Inhaltsverzeichnis. Vorwort. 1 Einführung in die multivariate Datenanalyse 1
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- Richard Thomas Kopp
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1 V Inhaltsverzeichnis Vorwort XI 1 Einführung in die multivariate Datenanalyse Was ist multivariate Datenanalyse? Datensätze in der multivariaten Datenanalyse Ziele der multivariaten Datenanalyse Einordnen, Klassifizierung der Daten Multivariate Regressionsverfahren Möglichkeiten der multivariaten Verfahren Prüfen auf Normalverteilung Wahrscheinlichkeitsplots Box-Plots Finden von Zusammenhängen Korrelationsanalyse Bivariate Datendarstellung Streudiagramme 18 Literatur 20 2 Hauptkomponentenanalyse Geschichte der Hauptkomponentenanalyse Bestimmen der Hauptkomponenten Prinzip der Hauptkomponentenanalyse Was macht die Hauptkomponentenanalyse? Grafische Erklärung der Hauptkomponenten Bedeutung der Faktorenwerte und Faktorenladungen (Scores und Loadings) Erklärte Varianz pro Hauptkomponente Mathematisches Modell der Hauptkomponentenanalyse Mittenzentrierung PCA-Gleichung Eigenwert- und Eigenvektorenberechnung 38 Multivariate Datenanalyse: für die Pharma-, Bio- und Prozessanalytik. Waltraud Kessler Copyright 2007 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim ISBN:
2 VI Inhaltsverzeichnis Berechnung der Hauptkomponenten mit dem NIPALS- Algorithmus Rechnen mit Scores und Loadings PCA für drei Dimensionen Bedeutung von Bi-Plots Grafische Darstellung der Variablenkorrelationen zu den Hauptkomponenten (Korrelation-Loadings-Plots) PCA für viele Dimensionen: Gaschromatographische Daten Standardisierung der Messdaten PCA für viele Dimensionen: Spektren Auswertung des VIS-Bereichs ( nm) Auswertung des NIR-Bereichs ( nm) Wegweiser zur PCA bei der explorativen Datenanalyse 86 Literatur 88 3 Multivariate Regressionsmethoden Klassische und inverse Kalibration Univariate lineare Regression Maßzahlen zur Überprüfung des Kalibriermodells (Fehlergrößen bei der Kalibrierung) Standardfehler der Kalibration Mittlerer Fehler RMSE Standardabweichung der Residuen SE Korrelation und Bestimmtheitsmaß Signifikanz und Interpretation der Regressionskoeffizienten Grafische Überprüfung des Kalibriermodells Multiple lineare Regression (MLR) Beispiel für MLR Auswertung eines Versuchsplans Hauptkomponentenregression (Principal Component Regression PCR) Beispiel zur PCR Kalibrierung mit NIR-Spektren Bestimmen des optimalen PCR-Modells Validierung mit unabhängigem Testset Partial Least Square Regression (PLS-Regression) Geschichte der PLS PLS-Regression für eine Y-Variable (PLS1) Berechnung der PLS1-Komponenten Interpretation der P-Loadings und W-Loadings bei der PLS-Regression Beispiel zur PLS1 Kalibrierung von NIR-Spektren Finden des optimalen PLS-Modells Validierung des PLS-Modells mit unabhängigem Testset Variablenselektion Finden der optimalen X-Variablen PLS-Regression für mehrere Y-Variablen (PLS2) 127
3 Inhaltsverzeichnis VII Berechnung der PLS2-Komponenten Wahl des Modells: PLS1 oder PLS2? Beispiel PLS2: Bestimmung von Gaskonzentrationen in der Verfahrenstechnik Beispiel 2 zur PLS2: Berechnung der Konzentrationen von Einzelkomponenten aus Mischungsspektren 141 Literatur Kalibrieren, Validieren, Vorhersagen Zusammenfassung der Kalibrierschritte Kalibrierfehler Möglichkeiten der Validierung Kreuzvalidierung (Cross Validation) Fehlerabschätzung aufgrund des Einflusses der Datenpunkte (Leverage Korrektur) Externe Validierung mit separatem Testset Bestimmen des Kalibrier- und Validierdatensets Kalibrierdatenset repräsentativ für Y-Datenraum Kalibrierdatenset repräsentativ für X-Datenraum Vergleich der Kalibriermodelle Ausreißer Finden von Ausreißern in den X-Kalibrierdaten Grafische Darstellung der Einflüsse auf die Kalibrierung Einfluss-Grafik: Influence Plot mit Leverage und Restvarianz Residuenplots Vorhersagebereich der vorhergesagten Y-Daten Grafische Darstellung des Vorhersageintervalls 177 Literatur Datenvorverarbeitung bei Spektren Spektroskopische Transformationen Spektrennormierung Normierung auf den Mittelwert Vektornormierung auf die Länge eins (Betrag-1-Norm) Glättung Glättung mit gleitendem Mittelwert Polynomglättung (Savitzky-Golay-Glättung) Basislinienkorrektur Ableitungen Ableitung nach der Differenzenquotienten-Methode (Punkt-Punkt-Ableitung) Ableitung über Polynomfit (Savitzky-Golay-Ableitung) Korrektur von Streueffekten MSC (Multiplicative Signal Correction) EMSC (Extended Multiplicative Signal Correction) 199
4 VIII Inhaltsverzeichnis Standardisierung der Spektren (Standard Normal Variate (SNV) Transformation) Vergleich der Vorbehandlungsmethoden 203 Literatur Eine Anwendung in der Produktionsüberwachung von den Vorversuchen zum Einsatz des Modells Vorversuche Erstes Kalibriermodell Einsatz des Kalibriermodells Validierphase Offset in den Vorhersagewerten der zweiten Testphase Zusammenfassung der Schritte bei der Erstellung eines Online-Vorhersagemodells Tutorial zum Umgang mit dem Programm The Unscrambler der Demo-CD Durchführung einer Hauptkomponentenanalyse (PCA) Beschreibung der Daten Aufgabenstellung Datendatei einlesen Definieren von Variablen- und Objektbereichen Speichern der Datentabelle Plot der Rohdaten Verwendung von qualitativen Variablen (kategoriale Variable) Berechnen eines PCA-Modells Interpretation der PCA-Ergebnisse Erklärte Varianz (Explained Variance) Scoreplot Loadingsplot Einfluss-Plot (Influence Plot) Datenvorverarbeitung Berechnung der zweiten Ableitung Glättung der Spektren Berechnen der Streukorrektur mit EMSC Durchführung einer PLS-Regression mit einer Y-Variablen Aufgabenstellung Interpretation der PLS-Ergebnisse PLS-Scoreplot Darstellung der Validierungsrestvarianzen (Residual Validation Variance) Darstellung der Regressionskoeffizienten Darstellung der vorhergesagten und der gemessenen Theophyllinkonzentrationen (Predicted versus Measured Plot) Residuenplot 273
5 Inhaltsverzeichnis IX 7.4 Verwenden des Regressionsmodells Vorhersage des Theophyllingehalts für Testdaten Export der Unscrambler-Modelle zur Verwendung in beliebigen Anwendungen Kalibriermodell für Feuchte erstellen Export des PLS-Regressionsmodells für die Feuchte Umwandeln der Grafikanzeige in numerische Daten Export des Regressionsmodells als Text-Datei (ASCII Model) Berechnung der Feuchte in Excel Checkliste für spektroskopische Kalibrierungen mit dem Unscrambler 287 Literatur 290 Anhänge A D 291 Anhang A 292 Anhang B 302 Anhang C 304 Anhang D 310 Stichwortverzeichnis 313
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