Spektroskopie SPEKTROSKOPIE

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1 SPEKTROSKOPIE 1. EINFÜHRUNG 1.1 Allgemeiner Zusammenhang Der Versuch behandelt die grundlegenden optischen Phänomene der Beugung und Brechung. Die Spektralanalyse stellt ein wichtiges Werkzeug des Chemikers zur Analyse dar. Der Versuch soll einerseits mit experimentellen optischen Problemen, andererseits mit atomphysikalischen Grundlagen vertraut machen. 1.2 Lernziele Sie sollen die Beugung und Brechung von Licht an Gitter und Prisma untersuchen und sich mit dem Begriff der Dispersion vertraut machen. Der Begriff der Spektrallinie als Fenster zur Atomphysik soll veranschaulicht werden. Sie sollen sich vertraut machen mit: Snelliussches Brechungsgesetz, Brechung beim Durchgang durch ein Prisma, Dispersionsfunktion von Spektralapparaten, Emissionsspektren und Absorptionsspektren, Auflösungsvermögen, Beugung, Spektrallinien, Brechungsindexmessung mit Prismen und Hohlprismen. Spektroskopie Version Seite 1 von 10

2 2. VORBEREITUNG Sie sollen sich die folgenden Begriffe und ihre Zusammenhänge mit Hilfe der angegebenen Literatur so weit wie möglich selbst klarmachen. Die für diesen Versuch grundlegenden Prinzipien sind im folgenden Kapitel zusammengetragen. Brechungsgesetz, Brechzahl Strahlengang im Prisma Dispersion, Dispersionskurve normale und anomale Dispersion Huygenssches Prinzip Beugung an Spalt und Gitter [1] S. 28 ff [1] S. 44 ff [1] S. 199 ff [1] S. 242 ff [2] S. 470 Mitte [1] S. 350 ff, 369 ff Auflösungsvermögen [3] S Auflösungsvermögen von Spektrometern [3] S , Literatur [1] Bergmann-Schaefer, Bd. III, 6. Aufl. 84UC 143 B 499-3(6) [2] Bergmann-Schaefer, Bd. I, 8. Aufl. 84UC 143 B 499 (8)-1 [3] Pohl, Bd. III, 13. Aufl. 84UC 127 P 748-3(13) [4] American Institute of Physics Handbook, UC 200 A 512(3) 2.2 Zusammenfassung der Theorie Beugung am Gitter Nach dem Huygensschen Prinzip und der geometrischen Betrachtung des Gangunterschieds von Strahlen mit verschiedenen Ausgangsorten erhält man bei senkrechtem Einfall für die Lage der Hauptmaxima bei der Beugung am Gitter (siehe Abb. 1): =k =G sin k wobei k die Ordnung der Beugung, die Wellenlänge, G die Gitterkonstante und k der Ablenkwinkel ist. (1) Abbildung 1: Beugung am Transmissionsgitter. Spektroskopie Version Seite 2 von 10

3 2.2.2 Brechung an der Grenze zwischen zwei Medien Das Snell sche Brechungsgesetz lautet n 1 sin =n 2 sin (2) n 1 und n 2 sind die Brechzahlen der beiden Medien Strahlablenkung durch ein Prisma Ein Lichtstrahl wird beim Durchgang durch ein Prisma minimal abgelenkt, wenn das Prisma symmetrisch durchstrahlt wird (siehe Abb. 3). Aus demabbildung 2: Lichtbrechung an der Winkel der minimalen Ablenkung und dem Schei-Grenzflächtelwinkel ( brechenden Winkel) kann man diemedien. Brechzahl n( ) zweier unterschiedlicher bestimmen. n= sin 2 sin 2 (3) Der Strahlengang durch ein Hohlprisma ist in Abb. 4 gezeigt. Die Formel (3) gilt auch für Abbildung 3: Symmetrischer Strahlengang durch ein Prisma. das Hohlprisma, wobei n die Brechzahl des Stoffs (Flüssigkeit) im Hohlprisma ist. Die Prismenwände gehen nicht ein, weil planparallele Platten keine Winkelablenkung von Licht verursachen. 2.3 Fragen und Aufgaben Leiten Sie die Beugungsformel für das Gitter aus dem Huygensschen Prinzip und aus geometrischen Überlegungen her. Abbildung 4: Strahlengang im Hohlprisma Warum macht sich die Beugung nur dann bemerkbar, wenn die Elementarwellen von Orten ausgehen, deren Abstand voneinander vergleichbar mit der Wellenlänge ist? Wie hängt die Brechzahl eines Mediums mit der Phasengeschwindigkeiten des Lichtes zusammen? Spektroskopie Version Seite 3 von 10

4 2.3.4 Skizzieren Sie den Verlauf der Brechzahl als Funktion von (Dispersion). Markieren Sie Bereiche normaler bzw. anomaler Dispersion? Welche Farben bzw. Wellenlängen werden beim Prisma und welche beim Gitter stärker abgelenkt? Woher weiss man, dass im Weltall genau dieselben chemischen Elemente vorkommen wie auf der Erde? Wodurch ist das Auflösungsvermögen Sie die Formeln an Leiten Sie die Formel (3) her. 3. DURCHFÜHRUNG 3.1 Versuchsaufbau bei Gitter und Prisma bestimmt? Geben Abbildung 5: Spektrometer. Q: Lichtquellen, S: Spalt mit variabler Breite, L: Linse, D: Dispersionselement (Gitter, Prisma), T: Teleskop. Mehr zum Aufbau eines Spektrometers finden Sie in der Bedienungsanleitung, die am Versuch ausliegt (im folgenden zitiert als Ph ). 3.2 Durchführung Beugung am Gitter Notieren Sie zur Erleichterung der Auswertung bei allen Messungen die Farbe und die relative Intensität der beobachteten Spektrallinien Vorarbeiten Justieren des Spektralapparates: (Ph 2.1 und 2.2.) Befestigen des Gitters auf dem Spektrometertisch Bestimmung der Gitterkonstante: (Ph 3.3) Abschätzung des Auflösungsvermögens des Spektralapparates. Als Lichtquelle verwende man die D-Linien der Na-Lampe. Es empfiehlt sich, jeweils den Winkel Spektroskopie Version Seite 4 von 10

5 2 k zu messen. Welchen Einfluss hat die Spaltbreite auf Ihre Beobachtungen? Da die Wellenlängen der D-Linien von Na bekannt sind (589,0 und 589,6 nm), können Sie aus der Beugungsformel die Gitterkonstante berechnen, wenn Sie die Beugungswinkel k in der k-ten Ordnung gemessen haben. Bestimmen Sie die Gitterkonstante durch Ausmessen der 1. und 2. Beugungsordnung. Geben Sie jeweils die Genauigkeit an. Aus der Gitterkonstanten und der Breite des Gitters können Sie das theoretische Auflösungsvermögen des Gitters bestimmen. Wie gross ist das praktische Auflösungsvermögen des Spektralapparates und wodurch ist es gegeben? Dispersionskurve eines Gitters: (Ph 3.5) (benutzen Sie die He-Lampe) Tragen Sie Ihre Messergebnisse so auf, dass sich der funktionale Zusammenhang zwischen Beugungswinkel und Wellenlänge des gebeugten Lichtes leicht überprüfen lässt Brechung am Prisma Benutzen Sie bei den Messungen die He-Lampe, montieren Sie das Prisma und richten Sie es gemäss der Anleitung (Ph 2.3) aus Bestimmung des brechenden Winkels: Ph 3.1. Dabei gehen Sie am besten nach der Methode Ph vor. Bringen Sie Prisma und Fernrohrarm in eine Stellung, so dass eine mittlere Wellenlänge m im Fadenkreuz liegt. Drehen Sie dann die Teilkreisplatte mit Prisma bis die Spektrallinie gerade einen Umkehrpunkt durchläuft. Dies ist die Stellung minimaler Ablenkung. Teilkreisplatte und Fernrohr werden nun arretiert. Mittels Feintrieb kann man dann auf andere Linien einstellen. Nach Lösen des Tisches kann man prüfen, ob der Umkehrpunkt für diese Farbe im Fadenkreuz liegt Messung der Dispersion eines Glasprismas: Ph 3.2 Wir stellen also den Umkehrpunkt min für eine mittlere Wellenlänge m ein und messen die Winkel, unter denen die Spektrallinien im Fadenkreuz erscheinen. Danach wird das Prisma entfernt und das Fernrohr direkt auf den Spalt gerichtet (Winkelablesung 0). Aus der Differenz ( 0 - ) erhält man die Winkel minimaler Ablenkung. Somit können wir nun über und den Brechzahl n( ) als Funktion der Wellenlänge berechnen. Stellen Sie n( ) graphisch dar. Geben Sie bei allen Messungen Fehler an und prüfen Sie deren Auswirkung auf die Genauigkeit der gemessenen Gitterkonstante und die Brechzahl. Bei der Bestimmung der Wellenlänge sollte man unbedingt auch den Fehler abschätzen, da man dann bei der Untersuchung unbekannter Lampen deren Spektrum besser identifizieren kann Brechzahlmessung mit Hohlprisma Spektroskopie Version Seite 5 von 10

6 Benutzen Sie bei den Messungen die He-Lampe. Lesen Sie die Gefahrstoffanweisung zu Toluol (C 7H 8). Messung der Dispersion einer Flüssigkeit in einem Hohlprisma: Ph 3.2. Die Justierung des Hohlprismas ist unproblematischer, da mit der verwendeten Halterung jeder Winkel als brechender Winkel benutzt werden kann und wegen der Grösse des Hohlprismas keine Federn benutzt werden müssen. Gehen Sie von einem brechenden Winkel von = 60 aus. Die Vorgehensweise bei der Messung ist analog zu der des Glasprismas. Bestimmen Sie die Dispersion von Toluol und vergleichen Sie mit den Literaturwerten. Welchen Einfluss haben die Wände des Hohlprismas? Welche Brechzahl darf der Inhalt höchstens haben, damit er mit diesem Hohlprisma noch messbar ist? Stellen Sie n( ) für Toluol graphisch dar. 4. ANHANG: : TABELLENT Farbe violett blau grün gelb orange rot dunkelrot [nm] Tabelle 1: Beziehung zwischen Farbe und Wellenlänge. He l [nm] Intensität w s m m s s s w Tabelle 2: Spektrallinien der He-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Ne [nm] lg(intensität) [nm] lg(intensität) [nm] lg(intensität) [nm] lg(intensität) Tabelle 3: Spektrallinien der Ne-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Na [nm] Tabelle 4: Spektrallinien der Na-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Spektroskopie Version Seite 6 von 10

7 Zn [nm] Tabelle 5: Spektrallinien der Zn-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Rb [nm] Tabelle 6: Spektrallinien der Rb-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Cd [nm] Tabelle 7: Spektrallinien der Cd-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Cs [nm] Tabelle 8: Spektrallinien der Cs-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Hg [nm] ? [nm] ? 5.8 Tabelle 9: Spektrallinien der Hg-Spektrallampe. w = weak (schwach), m = medium (mittel), s= strong (stark) Gefahrstoff Toluol, Methylbenzol, Toluen, C7 H8, CAS-Nr Farblos-transparente Flüssigkeit mit aromatischem Geruch Gefahr für Mensch und Umwelt Gesundheitsschädlich beim Einatmen Leichtentzündlich Elektrostatisch aufladbar Wassergefährdend (WGK 2) Schutzmassnahmen und Verhaltensregeln Von Zündquellen fernhalten. Berührung mit den Augen vermeiden. Nicht in die Kanalisation gelangen lassen. Spektroskopie Version Seite 7 von 10

8 Massnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen. Immer im Abzug arbeiten. Apparaturen erden. Vorsicht im Kontakt mit Stoffen, die gefährliche Reaktionen verursachen. Verhalten im Gefahrfall Stofffreisetzung:Kleine Spritzer mit saugfähigem Papier, grössere Mengen nur unter umgebungsluftunabhängigem Atemschutz mit Absorptionsmaterial (Vermiculit) aufnehmen. Ggf. Labor räumen! Brandfall: CO 2-, Pulver-Löscher oder Wasser im Sprühstrahl einsetzen und Druckknopfmelder betätigen! Technische Zentrale informieren Feuerwehr auf Explosionsgefahr aufmerksam machen. Erste Hilfe wenn nötig: Notarzt holen: Telefon und diese Betriebsanweisung vorzeigen. Nach Einatmen: Frischluft zuführen, Atemwege freihalten. Nach Verschlucken:Wiederholt reichlich Wasser mit A-Kohle-Zusatz trinken lassen. Vorsicht beim Erbrechen - Aspirationsgefahr! Arzt hinzuziehen! Als Laxans Na2SO 4 (1 Esslöffel auf 1 Glas Wasser) verabreichen. Nach Hautkontakt: Sofort mit viel Wasser abwaschen. Kleidungskontakt: Kleidung entfernen und Haut wie oben behandeln. Nach Augenkontakt:Mehrere Minuten bei geöffnetem Lidspalt unter fliessendem Wasser spülen. Augenarzt konsultieren! Bei Verbrennungen:Kleidung im Bereich der Verbrennung, soweit möglich, entfernen. Festklebende Teile umschneiden. Kaltwassertherapie wirkt noch bis 20 Minuten nach Hitzeeinwirkung. Brandwunden bis zum Eintreffen des Arztes mit sterilem Verbandmaterial abdecken. Ersthelfer: Herr E. Hans, H36, Tel.: Sachgerechte Entsorgung In den Sammelbehälter A2 (organische Verbindungen, halogenfrei, wasserarm) geben. Gefährliche Reaktionen allgemeines: Dämpfe bilden mit Luft ein explosionsfähiges Gemisch. Bei der Nitrierung bilden sich hochexplosive Nitroverbindungen. explosive Reaktion mit Bromtrifluorid, Essigsäurevinylester/Katalysator Salpetersäure, Stickstoffdioxid oder Tetranitromethan, Spektroskopie Version Seite 8 von 10

9 heftige Reaktion unter starker Wärmeentwicklung mit Halogen-Halogenverbindungen, organischen Nitroverbindungen, Oxidationsmitteln, Schwefel/Hitze oder Uranhexafluorid, ungeeignete Werkstoffe: Gummi; Kunststoffe prüfen, Wirkungscharakter und Toxizität: Akute Wirkungen: Nach Einatmen: Wird im Körper zu Benzoesäure umgewandelt, die über die Nieren ausgeschieden wird. Etwa 20% werden ausgeatmet. Symptome: Reizerscheinungen an den Atemwegen. Schwindel, Benommenheit, Kopfschmerzen, Rauschzustände, Krämpfe, Bewusstlosigkeit mit Pupillenstarre. Nach massivre Inhalation auch Lungenentzündung und Tod durch Atemlähmung oder Herz-Kreislaufversagen möglich Nach Hautkontakt: Reizungen. Bei längerer Einwirkung: Dermatitis. Wirkt entfettend; Gefahr sekundärer Entzündung. Kann über die Haut resorbiert werden. Nach Augenkontakt: Reizungen. Nach Verschlucken: Übelkeit, Erbrechen (Aspirationsgefahr), Chronische Wirkungen: Kopfschmerzen, Müdigkeit, Schwindel, Appetitlosigkeit, Haut- und Schleimhautblutungen. Langfristig auch Schädigung des Knochenmarks und Veränderung des Blutbildes sowie Enzephalopathie. Giftnotruf Nürnberg: II. Medizinische Klinik des Städtischen Krankenhauses Nürnberg- Nord, Toxikologische Intensivstation Flurstrasse Nürnberg Telefon: Fax: Mo-Fr; Uhr: sonst: Spektroskopie Version Seite 9 von 10

10 München: Giftnotruf München, Toxikologische Abteilung der II. Medizinischen Klinik rechts der Isar der Technischen Universität München Ismaninger Strasse München Telefon: Fax: Quellen: GefStoffV, Stoffliste, Toluol, 6/96 MAK-Liste 1996, Toluol Sicherheitsdatenblatt, Merck, Toluol, 2/96 TRGS 900, Toluol, 11/96 TRGS 903, Toluol, 8/95 Kühn-Birett, T013, 3/97 Roth-Weller, II T19, 6/94 Roth-Weller, III, Toluol, 4/96 Roth-Daunderer, T65, 3/97 Bearbeitungsstand: Spektroskopie Version Seite 10 von 10