DLA 35/ Nahrungsergänzungsmittel IV: Sportlerprodukt. Auswertungs-Bericht Laborvergleichsuntersuchung DLA 35/2015

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1 DLA Dienstleistung Lebensmittel Analytik GbR Auswertungs-Bericht Laborvergleichsuntersuchung DLA 35/2015 Nahrungsergänzungsmittel IV: Sportlerprodukt mit Taurin und Coffein Dienstleistung Lebensmittel Analytik GbR Waldemar-Bonsels-Weg Ahrensburg, Germany Koordinator der LVU: Dr. Matthias Besler Seite 1 von 20

2 Inhalt / Content 1. Einleitung Durchführung Untersuchungsmaterial Homogenität Untersuchung Ergebnisübermittlung Auswertung Bezugswert (zugewiesener Wert) Standardabweichung Ausreißer Zielstandardabweichung (für die Eignungsbeurteilung) Allgemeines Modell nach Horwitz Auswertung eines Versuchs zur Präzision Werte aus Erkenntnissen z-score z'-score Quotient Standardunsicherheit Ergebnisse Coffein in mg/100g Taurin in mg/100g Dokumentation Primärdaten Homogenität Analytische Methoden Verzeichnis der teilnehmenden Institute Verzeichnis relevanter Literatur...19 Seite 2 von 20

3 1. Einleitung Die Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen (LVU) ist ein unverzichtbarer Baustein für das Qualitäts-Management-System eines jeden, mit der Untersuchung von Lebensmitteln, Futtermitteln, Kosmetik und Bedarfsgegenständen befassten Labors. Die Durchführung von Laborvergleichsuntersuchungen ermöglicht den teilnehmenden Instituten die eigene analytische Kompetenz unter realen Bedingungen nachzuweisen. Gleichzeitig erhalten sie wertvolle Daten zur Validität der durchgeführten Untersuchungsmethode. Das Ziel von DLA ist es, LVU für ausgesuchte Parameter in praxisrelevanten Konzentrationen anzubieten. Durchführung und Auswertung der vorliegenden Laborvergleichsuntersuchung erfolgten nach den technischen Anforderungen der DIN EN ISO/IEC (2010) und DIN ISO Durchführung 2.1 Untersuchungsmaterial Bei dem Untersuchungsmaterial handelt es sich um handelsübliches Nahrungsergänzungsmittel für Sportler (Getränkepulver) mit Taurin und Coffein eines Europäischen Anbieters. Das Material wurde homogenisiert und anschließend in Portionen zu ca. 25 Gramm lichtgeschützt abgepackt. Die Portionen wurden chronologisch nummeriert. Die Zusammensetzung der Proben ist in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1: Zusammensetzung der DLA-Proben Zutaten Getränkepulver mit Zucker und Süßungsmitteln Zutaten: Glucose, Säuerungsmittel: Citronensäure, Taurin, Aroma, Säureregulator: Dikaliumphosphat, Trimagnesiumdicitrat, Magnesiumcarbonat, Trinatriumcitrat, Coffein, Vitamin C, Süßungsmittel: Acesulfam-K, Aspartam, Inositol, Salz, Palmöl, Farbstoff: Azorubin, Niacin, Vitamin B12, Vitamin B1. Nährwertangaben pro 100 g: Fett 0,2 g, Kohlenhydrate 64 g davon Zucker 62 g, Protein 0,2 g Taurin mg, Coffein 800 mg Seite 3 von 20

4 2.1.1 Homogenität Die Homogenität der DLA-Proben wurde anhand von 5 fach Bestimmungen von Coffein mittels HPLC geprüft. Mit einer Wiederholstandardabweichung von 3,1 % wurde die Homogenität als hinreichend gesichert angesehen. Die Ergebnisse der Homogenitätsuntersuchung sind in der Dokumentation angegeben. Die Berechnung der Wiederholstandardabweichung der Teilnehmer wurde ebenfalls als Homogenitätskriterium für diese LVU herangezogen. Sie lag für Coffein bei 4,7 % und für Taurin bei 5,2 %. Die relative Wiederholstandardabweichung der ASU 64 Methode für Coffein in Kaffeegetränkepulver Cappucchino lag bei 2,1 % und die relative Vergleichstandardabweichung bei 6,0 %(13). Die Wiederholstandardabweichungen der Teilnehmer sind für Coffein und Taurin in der Dokumentation angegeben. In der Dokumentation sind zudem die Portionsnummern graphisch den Messwerten für Coffein gegenübergestellt. Es ist keinerlei Instituts-unabhängige Tendenz in den Messergebnissen erkennbar, die Inhomogenitäten nahelegen könnte. 2.2 Untersuchung An jedes teilnehmende Institut wurden in der 24. Woche 2015 zwei Portionen Untersuchungsmaterial verschickt. Das Untersuchungsverfahren wurde freigestellt. Die Untersuchungen waren durchzuführen bis spätestens 24. Juli Ergebnisübermittlung Die Ergebnisabgabe erfolgte einheitlich mittels, an die teilnehmenden Institute übergebenen, Übermittlungstabellen (per ). Zur statistischen Auswertung kamen die abschließend berechneten Gehalte der Analyten als Mittelwert einer Doppelbestimmung der beiden nummerierten Proben. Abgefragt und dokumentiert wurden Einzelergebnisse, Wiederfindungsraten und Angaben zu den durchgeführten Methoden. Alle Teilnehmer haben fristgerecht ihre Ergebnisse abgegeben. Seite 4 von 20

5 3. Auswertung 3.1 Bezugswert (zugewiesener Wert) Da es sich bei dem untersuchten Material nicht um zertifiziertes Referenzmaterial handelt wird als Bezugswert (X) für die Auswertung der robuste Mittelwert der eingesandten Ergebnisse verwendet. Eine Prüfung der Verteilung der eingesandten Ergebnisse ergab keine Hinweise für unvorhergesehene Quellen von Variabilität, wie z.b. eine bimodale Verteilung der Ergebnisse. Die statistische Auswertung erfolgt für alle Parameter, für die mindestens 7 Werte vorliegen. Einzelergebnisse die außerhalb des angegebenen Messbereiches eines teilnehmenden Labors liegen (z.b. mit der Angabe > 25 mg/kg oder < 2,5 mg/kg) werden für die statistische Auswertung berücksichtigt, sofern eine Angabe mit > oberhalb und eine Angabe mit < unterhalb des Zielbereichs liegt. 3.2 Standardabweichung Zum Vergleich mit der Zielstandardabweichung wird ebenfalls die robuste Standardabweichung (S x ) berechnet (6). 3.3 Ausreißer Auf Ausreißer wird mittels Mandel s-h-statistik Signifikanz-Niveau 95% geprüft (5). Ermittelte Ausreißer werden informativ genannt sofern gleichzeitig der z-score des Instituts < -2 oder > 2 ist. 3.4 Zielstandardabweichung (für die Eignungsbeurteilung) Die Zielstandardabweichung des Bezugswertes wird nach unten dargestellten, unterschiedlichen Verfahren bestimmt. Für die Eignungsbeurteilung wird, sofern ein akzeptabler Quotient S x / σ vorliegt, bevorzugt die Zielstandardabweichung des allgemeinen Modells nach Horwitz verwendet, da diese in der Regel für Auswertungen von Laborvergleichsuntersuchungen, bei denen von den Teilnehmern unterschiedliche Analysenmethoden eingesetzt werden können, geeignet ist. Die Zielstandardabweichung aus der Auswertung von Präzisionsdaten eines Versuchs leitet sich dagegen aus Ringversuchen mit vorgegebener Analysenmethode ab. Zur Information wurden, sofern verfügbar, jeweils die z-scores beider Modelle in der Auswertung angegeben. Zur Bewertung der Ergebnisse wurde für Coffein und Taurin die Zielstandardabweichung nach dem allgemeinen Modell nach Horwitz herangezogen (s ). Zusätzlich wurde für Taurin die Standardunsicherheit berücksichtigt und mittels z'-score bewertet (s. 3.6). Die Zielstandardabweichung der Auswertung eines Versuchs zur Präzision (s ) wurde für Coffein zur Information angegeben (ASU 64 Methoden: 13). Seite 5 von 20

6 3.4.1 Allgemeines Modell nach Horwitz Die relative Zielstandardabweichung in % des Bezugswertes wird i.d.r. nach folgender Gleichung (Horwitz) berechnet σ (%) = 2 (1-0,5logX) hieraus wird die Zielstandardabweichung berechnet σ = X *σ (%) / Auswertung eines Versuchs zur Präzision Aus der Vergleichstandardabweichung σ R und der Wiederholstandardabweichung σ r eines Versuchs zur Präzision einer Methode (Ringversuch oder LVU) wird die Standardabweichung zwischen Laboratorien σ L berechnet: L = R 2 r 2. Aus den obigen Größen und der Anzahl der Wiederholmessungen n der laufenden Vergleichsuntersuchung wird nun die Zielstandardabweichung berechnet: σ= (σ L 2 +(σ r 2 /n)). Aus den Präzisionsdaten des jeweils relevanten Amtlichen Untersuchungsverfahrens wird die Zielstandardabweichung für den betreffenden Parameter berechnet und zur Beurteilung herangezogen. Die in Tabelle 2 angegebenen Zielstandardabweichungen für Coffein wurden aus den Präzisionsdaten der angegebenen Methoden berechnet. Für Taurin lagen uns keine Präzisionsdaten vor. Tabelle 2: Relative Zielstandardabweichungen (RSD) gemäß Auswertungen von Versuchen zur Präzision (13) Parameter Matrix RSD σ Methode / Literatur Coffein Coffein Coffein Coffein Kaffeegetränkepulver Cappuccino Röstkaffeemischung nicht entcoffeiniert Röstkaffee nicht entcoffeiniert Löslicher Kaffee nicht entcoffeiniert gefriergetrocknet 1 in der Auswertung (s. Abschnitt 4) angegebener Wert 5,7 % 1 ASU 64 L (13) 4,5 % ASU 64 L (13) 5,1 % ASU 64 L (13) 3,3 % ASU 64 L (13) Seite 6 von 20

7 3.4.3 Werte aus Erkenntnissen Die Zielstandardabweichung kann für die Eignungsbeurteilung auf einen Wert festgesetzt werden, der dem Leistungsfähigkeitsniveau entspricht, das der Koordinator für ein wünschenswertes Ziel für die teilnehmenden Laboratorien hält (6). Zur Bewertung der Ergebnisse wurde für Coffein und Taurin die Zielstandardabweichung nach Horwitz verwendet (3.4.1) und für Taurin zusätzlich die Standardunsicherheit berücksichtigt und mittels z'-score bewertet (s. 3.6). 3.5 z-score Der z-score wird herangezogen zur Beurteilung der Ergebnisse der teilnehmenden Institute. Er besagt um welches Vielfache der Zielstandardabweichung ( σ ) das Ergebnis (x) des betreffenden teilnehmenden Instituts vom Bezugswert (X) abweicht (6). Die Berechnung erfolgt nach z = (x X) / σ ; die Anforderungen an die Analytik gelten im Allgemeinen als erfüllt, wenn -2 z z'-score Der z'-score kann zur Beurteilung der Ergebnisse der teilnehmenden Institute herangezogen werden, wenn die Standardunsicherheit berücksichtigt werden muss (s. 3.8). Der z'-score drückt das Verhältnis der Abweichung des Ergebnisses (x) des betreffenden teilnehmenden Instituts vom Bezugswert (X) zur Wurzel aus der Quadratsumme von Zielstandardabweichung ( σ ) und Standardunsicherheit (Ux) aus (6). Die Berechnung erfolgt nach als Zielstandardab- Im Folgenden haben wir den Ausdruck im Nenner weichung σ ' definiert. Die Anforderungen an die Analytik gelten im Allgemeinen als erfüllt, wenn -2 z' 2. Der z'-score wurde für den Parameter Taurin herangezogen (s. auch 3.7 u. 3.8). Seite 7 von 20

8 3.7 Quotient S x / σ In Anlehnung an den Horrat-Wert kann die Bewertung einer Laborvergleichsuntersuchung als aussagekräftig gelten, wenn der Quotient von robuster Standardabweichung und Zielstandardabweichung nicht über 2 liegt. Ein über 2 liegender Wert bedeutet, dass die Präzision nicht zufriedenstellend ist, d.h., dass die Präzision aus analytischen Gründen zu variabel ist oder die festgestellte Variation höher ist als für die angewandte Methode geschätzt wurde. Somit ist eine Vergleichbarkeit der Messergebnisse nicht gewährleistet (11). In der vorliegenden Vergleichsuntersuchung lag der Quotient S x / σ für Coffein unter 2,0. Für Taurin wurde ein Quotient S x / σ deutlich über 2 erhalten. Daher wurde die Bewertung nach für Taurin nach 3.6 z'-score durchgeführt. Die Quotienten S x / σ ' lag dann bei 1, Standardunsicherheit Jeder Bezugswert ist mit einer Standardunsicherheit behaftet, die von der Analysenmethode, Unterschieden der eingesetzten Analysenmethoden, dem Probenmaterial und der Anzahl der Teilnehmer (P) einer LVU beeinflußt wird. Die Standardunsicherheit (U x ) wird für die vorliegende LVU wie folgt berechnet (6). u X =1,25 S x / p Ist u X 0,3 muss die Standardunsicherheit des Bezugswertes nicht berücksichtigt werden (6). Ein deutliches Überschreiten des Wertes von 0,3 ist ein Hinweis darauf, dass die Zielstandardabweichung ggf. zu gering für die Standardunsicherheit des Bezugswertes gewählt wurde. In der vorliegenden LVU wurde für Coffein ein Quotient U x / σ von 0,28 und für Taurin von 1,1 erhalten. Da der Quotient S x / σ für Taurin gleichzeitig deutlich über 2,0 lag, wurde für die Bewertung der Ergebnisse der Teilnehmer für diesen Parameter der z'-score unter Berücksichtigung der Standardunsicherheit herangezogen (s. 3.6). Seite 8 von 20

9 4. Ergebnisse Alle folgenden Tabellen sind anonymisiert. Den teilnehmenden Instituten wird mit dem Versand dieser Auswertung ihre individuelle Auswertenummer mitgeteilt. In der oberen Tabelle sind die Kenndaten aufgeführt: Kenndaten Anzahl der Messergebnisse Anzahl der Ausreißer Mittelwert Median Robuster Mittelwert (X) Robuste Standardabweichung (S x ) Zielkenndaten: Zielstandardabweichung σ oder σ ' Zielstandardabweichung zur Information untere Grenze des Zielbereichs (X - 2 σ ) oder (X - 2 σ ') * obere Grenze des Zielbereichs (X + 2 σ ) oder (X + 2 σ ') * Quotient S x / σ oder S x / σ ' Standardunsicherheit u X Quotient u X / σ oder u X / σ ' Ergebnisse im Zielbereich * Zielbereich aus z-score oder z'-score berechnet In der unteren Tabelle sind die Einzelergebnisse der teilnehmenden Institute aufgeführt : Auswertenummer Parameter Evaluation [Einheit / Unit] number Abweichung [Einheit / Unit] Deviation [Einheit / Unit] z-score σ z-score (Info) Hinweis Remark Seite 9 von 20

10 4.1 Coffein in mg/100g Vergleichsuntersuchung / Proficiency Test Kenndaten Anzahl der Messergebnisse 8 Anzahl der Ausreißer 0 Mittelwert 785 Median 778 Robuster Mittelwert (X) 783 Robuste Standardabweichung (S x ) 20,7 Zielkenndaten: Zielstandardabweichung σ 32,5 Zielstandardabweichung ASU (zur Information) 25,4 Untere Grenze des Zielbereichs 718 Obere Grenze des Zielbereichs 848 Quotient S x / σ Standardunsicherheit u x Quotient u x / σ 0,64 9,17 0,28 Ergebnisse im Zielbereich 8 Prozent im Zielbereich 100 Ergebnisse / Results Auswertenummer / evaluation number Coffein / Caffeine [mg/100g] obere Grenze upper limit rob. Mittelwert robust mean untere Grenze lower limit Abb. 1: Ergebnisse Coffein Fig. 1: Results total caffeine Seite 10 von 20

11 Ergebnisse der teilnehmenden Institute: Results of Participants: Auswertenummer Evaluation number Coffein / Caffeine [mg/100g] Abweichung [mg100g] Deviation [mg/100g] z-score σ z-score (Info) ,3-0, ,0 0, ,2 0, ,4-0, ,5-0, ,6-0, ,6 2, ,6 0,8 10 Hinweis Remark 3 z-score Abb. 2: Fig. 2: Auswertenummer / evaluation number Z-Scores Coffein Z-Scores caffeine Seite 11 von 20

12 4.2 Taurin in mg/100g Vergleichsuntersuchung / Proficiency Test f Kenndaten Anzahl der Messergebnisse 8 Anzahl der Ausreißer 0 Mittelwert 9745 Median 9669 Robuster Mittelwert (X) 9745 Robuste Standardabweichung (S x ) 657 Zielkenndaten: Zielstandardabweichung σ ' 401 Zielstandardabweichung Horwitz (zur Information) 277 Untere Grenze des Zielbereichs 8943 Obere Grenze des Zielbereichs Quotient S x / σ ' Standardunsicherheit u x Quotient u x / σ ' 1, ,72 Ergebnisse im Zielbereich 7 Prozent im Zielbereich Ergebnisse / Results Auswertenummer / evaluation number Taurin / Taurine [mg/100g] obere Grenze upper limit rob. Mittelwert robust mean untere Grenze lower limit Abb. 3: Ergebnisse Taurin Fig. 3: Results taurine Seite 12 von 20

13 Ergebnisse der teilnehmenden Institute: Results of Participants: Auswertenummer Evaluation number Taurin / Taurine [mg/100g] Abweichung [mg100g] Deviation [mg/100g] z'-score σ z-score (Info) ,5-0, ,0 1, ,9-2, ,2-1, ,2-1, ,1 0, ,3 3, ,4 2,0 Hinweis Remark 3 z'-score Abb. 4: Fig. 4: Auswertenummer / evaluation number Z'-Scores Taurin Z'-Scores taurine Seite 13 von 20

14 Mai Dokumentation 5.1 Primärdaten Parameter Teilnehmer Einheit Proben-Nr. A Proben-Nr. B Ergebnis (Mittel) Ergebnis A Ergebnis B inkl. WF Analyte Participant Unit Sample No. A Sample No. B Result (Mean) Result A Result B incl. RR 1 mg/100g nein 2 mg/100g nein 3 mg/100g 20 4 nicht analysiert nicht analysiert nicht analysiert 4 mg/100g nein Coffein / caffeine Taurin / taurine Wiederfindungsrate [%] Recovery rate [%] 5 mg/100g nein n/a 6 mg/100g ,4 762,6 772,1 nein % 7 mg/100g nein 8 mg/100g ,6 878,7 788,5 nein 9 mg/100g nein mg/100g mg/100g nein 2 mg/100g ja 82 3 mg/100g nein 93 4 mg/100g mg/100g nein n/a 6 mg/100g mg/100g nein 8 mg/100g nein 9 mg/100g nein mg/100g nein 100 Seite 14 von 20

15 5.2 Homogenität Homogenitätsuntersuchung des Materials vor der LVU Homogenitätsprüfung anhand der Bestimmung von Coffein mittels HPLC: Wiederholmessungen mg/100g Allgemeiner Mittelw ert 811 Wiederholstandardabw eichung 25,1 3,1% Wiederholstandardabweichung der Doppelbestimmungen der Teilnehmer Die Wiederholstandardabweichung wurde aus den Daten wie unter 5.1 dokumentiert berechnet. Sie beträgt 36,9 mg/100g = 4,72 % von X für Coffein. Sie beträgt 510 mg/100g = 5,23 % von X für Taurin Gegenüberstellung der aufsteigenden Probennummern und der betreffenden Einzel-Messwerte Homgenität / homogeneity Coffein / Caffeine DLA-Nr. / No. Ergebnis /20 Seite 15 von 20

16 Mai Analytische Methoden Angaben der Teilnehmer Parameter Analyte Coffein / caffeine Teilnehmer Methodenbeschreibung Probenvorbereitung Hinweise zur Wiederfindung mit Methode ist Bestimmung gleicher Matrix akkreditiert Sonstige Hinweise Participant Method description Sample preparation Notes to method Recovery with same matrix Method accredited Further remarks 1 DM-171 Extraktion HPLC nein nein 2 ASU 64 LFGB L (H- PLC-UV) nein 3 4 Coffein mittels HPLC Technik: Hausmethode Verdünnung HPLC-PDA nein Ja 5 Coffein-Test keine im Pulver nein nein 6 Heißwasserextraktion in 64 LFGB L , Coffeingehalt, HPLC Gegenwart von Magnesiumoxid ja ja 7 Extraktion mit Phosphat- ASU L , erweitert bzgl. puffer-acetonitril-ge- misch Analyt Coffein ja 8 HPLC-UV Einwiegen, Verdünnen mit geeigneter Lösung im Kalibrierbereich nein Ja 9 HPLC-DAD Wässrige Exktration mit 0.1 % v/v H3PO4 - Ja Ja 10 Auch in Flüssigkeit analysiert, Mittelwert = 304 mg/100ml Seite 16 von 20

17 Mai 2016 Parameter Analyte Taurin / taurine Teilnehmer Methodenbeschreibung Probenvorbereitung Hinweise zur Wiederfindung mit Methode ist Bestimmung gleicher Matrix akkreditiert Sonstige Hinweise Participant Method description Sample preparation Notes to method Recovery with same matrix Method accredited Further remarks 1 DM-173 Derivatisierung HPLC nein nein 2 HPLC-MS/MS wässrige Extraktion, Klärung Carrez nein 3 Taurin in Lebensmitteln mittels Kontrollmessung gegen fl.-fl. Extraktion LC-MS-MS Referenzprobe nein ja 4 5 freies Taurin keine im Pulver nein Ja 6 7 HPAEC-IPAD wässrige Extraktion ja Auch in Flüssigkeit analysiert, Mittelwert = 379 mg/100ml 8 HPLC-UV Einwiegen, Verdünnen mit geeigneter Lösung im Kalibrierbereich nein nein 9 HPLC-DAD Derivatisierung mit Dansylchlorid - Ja Ja 10 GB Mit saurer Lösung FLD nach OPA extrahiert Derivatisierung nein Ja Seite 17 von 20

18 Mai Verzeichnis der teilnehmenden Institute in alphabetischer Reihenfolge Teilnehmer / Participant Ort / Town Land / Country FRANKREICH ENGLAND SCHWEIZ Deutschland Deutschland DÄNEMARK Deutschland AUSTRALIEN SERBIEN Deutschland [Die Adressdaten der Teilnehmer wurden für die allgemeine Veröffentlichung des Auswerte-Berichts nicht angegeben.] [The address data of the participants were deleted for publication of the evaluation report.] Seite 18 von 20

19 7. Verzeichnis relevanter Literatur 1. DIN EN ISO/IEC 17043:2010; Konformitätsbewertung Allgemeine Anforderungen an Eignungsprüfungen / Conformity assessment General requirements for proficiency testing 2. Verordnung / Regulation 882/2004/EU; Verordnung über amtliche Kontrollen / Regulation on official controls 3. DIN EN ISO/IEC 17025:2005; Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien / General requirements for the competence of testing and calibration laboratories 4. Richtlinie / Directive 1993/99/EU; über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung / on additional measures concerning the official control of foodstuffs 5. ASU 64 LFGB : Planung und statistische Auswertung von Ringversuchen zur Methodenvalidierung 6. DIN ISO 13528:2009; Statistische Verfahren für Eignungsprüfungen durch Ringversuche / Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons 7. The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Ananlytical Laboratories ; J.AOAC Int., 76(4), (1993) 8. The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Ananlytical Chemistry Laboratories ; Pure Appl Chem, 78, (2006) 9. Evaluation of analytical methods used for regulation of food and drugs;w. Horwitz; Analytical Chemistry, 54, (1982) 10.A Horwitz-like funktion describes precision in proficiency test; M. Thompson, P.J. Lowthian; Analyst, 120, (1995) 11.Protocol for the design, conduct and interpretation of method performance studies; W. Horwitz; Pure & Applied Chemistry, 67, (1995) 12.Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing; M. Thompson; Analyst, 125, (2000) 13.ASU 64 LFGB: L (2013): Untersuchung von Kaffee und Kaffee- Erzeugnissen; Bestimmung des Coffeingehaltes mittels HPLC; Referenzverfahren / ISO (2008): Coffee and coffee products - Determination of the caffeine content using high performance liquid chromatography (HPLC) - Reference method Seite 19 von 20

20 Alle 10 Teilnehmer haben mindestens ein Ergebnisse eingereicht. Die Auswertung erfolgte hinsichtlich der Parameter Coffein und Taurin. Für die statistische Auswertung wurden die Präzisionsdaten aus Ringversuchen der ASU 64 LFGB Methoden für Coffein verwendet. Für Taurin wurde die Auswertung nach dem allgemeinen Modell nach Horwitz unter Berücksichtigung der Standardunsicherheit der eingereichten Ergebnisse herangezogen. Es lagen 100% und 77 % der Ergebnisse im jeweiligen Zielbereich. Details zu den einzelnen Parametern sind dem Auswertebericht zu entnehmen. 5 Teilnehmer haben ihren Sitz im Europäischen Ausland (Dänemark, England, Frankreich, Serbien, Schweiz) und ein Teilnehmer in Australien. Seite 20 von 20