Löslichkeitsverbesserung
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- Theresa Straub
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1 Paul Elsinghorst, Jürgen Gäb Versuchsprotokoll Versuch Flüssig A1 Löslichkeitsverbesserung 1. Stichworte Lösungen (ideale/reale, gesättigte/übersättigte), Löslichkeit, Löslichkeitsprodukt Wasserstruktur (Cluster-Theorie) Löslichkeitsverbesserung (Hydrotropieeffekt, Solubilisierung, Cosolventien, Komplexbildung) 2. Einleitung Es soll die Verbesserung der Löslichkeit von Allopurinol in Abhängigkeit von der Zugabe des Lösungsvermittlers Macrogol 300 gezeigt werden. Der Gehalt und die daraus resultierende Löslichkeitsverbesserung der einzelnen Proben wird UV-photometrisch bestimmt. 3. Versuchsdurchführung In Absprache mit dem Assistenten und nach den Vorgaben des Praktikumsskriptes 1 werden neun verschieden konzentrierte Lösungen des Macrogols 300 in Wasser hergestellt und in jede dieser Probe jeweils 300 mg Allopurinol gegeben. Die Lösungen werden fünfzehn Minuten im Ultraschallbad inkubiert und anschließend sofort filtriert. Jedes Filtrat wird 1:100 mit Wasser verdünnt, auf ph 1 eingestellt und photometrisch bei 250 nm vermessen. Aus einer wässrigen Allopurinol-Lösung wird eine Kalibriergerade bei ph 1 erstellt, anhand derer der Gehalt der Proben ermittelt wird. Durch graphisches Auftragen des ermittelten Konzentrationszuwachses gegen die jeweilige Konzentration an Macrogol 300 und bilden einer Regressionsgeraden erhält man ein Maß für die Verbesserung der Löslichkeit. 3.1 Benutzte Geräte UV-Vis Spektrometer UV Mini 1240, Shimadzu 1
2 4. Messdaten 4.1 Einwaagen, Konzentrationen Einwaage Macrogol 300 [mg] Konzentration Macrogol 300 [%] 0, ,998 2,00 2,003 4,01 3,004 6,01 4,003 8,01 5,014 10,0 6,494 13,0 8,005 16,0 9,492 19,0 4.2 Messdaten Kalibriergerade Konzentration Allopurinol [mg/ml] UV-Absorption 0,041 2,3451 0,020 1,2007 0,010 0,5919 0,005 0,2942 0,003 0,1394 0,001 0,0603 Messreihe Konzentration Macrogol 300 [%] Absorption Verdünnung 1:100 Konzentration unverd. Allopurinol [mg/ml] Konzentrationszuwachs Allopurinol [mg/ml] 0,00 0,2047 0,366 0,000 2,00 0,2145 0,382 0,016 4,01 0,2482 0,437 0,071 6,01 0,2561 0,450 0,084 8,01 0,2698 0,472 0,106 10,0 0,2888 0,504 0,138 13,0 0,2971 0,517 0,151 16,0 0,3391 0,586 0,220 19,0 0,3456 0,597 0,231 2
3 5. Auswertung der Messdaten Kalibriergerade 2,4000 2,2000 2,0000 1,8000 1,6000 Absorption 1,4000 1,2000 1,0000 0,8000 0,6000 0,4000 0,2000 0,0000 0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040 0,045 Konzentration Allopurinol [mg/ml] 0,240 Löslichkeitsverbesserung durch Macrogol 300 in mg/ml Konzentrationszuwachs Allopurinol [mg/ml] 0,220 0,200 0,180 0,160 0,140 0,120 0,100 0,080 0,060 0,040 0,020 y = 1, x + 4, ,000 0,00 2,50 5,00 7,50 10,00 12,50 15,00 17,50 20,00 Massenkonzentration Macrogol 300 [%] 3
4 Löslichkeitsverbesserung durch Macrogol 300 in Promille der Einwaage Konzentration Allopurinol [ der Einwaage] 2,2000 2,1000 2,0000 1,9000 1,8000 1,7000 1,6000 1,5000 1,4000 1,3000 1,2000 y = 4, x + 1,19 1,1000 0,0000 2,5000 5,0000 7, , , , , ,0000 Massenkonzentration Macrogol 300 [%] 6. Diskussion der Versuchsergebnisse Man erkennt aus der graphischen Darstellung einen linearen Zusammenhang zwischen Löslichkeitsverbesserer und dem Zuwachs an gelöstem Arzneistoff. Entgegen der Aufgabenstellung des Praktikumsskriptes 1 halten wir eine Darstellung des Konzentrationszuwachses in mg/ml für aussagekräftiger als eine vermeintlich einwaagenbereinigte Prozent- respektive Promilledarstellung. Da sich die Einwaagen grundsätzlich oberhalb der Löslichkeit bewegen kann in jedem Fall mit einer gesättigten Lösung des Arzneistoffes gerechnet werden. Die Einwaage hat somit keinen Einfluss auf die gelöste Arzneistoffmenge und ein Normieren der Messwerte auf die jeweilige Einwaage verfälscht das Versuchsergebnis. Die Steigung der Regressionsgeraden liefert eine Löslichkeitsverbesserung von 0,043 der Einwaage pro % Macrogolzusatz. Betrachtet man hingegen die Konzentrationsänderung so erhält man einen Zuwachs von 0,012 mg/ml pro % Macrogolzusatz. Die beobachtete Verbesserung der Löslichkeit ist auf eine zunehmende Konzentration an freien Wassermolekülen zurückzuführen. Ein großer Teil der Wassermoleküle innerhalb eines betrachteten Wasservolumens liegt in Form von sogenannten Clustern 2 vor. Hierin binden die einzelnen 4
5 Wassermoleküle miteinander durch Wasserstoffbrückenbindungen und stellen keine Bindungsstellen für mögliche Fremdmoleküle zur Verfügung. Durch Zusatz von Löslichkeitsverbesserern wie zum Beispiel Macrogolen können Teile der Cluster aufgesprengt werden, wodurch neue Bindungspartner für die zu lösende Substanz verfügbar werden. 7. Quellen 1 Arbeitsvorschriften für das Praktikum Arzneiformenlehre II, Pharmazeutische Technologie Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, 14. Nachdruck der 4. Auflage Sep Bauer, Frömming, Führer: Lehrbuch der Pharmazeutischen Technologie, 7. Auflage, 2002, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbh Stuttgart, Seite
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