Praktikum Optische Technologien, Protokoll Versuch Absorptionsmessung 09.0.204 Ort: Laserlabor der Fachhochschule Aachen Campus Jülich Inhaltsverzeichnis Einleitung 2 Fragen zur Vorbereitung 2 3 Geräteliste 2 4 Einschalten des Lasers 3 5 Messung der Transmission von Glasltern 3 6 Messung der Extinktion von Methylenblau-Lösungen 5 Einleitung In diesem Versuch werden Messungen zur Absorption durchgeführt. Dies geschieht erstens mit Hilfe von Glasltern und zweitens mit Hilfe von Methylenblau-Lösungen. Die Glaslter werden auf ihre Transmission untersucht und die Lösungen auf ihre Extinktion in Abhängigkeit ihrer Farbstokonzentration. Auÿerdem wird hierbei die Gültigkeit des Lambert-Beerschen Gesetzes überprüft. Dieser Versuch erfolgt mit Wechsellichtmessungen.
2 Protokoll Versuch Absorptionsmessung 2 Fragen zur Vorbereitung Läuft Strahlung durch ein Medium, kann dessen Extinktion, auch optische Dichte genannt, als Maÿ für die Abschwächung bestimmt werden. Sie ist deniert als ( ) I E λ = lg = ε λ c d. () I 0 Dabei ist I 0 die Intensität ohne Abschwächung, die durch die Nullprobe bzw. Nullmessung ermittelt wird. Als Transmission T = I I 0 wird dabei der Anteil beschrieben, der das Medium passiert. In einer kleinen Schichtdicke dd wird die Intensität I dabei immer um den gleichen Anteil verringert: di = I ε c dd, wobei ε der Extinktionskoezient und c die molare Konzentration ist. Durch Integration der dieser dierenziellen Abnahme ergibt sich das Lambert-Beersche Gesetz, die die Abnahme der Intensität über die gesamte Schichtdicke beschreibt: I(d) = I 0 e ε c d. (2) Es gilt jedoch nur bei monochromatischer Strahlung. Das Medium muss überdies homogen verteilt und relativ niedrig konzentriert sein. Überdies sollte eine Mehrfachstreuung im Medium sowie eine vom Medium ausgehende eigene Strahlung (Eigenemission) vernachlässigbar klein sein. Unter diesen Voraussetzungen wird im Experiment laut Gleichung eine Gerade erwartet werden. Der Versuch wird mit der soganannten Wechsellichtmessung durchgeführt. Der hierfür verwendete Chopper blendet die Strahlung in einer vorgegebenen konstanten Frequenz mittels rotierender Blende periodisch aus. Die Frequenz darf jedoch nicht der Netzfrequenz entsprechen, um z.b. keine Störungen durch Leuchtstoampen zu erhalten. Gegenüber der Gleichlichtmessung, die mit einer konstanten Lichtquelle durchgeführt wird, kann generell die Hintergrundbeleuchtung oder Rauschen weitestgehend herausgeltert werden. Der Lock-in-Verstärker multipliziert das Messsignal mit einem Referenzsignal, das der Chopper liefert. Ein zusätzlicher Filter lässt auÿerdem nur zum Referenzsignal passende Signale durch. Dies ermöglicht eine saubere Signalverarbeitung. 3 Geräteliste ˆ Helium-Neon-Laser (λ = 632,8 nm) ˆ justierbare Spaltblende ˆ Photodiode als Detektor ˆ Lock-in-Verstärker ˆ Chopper ˆ Glaslter ˆ Methylenblau-Lösungen in verschiedenen Konzentrationen
3 Protokoll Versuch Absorptionsmessung 4 Einschalten des Lasers Zur Vorbereitung der Versuchsapparatur wird auch die Chopper-Frequenz eingestellt. Sie schwankte jedoch während der gesamten Versuchsreihen langsam zwischen f = 266 Hz und f = 269 Hz hin und her. Mit der Einstellung scan length = 600 s wird die Messung am Lock-in-Verstärker und sofort im Anschluss der He-Ne-Laser einschaltet. Wie im Anhang zu sehen ist, schwankt die Leistung erstens um einen Mittelwert. Dieser wiederum schwankt anfangs zusätzlich mit einer gröÿeren Periode. Dies führt zu Fehlern in der Transmissionsbestimmung, da die tatsächliche und gerade aktuelle Leistung ohne Filter bzw. Probe nicht erfasst wird. 5 Messung der Transmission von Glasltern Mit einer Messdauer von nun 50 Sekunden wird der Strom in Ampere aufgenommen und anschlieÿend der Mittelwert mit der Standardabweichung festgehalten. Der Strom ist proportional zur Strahlungsintensität, kann also zur Berechnung herangezogen werden. Mit der automatischen Einstellung des Messbereichs auto gain während der Messung, Neumessung ohne Ausschlag des Graphen beim Umschalten und eventueller Anpassung der Anzeige auto scale, werden alle vorhandenen Filter gemessen. Auÿerdem erfolgt eine Kombination der Filter. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 2 ersichtlich. Die Nullmessungen sind in Tabelle dargestellt und gemittelt. Für die Nullmessung wird für die Extinktionsberechnung daher I = (6,4 ± 0,04) 0 7 A angenommen. I/ 0 7 A σ I0 / 0 7 A 6,48 5,22 6,45 2,96 6,29 3,95 6,4 2,35 6,4075 3,62 Tabelle : Nullmessungen der Glaslter und der gemittelte Wert Da die tabellierten Werte des Stroms bereits Mittelwerte sind, wird das quadratische Fehlerfortpanzungsgesetz verwendet. Beispielhaft ist hier für eine nominale Extinktion von D=0,3 die Unsicherheit berechnet: ( ) 2 ( ) 2 E E I I + I 0 I 0 ( ) 2 ( ) 2 I I0 I0 I 0 + I ln 0 I ln 0 (6,54 ) 0 0 5,97 0 7 2 ( ) 2,05 0 9 5,97 0 + 7 2 2,05 0 7 ln 0 2,05 0 7 ln 0 = 2,72 0 9
4 Protokoll Versuch Absorptionsmessung i D I/A σ I Transmission T Extinktion E E 0,3 2,7E-007 2,5E-009 4,23E-00 0,374 4,32E-009 2 0,6,9E-007,2E-009 2,98E-00 0,526 5,56E-009 3,0 8,97E-008 2,49E-00,40E-00 0,854,3E-008 4,3 3,7E-008 2,34E-00 4,95E-002,306 3,8E-008 5 2,0 8,68E-009 3,78E-0,35E-002,868,6E-007 6 2,3 8,00E-00 2,26E-02,25E-003 2,904,26E-006 7 2,6,7E-008 7,9E-0 2,67E-002,574 5,89E-008 8 3,0 8,2E-00 2,4E-02,27E-003 2,897,24E-006 9 3,3 4,55E-00 2,23E-02 7,0E-004 3,49 2,2E-006 0 3,6 2,24E-00 8,83E-03 3,50E-004 3,456 4,50E-006 4,3 4,80E-0 4,49E-03 7,49E-005 4,25 2,0E-005 2 4,3 4,04E-0 4,90E-03 6,3E-005 4,200 2,49E-005 3 4,6 2,46E-0 5,56E-03 3,84E-005 4,46 4,09E-005 4 5,0 8,48E-02 4,62E-03,32E-005 4,878,9E-004 5 5+2 6,40E-04,97E-04 9,99E-008 7,00,57E-002 Tabelle 2: Einzelmessungen der Glaslter Graphisch aufgetragen wird die gemessene Extinktion gegen die nominale (=angegebene) Extinktion (s. Abb. ). Je gröÿer die Extinktion ist, desto kleiner ist hier das Signal- Rausch-Verhältnis. Bei E > 5 wird nur noch ein sehr kleiner Strom gemessen, daher muss die Zeitkonstante hundertmal gröÿer auf τ = 0 s eingestellt werden, um halbwegs sinnvolle Ergebnisse zu erhalten. Es fällt auf, dass zwei Messwerte (D=2,3 und D=2,6) nicht gut in die Messreihe passen und daher als Ausreiÿer klassiziert werden können. Auch bei der Messung der Methylenblau-Lösungen scheinen die Unsicherheiten sehr klein zu sein. Sie entsprechen jedoch nicht der Wahrheit, da die Leistung des Lasers über die Messdauer hinaus in seiner Leistung schwankt. 8 Transmission von Glasltern gemessene Extinktion E 7 6 5 4 3 2 0 Messwerte y = 0,9745x R 2 = 0,9995 0 2 3 4 5 6 7 8 nominale Extinktion D Abbildung : Ausreiÿer bei D=2,3 und D=2,6 sind nicht in die Berechnung eingeossen; D=7 wurde mit zwei hintereinander gestellten Filter D=5 und D=2 realisiert
5 Protokoll Versuch Absorptionsmessung 6 Messung der Extinktion von Methylenblau-Lösungen Das Vorgehen bei der Glaslter-Messung ist gleich. Messwerte und Berechnungen sind in Tabelle 3 zu nden; Abbildung 2 zeigt die gemessene Extinktion E gegen die relative Konzentration c. Deutlich sichtbar ist die Abachung der Messwerte bei einer Konzentration gröÿer als c = 0,08. Wie mit Gleichung beschrieben ist bei kleineren Konzentrationen der lineare Bereich durch den Ursprung mit einem Bestimmtheitsmaÿ von R 2 = 0,9974 gut erkennbar. i c I/A σ I /A Transmission T Extinktion E E 0 5,97E-007 2,05E-009 2 0,0 2,05E-007 6,54E-00 3,43E-00 0,464 2,72E-009 3 0,02 4,38E-008,54E-00 7,34E-002,35,22E-008 4 0,04 5,54E-009 2,46E-00 9,28E-003 2,032 9,66E-008 5 0,06 6,00E-00,99E-02,0E-003 2,998 8,86E-007 6 0,08,7E-00 6,42E-03,96E-004 3,708 4,54E-006 7 0, 7,68E-0 5,29E-03,29E-004 3,89 6,92E-006 8 0,25 4,9E-0 5,27E-03 8,22E-005 4,085,08E-005 9 0,5 4,24E-0 4,9E-03 7,0E-005 4,49,25E-005 0 4,45E-0 5,E-03 7,45E-005 4,28,9E-005 Tabelle 3: Einzelmessungen der Methylenblau-Lösungen Extinktion von Methylenblau-Lösungen 4 Extinktion E 3 2 0 0 0, 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9, relative Konzentration c Messwerte y = 48,3573x R 2 = 0,9974 Abbildung 2: Die kritische relative Konzentration bendet sich in dieser Messung bei ungefähr c = 0,08.