Waschen von Suspensionen mittels dynamischer Scheibenfilter D. Goldnik, S. Ripperger*

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1 Waschen von en mittels dynamischer Scheibenfilter D. Goldnik, S. Ripperger* Beim Waschen von Partikelsystemen werden gelöste Stoffe in der Flüssigkeit einer durch eine Wasch - flüssigkeit verdrängt und ausgespült. Bei einer Kuchenfiltration findet das Waschen nach der Kuchenbildung oder der daran anschließenden mechanischen Entwässerung statt. Das Waschen von Filterkuchen mit feinsten Partikeln ist aufgrund des hohen Strömungswiderstandes und/oder einer möglichen Rissbildung bei der mechanischen Ent - wässerung problematisch. Deswegen wird bei solchen Stoffsystemen oft eine Verdünnungswäsche oder eine Diafiltration, d. h. eine Waschung der Partikel in einer möglichst hochkonzentrierten, durchgeführt. Zur Diafiltration werden dynamische Filtrationsverfahren, meist in Form der Crossflow-Filtration eingesetzt. Hochkonzentrierte Suspen - sionen können vorteilhaft mit dynamischen Rotationsscherspaltfiltern filtriert bzw. gewaschen werden. Im Folgenden wird über die Waschung von konzentrierten en mit einem Filter mit rotierenden Scheiben, die auf einer oder mehreren Hohlwellen angeordnet sind, berichtet. Aufgrund der Rotation der Scheiben und der ständigen Bewegung der kann einerseits die Bildung eines Filterkuchens verhindert werden und andererseits mit relativ hohen Feststoffkonzentrationen der gearbeitet werden. 1. Einleitung Das Waschen von Partikelsystemen beinhaltet die Verdrängung bzw. Aus - spülung gelöster Stoffe aus der Flüssigkeit einer bzw. eines Filterkuchens mittels einer anderen Flüssigkeit, dem sogenannten Wasch mittel. Die ursprüngliche Flüssigkeit wird umgangssprachlich oft auch als Mutterlauge bezeichnet. Beim Waschen werden auch Stoffe ausgetragen, die an den Partikeln anhaften oder in ihnen enthalten sind, wenn diese in der Waschflüssigkeit gelöst werden. Bei einer Kuchenfiltration findet das Waschen nach der Kuchenbildung oder der daran anschließenden mechanischen Entwässerung statt. Dabei wird eine Ver - drängungswäsche angestrebt, d.h. die Waschflüssigkeit soll möglichst die Mutter lauge aus dem Porensystem verdrängen. Da der Kuchen dabei durchströmt wird, spricht man auch von einer Durchströmungswäsche. Als Kennzahl wurde das Waschverhältnis W* eingeführt, das wie folgt definiert ist: (1) V w,ges steht für das insgesamt zugeführte Waschmittelvolumen. V f,0 ist das Flüssig - keitsvolumen im Filterkuchen bzw. der. Bei einer idealen Ver drän - gungs wäsche eines mit Flüssigkeit gesättigten Filterkuchens, wird bei einem Waschverhältnis von W* = 1 die Aus - gangsflüssigkeit gerade durch die Wasch - * Dipl.-Ing. (FH) Denis Goldnik, Prof. Dr.-Ing. Siegfried Ripperger Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Technische Universität Kaiserslautern Gottlieb-Daimler-Str Kaiserslautern Tel.: flüssigkeit verdrängt bzw. ersetzt. Da an der Eindringfront der Waschflüssigkeit Diffusions- und sonstige Vermischungs - effekte auftreten, sind zur Auswaschung einer Substanz Waschverhältnisse größer als 1, d. h. W* > 1, notwendig. Eine ideale Verdrängungswäsche ist daher in der Praxis nicht realisierbar. Große Ab weichungen von der Verdrängungswäsche treten auf, wenn ein Filterkuchen un gleich förmig durchströmt wird. Ins besondere beim Waschen von Filterkuchen mit feinen Partikeln können infolge der möglichen Rissbildung bei der mechanischen Ent - feuchtung große Probleme auftreten. Das Waschen von Filterkuchen mit Partikeln im Größenbereich d P < 10 μm ist auch aufgrund des hohen Kuchenwiderstandes problematisch, da dieser lange Waschzeiten zur Folge hat. Der Kuchenwiderstand kann in diesem Partikelgrößenbereich durch eine Flockung reduziert werden, jedoch wird dadurch die innere Struktur ungleichförmig, sodass eine gleichförmige Durch - strömung nicht erreicht wird. Diese wird jedoch bei einer Durchströmungs wäsche angestrebt. Oft wird es notwendig den zuvor mecha - nisch weitgehend entfeuchten Filter kuchen in der Waschflüssigkeit wieder zu redispergieren und zu filtrieren. In diesem Fall spricht man auch von einer Ver dünnungsoder Redispergierungswäsche. Dabei werden die Porenflüssigkeit und die Wasch - flüssigkeit miteinander vermischt. Sind beide Flüssigkeiten ineinander löslich, so werden die in der Porenflüssigkeit gelösten Stoffe verdünnt. Dieser Vorgang kann so oft widerholt werden, bis der Filter - kuchen die gewünschte Reinheit aufweist. Als Alternative dazu untersuchte Heuser /1/ die Strahlwäsche von Filterkuchen mit niedriger Dicke. Dabei erfolgte die Zufuhr der Waschflüssigkeit als Strahl mit örtlicher Suspendierung eines Teils des Filterkuchens. Hoffner /2/ untersuchte einen Apparat, mit dem flüssigkeitsgesättigte Haufwerksverbände sich schüttgutartig durch eine oder mehrere seriell angeordnete Waschkammern bewegen. Eine Alternative zur Waschung mit Kuchen bildung ist die sogenannte Dia - filtration. Sie wird insbesondere beim Vor - liegen von feinsten Partikeln in schwer filtrierbaren en, wozu z. B. die Biosuspensionen gehören, angewendet. Bei der Diafiltration wird eine Waschung in Verbindung mit einer dynamischen Filtration durchgeführt. Hierzu wird die ursprüngliche bis zu einer bestimmten Partikelkonzentration konzentriert und danach wird die Wasch flüssig - keit kontinuierlich oder diskontinuierlich hinzudosiert. Die dynamische Filtra tion wird meist in Form der Crossflow-Filtra - tion durchgeführt. Vorteilhaft ist, wenn sich dabei keine Deckschicht aus abgelagerten Partikeln der ausbildet. Dies kann am ehesten erreicht werden, wenn die Crossflow-Filtration möglichst mit einer hohen Wandschubspannung und gleichzeitig einer geringen Druckdifferenz betrieben wird. Diesen Anforderungen ent - sprechen Filter mit rotierenden Scheiben, die auf einer oder mehreren Hohlwellen angeordnet sind. Aufgrund der Rotation der Scheiben und der ständigen Bewegung der kann einerseits die Bildung einer hohen Deckschicht verhindert werden und andererseits eine Suspen - sion mit relativ hoher Feststoff konzen - tration filtriert werden. Dabei spielt die Hydro dynamik in Verbindung mit den rheologischen Eigen schaften der eine bedeutende Rolle. Diese werden von der Art des Partikel systems, der Feststoff - kon zen tra tion, den physikalisch-chemischen Eigen schaften und den Prozess para - 66 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 2

2 metern be ein flusst. Alle diese Einflüsse wirken sich auf das Waschergebnis, die notwendige Waschmittelmenge und die Waschzeit aus. Als Zielgröße einer Waschung wird oft eine Restkonzentration einer bestimmten Substanz, die nach dem Waschen in der Waschlösung oder der Restsuspension möglichst unterschritten werden sollte, angestrebt. Der Grad der Auswaschung wird mit einem Konzentrationsverhältnis dieser Substanz erfasst: (2) In einigen Fällen kann die Konzen tra - tion dieser Substanz nach dem Wachen in der Waschflüssigkeit der wieder ansteigen. In einem solchen Fall geben die Partikeln wie bei einer Feststoff - extraktion diese Substanzen aus ihrem Inneren weiter an die Waschflüssigkeit ab. Es ist in diesem Fall ein Ungleich gewicht, d.h. ein Lösungsvermögen und ein Kon - zen trationsunterschied, vorhanden, das sich aufgrund von Diffusions vor gängen ausgleicht. Infolge dessen kann die Kon - zentration in der Wasch flüssigkeit wieder ansteigen. 2. Filter mit rotierenden Scheiben Bei Filtern mit porösen rotierenden Scheiben werden die Scheiben innerhalb eines Druckbehälters von außen mit der beaufschlagt. Das Filtrat strömt dabei aufgrund der Druckdifferenz in das Innere der Scheiben und von dort durch radial verlaufende Filtratkanäle zur Hohlwelle. Die porösen Membran-Filter - scheiben sind meist aus Keramik gefertigt. Es gibt auch Scheiben, bei denen auf einem porösen Träger Metallgewebe oder polymere Flachmembranen befestigt werden. Die Porengröße der Membran wird so gewählt, dass die Partikeln der sicher abgetrennt werden. In der Praxis haben sich zwei unterschiedliche Typen von Filtern mit rotierenden Scheiben etabliert. Zum einen Filter mit einer Hohl welle auf der mehrere Filterscheiben in einem bestimmten Abstand angeordnet sind. Zum anderen Filter mit zwei oder mehreren Wellen, bei denen die Scheiben in einem bestimmten Abstand auf den Wellen derart angeordnet sind, dass sich die einzelnen Scheiben überlappen und Scherspalte bilden. Aufgrund der Rotation der Scheiben und der ständigen Bewegung der Suspen - sion liegt eine dynamische Filtration vor. Hierbei behindern vor allem hydrodynamische Effekte die Bildung eines Filter - kuchens und bewirken einen höheren Filtratstrom, als bei einer kuchenbildenden Filtration. Weiterhin kann aufgrund der ständigen Bewegung der in Kombination mit der Scheibenrotation in F & S Filtrieren und Separieren einem Filter mit wenigen Scheiben eine nahezu ideale Durchmischung gewährleistet werden. An der Oberfläche der Filterscheiben wirken während der Rotation unterschiedliche Kräfte auf die Partikeln in der. Die Schleppkraft (Wider stands - kraft) infolge des Filtratstroms be wirkt eine Kraftwirkung, welche eine An - lagerung der Partikeln auf der Scheiben - oberfläche fördert. Dieser Be we gung zur Filterscheibenoberfläche und einer dortigen Ablagerung der Partikeln wirken die Liftkraft (dynamischer Auftrieb), die Widerstandskraft der Querströmung und die Zentrifugalkraft entgegen. Im stationären Betriebszustand stellt sich an der Oberfläche ein dynamisches Gleich - gewicht zwischen dem Partikelan- und -abtransport ein. Dieser stationäre Betriebs - zustand einer dynamischen Filtration wird wesentlich durch die Wandschubspannung an der Scheibenoberfläche und durch die transmembrane Druckdifferenz bestimmt /3/. Im Gegensatz zur klassischen Quer - strom filtration mit Membranmodulen wird die Wandschubspannung bei einem Scheiben filter hauptsächlich von der Rotationsgeschwindigkeit der Scheiben und den geometrischen Gegebenheiten im sraum beeinflusst. Dadurch ist es möglich relativ hohe Wand schub - spannungen bei einer geringen Filtrations - druckdifferenz zu realisieren. High Filtration Nur das Beste kommt durch PACO Spinpack-Siebe In der Filtertechnik ist es wie überall im Business: Nur die Besten kommen durch. PACO zählt bereits seit 5 Jahrzehnten zum Feinsten, was die Filter-Technik mit Elementen und Komponenten aus Metalldrahtgeweben, Info anfordern: info@paco-online.de Tel.: Fax: Metallfaservliesen, Spaltrohren, Lochblechen, u. v. a. zu bieten hat. Ganz gleich, wie Ihr Bedarf aussieht: PACO garantiert Ihnen immer Highest Filtration Value ganz individuell. PACO Paul GmbH & Co. P.O. Box Steinau a.d. Straße Germany

3 Abb. 1: Übergangsradien in Abhängigkeit von der Scheibendrehzahlen und Wasser (ϑ = 20 C) als Fluid Abb. 2: Schematische Darstellung der Strömungsverhältnisse von zwei sich überlappenden Scheiben. Im Hinblick auf einen Betrieb ohne Deckschichtbildung bei einer möglichst hohen Feststoffkonzentration ist es bei nicht scheranfälligen en wünschenswert hohe Wandschubspannungen zu erreichen. Dies wird vor allem durch möglichst hohe Relativgeschwindigkeiten zwischen zwei Filterscheiben mit einem Scherspalt erreicht. Bei Scheibenfiltern mit nur einer Welle werden zu diesem Zweck im Druckbehälter Statoren und /oder Strombrecher eingebaut, um eine rotierende Strömung der mit den Scheiben zu stören. Die Druck- und Strömungsbedingungen sind bei einer Ausführung mit einer Welle über dem Radius der Scheiben nicht konstant. Die Strömung an einer Scheibe in einem Behälter wurde von Tonhäuser et al. /4/ näher beschrieben. Unter bestimmten Bedingungen kann die Strömung in der Nähe der Scheibenoberfläche in drei ringförmige Regionen unterteilt werden. Am Scheibeninnenradius existiert eine laminare Strömung. Ab einem bestimmten Radius wird diese Strömung instabil und es bilden sich Taylor-Görtler-Wirbel in Form von logarithmischen Spiralen aus. Im Außenbereich der Scheiben kann sich eine hoch-turbulente Strömung ausbilden. Die Regionen werden durch die Radien r inst < r < r trans begrenzt. Dabei kennzeichnet der innere Radius r inst den Beginn der Region in der Wirbel gebildet werden (primäre Instabilität). Der Radius r trans kennzeichnet den Beginn des Übergangs zur turbulenten Strömung (sekundäre In sta bili - täten). In beiden Bereichen liegt eine komplexe dreidimensionale Strömung vor, welche zusätzlich die Querströmung an den Scheibenoberflächen erhöht. Die Übergänge werden in der Literatur durch eine Reynolds-Zahl beschrieben, die wie folgt definiert ist: (3) Gregory et al. /5/ geben folgende Werte an: Re inst =1, und Re turb=2, In Abb. 1 sind die damit berechneten Über - gangsradien für Wasser (ϑ = 20 C) als Fluid in Abhängigkeit von der Scheiben - drehzahl aufgetragen. Von Kobyashi et al. /6/ und Chin et al. /7/ werden geringfügig abweichende Werte für die Reynolds- Zahlen angegeben. Die Werte gelten für eine Scheibe in einem großen Behälter, bei dem die Strömung nicht durch Strom - brecher oder dergleichen und durch Wände beeinflusst wird. Mit der Ausbildung einer wirbelförmigen Strömung steigt auch die Wand schub - spannung an. Deswegen ist zur Ver mei - dung einer anwachsenden Deck schicht ein solcher Betriebszustand erstrebenswert. Taamneh et al. /8/ untersuchten den Einsatz von mehrwelligen Filtern mit sich überlappenden Scheiben. Dabei konnte beobachtet werden, dass mit einem doppelwelligen Scherspaltfilter ein Deck - schicht aufbau wirksam verhindert werden kann. In Abb. 2 sind schematisch sich zwei überlappende Scheiben dargestellt. Auf - grund der Überlappung ist es möglich, über den gesamten Scheibenradius nahezu identische Strömungsverhältnisse zu ge - währleisten. Bei gleicher Drehrichtung der Scheiben stellt sich im Scherspalt eine gegenläufige Bewegung mit einer konstanten Relativgeschwindigkeit zwischen den beiden Scheiben ein. Dieser Effekt erhöht die Wandschubspannung. 3. Betriebsweisen der Dia-Filtration und ihre theoretische Behandlung Im Folgenden wird bei der Behandlung der Waschung einer mit Filtern und Membrananlagen angenommen, dass: die ideal durchmischt ist, der Feststoff vollständig vom Filtermittel bzw. der Membran abgetrennt wird, der gelöste auszuwaschende Stoff ungehindert das Filtermittel bzw. die Mem - bran passieren kann und die zugeführte Waschflüssigkeit den auszuwaschenden Stoff nicht enthält. Die gelösten Komponenten in der Flüssigkeit der können diskontinuierlich oder kontinuierlich ausgewaschen werden. Oft wird der Feststoff der zunächst auf die Konzen - tration c s,0 konzentriert. Dabei stellt sich das Ausgangsvolumen V 0 der für die Waschung ein. Wird davon ausgegangen, dass die auszuwaschende Kompo - nente nur in der Flüssigkeit gelöst ist, so erhält man mit dem Ausgangs volumen der Flüssigkeit der V f,0 und der Konzentration c 0 für die gelöste Substanz - menge: (4) Für die zeitliche Änderung dieser Menge kann man schreiben: (5) 3.1 Diskontinuierliche Waschung mit Bezug auf das svolumen Bei einer diskontinuierlichen Waschung wird dem Ausgangsvolumen V 0 ein bestimmtes Volumen der Waschflüssigkeit V W zugeführt, sodass sowohl der Feststoff als auch die gelöste Komponente in der verdünnt vorliegen. An - schließend wird der Feststoff durch die Filtration wieder konzentriert auf das Ausgangvolumen V 0. Entsprechend den obigen Annahmen, welche durch eine geeignete Auswahl des Filtermediums erfüllt werden können, wird dabei nur das Flüssigkeitsvolumen verändert und die in einem ersten Schritt verdünnte Konzen - tration der auszuwaschenden Substanz ist innerhalb der und im Filtrat gleich. Daher ist der zweite Summand in Gleichung 5 gleich Null. Das Volumen der ändert sich, da aufgrund der Filtration die zugeführte Waschmittel - menge als Filtrat wieder abgezogen wird. Entsprechend steigt die Feststoffkonzen - tration c s der an. Bei der festgelegten Feststoffkonzentration wird das Ausgangsvolumen V f,0 bzw. V 0 wieder 68 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 2

4 erreicht. Danach wird die Filtration unterbrochen und in einem weiteren Schritt wieder die gleiche Menge an Wasch - flüssigkeit zugeführt. Anschließend wird die in der Regel wieder auf ihr Ausgangsvolumen V f,0 konzentriert. Der Vorgang der Verdünnung und Konzen - trierung kann mehrmals wiederholt werden. Bei einem Schritt m stellt sich nach der Verdünnung und Konzen trierung die Konzentration c m ein. Es gilt: (6) V W ist darin das zugeführte Wasch - mittel, die dem danach abgeführten Filtrat - volumen V F entspricht. Die zum Erreichen einer bestimmten End-Konzentration notwendigen Zyklenanzahl m ist von der jeweiligen Verdünnung der Ausgangs - konzen tration und damit von dem gewählten zugeführten Waschmittelvolumen ab - hängig. Für das in Gl. 1 definierte Wasch verhältnis nach dem m-ten Schritt erhält man: (7) Damit kann Gl. 6 wie folgt geschrieben werden: (8) In der Regel wird mit steigender Feststoffkonzentration der spezifische Filtratstrom reduziert. Geht man davon aus, dass der Filtratanfall bei dem Kon - zentrationsvorgang in einem Zyklus mit dem mittleren Filtratvolumenstrom erfasst wird und, dass dieser sich nach jeder Verdünnung wieder einstellt, so kann man mit der insgesamt benötigten Filtrations - zeit t F,ges schreiben: (9) Damit wird eine Verbindung mit der benötigten Filtrationszeit t F und der Filterfläche A F hergestellt. 3.2 Mit Bezug auf das svolumen kontinuierliche Waschung Bei der sogenannten kontinuierlichen Waschung wird die auf die bestimmte Feststoffkonzentration c s,0 konzentriert und danach wird bei konstanten svolumen V 0 die Wasch - flüssigkeit kontinuierlich hinzugeführt. Hierfür muss der hinzugefügte Wasch - flüssigkeitsstrom dem Filtrat-Volumen - strom entsprechen. Dadurch ändert sich die Konzentration der auszuwaschenden Substanz innerhalb der mit der Zeit t, d.h. der erste Summand in Gl. 5 ist Null. Wenn die gewünschte Endkonzen - tration der auszuwaschenden Substanz erreicht ist, wird die Waschung abgebrochen. Für die Änderung der Konzentration erhält man: (10) Die Integration liefert mit den entsprechenden Randbedingungen: (11) Man kann zeigen, dass der mit einem bestimmten Waschverhältnis erreichte Auswaschgrad der kontinuierlichen Wäsche bei einer diskontinuierlichen Wäsche durch sehr viele Verdünnungs stufen angenähert werden kann. Er entspricht theoretisch einer diskontinuierlichen Wäsche mit unendlich vielen Stufen. In Abb. 3 ist der Grad der Auswaschung für ein Wasch - verhältnis von W* = 4 entsprechend dem Zusammenhang von Gleichung 8 aufgetra- IFAT A2-104 Keramische Filter von Inopor Als einziger Hersteller bietet die Inopor GmbH eine keramische Nanofiltration mit einer Trenngrenze von 450 Dalton an. Im täglichen Einsatz auf der ganzen Welt bewähren sich keramische Membranen von Inopor als langlebige und zuver - lässige Komponenten. Ceramic filtration and more Industriestrasse Veilsdorf contact@inopor.com F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 2 69

5 Tabelle 1: Grad der Auswaschung für verschiedene Verdünnungsstufen-Anzahlen und verschiedene Waschverhältnisse gen. Die gestrichelte Gerade entspricht dem Wert für eine kontinuierliche Wäsche (Gl. 11), der theoretisch mit unendlich vielen Stufen bei einer diskontinuierlichen Wäsche erreicht wird. Weitere Werte sind für andere Ver dünnungsstufen in Tabelle 1 eingetragen. Da im Fall einer kontinuierlichen Waschung bei einer konstanten Feststoff - konzentration und konstanten Betriebs - bedingungen gewaschen wird, kann man annehmen, dass sich ein konstanter Filtrat- Volumenstrom einstellt. Entsprechend gilt: (12) 4. Versuche zur dynamischen Waschung von en 4. 1 Versuchsanlage Die im Folgenden beschriebenen Ver - suche wurden mit einem Mulit-Shaft- Disc-Separator (MSDS) der Firma Mem - braflow GmbH durchgeführt. Der Filter besteht aus zwei horizontalen Hohlwellen, auf denen maximal 11 Filterscheiben versetzt zueinander angeordnet werden können. Dabei bilden sie einen Scherspalt von 4 mm. Der Außendurchmesser der Schei - ben beträgt 90 mm. Dies führt zu einer maximalen Filterfläche von 0,11 m 2. Es können Scheiben mit verschiedenen Filtermitteln hergestellt werden. Bei den durchgeführten Versuchen wurden Schei - ben in Form von Keramik mem branen mit einer mittleren Porenweite von 0,2 μm verwendet. Abb. 4 zeigt die Anordnung der Scheiben im Multi-Shaft-Disc-Separator. Die wird über eine Pumpe aus einem gerührten, 12 Liter fassenden und temperierten Vorlagebehälter in den Filterraum gefördert. Im Filter wird von der ein Teil der Flüssigkeit als Filtrat abgetrennt. An Durchflussmessern auf der Konzentrat- und Filtratseite können zu jedem Zeitpunkt des Versuches die aktuellen Volumenströme abgelesen werden. Um den Wascherfolg detektieren zu können, werden die en mit einer 0,1 molaren Kochsalzlösung markiert. Das Salz ist folglich die herauszuwaschende Substanz. Mittels einer Leitfähig - keitsmesszelle kann die Salzkonzentration im Filtrat erfasst und angezeigt werden. Der Grad der Auswaschung wird entsprechend Gleichung 2 erfasst. Der Differenzdruck der Filtration, der bei den vorgestellten Ergebnissen immer bei Δp = 1 bar lag, wird mittels Druck - sensoren im s- und Filtratraum ermittelt. Mit dem Filter wurden diskontinuierliche und kontinuierliche Waschungen durchgeführt. 4.2 Eigenschaften der Da die Hydrodynamik einen entscheidenden Einfluss auf den Verlauf einer dynamischen Filtration hat, ist das Fließ - verhalten der von großer Be deutung. Das Fließverhalten von Suspen sio nen weicht bei hohen Fest stoff - konzentration oft von dem eines Newton schen Fluids ab. Daher wurde das Fließverhalten der zu nächst mit einem Rotationsviskosimeter (Typ: HAAKE RheoStress 6000) bei verschiedenen Feststoffkonzentrationen be stimmt. Hochkonzentrierte und hochviskose en wurden mittels einer Platte- Platte-Anordnung vermessen. Bei niedrigviskosen en wurde eine Zylin - der-becher-anordnung gewählt. Bei der letzteren Anordnung besitzt der drehende Zylinder eine helikale Wendelnut. Diese verhindert das Sedimentieren der Partikeln im Doppelspalt und sorgt für eine gleichmäßige Verteilung aller Partikelgrößen im Messvolumen. Es wurden wässrige en mit Aluminiumoxid (Hersteller: Almatis GmbH, Typ: CT 3000) und Titandioxid (Hersteller: Sachtleben, Typ: R 611) hergestellt und untersucht. Die en wurden in einer 0,1 molaren Koch - salzlösung angesetzt. Dabei stellte sich bei den en, die beim eingestellten ph = 8 den isoelektrischen Punkt besitzen, eine monomodale Partikel größen ver tei - lung ein. Diese erstreckt sich bei Al 2 O 3 von 0,1 μm bis 9 μm, wobei der Modalwert bei ca. 3,5 μm liegt. TiO 2 ist wesentlich feiner und besitzt einen Modalwert von 0,45 μm. Die Größenverteilung erstreckt sich bei TiO 2 von 0,1 μm und 2,0 μm. Zur Viskositätsmessung von Suspen - sionen mit verschiedenen Feststoff - volumen konzentrationen c s wurde die Scherrate zunächst stufenweise erhöht und anschließend beim Erreichen eines definierten Maximalwertes wieder in Schritten erniedrigt. Abb. 5 zeigt den Verlauf der Suspen - sionsviskosität von TiO 2 und Al 2 O 3 als Funktion der Scherrate γ. In der Abbildung ist zu erkennen, dass en beider Systeme bei einer geringen Volumenkonzentration von c s = 0,01 ein Newton sches Fließverhalten besitzen. Mit Erhöhung der Konzentration geht das Newton sche Fließverhalten in ein struk- Abb. 3: Grad der Auswaschung in Abhängigkeit der Verdünnungs - stufenanzahl für ein Waschverhältnis von W* = 4 Abb. 4: Anordnung der Scheiben im Multi-Shaft-Disc-Separator 70 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 2

6 Abb. 5: Viskositäten von Al 2 O 3 - und TiO 2 -en bei ϑ = 20 C als Funktion der Scherrate γ turviskoses Verhalten über. Entsprechend wird mit steigender Scherrate ein Abfallen der Viskosität beobachtet. Ursache hierfür sind eine Veränderung der inneren Struktur und die Partikel-Partikel-Wechsel wir - kungen. Da die Partikeln von der Kugel - form abweichen, kann eine Scherung auch eine Ausrichtung der Partikel bewirken. Bei sehr kleinen Partikeln wirkt die Brown sche Bewegung dieser Ausrich tung entgegen. en gleicher Feststoffkonzen - tration von Aluminiumoxid besitzen im Vergleich zu denen von Titandioxid eine höhere Viskosität. Dies kann an der plättchenförmigen Struktur der Al 2 O 3 Partikel liegen. Titandioxidpartikel haben eine rundere Form. Für das Waschen von en sind im Scheibenfilter geringe Viskosi - täten bei einer gleichzeitig hohen Fest - stoffkonzentration wünschenswert. Dies ermöglicht es die Waschung bei einer hohen Feststoffkonzentration, d.h. bei einem kleinen Ausgangsvolumen V 0 durch zuführen. Auf diese Weise kann die Waschmittelmenge minimiert werden. Weiterhin ist unter dem Aspekt der guten Vermischung in einer turbulenten Strö - mung eine geringe Viskosität vom Vorteil. 4.3 Einfluss von Versuchs para - metern auf die Waschdauer Es wurden Versuche zum Waschen von Aluminiumoxidsuspensionen mit unterschiedlichen Scheibendrehzahlen, Fest - stoff konzentrationen und Temperaturen durchgeführt. Zunächst wurde der Einfluss der Scheibenrotationsgeschwindigkeit auf den zeitlichen Verlauf der Auswaschung untersucht. Dabei sind Aluminium suspensionen bei c s = 0,01 und ϑ = 20 C zyklisch gewaschen worden. Hierbei wur de den en zunächst 2 Liter Filtrat entzogen und anschließend durch ein Waschfluid (Wasser) ersetzt. Während der Zyklen wurde die s konzen - tration auf c s = 0,02 erhöht. Abb. 6 zeigt experimentell ermittelte Werte bei Scheiben drehzahlen von n = 250 min -1, n = 500 min -1 und n = 1000 min -1. In der Abbildung ist der Salzrestgehalt über der Waschdauer aufgetragen. Es ist zu erkennen, dass mit steigender Drehzahl die Dauer zum Erreichen einer bestimmten Salzrestkonzentration abnimmt. Durch höhere Drehzahlen nimmt die Wand schub - spannung zu und die Viskosität aufgrund der Scherbeanspruchung ab. Dadurch entsteht eine turbulente Wirbel strömung über den Membranen. Diese verringert die Ausbildung einer dichten Deckschicht. Dadurch steigt der Filtrat volumenstrom und zyklische Hinzugabe des Waschfluid kann schneller erfolgen. Zur Untersuchung des Einflusses der Feststoffkonzentration wurden diskontinuierliche Waschversuche mit Aluminium - oxid durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 7 dargestellt. Die Diafiltration erfolgte unter denselben Bedingungen, die auch bei der Untersuchung des Drehzahl ein - flusses angewendet wurden. Die Fest stoff - konzentration und Scheibendrehzahl haben einen wesentlichen Einfluss auf den Filtratstrom und die dadurch resultierende Waschdauer. In der Abbildung ist der Salzrestgehalt über der Waschdauer für Aluminiumsuspensionen mit den Anfangs - konzentrationen von c s,0 = 0,01, c s,0 = 0,03 und c s,0 = 0,05 bei Scheibenumdrehungen von n = 250 min -1 und n = 1000 min -1 aufgetragen. Dabei wurde während der Zyk - len die Konzentration der Suspen sionen auf c s = 0,02, c s = 0,04 und c s = 0,06 gesteigert. Mit steigender Feststoff konzen tration und sviskosität nimmt die Waschdauer zu. Dabei konnte beobachtet werden, dass der Filtratstrom vor allem bei der niedrigen Drehzahl im ersten Drittel des Versuches relativ stark ab nimmt und dann anschließend über den restlichen Versuch konstant bleibt. Somit lässt sich auf eine Deckschichtbildung schließen. Wird die konstante Viskosität, die sich bei hohen Scherraten einstellt, den mittleren untersuchten Feststoffkonzentrationen Abb. 6: Einfluss der Scheibendrehzahl auf die Waschdauer einer Aluminiumoxidsuspension mit der Anfangs-Feststoffkonzentration c s,0 = 0,1 und der Endkonzentration c s = 0,2 und ϑ = 20 C zugewiesen, so steigt die Viskosität η Sus von 1,1 mpas auf 1,6 mpas und schließlich auf 2,1 mpas. Dabei entspricht das einem Verhältnis von 1:1,4:1,3. Bei der Drehzahl von n = 250 min -1 steigt die Waschdauer für das Erreichen von c* = 0,1 bei den unterschiedlichen Konzentrationen von ca. t = 2500 s auf ca. t = 3500 s und schließlich auf t = 4700 s. Auch dies entspricht ebenfalls dem Verhältnis von 1:1,4:1,3. Somit liegt ein ähnlicher Zusammenhang zwischen sviskosität und Wasch - zeit vor. Bei erhöhter Scheibendrehzahl wird dieser Zusammenhang zwischen der Viskositätsänderung und der Waschdauer nicht mehr festgestellt. In diesem Fall ist davon auszugehen, dass die Deck schicht - dicke minimal ist. Dadurch wird der Einfluss der Fest stoffkonzentration bei höheren Drehzahlen erheblich gesenkt. Aufgrund der Tatsache, dass bei den Fließeigenschaften die Temperatur eine wichtige Rolle spielt, wurde der Einfluss der stemperatur auf die Waschung untersucht. Der Versuchsablauf entsprach dem, der auch bei der Unter - suchung der variablen Drehzahl angewendet wurde. In Abb. 8 sind die Ergebnisse für Waschungen von Aluminium oxid - suspensionen mit c s,0 = 0,01 und n = 1000 min -1 bei ϑ = 10 C, ϑ = 20 C und ϑ = 38 C abgebildet. Mit steigender Temperatur und abnehmender Viskosität verringert sich die benötigte Waschdauer zum Erreichen eines bestimmten Salzrestgehaltes. Somit spielt anders als die Konzentrations änderung die Temperaturänderung bei hohen Drehzahlen wie z. B bei n = 1000 min -1 eine Rolle. Hier hat jedoch nicht die sviskosität den entscheidenden Einfluss, sondern die Viskosi - tät des durchströmenden Fluides. Wasser hat bei η = 10 C eine Viskosität von η = 1,3 mpas, bei ϑ = 20 C η = 1 mpas und bei ϑ = 38 C η = 0,65 mpas. Das Ver - hältnis der Viskosität entspricht somit 1:0,75:0,65. Bei den Versuchen sinkt die F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 2 73

7 Abb. 7: Einfluss der Feststoffkonzentration und Scheibendrehzahl auf die Waschdauer einer Aluminiumoxidsuspension mit ϑ = 20 C Abb. 8: Einfluss der stemperatur auf die Waschdauer einer Alumi niumoxidsuspension mit c s,0 = 0,01 bei einer Drehzahl von n = 1000 min -1 Abb. 9: Einfluss der Diafiltrationsart auf die Waschdauer einer Alu - minium oxidsuspension mit c s,0 = 0,01, ϑ = 20 C und n = 1000 min -1 Abb. 10: Salzrestgehalt als Funktion des Waschverhältnisses bei varialben Prozessparametern Abb. 11: Benötigte Waschmittelmenge in Abhängigkeit der Waschart Abb. 12: Vergleich der Berechnung für die benötigte Waschmittelmenge benötigte Waschdauer zum Erreichen von c* = 0,1 bei den entsprechenden Tempera - turen von t = 2700 s auf t = 1750 s und schließlich auf t = 1300 s. Bei der Betrachtung der Waschzeitrelation lässt sich auch hier das Verhältnis von ca. 1:0,75:0,65 ermitteln. Mit dem Abzug größerer Mengen an Filtrat steigt die Feststoffkonzentration in der. Folglich wird die Visko si - t ät auch größer. Deshalb ist es von Bedeutung, den Einfluss des Aufkonzen - trierung der während einer Diafiltration zu untersuchen. Wie bereits in Abb. 7 gezeigt, wirkt sich bei einer hohen Drehzahl die Konzentra - tionsänderung nur gering auf die Wasch - dauer aus. Aus diesem Grund wurden Experimente mit Aluminiumoxid bei einer Anfangskonzentration von c s,0 = 0,01, ϑ = 20 und n = 1000 min -1 durchgeführt. Dabei wurde vor der zyklischen Hin zu - gabe des Waschfluides der mit einem Anfangsvolumen von V Sus = 10,5 L ein Filtratvolumen von 2, 4 und 6 L entzogen. Dadurch stellte sich ein konzentriertes Volumen von V 0 = 8,5, V 0 = 6,5 und V 0 = 4,5 L ein. Die Ergebnisse werden in Abb. 9 gezeigt. Es kann beobachtet werden, dass die Waschdauer zum Erreichen eines bestimmten Salzrestgehalter nur gering zunimmt. 5. Vorhersage des Waschergebnisses In Abb. 10 wird gezeigt, dass der mit Gl. 11 beschriebene Zusammenhang zwischen dem Auswaschgrad c* und dem Waschverhältnisses W* für einen großen Bereich unterschiedlicher Feststoff kon - zen trationen c s, Scheibendrehzahlen n, Temperaturen ϑ und verschiedene Fest - 74 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 2

8 stoffe und Arten der Waschung, diskontinuierlich (DK) und kontinuierlich im Gleichstrom (GS) oder Gegenstrom (GG) gilt. Wird Gl. 11 nach dem benötigen Wasch volumen umgestellt, so erhält man: (13) Das benötigte Waschfluidvolumen ist somit umgekehrt proportional zum Rest - volumen der vor der Hin zu - gabe des Waschfluides. In Abb. 11 wird der Zusammenhang von Gl. 13 mit experimentellen Ergebnissen verglichen. Hierfür sind en von einem Anfangs - volumen von V f,0 = 10,4 L kontinuierlich im Gleich- (GS) und Gegenstrom (GG) gewaschen worden. Zum anderen wurde das ursprüngliche sausgangs - volumen von 10,4 L zunächst auf V f,0 = 8,4 L, V f,0 = 6,4 L und V f,0 = 4,4 L konzentriert und danach in m Schritten diskontinuierlich gewaschen. Es ist zu erkennen, dass eine stärkere Konzentrierung des Feststoffs in der vor der Hinzugabe des Waschfluids die notwendige Wasch mittel - menge zum Erreichen einer bestimmten Salzrestkonzentration reduziert hat. Die benötigte Waschzeit steigt hingegen nach Abb. 9 an. Anhand von Abb. 12 kann gezeigt werden, dass diese gängige Beschreibung für den untersuchten Scheibenfilter nicht immer gilt. Bei den Versuchen wurde die Waschmittelmenge V W über dem Rest - gehalt c* für eine Diafiltrationen mit einem Anfangssuspensionsvolumen von V Sus = 10,4 L und den Ausgangs-Kon zen - tratvolumina V f,0 = 8,4 L, 6,4 L und 4,4 L durchgeführt. 6. Zusammenfassung Für den Fall der swäsche mit einem dynamischen Scheibenfilter wurden die Auswirkungen der Art des Partikelsystems, der Feststoffkonzen tra - tion, der Drehzahl, der Temperatur und der Art des Waschvorgangs auf das Wasch - ergebnis, die Waschmittelmenge und die Waschzeit aufgezeigt. Es wurde gezeigt, dass das Fließverhalten der en in Kombination mit der Hydrodynamik einen entscheidenden Ein fluss auf den Waschverlauf hat. Aufgrund des Nicht-Newton schen Fließ verhaltens wird die Viskosität der durch die Prozessparameter beeinflusst. Die Strömungsmechanik be - ein flusst in Verbindung mit der Viskosi tät auch die mögliche Bildung einer Deck - schicht auf den Filterscheiben, die ggf. den Filtratstrom verringert und die Waschzeit erhöht. F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 2 Es konnte gezeigt werden, dass die Waschung im Scheibenfilter in einem weiten Bereich vorhergesagt werden kann. Symbolverzeichnis AF [-] Filterfläche c* [-] Salzkonzentrationsrestgehalt c [mol/l] Konzentration der gelösten Komponente in der c0 [mol/l] Anfangskonzentration der gelösten Komponente in der cm [mol/l] Konzentration der gelösten Komponente in der Suspen - sion in der m-ten Stufe cs,0 [-] Anfangsfeststoffvolumenkonzentration in der cs [-] Feststoffvolumenkonzentration in der n [1/min] Scheibendrehzahl m [-] Waschstufen m0 [kg] Masse der gelösten Komponente r [mm] Scheibenradius rinst [mm] Radius mit Beginn der Instabilitäten rtrans [mm] Radius bei dem der Übergang zur turbulenten Strömung stattfindet Re [-] Reynolds-Zahl Reinst [-] Reynolds-Zahl mit Beginn der Instabilitäten Retrans [-] Reynolds-Zahl bei der der Übergang zur turbulenten Strömung stattfindet t [s] Waschzeit tf [s] Filtrationszeit Vf,0 [L] Flüssigkeitsvolumen der V0 [L] Volumen der VW [L] Volumen des Waschfluids VW,ges [L] Gesamtvolumen des Waschfluids W* [-] Waschverhältnis γ [1/s] Scherrate Δp [bar] Transmembrane Druckdifferenz η [mpas] dynamische Viskosität der ϑ [ C] Temperatur der _ v F [L/h] Mittlerer Filtratvolumenstrom psus [kg/m 3 ] Dichte der ω [1/s] Winkelgeschwindigkeit Literatur: /1/ J. Heuser, Dissertation, Universität Karlsruhe (TH) /2/ B. Hoffner et al., Chem. Eng.-Technol. 2004, 27 (10), S /3/ J. Altmann, S. Ripperger,.Chem.-Ing.-Tech. 1996, 68 (10), S /4/ M. Tonhäuser et al., Chem.-Ing.-Tech. 2004, 76 (1-2), S DOI: /cite /5/ N. Gregory et al., Phil. Trans. 1955, 248, S /6/ R. Kobayashi et al., Acta Mech. 1980, 35, S /7/ Y.-M. Chen et al., Heat an Mass Tranfer 1998, 34, S /8/ Y. Taamneh, S. Ripperger, Physical Separation in Science and Engineering, 2008, DOI: /2008/ Wir laden Sie herzlich ein, uns auf der IFAT T, Halle A 1, Stand 219/238 zu besuchen. PIERALISI Deutschland GmbH Ochsenfurter Str. 2, Eibelstadt Te el.: pieralisi@pieralisi.com -