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Gerd Meinhardt
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1 K-Ö AFEMA - STERNTEST Der AFEMA-Sterntest ist ein Rohmilch-Vergleichstest und wird zwei Mal jährlich - jeweils im Mai und November durchgeführt 1. Er umfasst die Parameter: Fett Eiweiß Laktose Harnstoff Gefrierpunkt-IR Zellzahl Keimzahl Gefrierpunkt-Kryoskop Hemmstoff ph-wert Die Probenherstellung und der Versand werden von der Bundesanstalt für Alpenländische Milchwirtschaft Rotholz durchgeführt. Die Auswertung der Ergebnisse erfolgt durch die Agrarmarkt Austria (AMA), Wien. Bundesanstalt für Alpenländische Milchwirtschaft Rotholz Abteilung Chemie Rotholz 50a 6200 Jenbach Telefon: +43 (0) Fax: +43 (0) stefan.aigner@rotholz.lebensministerium.at Agrarmarkt Austria (AMA) GB I/Abt.3/Ref.9 Dresdner Str Wien Telefon: +43 (0) Fax: +43 (0) milk.quality@ama.gv.at ANMELDUNG Zur Anmeldung verwenden Sie bitte das Anmeldeformular, das Sie ebenfalls auf dieser Seite abrufen können. Dieses senden Sie bitte an die Adresse milk.quality@ama.gv.at. Wir werden Sie anschließend persönlich kontaktieren und Ihren Zugang zum Programm einrichten. 1 Auf Wunsch ist die Teilnahme an einem monatlichen Ringtest der AMA möglich, der nach analogem Schema abläuft. Version: März 2012 Seite 1 von 7

2 PROBENMATERIAL Lieferform Die homogenen Milchproben werden auf 2-6 C gekühlt und in 45 ml Portionen in PP-Probeflaschen verschickt. Für Hemmstoff-Proben werden 2 ml PP-Schraubverschlussröhrchen verwendet, die mit 1,5 ml Milch befüllt sind. Probenpreise Die aktuelle Preisliste steht Ihnen auf dieser Webseite zum Download zur Verfügung. Proben Fett, Eiweiß, Laktose, Harnstoff, Gefrierpunkt-IR, Zellzahl (M1, M2) Ausgangsmaterial: Rohmilch aus einem Sammelwagen mit ca Liter, von 30 bis 70 Lieferanten. Herstellung der Milchproben: Die Inhaltsstoffe der Ausgangsmilch werden durch Zentrifugation bzw. Ultrafiltration im gewünschten Ausmaß verändert. Für den Parameter Laktose wird die Konzentration, wenn nötig, durch Zusatz der Reinsubstanz eingestellt. Die Proben werden mit 2,5 ml Azidiol/l (Ana.li.tik Art. Nr. CH ) konserviert. Konzentrationsbereiche: Es werden Milchproben jeweils mit einem hohen und einem niedrigen Gehalt des jeweiligen Parameters hergestellt. Dabei werden folgende Konzentrationsbereiche angestrebt: Probe niedrig Probe hoch Fett % 2,80-3,90 3,70-4,80 Eiweiß % 3,00-3,45 3,25-3,60 Laktose % 4,50-4,90 4,70-5,20 Zellzahl / ml Gefrierpunkt-IR / m C < -515 > -515 natürlicher Harnstoffgehalt * * Wegen der Beeinflussung des Eiweißgehalts wird der Harnstoffgehalt nicht verändert. Analysemethoden für die Referenzwerte: Für die Parameter Fett, Eiweiß, Laktose, Harnstoff und Gefrierpunkt-IR wird auch eine Untersuchung nach den folgenden Methoden durchgeführt: ÖNORM EN ISO 1211:2010 Milch Bestimmung des Fettgehaltes Gravimetrisches Verfahren (Referenzverfahren) (IDF 1:2010) DIN EN ISO :2001 Milch - Bestimmung des Stickstoffgehaltes - Teil 2: Blockaufschluss-Verfahren (Makroverfahren) Laktose Monohydrat; Laktose wasserfrei und Galaktose gem. 64 LFGB L Harnstoffgehalt, enzymatisch (abzüglich Ammoniak), nach BOEHRINGER MANNHEIM ÖNORM EN ISO 5764:2009 Milch Bestimmung des Gefrierpunktes Thermistor- Kryoskop-Verfahren (Referenzverfahren) (IDF 108:2009) Version: März 2012 Seite 2 von 7

3 Keimzahl-Proben (B1, B2): Ausgangsmaterial: Rohmilch aus einem Sammelwagen, ca Liter, von 30 bis 70 Lieferanten. Herstellung der Milchproben: Von einem Teil der Rohmilch werden die natürlichen Rohmilchkeime angereichert. Durch Mischung von Ausgangsmilch und keimangereicherter Milch werden Milchproben mit unterschiedlicher Keimzahl hergestellt. Die Proben werden mit 2,5 ml Azidiol /l (Ana.li.tik Art. Nr. CH ) konserviert. Konzentrationsbereiche: Probe niedrig Probe hoch Keimzahlvergleichswert (KbE/ml) Kryoskopie-Proben (K1,K2,K3,K4): Ausgangsmaterial: K1 und K2: Rohmilch aus einem Sammelwagen, ca Liter, von 30 bis 70 Lieferanten. K3 und K4: hochreines Wasser; Natriumchlorid, CertiPUR Merck Herstellung der Proben: K1 und K2: K3 und K4: Milchproben mit und ohne Wasserzusatz. Die Proben werden mit 2,5 ml Azidiol/l 3 konserviert. Kochsalzlösungen nach ÖNORM EN ISO 5764:2009 Milch Bestimmung des Gefrierpunktes Thermistor-Kryoskop-Verfahren (Referenzverfahren) Konzentrationsbereiche: Die folgenden Bereiche werden angestrebt: Probe niedrig Probe hoch Gefrierpunkt Milchproben (K1, K2) in m C -530 bis bis -490 Gefrierpunkt Kochsalzlösung (K3, K4) in m C -550 bis bis -490 Referenzanalytische Absicherung: ÖNORM EN ISO 5764:2009 Milch Bestimmung des Gefrierpunktes Thermistor- Kryoskop-Verfahren (Referenzverfahren) Version: März 2012 Seite 3 von 7

4 Hemmstoffproben (H1,H2,H3) Ausgangsmaterial: Ultrahocherhitzte Milch (hemmstofffrei) Penicillin G (Penicillin G Kaliumsalz 99,8%, Riedel-de Haën) Herstellung der Proben: Zu zwei Milchproben werden jeweils 4µg/l bzw. 5µg/l Benzylpenicillin zugesetzt. Eine Probe bleibt hemmstofffrei. Es erfolgt keine Konservierung. PROBENVERSAND Der Versand erfolgt 3 Tage vor dem Untersuchungsdatum durch Kurier bzw. Paketdienst. ERFASSUNG DER MESSWERTE Ihre Resultate können Sie direkt im Internet unter der Adresse erfassen. Sie erhalten dafür eine persönliche Klientennummer und einen PIN-Code. In einem Logbuch haben Sie die Möglichkeit Einträge zu einem bestimmten Ringtest bzw. Gerät zu vermerken und uns Änderungen bzw. Wünsche und Anregungen mitzuteilen. Alle individuellen Informationen zu einem Test sind dadurch übersichtlich dokumentiert. AUSWERTUNG Ihr Prüfbericht sowie sämtliche Grafiken zu einem Sterntest stehen Ihnen unter zur Verfügung. Die Ergebnisse des jeweiligen Tests bleiben langfristig (mindestens für 10 Jahre) im Programm vorhanden. Zur Auswertung des AFEMA-Sterntests wird das Verfahren nach Youden angewendet. Es bietet neben einer verbalen Beurteilung eine anschauliche grafische Darstellung der Ergebnisse. Anhand der Diagramme kann jedes Labor die Güte der eigenen Ergebnisse im Vergleich zu den anderen Teilnehmern ablesen. Der Bezugswert wird aus dem arithmetischen Mittel aller Einzelmessungen nach Ausreißereliminierung errechnet. Der mittlere Wert (Median) aus den 3 Einzelmessungen pro Parameter und Probe repräsentiert das Messergebnis des jeweiligen Labors (= Messwert). Beurteilt werden die Abweichungen Ihrer Messwerte zu den Bezugswerten. In Abhängigkeit von der jeweiligen Vergleichsstandardabweichung wird die maximal zulässige Abweichung der Messwerte von den Bezugswerten - getrennt für die Probe 1 und die Probe 2 - ermittelt. Version: März 2012 Seite 4 von 7

5 Prüfbericht In den Prüfberichten werden für jedes Gerät pro untersuchten Parameter die Abweichungen der Messwerte vom Bezugswert angeführt und beurteilt. Außerdem werden die Varianz der Dreifach-Messung bewertet sowie die Abweichungen von den durch die BAM Rotholz ermittelten Referenzwerten dargestellt. Als Zusatzinformation ist auch der Wert Z prov pro Probe angegeben. Er errechnet sich aus der Formel: Z prov = (Messwert Bezugswert) / Standardabweichung der Vergleichbarkeit Einen Musterprüfbericht können Sie auf dieser Webseite downloaden. Youden-Diagramm Beim grafischen Verfahren nach Youden werden die Abweichungen der Messwerte vom Bezugswert für beide Proben in ein Koordinatensystem eingetragen. Der Bezugswert stellt den Mittelpunkt des Diagramms dar. Die im Diagramm abgebildete Ellipse gibt die maximale Abweichung der Messwerte vom Bezugswert für die Beurteilung an (Abb.1). Abb. 1: Youden Plot Zusätzlich werden bei den Parametern Fett, Eiweiß, Laktose Harnstoff und Gefrierpunkt die mit der Referenzmethode ermittelten Werte im Diagramm dargestellt. Version: März 2012 Seite 5 von 7

6 Zeitreihen-Diagramme Zeitreihen-Diagramme bieten die Möglichkeit, Ihre Ergebnisse im historischen Verlauf abzubilden. In einem Liniendiagramm werden die Resultate jedes Geräts ab der ersten Teilnahme in Beziehung zum jeweils festgelegten Grenzwert für eine positive Beurteilung gesetzt (Abb.2). Außerdem wird der Verlauf der Variationskoeffizienten (VK%) mit den jeweiligen Grenzwerten für die Präzision dargestellt. Abb. 2: Zeitreihe Weitere Diagramme Youden (Typen-Vergleich): Hier sind für die Hauptparameter die teilnehmenden Gerätetypen im Vergleich dargestellt. Youden (Fixzeit/Plateau): Diese Grafik stellt für die Parameter Kryoskopie Milch und Kryoskopie Salz die Geräte nach den Untersuchungsmethoden Fixzeit und Plateausuche dar. Youden (Ländermittelwert): In diesem Diagramm sind für die Parameter Fett, Eiweiß und Zellzahl die mittleren Abweichungen der Geräte pro Teilnehmerland einander gegen übergestellt. Damit kann eine anschauliche Aussage zur Übereinstimmung der Messniveaus zwischen den Teilnehmerländern getroffen werden. Version: März 2012 Seite 6 von 7

7 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE Zusammenfassend werden die Ergebnisse des Sterntests und daraus ableitbare Tendenzen im Überblick dokumentiert. Provisorische Kennzahlen hinsichtlich Wiederholbarkeit (r) und Vergleichbarkeit (R) liefern zusätzliche Information zur allgemeinen Leistungsfähigkeit der teilnehmenden Labors. Am AFEMA-Sterntest nehmen Labors aus Deutschland, Italien, Österreich, Ungarn, der Schweiz, Tschechien und Polen teil. Durch das Erkennen und Aufzeigen von Trends ist der AFEMA-Test daher in der Lage einen wertvollen Beitrag zur fortschreitenden Harmonisierung des Messniveaus im alpenländischen Raum und darüber hinaus zu liefern. Version: März 2012 Seite 7 von 7

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