO 4 3- Nachweis aus der Ursubstanz SO 4 2-, S 2 O 3 2-, SO 3 2-, NO 2-, NO 3-, Cl -, Br -, I -, ClO 3-, IO 3-, BrO 3 - Nachweis aus dem Sodaauszug (Im Praktikum nur bei Analysen 2-5)

43 Die Anionenanalyse Nachweise aus der US: Borat (BO 3-3 ) a. Im Porzellantiegel 1 Spsp. US Tr. Methanol + einige Tr. konz. H 2 SO 4 b. Nach der Reaktion wird das Gemisch erhitzt und die Dämpfe werden entzündet. c. Grüne Flamme = positiv d. Hintergrund: Bildung von Borsäuremethylester welcher mit grüner Flamme brennt. Carbonat (CO 2-3 ) a. Im Reagenzglas: 1 Spsp. US Tr. verd. HAc* b. Mischung erhitzen c. Die entstehenden Gase durch Ba(OH 2 ) oder Ca(OH 2 ) Lösung leiten * Bei reduzierenden Analyten könnte Chlorgas entstehen

44 Die Anionenanalyse Fluorid (F - ) - Ätzprobe a. Im Bleitiegel: 1 Spsp. US + einige Tr. konz. H 2 SO 4 b. Tiegel mit Uhrglas abdecken und erwärmen c. Das Uhrglas wird angeätzt = positiv d. Hintergrund: Bildung von SiF 4(g) Silikat (SiO 2-3 ) a. Im Bleitiegel: 1 Spsp. US + 1 Spsp. CaF 2 + einige Tr. konz. H 2 SO 4 (es muss eine breiige/teigige Masse entstehen) b. Tiegel mit feuchtem schwarzem Filterpapier abdecken und vorsichtig im Wasserbad erhitzen. c. Bildet sich ein weißer Fleck auf dem Papier = positiv d. Hintergrund: Bildung von SiF 4 (g); hydrolysiert auf dem Filterpapier (Bildung von H 2 SiO 3 ; CaF 2 (s) + H 2 SO 4 (l) CaSO 4 (s) + 2 HF(g)

45 Die Anionenanalyse Sulfid (S 2- ) a. Bleiacetatpapier anfeuchten auf die Innenseite eines Uhrglases legen b. Auf einem zweiten Uhrglas: 1 Spsp. US + einige Tr. verd. HCl und mit dem ersten Uhrglas abdecken c. Schwarze Verfärbung des Papiers = positiv d. Hintergrund: Bildung von PbS(s) Phosphat (PO 4 3- ) a. Im Reagenzglas: 1 Spsp. US + einige Tr. Ammoniummolybdat-Lsg. + einige Tr. konz. HNO 3 erhitzen b. Gelber Niederschlag = positiv

46 Die Anionenanalyse Sodaauszug: 1. Kationen werden in schwerlösliche Carbonate überführt (Ausnahme Li +, Na +, K +, Rb +, Cs + ). Dies verhindert eine Störung bei den Anionenanalysen. 2. Anionen werden gelöst, dies ist die Voraussetzung für die Nachweise 3. Für den Sodaauszug werden 2 Spsp. der Ursubstanz mit dem 3- bis 5fachen an wasserfreiem Na 2 CO 3 (Soda) vermischt und in 50 bis 100 ml dest. Wasser für 10 Minuten gekocht. Anschließend wird die Mischung filtriert. Das Filtrat (flüssiger Teil) wird nach dem Ansäuern auf Anionen geprüft.

47 Die Anionenanalyse Sulfat (SO 4 2- ) a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des Sodaauszugs (SA) + verd. HCl bis ph 0 b. Tropfenweise Zugabe von BaCl 2 -Lsg. (10%-ig) c. Bildung eines weißen Niederschlags, welcher sich nicht in verd. Mineralsäuren und konz. HNO 3 löst aber in heißer konz. H 2 SO 4 = positiv d. Hintergrund: Fällung von BaSO 4 (s) Sulfit (SO 3 2- ) a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des Sodaauszugs (SA), ph-wert auf 7 einstellen b. Tropfenweise Zugabe von BaCl 2 -Lsg. (10%-ig) c. Bildung eines weißen Niederschlags, welcher in Säuren löslich ist. d. Zugabe von H 2 O 2 e. Weißer Niederschlag, welcher sich nicht in verd. Mineralsäuren und konz. HNO 3 löst aber in heißer konz. H 2 SO 4 = positiv f. Hintergrund: Fällung von BaSO 3 (s) dann Oxidation zu BaSO 4 (s)

48 Die Anionenanalyse Thiocyanat (SCN - ) a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des Sodaauszugs (SA) + verd. HNO 3 bis ph 0 b. Tropfenweise Zugabe von FeCl 3 -Lsg. (FRISCH ZUBEREITET) c. Blutrote Färbung = positiv d. Hintergrund: Fällung von Fe(SCN) 3 Thiosulfat (S 2 O 3 2- ) a. Im Becherglas: Einige Tr. des Sodaauszugs (SA) + verd. HCl b. Lösung kochen c. Gelber Niederschlag = positiv d. Hintergrund: Bildung elementaren Schwefels

49 Die Anionenanalyse Nitrat und Nitrit (NO 3-, NO 2- ) Nitrit stört den Nitratnachweis, muss also entfernt werden. a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des SA + Harnstoff verkochen b. Bei Anwesenheit von Nitrit = Gasentwicklung; N 2 c. Anschließend können die Nitratnachweise (Ringprobe und Lunges Reagenz) durchgeführt werden. Ringprobe a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des SA + einige Tr. verd. H 2 SO 4 b. 1-2 Körnchen FeSO 4 zugeben c. Lösung mit konz. H 2 SO 4 unterschichten d. Bildung eines braunen Rings = positiv

50 Die Anionenanalyse Lunges Reagenz a. Auf der Tüpfelplatte: Einige Tr. des SA* + verd. Essigsäure (HAc) bis ph 5 b. Einige Tr. Lunges Reagenz (Sulfanilsäure und α-naphthylamin) zugeben. c. Zinkgranalie zugeben d. Rotfärbung = positiv Sollte kein Nitrat vorhanden sein, muss die Probe noch auf Nitrit geprüft werden. Dazu nutzt man ebenfalls Lunges Reagenz, allerdings ohne Zinkgranalie * Sehr wenig Substanz

51 Die Anionenanalyse Chlorid, Bromid neben Iodid (Cl -, Br -, I - ) a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des SA + einige Tr. verd. HNO 3 b. Tropfenweise Zugabe von AgNO 3 -Lsg. c. Bildung eines weiß/gelben Niederschlags = positiv d. ACHTUNG! Chlorid, Bromid und Iodid fallen zusammen aus! e. Zur Bestimmung welches Anion in der Substanz vorhanden ist, nutzt man die verschiedenen Löslichkeiten von AgCl, AgBr und AgI in NH 3 aus. a. AgI löst sich nicht in NH 3 b. AgBr löst sich in konz. NH 3 c. AgCl löst sich bereits in verd. NH 3

52 Die Anionenanalyse Bromat (BrO 3- ) Bei Abwesenheit von Bromid a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des SA + einige Tr. konz. H 2 SO 4 + Zinkgranalie b. Erhitzen c. Bildung brauner Dämpfe = positiv Wenn Bromid in der Probe vorhanden ist a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des SA + einige Tr. konz. H 2 SO 4 + MnSO 4 -Lsg. b. Erhitzen im Wasserbad c. Rotfärbung = positiv

53 Die Anionenanalyse Iodat (IO 3- ) Bei Abwesenheit von Iodid a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des SA + einige Tr. konz. H 2 SO 4 + Zinkgranalie b. Erhitzen c. Bildung violetter Dämpfe = positiv Bei Anwesenheit von Iodid a. Im Reagenzglas: Einige Tr. des SA + einige Tr. konz. H 2 SO 4 b. Erhitzen c. Bildung violetter Dämpfe (Iodid vorhanden) solange heizen bis keine Dämpfe mehr aufsteigen und die Lösung klar und Farblos ist d. Keine Bildung violetter Dämpfe (kein Iodid (mehr) vorhanden) s.o.