Anorganisch-Chemische Praktika 2016 für: Physiker Geowissenschaftler und Studierende der TVWL Ablauf der Praktika

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1 Anorganisch-Chemische Praktika 2016 für: Physiker Geowissenschaftler und Studierende der TVWL Ablauf der Praktika Dr. Christopher Anson INSTITUT FÜR ANORGANISCHE CHEMIE KIT Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft Wo, wann, was, wer.? Das GEÖK-AGEW-TVWL Praktikum dauert zwei Wochen: 05. bis 16. September Es findet im Praktikumsaal 307 (AOC) statt 4 Gruppen im Saal 207! Das PHYS Praktikum dauert vier Wochen: 05. bis 30. September Es findet im Praktikumsaal 207 (AOC) statt. Die Praktikumssäle haben täglich* 09:00-12:00 und 13:00-18:00 geöffnet. Die heutige Seminare finden hier im HS Neue Chemie statt. Weitere Seminare finden 08:00-09:00 im Seminarraum 101 statt. Die Zeitpläne zu den Praktika sind auf den Webseiten zu finden. * Das PHYS-Praktikum bleibt am wegen einer Mathe-Klausur geschlossen! 2

2 Inhalt des Praktikums: (a) Qualitative ) Qualitative von Kationen: Ag +, Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Cr 3+, Cu 2+, Fe 3+, K +, Mg 2+, Mn 2+, NH 4+, Na +, Ni 2+, Pb 2+, Sb 3+, Sn 2+, Sr 2+, Zn 2+ und Anionen: Cl, NO 3, S 2-, SO 4 2, CO 3 2, PO 4 3- Für jedes Ion gibt s einen Nachweis... Wenn es nur so einfach wäre! Manche Nachweise sind nicht eindeutig (mehrere Ionen möglich), oder werden von anderen Ionen gestört. Oft muss man zuerst die Kationen voneinander trennen. Im Praktikum werden Sie einen klassischen Trennungsgang machen, die Ionen in einer Probe sicher zu bestimmen. 5 Inhalt des Praktikums: (a) Qualitative ) S 2- (CO 3 ) 2- Sodaauszug Andere Anionen: Cl -, (NO 3 ) -, (SO 4 ) 2-, (PO 4 ) 3-1a Ausgefällte Stoffe Probe In konz. HNO 3 Lösen (ph < 0) + ½-konz. HCl Mit HCl eindampfen, + H 2 O ph 1 + Thioacetamid ph 3,5 + (NH 4 ) 2 (CO 3 ) + HCl ph NH 3 ph 8 + Urotropin + Thioacetamid Lösliche Stoffe AgCl, PbCl 2 Salzsaüre-Gruppe CuS, PbS, Bi 2 S 3, SnS, Sb 2 S 3 Schwefelwasserstoff- Gruppe + LiOH + KNO 3 CuS, PbS, Bi 2 S 3 Kupfer-Gruppe [Sn(OH) 6 ] 2-, [Sb(S x O 4-x )] 3- Arsen-Gruppe Fe(OH) 3, Al(OH) 3, Cr(OH) 3 Urotropin-Gruppe MnS, ZnS, NiS/Ni 2 S 3, CoS/Co 2 S 3 Ammoniumsulfid- Gruppe 2 + (NH 4 ) 2 (CO 3 ) 1b BaCO 3,SrCO 3, CaCO 3 Ammoniumcarbonat- Gruppe NH 4+, Na +, K +, Mg 2+ Lösliche Gruppe 3 4 = Voller Trennungsgang 6

3 Inhalt des Praktikums: (a) Qualitative ) Zu den Teilanalysen: jeweils, die Nachweise zu üben, danach 1 (oder 2) Tage für die einer unbekannten Probe: PHYS: GEÖK-AGEW-TVWL: 1a: Anionen 1b: Lösliche Kationen Ammoniumcarbonat-Gruppe 2 Tage 2: Ammoniumsulfid-Gruppe Urotropin-Gruppe e 2 Tage 3: H 2 S-Gruppe HCl-Gruppe e 2 Tage 4: Voller Trennungsgang (alle Kationen und Anionen möglich!) 2 Tage 7 Inhalt des Praktikums: (b) Quantitative (nur für PHYS!) Vier volumetrische (fünf Titrationen!): Säure-Base Titration Kupfer (Jodometrie) Chlorid (Argentometrie) Calcium und Magnesium (komplexometrisch) Aber zuerst Titerherstellung (Faktorbestimmung der Maßlösungen). Gravimetrische von Ni 2+ Auch nur für PHYS: am vorletzten Tag dürfen fehlgeschlagene n wiederholt ( nachgekocht ) werden: Bitte rechtzeitig den Assistenten Bescheid geben. Vorsicht wenn die wiederholte schlechter statt besser wäre, hätte man Pech 8

4 Inhalt des Praktikums: (c) Seminare Heute (im Anschluss) (NC): Sicherheitsunterweisung Heute 11:15 (NC): 1 (1a und 1b) Mittwoch, 7. Sept., 08:00 (101): 2 Donnerstag, 8. Sept., 08:00 (101): 3 Dienstag, 13. Sept., 08:00 (101): Vollanalyse Freitag, 16. Sept., 08:00 (101): Quantitative I (PHYS) Dienstag, 20. Sept., 08:00 (101): Quantitative II (PHYS) Seminare entweder im HS Neue Chemie (NC) oder SR 101 (NC) Seminare als pdf-dateien unter Studium und Lehre (PHYS) (GEÖK-AGEW-TVWL) 9 Proben zu den n WICHTIG: Vor jeder! Ihre leere und saubere Wägedose (bzw. Meßkolben für Quanti) müssen lesbar beschriftet bis 10:00 am Arbeitstag vor der auf dem Regal vor Labor 306 abgegeben werden! Name Gruppennummer nnummer (Probesubstanz) Probeausgabe bis 09:00 am Tag der. 10

5 Protokolle Vorprotokoll (wird vor Anfang der aufarbeitet) Was gehört im Vorprotokoll? Was werden Sie machen (d.h. die, sowie die en aus Jander- Blasius am Tag vor der ). Warum? Was erwarten Sie? Reaktionsgleichungen. Liste der verwendeten Chemikalien H- und P-Sätze der Chemikalien Richtige Entsorgung der Chemikalien. Wird von jedem Student für jede handschriftlich geschrieben. Vorprotokolle sollen vor Anfang der von den Assistenten kontrolliert und benotet werden. Durchführung der nur nach (erfolgreicher) Kontrolle des Vorprotokolls! 11 Protokolle z.b. Auszug aus einem Vorprotokoll (Vorprobe und Ni 2+ -Nachweis): Vorprotokoll 2 (Ammoniumsulfid- und Urotropingruppen) Vorprobe (Phosphorsalzperle) Die Spitze eines Pt-Drahts zum Glühen erhitzen, und heiß in Phosphorsalz, Na(NH 4 )(HPO 4 ), tauchen. Das haften gebliebene Salz in der Flamme schmelzen lassen, bis sich keine Gas-Blasen mehr entwickeln: 3Na(NH 4 )(HPO 4 ) Na 3 (P 3 O 9 ) + 3NH 3 + 3H 2 O Die erkaltete, mit Wasser befeuchtete Perle in die Probe tauchen. Perle und Probe in der Oxidations- oder Reduktionszone der Flamme zusammenschmelzen: z.b. : Na 3 (P 3 O 9 ) + 3CoSO 4 Na 3 PO 4 + Co 3 (PO 4 ) 2 + 3SO 3 Farbe der Perle beachten: Oxidationsflamme Reduktionsflamme Cr Grün Grün Mn Violett Farblos Fe Gelb (heiß) Fahlgrün Farblos bis orange (kalt) Co Blau Blau Ni Gelb (heiß) Grau Braun (kalt) Cu Grün-gelb (heiß) Farblos (heiß) Blau (kalt) Rotbraun (kalt) Cu, Sn Rot Grau Zn Grau Grau Außenkegel oxidierend (O 2 ) Innenkegel reduzierend (CH 4 ) Ni 2+ -Nachweis mit Dimethylglyoxim Probesubstanz lösen und verd. Ammoniaklösung zugeben ( Blaufärbung). Bei tropfenweise Zugabe von Dimethylglyoximlösung bildet sich ein himbeerroter schwerlöslicher Niederschlag von Bis(dimethylglyoximato)nickel(II): 12

6 Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll Vorprotokoll 2 (Ammoniumsulfid- und Urotropingruppen) Die Probesubstanz wird gelöst, zuerst mit verdünnter Salzsäure (HCl); falls das nicht genügt, mit etwas konz. Salzsäure. H2O2 und Ethanol dazugeben, zur Oxidation/Reduktion der Kationen ins M 3+. Danach versetzt man mit konzentrierter, später mit verdünnter Ammoniumcarbonat-Lösung (NH4)2CO3 bis zur bleibenden leichten Trübung, die dann durch einige Tropfen 2 mol/l Salzsäure wieder aufgelöst wird. Zur siedenden Lösung tropft man dann eine 10%ige Urotropin- Lösung hinzu und kocht einige Minuten. Dann ein Paar Tropfen mehr, die Vollständigkeit der Fällung zu prüfen. Danach zentrifugiert man ab: Der Niederschlag enthält (evtl) die Hydroxide Al(OH)3 (weiß), Fe(OH)3 (rotbraun) und Cr(OH)3 (grün) Im Zentrifugat bleben: Co 2+, Ni 2+, Mn 2+, Zn 2+ Das Zentrifugat wird eingeengt, danach ammonialkalisch (ph = 8) gemacht, und mit einem geringen Überschuss an Ammoniumsulfid (NH4)2S versetzt. Co, Ni, Zn sowie Mn fällen als Sulfide aus, während evtl Alkali- und Erdalkali-Kationen (Ammoniiumcarbonat und Lösliche Gruppen) in Lösung bleiben. Abzentrifugieren das Zentrifugat soll möglichst farblos sein. usw...! Eine Ergänzung der Texte zur Durchführung einer mit einer schematischen Ablauf (Flußdiagramm) ist empfehlenswert! 13 Protokolle: Vorprotokoll Am Ende des Vorprotokolls braucht man eine Liste der in der verwendeten Chemikalien: Verwendeten Chemikalien Salzsäure (HCl) Wasserstoffperoxid (H2O2) Ethanol (C2H5OH) Ammoniumcarbonat ((NH4)2(CO3)) Urotropin (C6H12N4) Ammoniak (NH3) wässrige Lösung Ammoniumsulfid ((NH4)2S) Essigsäure (CH3CO2H) Kalium Hydroxid (KOH) usw... Als Anhang zum Vorprotokoll braucht man eine Liste dieser Chemikalien, jeweils mit: den entsprechenden H- uns P-Sätze der richtigen Entsorgung. Langweilig, aber laut 14 GefStoffV leider pflicht 14

7 Protokolle Was sind H- und P-Sätze? GHS ( Globally-Harmonised System ): H (Hazard = Gefahr): z.b. H301 Giftig bei Verschlucken P (Precautionary = Vorsichtsmaßnahmen): Prävention: z.b. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen Reaktion: z.b. P301+P330+P331 Bei Verschlucken: Mund ausspülen, kein Erbrechen herbeiführen Jedes Gefahrstoff hat die eigene Reihe von H- und P- Sätze z.b. Thioacetamid H302, H315, H319, H350, H412, P201, P273, P305+P351+P338 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken H315 Verursacht Hautreizungen usw. Mehr zum Thema in der Sicherheitsanweisung! Eine Liste aller H- und P-Sätze finden Sie auf der Praktikumswebseite. 15 Protokolle: H- und P-Sätze Wo finde ich die H- und P-Sätze einer Chemikalie? Wikipedia ist OK(!), aber ist besser: Stoffname eintragen. Auf richtigem Substanz klicken Auf MSDS ( Material Safety Data Sheet = Stoffsicherheitsblatt) klicken 16

8 Protokolle: Und die richtige Entsorgung? Gefahrstoffreste und Laborabfälle müssen in den dafür vorgesehenen Behälter getrennt gesammelt werden: Schwermetallsalze und ihre Lösungen: (angesauert) im Schwermetallkanister Organische (halogenfreie) Lösemittel: im Lösemittelkanister Feststoffe (auch Filterpapiere und Magnesiarinne): im Feststoffkanister Folgende Stoffe dürfen in den Abguss entsorgt werden: Verd. Säuren und Basen: mit Wasser gut verdünnt in Abguss Konz. Säuren und Basen: zuerst (sorgfältig!) neutralisiert, danach mit Wasser gut verdünnt in Abguss Halid-, Nitrat- und Sulfat-Salze von NH 4+, Na +, K +, Mg 2+ und Ca 2+ : mit Wasser gut verdünnt in Abguss Bei Unsicherheit immer zuerst die Assistenten fragen! 17 Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll KBrO 3 : Anhang Giftig; Brandfördernd H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel H301 Giftig bei Verschlucken H350 Kann Krebs verursachen P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen P210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen P221 Mischen mit brennbaren Stoffen unbedingt verhindern P281 Vorgeschriebene persönliche Schutzausrüstung verwenden P309+P310 Sofort Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen Entsorgung: in Schwermetallkanister Konz. HCl: Siehe 1 NaHCO 3 : KOH: Keine H- oder P-Sätze Entsorgung: neutralisiert in Abguss Alte Chemikalien brauchen keine Liste von H- und P-Sätze! Alle H- und P-Sätze jeder Ätzend; Gesundheitsschädlich H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein Chemikalie müssen H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken ausgeschrieben werden! H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen P305+P351+ P338 Bei Kontakt mit den Augen: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P309+P310 Sofort Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen Entsorgung: neutralisiert in Abguß usw... 18

9 Protokolle Am Ende dieses Anhangs: Ich habe die H- und P-Sätze zu den o.g. Chemikalien verstanden, und werde diese eigenverantwortlich beachten Datum: Unterschrift: Hauptprotokoll Vorprotokoll + Beobachtungen Berechnungen Ergebnisse Wird im Labor (von jedem Student) während/nach der erledigt und eingegeben. Die Ergebnisse werden von den Assistenten benotet. 19 Protokolle Das Vorprotokoll 1 Problem: z.b. 48 Studierende = 48 Vorprotokolle Kontrolle eines Vorprotokolls = 5 Minuten d.h. 2 Assistenten brauchen ca. 2 Stunden, alle Protokolle zu kontrollieren Wenn jede(r) pünktlich um 09:00 mit Vorprotokoll kommt: Stau! Die Lösung: Vorprotokolle zur 1 dürfen nach dem Platzausgabe zur Kontrolle abgeben werden! Dann können Sie am ersten Labortag rechtzeitig anfangen! Vorprotokolle zu den späteren n können jederzeit im Labor kontrolliert werden kein Problem 20

10 Abfallentsorgung usw. Sonderabfälle (gefüllte Kanister usw) werden im Zentralen Sonderabfallzwischenlager des KIT (Geb ) abgegeben: Freitag. 09. Sept, 14:00 Freitag. 16. Sept, 14:00 Freitag. 23. Sept, 14:00 Freitag. 30. Sept, 14:00 Vor Ende jedes Arbeitstages (17:45-18:00 Uhr, nicht später!) sind alle Wasser- und Gashähne zu schließen und alle elektrische Geräte auszuschalten. müssen die Arbeitsflächen geräumt und gereinigt werden die Abfallbehälter müssen geleert werden ( Container vor dem Institut). Saaldienst : Ein täglicher Dienstplan wird von den Assistenten organisiert! 21 Wichtige Einrichtungen Chemikalienausgabe: -104, Mo-Fr, 12:30-14:00, Chemikalien (nur gegen Unterschrift vom Assistenten) und Glasgeräte (nur gegen Beleg) Glasbläserei: -101, Mo-Do, 13:00-15:00, kleinere Reparaturen von Glasgeräten (Unterschrift von Assistenten) Mechanische Werkstatt: -112, Mo-Do, 13:00-15:00, Reparatur technischer Einrichtungen (Unterschrift von Assistenten) Elektrische Werkstatt: -122, Do, 13:00-15:00, Reparaturen elektrischer Geräte (Unterschrift von Assistenten) Institutsverwaltung: 332, Mo-Do, 13:00-15:00, Bezahlung gebrochener Artikel der Arbeitsplatzausstattung 22

11 Wie geht s weiter? Im Anschluss: Sicherheitsbelehrung (Unterschrift nötig!) 11:15: Seminar 1 13:00: Platzausgabe in den Säle (207 bzw. 307) Vorprotokoll zur 1 abgeben und kontrollieren lassen Praktikumssaal ab 09:00 morgen geöffnet Und nicht vergessen - am letzten Tag: Platzrückgabe (alles gereinigt, vollzählig, unbeschädigt!) Abgabe aller Protokolle (gelten als Prüfungen) Laborputz! d.h. Anwesenheitspflicht: ohne Unterschrift von einem Assistenten wird das Praktikum nicht bestanden 23 Ziele des Praktikums Ihre Grundkenntnisse im Fach Anorganische Chemie durch die praktische Arbeit im Labor zu vertiefen Eine saubere und ordentliche Arbeitsweise im Labor zu entwickeln (wichtig für spätere Hauptfachpraktika!) Zu lernen und erfahren wie man mit Gefahrstoffe im Labor sicher umgehen soll Dieses Chemie-Praktikum hat mir eigentlich Spaß gemacht! 24

12 Viel Erfolg (und auch Spaß!) beim Praktikum 25