Applikationsfeld / Industriezweig:

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1 Applikationsfeld / Industriezweig: Chemie / Polymerindustrie Elektronik Energie Ernährung / Landwirtschaft Geologie / Bergbau Halbleiter-Technologie Klinische Chemie / Medizin / Hygiene / Gesundheitswesen Kosmetik Materialanalyse Metallurgie / Galvanik Pharmazie Raffinerien / Petrochemie Umwelt / Wasser /Abfall Andere

2 Kurzapplikation AAS - Graphitrohrtechnik Experimentelles Die Messungen wurden mit dem AAS novaa, ausgestattet mit einem transversal beheizten Graphitrohrofen und dem voll automatisiertem Autosamplersystem MPE 60 durchgeführt. Probenvorbereitung Für die Bestimmung von Pb wurden ca. 1,0 g Glukose in 10 ml 0,6%-iger HNO 3 gelöst. Die wässrigen Proben wurden direkt ohne jede weitere Vorbehandlung analysiert. Methodenparameter Element Wellenlänge [nm] Spalt [nm] Lampenstrom [ma] Pb 283,3 0,8 3,0 Fe 248,3 0,2 6,0 Al 309,3 0,8 5,0 Zur Kompensation der durch die Probenmatrix hervorgerufenen unspezifischen Absorption kam für alle drei Elemente eine Deuterium Hohlkathodenlampe von hoher Intensität zum Einsatz. Element Rohrtyp Modifier (5 µl) T trocknen [ C] T pyr. [ C] T atom. [ C] Rampe [ C] Pb Plattform 0.1%Pd/ 85/100/ %Mg(NO 3 ) 2 Fe Plattform 0.05% Mg(NO 3 ) 2 90/100/ Al Plattform 0.05% Mg(NO 3 ) 2 90/100/ / 6

3 Kalibration Pb Durchgeführt im Graphitrohr durch Verdünnung einer 25 µg/l Pb Stammlösung (2,5/ 5,0/ 7,5/ 10 µg/l Pb) durch das MPE 60 System Die Standards wurden mit 0,6%-iger HNO 3 hergestellt Kalibrations-/Probenvolumen: 20 µl Signalauswertung: integrierte Peakflächen Statistik: 2 Messzyklen Bezugskurve: linear Kalibrationskurve R Signals Glukose Glukose µg/l Pb Rot: Korrigiertes Absorptionssignal Blau: Unspezifisches Absorptionssignal 3/ 6

4 Kalibration Fe Durchgeführt im Graphitrohr durch Verdünnung einer 20 µg/l Fe Stammlösung (5/ 10/ 15/ 20 µg/l Fe) durch das MPE 60 System Die Standards wurden mit 0,6%-iger HNO 3 hergestellt Kalibrations- /Probenvolumen: 20 µl Signalauswertung: integrierte Peakflächen Statistik: 2 Messzyklen Bezugskurve: Nicht linear Kalibrationskurve R Signale apa potabila Rot: Korrigiertes Absorptionssignal Blau: Unspezifisches Absorptionssignal 4/ 6

5 Kalibration Al Durchgeführt im Graphitrohr durch Verdünnung einer 50 µg/l Al Stammlösung (10/ 20/ 30/ 40 µg/l Al) durch das MPE 60 System Die Standards wurden mit 0,6%-iger HNO 3 hergestellt Kalibrations-/Probenvolumen: 20 µl Signalauswertung: integrierte Peakflächen Statistik: 2 Messzyklen Bezugskurve: Nicht linear Kalibrationskurve R Signale apa distilata apa potabila Rot: Korrigiertes Absorptionssignal Blau: Unspezifisches Absorptionssignal 5/ 6

6 Ergebnisse Element Probe Konzentration [µg/l] RSD [%] Wiederfindungsrate Pb Fe Al Glukose Nicht nachweisbar Glukose + 6,25 µg/l 6,04 ± 0,15 3,0 96,7% apa potabila (Trinkwasser) 13,2 ± 0,4 0,5 apa potabila ± 5,0 µg/l 18,1 ± 0,4 1,0 98% apa potabila (Trinkwasser) 29,1 ± 0,3 1,7 apa potabila ± 10,0 µg/l 39,5 ± 0,3 2,5 104% apa distilata (destilliertes 2,4 ± 0,3 6,0 Wasser) apa distilata ± 10,0 µg/l 12,3 ± 0,3 3,0 99,3% Zusammenfassung Durch die Kombination von transversal beheizter Graphitrohrofentechnik, der Atomisierung von einer PIN Plattform und dem Einsatz einer leistungsstarken Deuterium-Untergrundkompensation, ist die Bestimmung von Pb in Glukose und von Fe und Al in verschiedenen Wasserproben sehr leicht möglich. Die Signalverläufe der Messungen zeigen ungestörte Anaytsignale. Die Ergebnisse für die aufgestockten Proben haben eine Wiederfindungsrate von 96%-104% und beweisen somit die Richtigkeit der entwickelten Analysenmethode. Die Werte für die Relative Standardabweichnung der beobachteten Ergebnisse sind typisch für Graphitrohrofen AAS und liegen im Bereich unter 3% RSD. Ausdruck und Weiterverwendung mit Quellenangabe gestattet Analytik Jena AG Herausgeber: Analytik Jena AG Konrad-Zuse-Straße Jena Telefon Telefax info@analytik-jena.com 6/ 6