Studie zur Migration in trockene, pulverförmige Lebensmittel im Vergleich zu Simulantien

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Silke Neumann
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AG Getreideforschung e.v. - 15. Lebensmittelrechtstag 16.

1 AG Getreideforschung e.v Lebensmittelrechtstag 16./ Migration aus Lebensmittelverpackungen Studie zur Migration in trockene, pulverförmige Lebensmittel im Vergleich zu Simulantien Dr. Angela Störmer Freising Germany Angela.Stoermer@ivv.fraunhofer.de

2 Wechselwirkungen Verpackung- Füllgut Umgebung Verpackung Lebensmittel Sorption Permeation VERLUSTE Qualitätsverluste durch Transportvorgänge migrativer/permeativer Art Migration Permeation BELASTUNGEN

3 Migrationsprüfung Migration wird in der Regel nicht im Lebensmittel selbst sondern in Lebensmittelsimulantien gemessen. - einfachere Analytik, - teilweise sind die Substanzen im Lebensmittel selbst nicht oder nicht in der notwendigen Empfindlichkeit messbar - theoretische Übertragbarkeit der Messergebnisse auf verschiedene Lebensmittel Simulantien: Wasser, 1 % Ethanol, 3 % Essigsäure, Speiseöl (Olivenöl) und andere Fettsimulantien Im Zweifel und letztlich ist jedoch die Migration auf das Lebensmittel ausschlaggebend Die Zuordnung von Simulantien zu Lebensmittelgruppen und die Reduktionsfaktoren (85/572/EWG) korrelieren in vielen Fällen nicht mit der realen Migration in Lebensmittel.

4 Migration auf trockene Lebensmittel Nach EU-Richtlinien 97/48/EG und 85/572/EG keine Prüfung notwendig

Simulantien Project BLE 99 HS 38 gefördert vom

6 Ergebnisse einer vergleichenden Studie der Migration auf trockene, pulverförmige Lebensmittel und Simulantien Project BLE 99 HS 38 gefördert vom Bundesministerium für Verbrauchschutz, Ernährung und Landwirtschaft

7 Systematischer Prüfansatz HDPE-Folie, dotiert mit 4 Testsubstanzen, die unterschiedliche Flüchtigkeit und Polarität repräsentieren Vergleichender kinetischer Migrationstest an trockenen, pulver- und grießartigen Lebensmitteln und den Simulantien Tenax (Modified Polyphenylene Oxide) und 95 % Ethanol (alternatives Fettsimulans) Charakterisierung der Lebensmittel nach Partikelgröße, spezifischer Oberfläche und Fettgehalt

8 Prüflebensmittel Variation der Oberfläche Salz: Hagelsalz, kristallines Salz, gemahlenes Salz Zucker: Zucker fein, Puderzucker Gemahlene Weizenprodukte: Mehl, Grieß Paare und Tripel von Lebensmittel, die hauptsächlich in Oberfläche bzw. Fettgehalt variieren Variation des Fettgehaltes Gemahlene Weizenprodukte: Vollkornmehl, Type 45 Milchpulver: Vollmilch-, Magermilchpulver

9 Spezifische Oberfläche der Prüflebensmittel Migration aus Lebensmittelverpackungen,35,3,25,2 m²/g,15,1,5 R1 icing sugar flour integral (R.) salt grounded flour type 55 (L.) low fat milk powder salt crystalline semolina (R.) semolina (L.) whole milk powder pretztel salt sugar fine flour type 45 (R.) Hagelsalz Salz Mehl Type 45 Grieß Krypton-BET

Partikelgröße der Prüflebensmittel (geordnet nach zunehmender spezifischer Oberfläche) 18 16 14 12 1 8 D(,5) [µm] 6 4 pretztel salt sugar fine semolina (R.) semolina (L.

10 Partikelgröße der Prüflebensmittel (geordnet nach zunehmender spezifischer Oberfläche) D(,5) [µm] 6 4 pretztel salt sugar fine semolina (R.) semolina (L.) whole milk powder low fat milk powder salt crystalline flour integral (R.) salt grounded flour type 55 (L.) Tenax flour type 45 (R.) icing sugar Laser-Dispersion, außer für Zucker, Hagelsalz: Mikroskop Tenax: Sieb (6-8 mesh) 2 R1

11 HO Benzophenone O Vapour pressure at 25 C [mm Hg] 18 2,48* ,93*1-3 Testsubstanzen Name chemical formula molecular weight [g/mol] tert- O Butylhydroxyanisol Diphenylbutadiene 26 3,54*1-4 O O O 318 7,53*1-7 Diphenylphthalate Di-(2-ethylhexyl)- adipat e O O O O 371 8,5* 1-7 O

12 Migration von Benzophenon (23 C) Migration [µg/dm²] % Migration 95 % Ethanol calc.95 % Ethanol Tenax calc. Tenax icing sugarr sugar fine salt grounded salt crystalline pretzel salt whole milk powder low fat milk powder wheat flour Type 45 wheat flour integral semolina (R) time [days]

13 Migration of diphenylphthalate (23 C) Migration [µg/dm²] % Migration 95 % Ethanol calc.95 % Ethanol Tenax calc. Tenax icing sugar sugar fine salt grounded salt crystalline pretzel salt whole milk powder low fat milk powder wheat flour Type 45 wheat flour integral semolina (R) time [days]

14 Vergleich der Migration nach 21 Tagen / 23 C vs. Oberfläche Migration aus Lebensmittelverpackungen sugar fine pretztel salt whole milk powder semolina (L.) semolina (R.) salt crystalline low fat milk powder flour type 55 (L.) salt grounded flour integral (R.) icing sugar flour type 45 (R.) Tenax 95 % ethanol Benzophenon BHA Diphenylbutadien Diphenylphthalat Benzophenon BHA Diphenylbutadien Diphenylphthalat Migration after 21 days [µg/dm²] Gruppen, getrennt durch Abstände, sortiert nach steigender spezifischer Oberfläche: SO1 (2-3)*1-3 g/m 2 SO2 (6-7)*1-2 g/m 2 SO3 1*1-1 g/m 2 SO4 (2-3)*1-1 g/m 2 Tenax 35 g/m 2

15 Particle size distribution measured by Laser diffraction 2 % 1 2 % Partikeldurchmesser Semolina (Löffl) Partikeldurchmesser Semolina (Rosenmühle)

16 Zusammensetzung der Prüflebensmittel Test food Protein Free fat/ Hexane flour - semolina Total fat/ Büchi % % % Flour (R) Type 45 12,5,9 1,1 Flour integral (R) 13,5 1,8 2, Semolina (R) 11,3,6,8 Flour (L) Type 55 14,3 1, 1,2 Semolina (L) 11,,9 1,1 Type 55 Milk powder Whole milk powder 27,9 7,1 25,9 Low fat milk powder 38,4,,8

17 Vergleich der Migration nach 21 Tagen / 23 C vs. Oberfläche Migration aus Lebensmittelverpackungen sugar fine pretztel salt whole milk powder semolina (L.) semolina (R.) salt crystalline low fat milk powder flour type 55 (L.) salt grounded flour integral (R.) icing sugar flour type 45 (R.) Tenax 95 % ethanol Benzophenon BHA Diphenylbutadien Diphenylphthalat Benzophenon BHA Diphenylbutadien Diphenylphthalat Migration after 21 days [µg/dm²] Gruppen, getrennt durch Abstände, sortiert nach steigender spezifischer Oberfläche: SO1 (2-3)*1-3 g/m 2 SO2 (6-7)*1-2 g/m 2 SO3 1*1-1 g/m 2 SO4 (2-3)*1-1 g/m 2 Tenax 35 g/m 2

18 Schlussfolgerungen Migration auf trockene Lebensmittel ist nicht vernachlässigbar klein. Tenax und 95 % Ethanol sind geeignete Simulantien für trockene Lebensmittel, 95 % Ethanol ist etwas strenger. Insbesondere mittelflüchtige Substanzen haben nach 28 Tagen noch nicht das Gleichgewicht erreicht. Prüfung bei erhöhten Temperaturen (4 C) ist daher notwendig um die Verbrauchersicherheit sicherzustellen. Physico-chemische Eigenschaften der Migranten und der Lebensmittel beeinflussen die Migration. Ein einfacher Zusammenhang zwischen Partikelgröße oder spezifischer Oberfläche und Migration lässt sich nicht aufstellen.

19 Danksagung Wir danken dem Bundesministerium für Verbraucherschutz, Ernährung und Landwirstschaft und der Bundesanstalt für Landwirtschaft und Ernährung für die Finanzierung des Projekts (Project no. 99 HS 38). Wir danken Sonja Smolic für die Durchführung des Großteils der Laborarbeiten. Wir danken Rainer Brandsch, FABES GmbH für die gemeinsamen Diskussionen und Auswertung der Daten.

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