Inhaltsverzeichnis. 1 Einleitung 1

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1 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 1 2 Erzeugung und Eigenschaften von Röntgenstrahlung Erzeugung von Röntgenstrahlung Das Röntgenspektrum Das Bremsspektrum Das charakteristische Spektrum Optimierung der Wahl der Betriebsparameter Wechselwirkung mit Materie Filterung von Röntgenstrahlung Detektion von Röntgenstrahlung Energie des Röntgenspektrums und Strahlenschutzaspekte Quantifizierung der Strahlung Gefahrdungspotential von Röntgenquellen Regeln beim Umgang mit Röntgenstrahlern 39 3 Beugung von Röntgenstrahlung Grundlagen der Kristallographie und des reziproken Gitters Die Kristallstruktur und seine Darstellung Bezeichnung von Punkten, Geraden und Ebenen im Kristall Netzebenenabstand dhki Symmetrieoperationen Kombination von Symmetrieelementen LAUE-Klassen Kristallsysteme Hexagonales Kristallsystem Trigonales Kristallsystem Reziprokes Gitter Packungsdichte in der Elementarzelle - Das Prinzip der Kugelpackung Aperiodische Kristalle Kinematische Beugungstheorie Die elastische Streuung von Röntgenstrahlen am Elektron - THOMSON- Streuung Streuung der Röntgenstrahlen an Materie Streubeitrag der Elektronenhülle eines Atoms - Atomformfaktor f a Thermische Schwingungen Streubeitrag einer Elementarzelle Beugung der Röntgenstrahlen am Kristall Schärfe der Beugungsbedingungen 75 Bibliografische Informationen digitalisiert durch

2 x Inhaltsverzeichnis Eindringtiefe der Röntgenstrahlung Integrale Intensität der gebeugten Strahlung Strukturfaktor - Kristallsymmetrie - Auslöschungsregeln Geometrische Veranschaulichung der Beugungsbedingungen LAUE-Gleichung BRAGGsche-Gleichung EwALD-Konstruktion 91 4 Hardware für die Röntgenbeugung Strahlerzeuger Röntgenröhren und Generatoren Mikrofokusröhren Synchrotron- und Neutronenstrahlquellen Monochromatisierung der Strahlung und ausgewählte Monochromatoren Monochromatisierung auf rechnerischem Weg - RACHINGER-Trennung Einkristall-Monochromatoren Multilayer-Sandwichschichtsysteme Strahlformer Blenden und SoLLER-Kollimatoren Strahlformer unter Einsatz von Kristallen Glasfaseroptiken Detektoren Punktdetektoren Lineare Detektoren Flächendetektoren Energiedispersive Detektoren Zählstatistik Goniometer Probenhalter Besonderes Zubehör Methoden der Röntgenbeugung X Fokussierende Geometrie BRAGG-BRENTANO-Anordnung Justage des BRAGG-BRENTANO-Goniometers Weitere fokussierende Anordnungen Systematische Fehler der BRAGG-BRENTANO-Anordnung Einfluss der Ebenheit der Probeoberfläche und der Horizontaldivergenz Endliche Eindringtiefe in das Probeninnere - Absorptionseinfluss Endliche Höhe des Fokus und der Zählerblende - axiale Divergenz Exzentrische Probenpositionierung Falsche Nullpunktjustierung Zusammenfassung der Fehlereinflüsse und Vorschläge für Messstrategien Kristallitverteilung und Zahl der beugenden Kristalle Parallelstrahlgeometrie 178

3 Inhaltsverzeichnis xi DEBYE-SCHERRER Verfahren Parallelstrahl-Anordnungen (PS) mit Multilayerspiegel Beugung bei streifenden Einfall - GID Höhenabhängigkeit der Probenlage in Diffraktogrammen Kapillaranordnung Diffraktometer mit Flächendetektor Einkristallverfahren LAUE-Verfahren Drehkristall-, Schwenk- und WEISSENBERG-Verfahren Vier-Kreis-Einkristalldiffraktometer Phasenanalyse Qualitative Phasenanalyse PDF-Datei der ICDD Identifizierung von Beugungsdiagrammen mit der PDF-Datei Arbeit mit dem Diffraktogramm Vorgehensweise bei der Phasenbestimmung Polytyp-Bestimmung Einflüsse Probe - Strahlung - Diffraktometeranordnung Quantitative Phasenanalyse Auswertung der Intensität ausgewählter Beugungslinien RiETVELD-Verfahren zur quantitativen Phasenanalyse Zellparameterbestimmung (Gitterkonstantenbestimmung) Indizierung auf rechnerischem Weg Präzisionszellparameterverfeinerung Lineare Regression Ermittlung der Konzentration von Mischkristallen Anwendungsbeispiel NiO-Schichten Mathematische Beschreibung von Röntgenbeugungsdiagrammen Röntgenprofilanalyse Approximationsmethoden FoURiER-Analyse LAGRANGE-Analyse Fundamentalparameteranalyse Rockingkurven und Versetzungsdichten 292 g Kristallstrukturanalyse Nachweis der Existenz eines Inversionszentrums Kristallstrukturanalyse aus Einkristalldaten Strukturverfeinerung Kristallstrukturanalyse aus Polykristalldaten Röntgenographische Spannungsanalyse Spannungsempfindliche Materialeigenschaften und Messgröfcen 305

4 xil Inhaltsverzeichnis Netzebenenabstände, Beugungswinkel, Halbwertsbreiten Makroskopische Oberflächendehnung Ultraschallgeschwindigkeit Magnetische Kenngrößen Übersicht der Messgrößen und Verfahren Elastizitätstheoretische Grundlagen Spannung und Dehnung Elastische Materialeigenschaften 3M Bezugssysteme und Tensortransformation 3* Einteilung der Spannungen innerhalb vielkristalliner Werkstoffe Der Eigenspannungsbegriff Eigenspannungen I., II. und III. Art Mittelwerte und Streuungen von Eigenspannungen Ursachen und Kompensation der Eigenspannungsarten Übertragungsfaktoren Röntgenographische Ermittlung von Eigenspannungen Dehnung in Messrichtung Röntgenographische Mittelung über Kristallorientierungen Mittelung über die Eindringtiefe d(sin 2 ^-Verteilungen Elastisch isotrope Werkstoffe Die Grundgleichung der röntgenographischen Spannungsanalyse Auswerteverfahren für quasiisotrope Materialien Allgemeiner dreiachsiger Spannungszustand Dreiachsiger Zustand mit 033 = Dreiachsiger Hauptspannungszustand n Vollständiger zweiachsiger Spannungszustand Röntgenographische Elastizitätskonstanten (REK) Experimentelle Bestimmung der REK Berechnung der REK aus den Einkristalldaten Zur Verwendung der REK Vergleich experimenteller Ergebnisse mit REK-Berechnungen Experimentelles Vorgehen bei der Spannungsbestimmung Messanordnungen Justierung Mess- und Auswerteparameter Fehlerangaben Beispiel einer Spannungsauswertung Einflüsse auf die Dehnungsverteilungen Einfluss der kristallographischen Textur Einfluss von Spannungs- und cfo-gradienten Effekte plastisch induzierter Mikroeigenspannungen Ermittlung von Tiefenverteilungen Trennung experimentell bestimmter Spannungen 377 lo.iospannungsmessung mit 2D-Detektoren 381

5 Inhaltsverzeichnis xm n Röntgenographische Texturanalyse Einführung in die Begriffswelt der Textur Übersicht über die Bedeutung der Kristalltextur Der Anfang der Texturanalyse: Polfiguren Die röntgenographische Polfigurmessung Grundlagen Die apparative Realisierung von Texturgoniometern Vollautomatische Texturmessanlagen Probentranslation und Messstatistik Vollständige Polfiguren Detektoren für die Texturmessung Das Polfigurfenster und die Winkelauflösung in der Polfigurmessung Tiefenaufgelöste Polfigurmessung Inhomogene Texturen und Gradientenwerkstoffe Messung von Polfiguren mit konstanter Informationstiefe Messung der Textur in verdeckten Schichten unter der Oberfläche Ortsaufgelöste Texturanalyse Die quantitative Texturanalyse Die Orientierungs-Dichte-Funktion (ODF) Symmetrien in der Texturanalyse Parameterdarstellungen der Kristallorientierung D er Orientierungsraum - EULER-Raum Polfigurinversion und Berechnung der Orientierungs-Dichte-Funktion Die Orientierungsstereologie Die Kristalltextur und anisotrope Materialeigenschaften Bestimmung der Kristallorientierung Orientierungsverteilung bei Einkristallen Orientierungsbestimmung mit Polfiguraufnahme Bestimmung der Fehlorientierung Untersuchungen an dünnen Schichten Untersuchungen an Wolframsilizidschichten Refiektometrie - XRR Texturbestimmung an dünnen Schichten Hochauflösende Röntgendiffraktometrie (HRXRD) Epitaktische Schichten Hochauflösungs-Diffraktometer - Anforderungen und Aufbau 474!3-4-3 Diffraktometrie an epitaktischen Schichten Reziproke Spacemaps - RSM 478 x Supergitter (Superlattice) 4S Zusammenfassung: Messung an dünnen Schichten Spezielle Verfahren Energiedispersive Röntgenbeugung 487

6 xiv Inhaltsverzeichnis Grundlegende Beziehungen Einflussfaktoren auf das Energiedispersive-Sekundärspektrum Einsatz von Synchrotronquellen Anwendungen der energiedispersiven Beugung in der Materialforschung Energiedispersive Eigenspannungsanalyse KIKUCHI- und Channeling-Diagramme Die Elektronenbeugung im Rasterelektronenmikroskop Messstrategien und Charakterisierung des Werkstoffes Anwendungen von EBSD im REM in der Werkstoffwissenschaft KOSSEL-Interferenzen Einsatzbereiche der Kc-SSEL-Technik Geräteausführungen Kleinwinkelstreuung Zusammenfassung Lösung der Aufgaben 521 Literaturverzeichnis 543 Formelzeichenverzeichnis 555 Skalare 555 Vektoren 556 Stichwortverzeichnis 557