XIV Temperatur und Feuchte

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1 XIV Temperatur und Feuchte XIV.1 Kalibrierverfahren Zum Kalibrieren von Temperatur (s. Kapitel I., Interne Kalibrierung von Thermometern bietet das Equipment für Temperatur, Druck und Feuchte der esz AG zahlreiche Messmöglichkeiten. Kleinste Unsicherheiten werden dabei im Vergleich mit einem kalibrierten IPRT PT100 Mantel- Widerstandsthermometer an Präzisionsanzeigegeräten erreicht. Das gegen die Widerstandsnormale kalibrierte Anzeigegerät Fluke 1560 (Black Stack ermöglicht die Messung von 4-Draht-Widerstand und die Ausgabe des Messwertes direkt in C bei Berücksichtigung fühlerspezifischer Kennlinien. Zur Ermittlung der Polynomkoeffizienten dient der aktuelle Kalibrierschein des Normals, für dessen Kalibrierpunkte diese Daten z.b. über die Software Advanced Grapher oder als Trendlinie aus Microsoft XL als Regression eines Polynoms. Grades oder höher berechnet wurden. Die Temperatur am Kalibriergegenstand wird bei einem direkt anzeigenden Thermometer möglichst zeitgleich mit der Messung am Normal abgelesen. Für Widerstandsfühler stehen manuelle Messstellenumschalter oder die automatische Messstellenumschaltung des Anzeigegerätes zur Verfügung, so dass hintereinander der Messwert an Normal und Kalibriergegenstand abgelesen wird. Der dokumentierte Messwert ergibt sich hierbei als Mittelwert der Ergebnisse am Normal und Kalibriergegenstand z.b. aus 5 Messungen im kurzen Abstand. A Eisbad und Fixpunktzelle Der Nullpunkt von ca. 0 C kann durch eine Eiswürfel-Schmelzwasserlösung (Eisflocken in Glasbehältern mit Magnetrührer oder in einer Thermoskanne hergestellt werden. Alternativ wird die Fixpunktzelle Hart Scientific 5901B-G zur Erzeugung des 0,01 C-Wassertripelpunktes verwendet. Die Zelle ist eine schlanke Fixpunktzelle aus Glas mit einer Eintauchtiefe von 10 cm für Durchmesser bis 6, mm und kann optimal im Fixpunktautomat Fluke 910 verwendet werden. In Anlehnung an die Supplementary Information for the IST-90 gibt der Hersteller folgendes Verfahren zur Vorbereitung der Fixpunktzelle im Kalibrator an: Vorgekühlte Zelle einfrieren (Kühlzeit bei 5 C ca. 15min, Funktion FREEZE (SET + DOWNaktivieren nach ca. 15 Minuten ertönt akustischer Meldeton Zelle vorsichtig entnehmen und schütteln Gerätefunktion MAINTAIN aktivieren Rampe wird auf 0,1 C gefahren Fixpunkt von 0,01 C ist verfügbar zum Auftauen nach Betrieb Gerätefunktion MELT aktivieren Die Zelle dient zur Verifikation des R0-Widerstandes der Thermometer im gegenseitigen Vergleich gegenüber dem Eispunkt im Rahmen der Messunsicherheit. B Wasserbad: Temperaturen von 0 C bis 80 C werden in einem gerührten Thermostatbad mit destilliertem Wasser erzeugt, Temperaturen darunter könnten stabil nur im Blockkalibrator oder einem Bad mit Gegenkühler realisiert werden. Der zu kalibrierende Temperaturfühler (bzw. Thermometer mit Anzeige wird zusammen mit dem Referenzthermometer an der gleichen Position möglichst dicht beieinander ins Wasser getaucht. Dabei sollte auf eine ausreichende Eintauchtiefe der beiden Fühler (> 10 cm geachtet werden. Weitere Details und Informationen zum Kalibrierverfahren sind den Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

2 Richtlinien DKD-R 5-1 Kalibrierung von Widerstandsthermometern oder DKD-R 5- Kalibrierung von Thermoelementen (s. XIV.4 zu entnehmen. C Blockkalibrator Hart Scientific 910-A Der Block des Kalibrators 910 kann zwischen 5 C und +140 C sehr stabil temperiert werden. Damit ergibt sich der Anwendungsbereich für die Kalibrierung von Thermometern zwischen -5 C und C bzw. ab >80 C bis 140 C. Der Einsatz für den Block besitzt jeweils gegenüberliegende Bohrungen mit mm, 4mm und 6 mm Durchmesser. Keinesfalls dürfen die Bohrungen mit Fremdmaterial (wie zum Beispiel Flüssigkeiten, Quarzsand etc. befüllt werden, da hierdurch der Kalibrator beschädigt wird. D Blockkalibrator Jofra 650SE: Die Erzeugung >140 C bis 00 C erfolgt im Blockkalibrator Jofra 650 SE. Der Kalibrator besitzt hierfür zwei Bohrungen oder einen Einsatz für die thermische Kontaktierung in Quarzsand. Die Kalibrierung wird immer zusammen mit einem Referenzfühler durchgeführt, der zur Kontrolle der Temperatur in der homogenen Zone dient. Für die optimale thermische Ankopplung des Messobjekts in der Zentralbohrung dient neben den verschiedenen Hülsen als Wärmeträgermittel Quarzsand, der zusätzlich zum Messobjekt in die Hülse eingefüllt wird, sobald der Innendurchmesser der verwendeten Hülse maximal 0,5 mm größer ist als der des zu kalibrierenden Thermometers (s. a. DKD-R 5-4 Kalibrierung von Temperatur Blockkalibratoren. E Blockkalibrator Fluke 9150: Im Temperaturbereich 150 C bis 100 C kann mit dem Hochtemperatur-Blockkalibrator Fluke 9150 gearbeitet werden. Zur Messung der Blocktempertaur steht ein Edelmetall Thermoelement Typ-R. Es sind Keramikeinsätze mit verschiedenen Bohrlochdurchmessern verfügbar. Hersteller Modell Gegenstand Identifikation Anwendungsbereich ISOTECH Referenz Pt100 IPRT PM KL70 0 C bis 00 C als Vergleichsnormal ISOTECH Referenz Pt100 IPRT PM KL C bis 140 C als Vergleichsnormal Fluke 5649 Typ-R Thermoelement PM KL 716 >00 C bis 100 C als Vergleichsnormal Hart Scientific 5614 Referenz Pt100 IPRT PM KL C bis 00 C als Vergleichsnormal Fluke 1560/560/ 565 Thermometer Readout PM KL 7109, SN 7771 DC-Widerstand gemäß Akkreditierung Keithley 181 Nanovoltmeter PM KL1040 DC Thermospannung Hart Scientifc Fluke 5901B-G 910 Fixpunktzelle und Fixpunktautomat PM KL7064 PM KL7070 0,01 C Wassertripelpunkt GFL 101 Thermostadbad PM KL706 0 C bis 80 C Hart Scientific 910-A Blockkalibrator PM KL7065 >80 C bis 140 C Jofra 650SE Blockkalibrator PM KL705 >140 C bis 00 C Fluke 9150 Blockkalibrator PM KL7161 >150 C bis 100 C Tabelle XIV.1 - Kalibriereinrichtungen für kleine Messunsicherheiten im Temperaturlabor, Rückführung s.a. Kapitel II Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

3 Bild XIV.1 - Kalibrierung eines direkt anzeigenden Thermometers durch Vergleichsverfahren mit PT100 Normal an Fluke 1560 im geregelten Thermostatbad Daneben stehen weitere kalibrierte PT100-Thermometer, PT100-Kalibratoren, Temperaturöfen, Quecksilberhauptnormal- und Thermoelementthermometer zu Vergleichszwecken und als Gebrauchsnormale zur Verfügung. XIV.1.1 Widerstandsthermometer Die Durchführung erfolgt gemäß der Richtlinie DKD-R 5-1 Kalibrierung von Widerstandsthermometern wobei sich die Kalibrierung i.d.r. auf Messgeräte für Anwender, Industrie oder Feldeinsatz im Vergleichsverfahren für direktanzeigende Thermometer oder IPRT mit einem Ohmmeter einschränkt. Aus den Grundwertgleichungen der DIN EN ergeben sich dabei z.b. folgende Zusammenhänge (Temperaturen größer oder gleich 0 C: Die dem gemessenen Widerstandswert entsprechende ideale Temperatur t(r ergibt sich als Rt A A B 1 R 0 4 t( Rt B mit den für 85-Platin geltenden Konstanten A=, C -1 und B=-5, C - und R0=100. Der Zusammenhang zwischen elektrischem Widerstand und Temperatur wird berechnet als R t R0 1 At Bt und reziprok zur Bestimmung des realen Widerstandswertes R0,real im Messbereich um t0 R 0, real ( t 0 Rt 0 1 At Bt 0 0 unter Annahme, dass der Widerstand eine ähnliche Kennlinie aufweist wie die eines idealen PT100 Fühlers. Für den Bereich unterhalb von 0 C gilt: R 1 At Bt C( t 100C t mit C=-4, C -4 bzw. R t 0 T( R t 1, R t4-1, R t +0,008591R t +,165R t-41,96499 XIV. Rückführung, Historie und Vor-Untersuchungen XIV..1 Rückführung und Drift Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

4 Die direkte Rückführung erfolgt über zwei kalibrierte IPRT im Bereich von 0 C bis 00 C. Um die Bild XIV.a Ergebnisse Ringvergleichsmessung, DUT: ISOTECH , Pt100 Abweichung der Messergebnisse DKD- K-1801 (esz und DKD-K (LSM Bild XIV.b Drift des ISOTECH , Pt100 Referenznormals Auswertung der Messergebnisse möglichst genau zu ermitteln wird die durch die Rekalibrierung ermittelte reale Kennlinie für die Berechnung der Kalibriertemperatur herangezogen. Die Hersteller geben pro Jahr eine maximale Drift von 0 mk bis 80 C, 40 mk bis 140 C und 60 mk bis 00 C an. Durch Überprüfung des R0-Wertes bei 0 C mit der Fixpunktzelle und die Ergebnisse der Vergleichsmessungen und der vorliegenden Driftauswertungen kann sogar angenommen werden, dass die zeitliche Drift geringer ist (ca. 0 mk bei 00 C. Die Angaben dienen somit als Maximalgrenzen des Unsicherheitsintervall der zeitlichen Drift. XIV.. Vor-Untersuchung Wasserbad Zur Bestimmung der Einflüsse von Instabilität und Inhomogenität im Wasser bzw. Eisbad wurden mit dem Referenzfühler zeitliche und räumliche Untersuchungen an unterschiedlichen Positionen (Ecke links hinten - Ecke rechts vorne über mindestens 0 Minuten (Messintervall 1 Minute durchgeführt. Als Maß für die zeitliche Instabilität wurde die maximale Temperaturdifferenz vom Mittelwert im Messintervall gewählt. Inhomogenitäten werden durch die maximale Differenz zwischen den Unterschiedlichen Messpositionen ausgedrückt. Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

5 T [ C] XIV.. Vor-Untersuchung Blockkalibrator Die Blockkalibratoren wurden hinsichtlich Stabilität und radialer bzw. axialer Homogenität entsprechend DKD-R 5-4 Kalibrierung von Temperatur Blockkalibratoren v.a. auf die Temperaturverteilung innerhalb der homogenen Zone untersucht. A Stabilität: Zur Stabilitätsmessung wurde analog der Messung im Wasserbad in der Mittenbohrung der Temperaturverlauf über einen Zeitraum von bis zu 60 Minuten erfasst und ausgewertet. Das Halbintervall zwischen Maximum und Minimum der beobachteten Werte wird für die verschiedenen Kalibriertemperaturen als Unsicherheitsintervall mit Rechteckverteilung angenommen. Aufgezeichnet wurde die relative Temperaturstabilität im Beobachtungsintervall die z.b. innerhalb von etwa 55 mk für Temperaturen >140 C (Jofra 650SE und maximal 15 mk für Temperaturen unter 140 C (Hart Scientific 910 beobachtet und angenommen werden (s. Bild XIV.4. Hart Scientific 910-A Jofra 650SE Temperatur Stabilität -5 C 8 mk 0 C 7,5 mk C 6,0 mk 140 C 16 mk 140 C 55 mk 00 C 50 mk Jofra 650SE C 140,4 140,5 140, 140,5 140, 140,15 140, Zeit [Min] Bild XIV.4 - Zeitlicher Verlauf der Temperatur im Blockkalibrator bei 140 C. Der Maximale Unterschied zwischen 140,4 C und 140,5 C beträgt 110 mk, d.h. 55 mk wird als Unsicherheitsintervall mit Rechteckverteilung angenommen. B radiale Homogenität (Unterschied zwischen den Bohrungen: Es wurde der Unterschied zwischen zwei gegenüberliegender Bohrungen des Hart 910 durch Messung dieser Temperaturen mit demselben Thermometer bei identischem Bohrungsdurchmesser bestimmt (6 mm Hülse. Zusätzlich ist ganz am Rand der homogenen Zone eine Kontrollbohrung vorhanden. Für die Bestimmung der Inhomogenität wurde in der Zentralbohrung und dieser Kontrollbohrung gemessen und die Unterschiede als Bohrlochdifferenz dokumentiert (s. Bild XIV.5. Temperatur Bohrlochdifferenz -5 C 10 mk 0 C 5 mk Hart Scientific 910-A C 1 mk 140 C 5 mk Jofra 650SE 150 C 0,05 K 00 C 0,08 K C axiale Homogenität: Die axiale Homogenität des Jofra 650SE wurde mit einem Typ-K Thermoelement gemessen, das eine klein genuge Sensorlänge aufweist um Messungen der Temperaturverteilung bei 0 cm (auf dem Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

6 Boden, cm, 4cm und 6cm durchzuführen. Hierzu wurde das Thermometer im Bohrloch aus der Mittenbohrung in gleichen Abständen herausgezogen und die Temperaturdifferenz gegenüber der Ausgangsposition dokumentiert. Im Bereich zwischen 80 C und 00 C kann die axiale Homogenität auf der cm Ebene (Messung mit langem Sensor beispielsweise durch 0,00051T-,mK angenähert werden und dient für Sensoren innerhalb dieser Baulänge als Unsicherheitsintervall (entspricht 0,15 K bei 00 C. In den Kalibratoren wurde die axiale Homogenität auf die Messung der Temperatur mit einem Referenz PRT mit relativ langem Sensor cm über dem Boden eingeschränkt. Die ermittelten Differenzen zwischen Bodenebene und cm-ebene dienen somit als Unsicherheitsintervall mit Rechteckverteilung. Hart Scientific 910-A Jofra 650SE Temperatur axiale Inhomogenität -5 C 18 mk 0 C 0 mk C 8 mk 140 C mk 150 C 0,09 K 00 C 0,15 K XIV. Messunsicherheitsbilanz t N tkal, tdrift, tlin, tu,n, tind,n Ohmmeter mit Anzeige in C PT100 Normal Fühler Kalibriergegenstand tverfahren tx thom tstab tb Wasserbad / Ofen etc. tind tind tind,x tu,x tlin,x Kalibriergegenstand IPRT an Ohmmeter,bzw.. direkt anzeigendes Thermometer mit t N t X t ind t ind Temperatur-Messwert am Ohmmeter in C. Am ANzeigegerät kann die Kennlinie bereits für den jeweiligen Messpunkt berücksichtigt und das Ergebnis direkt abgelesen werden. Zusätzlich kann aus den durch die Kalibrierung bestimmbaren Koeffizienten des Normal-PRTs der dem Widerstandswert beizuordnende genaue Temperaturwert berechnet werden. Temperatur des Kalibriergegenstands / Fühlers im Thermostatbad / -Ofen. Temperatur-Messwert am Kalibriergegenstand (direkt anzeigendes Thermometer bzw. am Ohmmeter oder Temperaturmesssystem in C. Abweichung des Messwertes vom (richtigen Kalibrierwert t Kal Die Korrektur aufgrund der Kalibrierung des Normals wird zu Null mit der Messunsicherheit (Normalverteilt k= dem Kalibrierschein geschätzt. Im Messbereich wird an den zwischen den Kalibrierwerten liegenden Punkten interpoliert (Polynom 5. Grades und die Kennlinie zur Temperaturberechnung herangezogen. t Drift Korrektur aufgrund einer möglichen Drift des Normals. Durch Historie, Herstellerangaben und Vergleichsmessungen wird angenommen, dass bis 80 C die Drift auf 0 mk, bis 140 C auf 40 mk und bis 00 C auf 60 mk beschränkt bleibt (Rechteckverteilung. Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

7 t Lin t Lin,X t U,N t U,X t ind,n t ind,x t Verfahren t Hom t Stab Korrektur aufgrund der Interpolation (Kennlinie an von den diskret kalibrierten Punkten abweichenden Temperaturpunkten im Messbereich. Es wird angenommen, dass der Fühler unterhalb von 140 C maximal 10 mk und darüber maximal 15 mk von der berechneten abweicht. Richtwerte für Inter- oder Extrapolationen können anhand der kalibrierten Stützpunkte und deren Anzahl N Kal errechnet werden. Wird mit einem Polynom der Ordnung N Ka1- inter- oder extrapoliert, dienen die übrigen Werte als Kontrollpunkte. Die maximale Abweichung der interpolierten Werte von den Kontrollpunkten wird als Grenze eine Rechteckverteilung verwendet. Sollen für das Messobjekt extra- oder interpolierte Angaben gemacht werden, so ist diese Spanne individuell zu bestimmen. Für die Angabe der kleinsten Messunsicherheit wird sie zu Null gesetzt. Korrektur aufgrund der Unsicherheit der Messung (Widerstand am Anzeigegerät von Normal bzw. Kalibriergegenstand (entfällt bei direkt anzeigenden Thermometern. Diese Messunsicherheit ist im entsprechenden Messbereich durch die Budgets der Gleichstromwiderstandskalibrierung gegeben. Diesen Unsicherheiten wird der Temperaturwert zugeordnet und normalverteilt in der Messunsicherheitsbilanz verwendet. Abweichung durch die Rundung der Anzeige (Digits von Messgerät bzw Thermometer. Ausschlaggebend ist die niederwertigste Stelle der Anzeige wodurch im worst case eine Abweichung von 1 Digit entsteht. Der Unsicherheitsbeitrag wird rechteckverteilt in diesem Intervall angenommen, ist jedoch durch eine maximale Auflösung am Ohmmeter von 0,1 mk vernachlässigbar. Die Anzeige des Kalibriergegenstandes kann erst im konkreten Fall berücksichtigt werden. Gute Thermometer bieten allerdings Auflösungen von 1 mk, deren Beitrag ebenfalls vernachlässigbar klein ist. Verfahrensbedingte Einflüsse wie Korrekturen durch mögliche Wärmeableitungen am Kalibriergegenstand oder Normal, Thermospannungen, Eigenerwärmung durch den Messstrom, Materialinhomogenitäten der Fühler, Leitungskorrektur etc. Es wird angenommen, dass diese Parameter das Ergebnis maximal im Bereich von 10 mk (Wasserbad bzw. 100 mk (Blockkalibrator, 00 C beeinflussen (Rechteckverteilung. Korrektur aufgrund von Inhomogenitäten im Thermostaten. Zur Bestimmung dieser Einflussgröße liegen Untersuchungen vor, die räumliche Temperaturabweichungen innerhalb von maximal 19 mk in den unterschiedlichen Ecken des Wasserbads (bei 80 C belegen. Die Bohrlochdifferenz des Hart Scientific 910 betrug maximal 5 mk. Messungen im Blockkalibrator Jofra 650SE (Differenz innere Hülse zu Randbohrung mit gleichem Thermometer ergaben Inhomogenitäten von etwa 0, K (80 C bis 0,5 K (00 C. Die zeitliche Instabilität der Thermostaten wurde durch Probemessungen zu 6 mk bis maximal 60 mk (Blockkalibrator im Intervall von ca. 0 Minuten bestimmt. t B Temperaturkorrektion aufgrund von unzureichender axialer Homogenität im Blockkalibrator. Untersuchungen haben diese zusätzliche Unsicherheit ca. zu 0,00T-0,1 C (T: Temperatur in C für den Jofra 650SE und mk im Hart 910 (140 C nachgewiesen. XIV.. Modellgleichungen: Mit den oben aufgeführten Größen ergibt sich für die Temperatur des Kalibriergegenstandes (im Bad / Ofen die Modellgleichung als (mit t ind,n=0 t t t t t t, t t t t (1 X N Kal Drift Lin U N Verfahren Hom Stab B und für die Abweichung der gemessenen Temperatur am Anzeigegerät Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

8 t t t t, t, t t t t ( ind ind X ind X Lin X t,, ( ind ind X U X ind X t ind mit allen Sensitivitätskoeffizienten c 1 i t i bei direkt anzeigenden Thermometern bzw. bei Kalibrierung von Widerstands-Fühlern ohne Anzeigegerät XIV.. Messunsicherheitsbilanz Für die der Temperatur des Kalibriergegenstandes beizuordnende Standardmessunsicherheit ergibt sich daraus: u ( t X u ( t N u ( t Kal u ( t Drift u und für die Abweichung der Anzeige tind ( t Lin u ( t U, N u ( t u ( t u ( t u ( tind u ( t X u ( tind u ( tind, X U, X Lin, 1 X Verfahren u ( t Hom u ( t Stab u ( t B Tabellarische Darstellung der Messunsicherheitsbilanz: Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t N t ind t U t N ind ( N t U t ( ind t Kal 0 ( tkal/ t Drift 0 t Lin 0 Normal A u ( t N Normal A u ( t ind U Normal 1 u t ( tdrift / ( tlin/ t U,N 0 ( t U,N / t U,X 0 ( t U,X / t ind,x 0 t Lin,X 0 t Verfahren 0 t Hom 0 t Stab 0 t B 0 t ind t t ind N ( Kal Rechteck 1 u ( t Drift Rechteck 1 u ( t Lin Normal 1 U u ( t U,N Normal 1 U u ( t ind, X ( t Lin,x / / ( t / Verfahren ( thom/ ( tstab/ ( t / B ( t U, X Rechteck 1 u( t ind, X Rechteck 1 u ( t Lin, X Rechteck 1 u( t Verfahren Rechteck 1 u( t Hom Rechteck 1 u( t Stab Rechteck 1 u t ( B u( tind Gemäß DKD-:00 Abschnitt4 ergibt sich aus der Modellgleichung für die dem Ergebnis tind beizuordnende absolute erweiterte Messunsicherheit (k= : 1 [...] entsprechend ( ist der Anteile u (tu,x hinzuzuaddieren für die Gesamtunsicherheit aber fast unerheblich. Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

9 U abs ( tind u( tind Beispieltabelle für die Messung von 80 C im Wasserbad Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t N 79,87 C 0,008 K Normal A 0,008 K t ind 79,918 C 0,01 K Normal A 0,01 K t Kal 0,0 / t Drift 0,0 / t Lin 0,01 / 0 K Normal 1 0,01 K 0 K Rechteck 1 0,017 K 0 K Rechteck 1 6 mk t U,N 0 8mK / Normal 1 4 mk t U,X 0 8mK / Normal 1 4 mk t ind,x 0 1mK / Rechteck 1 1 mk t Verfahren 0,01 / t Hom 0,09 / t Stab 0,019 / 0 K Rechteck 1 6 mk 0 K Rechteck 1 0,0 K 0 K Rechteck 1 11 mk t B 0 0 Rechteck 1 0 t ind 0,046 K 0,06 K U abs ( k 0, 07K weitere Ergebnisse siehe Abschnitt XV.5 bzw. mitgeltende MU-Tabellen XIV.4 Thermoelemente - Thermoelementthermometer XIV.4.1 Verfahren Die Kalibrierung erfolgt gemäß Richtlinie DKD-R 5- Kalibrierung von Thermoelementen. Die Verbindungsstelle (Thermomaterial - Kupfer wird dabei isoliert (z.b. verdrillte Verbindung mit Schrumpfschlauchisolation, Kupferblock in ein Eisbad geführt, Temperatur-Verifikation erfolgt über ein kalibriertes PT100 Messsystem, indem z.b. der Eispunkt für die Bezugstemperatur von 0 C (Bezugstemperatur im Wasserbad-Eisflockengemisch hergestellt und gemessen wird. Bei Verwendung der Direktmessmethode an Keithley 181 für die Thermospannung aus Kapitel XV ergibt sich mit den dem Messwert am nächsten liegenden Punkten U1(T1 und U(T aus den Grundwerttabellen die interpolierte Temperatur zu Bild XIV. - Beamex MC5 Der reale k-faktor ist durch den wesentlichen Anteil von Rechteckverteilungen. Der Einfachheit halber wird mit einem Maximalwert von k= gerechnet. Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

10 U ind U1 t( U ind T1 C mit U U U1 U Alternativ kann die Berechnung am PC erfolgen (Excel-Tabellen oder Programm JUMOSENS. Des Weiteren kann die Messung und Anzeige an einem der Temperaturmesssysteme erfolgen (z.b. Beamex MC5, Fluke 5500A, Fluke 1560 und der Messwert für die verschiedensten Thermopaar- Kombinationen direkt in C abgelesen werden. Die Geräte ermitteln die entsprechenden Temperaturen aufgrund der Gleichungskoeffizienten der DIN Grundwertgleichungen. Für die Anwendung der kleinsten Unsicherheiten an diesen Geräten muss das Anzeigegerät für das Thermopaar im entsprechenden Messbereich vor der Thermopaarkalibrierung einkalibriert (Kapitel XVI und XV und die ermittelten Korrekturen berücksichtigt werden. Entsprechend muss auch das Temperaturanzeigegerät für die Bestimmung der Vergleichsstellentemperatur im Vergleich mit dem Referenznormal bei 0 C eingemessen werden. D.h. die Korrektur der Anzeige des Spannungsmessgerätes bzw. Temperaturindikators wird vor der Kalibrierung ermittelt und berücksichtigt (Vergleichsverfahren, vgl. Kapitel XV. t N tkal, tdrift, tlin, tu,n, PT100 Normal Fühler Kalibriergegenstand Thermopaar Kupfer tind tind,tc tind,n Ohmmeter mit Anzeige in C tverfahren tx thom tstab Wasserbad / Ofen etc. t0 tverfahren,x tind,x tu,x thx Thermoelement an Anzeigegerät (Spannungsmessung an Keithley 181 Vergleichsstelle T0 Bei Verwendung von Extensions- oder Ausgleichsleitungen sind diese zu kalibrieren und unter Umständen als weitere Anteile in der Messunsicherheitsbilanz zu berücksichtigen. Messbeispiel Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

11 XIV.4. Modellgleichung Das in XVI.. dargestellte Messunsicherheitsbilanz erweitert bzw. modifiziert sich um t ind,tc Abweichung des Messwertes vom (richtigen Kalibrierwert bei Thermoelementmessung. Exemplarisch wird eine Standardunsicherheit der Beobachtung von 0 mk angenommen (entspricht erfahrungsgemäß etwa 0,0 Digit t U,X Korrektur aufgrund der Gleichspannungs-Messung am Anzeigegerät des Thermopaars. Kleinste Messunsicherheiten sind im entsprechenden Messbereich (Temperatur und Thermopaar durch die Budgets der Gleichspannungskalibrierung (Kapitel XV und III bzw. vereinfacht durch die Budgets der Kalibrierung von Temperatur-Anzeigeinstrumenten (Kap. XVI gegeben. Für den Kalibrierpunkt 50 C eines Typ-K-Fühlers ist z.b. mit einer maximalen Unsicherheit des Korrekturwertes von 0,07 K zu rechnen (normalverteilt. Für die Anwendung der kleinsten Unsicherheit wird davon ausgegangen, dass entweder durch Millivoltdirektmessung oder einem einkalibrierten Anzeigegerät gemessen wird. Das Messunsicherheitsbilanz für die kleinste angebbare Unsicherheit geht vereinfacht von Messung an einem einkalibrierten Anzeigegerät mit den berechneten Unsicherheitsgrenzen aus Kapitel XVI aus, die Direktmessung am Millivoltmeter wird immer kleinere Unsicherheiten liefern. t 0 Korrektur aufgrund der Messung der Vergleichsstellentemperatur bei Thermoelementmessung (z.b. mit einkalibriertem Thermometer. Der Beitrag im Budget ergibt sich durch die Unsicherheit der 0 C Messung am eigenen IPRT und wird bei Verwendung eines Eisbades mit 0 C zu 0,05 K angenommen. t ind,x Abweichung durch die Rundung der Anzeige (Digits. Am Nanovoltmeter Keithley 181 können 1 nv aufgelöst und angezeigt werden. Sinnvolle Auswertung einer stabilen Anzeige ist nach Thermospannungsumrechnung im Rahmen von mindestens 10 mk möglich. Daher wird angenommen, dass die Auflösung der Anzeige bei Thermospannungsmessung mindestens 10mK beträgt. t Verfahren t Verfahren,X Zusätzliche verfahrensbedingte Einflüsse (Störspannungen, EMV etc. werden bei Thermoelementmessung mit 50 mk angenommen (Rechteckverteilung. Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

12 t HX Unbekannte Spannungsunterschiede aufgrund von Inhomogenitäten der Thermodrähte werden innerhalb von ±0, K geschätzt und können ggf. im konkreten Fall weiter spezifiziert werden. t LX Sofern verwendet, werden die Abweichungen durch Verwendung von Ausgleichsleitungen innerhalb von ±0,1 K geschätzt. Für die Angabe der kleinsten Messunsicherheiten wird von einer Kalibrierung ohne weiteren Ausgleichs- oder Thermoleitungen ausgegangen. Die Modellgleichung für die Temperatur im Bad bzw. Ofen ergibt sich nach wie vor analog XVI.. zu (mit t ind,n=0 t t t t t t, t (1 X N Kal Drift Lin U N Verfahren Hom Stab B und für die Abweichung der gemessenen Temperatur am Anzeigegerät ergibt sich: (4 tind TC tind t X tu X tverfahren X tind X t t HX t bei Kalibrierung von,,,, 0 LX Thermopaaren t t t XIV.4. Messunsicherheitsbilanz Analog erweitert sich das Messunsicherheitsbilanz aus XIV.. um den Anteil der Unsicherheit bei Thermoelementmessung: u ( tind, TC u ( t X u ( tind u ( tind, X u ( tu, X u ( t 0 u ( t HX u ( t LX u ( tverfahren, X Tabellarische Darstellung der Messunsicherheitsbilanz für die Temperatur t X: Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t N ( N N t Kal 0 ( tkal/ t U t Normal A u t t Drift 0 t / U Normal 1 u t ( Drift t Lin 0 ( tlin/ t U,N 0 ( t U,N / t Verfahren 0 ( t / Verfahren t Hom 0 ( thom/ t Stab 0 ( tstab/ t B 0 ( t / B t X t N ( N ( Kal Rechteck 1 u t ( Drift Rechteck 1 u t ( Lin U Normal 1 u ( t U,N Rechteck 1 u t ( Verfahren Rechteck 1 u t ( Hom Rechteck 1 u t ( Stab Rechteck 1 u t ( B u ( t x Messunsicherheitsbilanz für die der EMK des Kalibriergegenstandes beizuordnenden Temperatur tind bzw. der Abweichung zur richtigen Temperatur im Bad tind,tc: Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t ind t X t U t Normal A u t ind N ( ind ( ind t U t Normal u t ( x ( x Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

13 Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t U,X 0 ( t U,X / t Verfahren,X 0 / U Normal 1 u ( t Verfahren,X t ind,x 0 / ( t U, X Rechteck 1 u ( t ind,x t 0 0 ( t / 0 t HX 0 ( t HX / t LX 0 ( t LX / t ind,tc t t X N ( t Verfahren,X Rechteck 1 u ( t ind,x Normal 1 u t Rechteck 1 u t ( 0 ( HX Rechteck 1 u t ( LX u( t ind,tc Gemäß DKD-:00 Abschnitt4 ergibt sich aus der Modellgleichung für die dem Ergebnis tx,tc beizuordnende absolute erweiterte Messunsicherheit (k=: Uabs( tind, TC u( tind, TC Rechenbeispiel für die Kalibrierung eines Nichtedelmetall Thermoelements bei 140 C im Blockkalibrator Hart Scientific 910-A: Temperatur im Block: Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t N 140,011 C 10 mk Normal A 0,01 K t Kal 0 0mK / Normal 1 0,015 K t Drift 0 60mK / Rechteck 1 0,04 K t Lin 0 10mK / Rechteck 1 0,006 K t U,N 0 9mK / Normal 1 0,005 K t Verfahren 0 0mK / Rechteck 1 0,01 K t Hom 0 4mK / Rechteck 1 0,00 K t Stab 0 0mK / Rechteck 1 0,017 K t B 0 mk / Rechteck 1 0,018 K t X 140,011 C 0,049 K Temperaturabweichung Kalibriergegenstand: Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t ind 141,5 C 0 mk Normal A 0,0 K t X 140,011 C 0,049 K Normal 0,049 K t U,X 0,1 / 0 K Normal 1 0,06 K t Verfahren,X 0 50mK / Rechteck 1 0,09 K Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

14 Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t ind,x 0 10mK / Rechteck 1 0,006 K t 0 0 0,07K / Rechteck 1 0,05 K t HX 0, / 0 K Rechteck 1 0,1 K t LX 0 - Rechteck 1 - t ind,tc 0,4 K 0,148 K Die der Abweichung der Temperatur des zu kalibrierenden Thermoelementes beigeordnete erweiterte Messunsicherheit beträgt U abs (k 0, K weitere Ergebnisse siehe Abschnitt XV.5 XIV.5 Kalibrierung von Temperatur und Feuchte im Klimaschrank oder Klimagenerator Für große Messobjekte wie Klimaschreiber oder Datenlogger stehen ein umgewälzter Klimaschrank, Weiss SB1/00/80, und ein Klimagenerator, Kaymont Model 000, zur Verfügung. Für Temperaturen <0 C besteht in Einzelfällen die Möglichkeit im Alkoholbad Kalibriergegenstände ähnlich zu XIV.1 zu kalibrieren (Bilder XIV.5.1c. Genauso können Kalibriergegenstände, deren Sensorik nicht als Tauchoder Einstechfühler konzipiert ist im Klimaschrank oder -generator kalibriert werden Als Nutzvolumen im Klimaschrank wird ein Kunststoffrohr oder alternativ ein Drahtkäfig verwendet, deren Klimaeigenschaften in Voruntersuchungen analysiert wurden. Das Nutzvolumen im Klimagenerator besteht entweder aus der in sich abgeschlossenen Messkammer oder einem Messkammeraufsatz aus Plexiglas für große Messobjekte. Der Referenzmessort für die Messung der Temperatur befindet sich dabei immer im Zentrum dieses Nutzvolumens, wobei die Ermittelung von Messkorrektionen des Kalibriergegenstandes immer im Vergleich mit einem Normalthermometer bzw. Feuchtemessgerät (Taupunktspiegel an dieser Stelle erfolgt. Im Klimaschrank werden im Abstand von 1 Minute mindestens 5 Messwerte aufgenommen und daraus ein Mittelwert je Kalibriertemperatur oder -feuchte (ebenfalls Mittelwert ermittelt und dokumentiert. Weiss Technik SB1/00/40 Gesamtvolumen 00 Liter Innenmaße H x B x T 68 cm x 54 cm x 8 cm einstellbarer Temperaturbereich -75 C bis +180 C nutzbarer Temperaturbereich im Kunststoffrohr 0 C bis 60 C im Drahtkäfig 0 C bis 180 C Klimabetrieb 10 C bis 95 C genutzter Klimabereich 0 C bis 0 C Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

15 Referenztemperatursensor Taupunktspiegel insgesamt 9 Thermoelemente zur Erfassung der räumlichen Inhomogenität der Temperatur Messobjekt Bild XIV.5.1a Kalibrierung von Temperaturschreibern 0 C bis 60 C Temperaturen >60 C bzw. große Messobjekte werden im Drahtkäfig kalibriert Bild XIV.5.1b Variante für die Kalibrierung von Tauchfühlern bis -70 C Kaymont Modell 000 einstellbarer Temperaturbereich +10 C bis +50 C im Innenvolumen im Plexiglasaufsatz Umgebungstemperatur ( C Klimabetrieb +0 C bis +0 C genutzter Klimabereich 0 C bis 0 C Feuchtebereich Kammertüren 0 %r.f. bis 90 %r.f. Plexiglas (für Umgebungstemperatur C Isoliert (für Temperaturen +10 C bis +50 C Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

16 Bild XIV.5.a Klimagenerator Kaymont 000 (hier mit Plexiglastür Bild XIV.5.b Messfühleranordnung zur Inhomogenitätsmessung im Innenvolumen Taupunktspiegel Referenztemperaturfühler zusätzlicher Kontrollfühler (Feuchte / Temperatur Bild XVI.5.c Kammeraufsatz für große Messobjekte ( C Feuchtekalibrierung am General Eastern Optica / 1111H- Dew Point Monitor (siehe auch Arbeitsanweisung AA007 Taupunktmessbereich -15 C bis 45 C Temperatursensor Pt100, erhöhte Genauigkeit Ebenfalls im Klimaschrank oder Klimagenerator werden im Abstand von einer Minute mindestens fünf Messwerte sowohl von Temperatur, Taupunkt und relativer Feuchte an Normal und Messobjekt aufgenommen und daraus ein Mittelwert je Kalibrierpunkt ermittelt und dokumentiert. Die Erfassung der Feuchte im Nutzvolumen erfolgt über einen kalibrierten Taupunktspiegel zusammen mit einem Referenzsensor für Temperatur. Kalibriert werden nur direkt anzeigendende elektrische Hygrometer, Feuchtemessgeräte und Klimalogger. Die Kalibrierung von Haarhygrometern (Klimaschreiber ist ebenfalls möglich. Für eine Kalibrierung von Psychrometern ist das Verfahren nicht geeignet. Es wird empfohlen, den Referenzwert der relativen Feuchte anhand der Bestimmungsgleichung aus den Wasserdampf-Partialdrücken entsprechend den Messwerten für Temperatur und Taupunkt des Normals zu errechnen und zu validieren (nicht vom Display ablesen, da das Gerät Taupunkte und Temperaturen misst und alle anderen Werte intern kalkuliert. mt D mta ktd kta pw TD h Optica 100 % 100% e (1 pws TA aus p ( T l e mt k T XL-Tabelle K:\Intranet\DKD-QS\DKD\Messunsicherheiten\QMH - Tabellen\Messunsicherheiten Tabelle XIV Temperatur.xls Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

17 mit hoptica Kalibrierwert für relative Feuchte am Normal pw Dampfdruck in mbar k 40,97 pws Sättigungsdampfdruck in mbar m 17,50 TD Taupunkttemperatur in C l 6,111 TA Luftstromtemperatur in C e,718 (Eulersche Zahl Schutzkappe vor der Messung vom Taupunktspiegel entfernen und im Klimaschrank im Zentrum des Nutzvolumens (Kunststoffrohr oder Drahtkäfig einbauen Schutzkappe Nach dem Einschalten bleibt das Display für ca. 1 Minute leer und es ertönt lauter Signalton Danach startet der automatische Reinigungszyklus (PACER, rel. Humidity = 100% Gültige Messungen werden erst erzielt wenn das System und das Klima eingeschwungen ist (CONTROL und BALANCE mit etwa 5 bis 7 Anzeigebalken. Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

18 Displaymeldungen Spiegel muss in regelmäßigen Abständen mit Alkohol und faserfreien Reinigungspads gesäubert werden. Feuchtekalibrierung an direkt anzeigendem Feuchtemessgerät Alternativ zum oben beschriebenen Taupunkt-Verfahren kann auch mit einem kalibrierten Feuchtemessgerät die relative Feuchte in der Messkammer bestimmt und mit Messobjekten verglichen werden. XIV.5.1 Voruntersuchungen A Zeitliches Verhalten - Temperatur Zur Bewertung der zeitlichen Instabilität wurde der Temperaturverlauf über mindestens 0 Minuten im Abstand von einer Minute bei den Temperaturen 0 C, 5 C, 0 C, 40 C und 60 C aufgezeichnet und ausgewertet. Die Aufzeichnungen begannen jeweils erst nach mindestens 0 Minuten nach Erreichen des eingeschwungenen Zustandes. Die Untersuchung zeigt ebenfalls, dass sich der eingeschwungene Zustand i.d.r. nach ca. 0 Minuten nach Änderung der Vorgabetemperatur einstellt. Einschwingen T [ C] 15,00 1,00 11,00 9,00 7,00 5,00,00 1,00-1,00 -, Zeit [min] 5,00 0,00 5,00 0,00 15,00 10,00 5,00 0,00 T [ C] C auf 0 C 5 C auf 0 C Bild XVI.5. Einschwingverhalten des Klimaschrankes nach dem Einschalten Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

19 Temperatur [ C] 1,00 0,80 0,60 0,40 0,0 0,00-0,0-0,40 10:9:44-0,60-0,80-1,00 10:4:46 10:47:48 10:51:50 10:55:5 10:59:54 11:0:56 Instabilität 0 C 11:07:58 11:1:00 11:16:0 11:0:04 11:4:06 11:8:08 11::10 11:6:1 Temperatur Uhrzeit Mittel DeltaMax=0,1 K Temperatur in C :10:9 Instabilität Klimagenerator, C 1:1:40 1:14:41 1:16:4 1:18:4 1:0:44 1::45 1:4:46 1:6:47 1:8:48 Temperatur C, 44 %r.f. 1:0:49 1::50 1:4:51 1:6:5 1:8:5 1:40:54 Mittel Bild XVI.5.a Temperatur Instabilität bei 0 C im Klimaschrank (links und Klimagenerator (rechts Instabilitätsmessung eingestellte Temperatur gemessene Temperatur 0 Min. (Klimaschrank Klimaschrank max. Abweichung vom Mittelwert Klimagenerator im Innenvolumen Klimagenerator mit großem Volumen 0 C 0,15 C 0,1 K 15 C 15,1 C 0,0 K 0,01 K 0 C 0,1 C -0,0 K 0,0 K 5 C 5, C 0,06 K 0,01 K 0,09 K 0 C 0, C 0,07 K 0,04 K 40 C 41,7 C 0,07 K 0,0 K 60 C * 6,0 C 0,15 K 80 C * 8,4 C 0,17 K 100 C * 100,5 C 0,10 K * im Drahtkäfig, ohne Klimabetrieb Zeitliches Verhalten - Feuchte Ähnliche Untersuchungen wurden ebenfalls im Klimabetrieb bei verschiedenen rel. Feuchtewerten am Taupunktspiegel durchgeführt. Das Einschwingverhalten der Feuchte folgt in etwa der Temperatur: Signifikante Feuchtegradienten sind nach etwa 0 bis 40 Minuten nicht mehr zu erkennen. eingestellte eingestellte entspricht max. Abweichung vom Mittelwert Temperatur ca. Feuchte ca. Taupunkt in C Klimaschrank Klimagenerator Innenvolumen Klimagenerator, großes Volumen Feuchte [%r.f.] Taupunkt [K] Feuchte [%r.f.] Taupunkt [K] Feuchte [%r.f.] Taupunkt [K] 0 C 15 % r.f. -6,5 0, 0,1 0 %r.f. 1,9 0, 0,1 90 %r.f. 18, 1,7 0, 5 C 15 % r.f. -,0 0, 0,16 0 %r.f. 0,5 0,5 0, 0,1 0,08 0,1 0,04 50 %r.f. 1,9 0,7 0, 0, 0,07 0, 0,04 70 %r.f. 19,1 1, 0, 0,6 0,0 80 %r.f. 1, 0, 0,0 90 %r.f., 1,0 0, 0,4 0,06 0 C 0 %r.f. 4,6 0, 0, 50 %r.f. 18,4 0,5 0, 70 %r.f.,9 0,9 0, 90 %r.f: 8, 1,6 0, 0, 0,08 Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

20 Bild XVI.5.c Feuchte Instabilität 50 %r.f. bei 5 C B Inhomogenität - Temperatur Die Inhomogenität im Nutzvolumen wurde über einkalibrierte Thermoelemente bei den Temperaturen 0 C, 10 C, 5 C, 0 C, 40 C *, 60 C, 80 C * und 100 C * bestimmt. Die Messpunkte spannten dabei einen Quader an den Ecken des Kunststoffrohres, des Innenvolumens, des Nutzvolumens im Plexiglasraum oder des Drahtkäfigs auf. Bild XVI.5.4a Verteilung der Messorte Bild XVI.5.4a Temperaturdifferenzen bzgl. Zentrum Inhomogenitätsmessung eingestellte Delta Max bez. auf Temperatur das Zentrum Klimaschrank im Drahtkäfig Klimagenerator Innenvolumen Klimagenerator Plexiglasvolumen im Kunsstoffrohr 0 C 0, K 0, K 10 C 0, K 0, K 0,1 K 5 C 0, K 0, K 0,1 K 0, K 0 C 0, K 0, K 0,1 K 40 C 0, K 0, K 0,1 K 60 C 0, K 0, K 80 C 0, K 0, K 100 C 0, K 0, K Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

21 Inhomogenität - Feuchte Die Bestimmung der Feuchteinhomogenität im umgewälzten Klimaschrank erfolgt auf Basis der gemessenen räumlichen Verteilung der Lufttemperatur unter der Annahme, dass die absolute Feuchte im Nutzvolumen konstant bleibt. Mit einer maximalen Temperaturinhomogenität ergeben sich nahezu temperaturunabhängige Inhomogenitätsintervalle. Die Tabelle zeigt den Zusammenhang inwiefern sich Änderungen der Umgebungstemperatur von z.b. 0, K und Feuchte auf die angezeigte Taupunkttemperatur auswirken (Projektion der Temperatursensitivität auf die Feuchteskala, Formeln siehe XIV.5.: Temperatur Feuchte Delta HOM Delta HOM 0, K relativ [%r.f.] Taupunkt 0 C 0 %r.f. 0,4 0,01 K 50 %r.f. 0,6 70 %r.f. 0,8 90 %r.f. 1,1 5 C 0 %r.f. 0, 90 %r.f. 1,0 0 C 0 %r.f. 0, 90 %r.f: 1,0 Strahlungseinfluss Der Strahlungseinfluss durch von der Umgebungstemperatur abweichende Werte im Klimaschrank wurde nach Methode, Kapitel 7.4, der Richtlinie DKD-R 5-7 ermittelt. Dazu wurde versucht sowohl Wand- (mit aufgeklebten Thermoelementen als auch Lufttemperatur im Zentrum des Nutzvolumens zu bestimmen: eingestellte Temperatur linke Wand Zentrum rechte Wand 0 C 0,9 C 0,6 C 0,8 C 40 C 40,7 C 40,9 C 40,8 C 60 C 6,5 C 6,0 C 6,6 C 80 C 79,4 C 79,9 C 79,5 C 100 C 99, C 100,1 C 99, C XIV.5. Messunsicherheit - Temperatur Skizze des Messverfahrens: t N tkal, tdrift, tlin, tu,n, tind,n Temperaturmessgerät Ohmmeter oder tverfahren thom tstab trediation tx PT100 Normal Messobjekt im Nutzvolumen t ind tind,x tind tu,x Klimaschrank mit den Größen analog Kapitel XIV. bzw. t N Temperatur-Messwert am Referenzfühler in C. Verwendet werden i.d.r. Sekundärnormale zur Anzeige der Temperatur im Zentrum der homogenen Zone. Die zugehörige Unsicherheit wird durch die Standardunsicherheit des Mittelwertes von z.b. 5 Minuten Messintervall im 1 minütigen Abstand berücksichtigt. t ind,n Die Unschärfe der Auflösung des Normals ist besser oder gleich 0,01K (maximale Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

22 Delta [K] Halbbreite Rechteckverteilung. t ind, t ind t Kal Die Anzeige für die Temperatur am Kalibriergegenstandes und deren Abweichung ergibt sich aus dem Mittelwert der Ablesungen von z.b. 5 Messungen im Abstand von einer Minute (Zeitraum 5 Minuten. Die zugehörige Unsicherheit wird durch die Standardunsicherheit des Mittelwertes berücksichtigt. Aus dem regelmäßigem Vergleich und der Kalibrierung der Messgeräte bei Erfassung der Zentraltemperatur gegen die Primärnormale im Labor ist bekannt, dass deren Anzeigeabweichung im Bereich von 0 C bis 100 C (unter Einbeziehung der Messunsicherheit maximal 0,07 K im Kalibrierintervall beträgt. Werden im Zentrum des Messvolumens die Primärnormale selbst verwendet, so ist jedem Fall mit noch geringeren Korrektionen zu rechnen. Der Wert wird also als Maximalgrenze einer Rechteckverteilung angenommen. Temperaturvergleich, intern 0,0 0,15 0,10 0,05 0,00-10,0 0,0 10,0 0,0 0,0 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0 90,0-0,05-0,10-0,15-0,0 T [ C] Delta GE 006 DeltaTesto Tol+ Tol- Delta GE 008 t Verfahren t Hom t Stab t Radiation Bild XVI.5.5 Vergleich verschiedener Sekundär-Messgeräte (Pt100-Fühler GE Optica und testo gegen die Primärnormale im Labor Verfahrensbedingte Einflüsse wie Korrekturen durch mögliche Eigenerwärmung durch den Messstrom, Umgebungsbedingungen oder Beladung. Es wird angenommen, dass diese Parameter das Ergebnis maximal bis 50 mk beeinflussen (Halbbreite, Rechteckverteilung. Korrektur aufgrund von Inhomogenitäten im Klimaschrank, s. XIV.5.1 Korrektion durch zeitliche Instabilität im Klimaschrank, s. XIV.5.1 Temperaturkorrektion aufgrund des Strahlungseinflusses. Nach Methode der DKD- R 5-7 ergibt sich aus den gemessenen Werten ein Maximalwert von 0,1 0,5 K = 50 mk im Unsicherheitsbudget als Halbbreite einer Rechteckverteilung. Modellgleichung Mit den genannten Größen wird die Modellgleichung für die Abweichung der Temperatur am Anzeigegerät (Kalibriergegenstand formuliert als: t t t, t t t t t und X N ind N Kal t ind tind t X tind, X Verfahren Hom Tabellarische Darstellung der Messunsicherheitsbilanz: Stab Radiation Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

23 Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t N t ind t U t N ind ( N t U t ( ind t ind,n 0 / ( t ind,n t Kal 0 t / t ind,x 0 t Verfahren 0 t Hom 0 t Stab 0 t Radiation 0 t ind t t ind N ( Kal Normal A u ( t N Normal A u ( t ind Rechteck 1 u ( t ind,n Rechteck 1 u t ( t ind, X / ( t / Verfahren ( thom/ ( tstab/ ( t Radiation / ( Kal Rechteck 1 u( t ind, X Rechteck 1 u( t Verfahren Rechteck 1 u( t Hom Rechteck 1 u( t Stab Rechteck 1 u( t Radiation u( tind Gemäß DKD-:00 Abschnitt4 ergibt sich aus der Modellgleichung für die dem Ergebnis tind beizuordnende absolute erweiterte Messunsicherheit (k=: U abs ( tind u( tind Einsetzen der Werte ergibt z.b. im Bereich 0 C bis 15 C, bei 0 C: Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t N 0,04 C 0,01 K Normal A 0,01 K t ind 0,01 C 0,01 K Normal A 0,01 K t ind,n 0,01 / t Kal 0,15 / t ind,x 0 t Verfahren 0 K Rechteck 1 0,006 K 0 K Rechteck 1 0,087 K 0,01K / Rechteck 1 0,006 K 0,05 / t Hom 0, / t Stab 0, / t Radiation 0,05 / 0 K Rechteck 1 0,09 K 0 K Rechteck 1 0,115 K 0 K Rechteck 1 0,115 K 0 K Rechteck 1 0,09 K t ind -0,0 K 0, K erweiterte Messunsicherheit (k=: U t 0,4 K abs( ind XIV.5. Messunsicherheit Taupunkt mit den Größen analog Kapitel XIV. bzw. XIV.5. t N Taupunkttemperatur-Messwert am Taupunktspiegel in C als Mittelwert von z.b. 5 t ind,n Minuten Messintervall. Die zugehörige Unsicherheit wird durch die Standardunsicherheit des Mittelwertes berücksichtigt und ist zu einem Teil bereits in Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

24 der Instabilitätsunsicherheit des Klimaschrankes enthalten. Die Unschärfe der Auflösung kann durch Einstellung bis auf <1mK vernachlässigt werden. t ind t ind,x t ind Die Anzeige für die gemessene Taupunkttemperatur am Kalibriergegenstandes ergibt sich aus dem Mittelwert der Ablesungen von z.b. 5 Messungen im Abstand von einer Minute (Zeitraum 5 Minuten. Die zugehörige Unsicherheit wird durch die Standardunsicherheit des Mittelwertes berücksichtigt. Die Unschärfe der Auflösung ist abhängig vom Kalibriergegenstand, wird für den typischen Fall jedoch zu 0,1 K angenommen. t Kal Die Abweichung aufgrund der Kalibrierung des Normals wird zu Null mit der Messunsicherheit (Normalverteilt k= aus dem Kalibrierschein t N Die nominelle Abweichung ohne Kennlinienkorrektion ist ebenfalls dem Kalibrierschein des Normals entnehmbar. t Drift t Verfahren t Hom t Stab Die Drift des Normals wurde aus der Historie zu maximal 0,04 K bestimmt. Verfahrensbedingte Einflüsse wie Korrekturen durch barometrische Einflüsse, Eigenerwärmung des Taupunktspiegels durch den Messstrom, Verunreinigung des Spiegels oder Beladung. Es wird angenommen, dass diese Parameter das Ergebnis maximal bis 50 mk beeinflussen (Halbbreite, Rechteckverteilung. Korrektur aufgrund von Inhomogenitäten im Klimaschrank, s. XIV.5.1: Im gut umgewälzten Messvolumen des Klimaschrankes ergibt sich ein Unsicherheitsintervall von maximal 10 mk. Korrektion durch zeitliche Instabilität im Klimaschrank, s. XIV.5.1: maximal 0, K bei den untersuchten Taupunkttemperaturen von C bis 9 C. Modellgleichung t t t, t t t t t t t und X N ind N Kal t ind tind t X tind, X N Drift Spez Verfahren Tabellarische Darstellung der Messunsicherheitsbilanz: Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Hom Stab Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t N t ind t U t Normal A u t N ind ( N t U t Normal A u t ( ind t ind,n 0 / ( t ind,n t Kal 0 ( tkal / t N 0 ( / N t Drift 0 t / ( N ( ind Rechteck 1 u ( t ind,n U Normal 1 u t ( Kal U Normal 1 u t Rechteck 1 u t ( Spez t ind,x 0 / ( t ind, X t Verfahren 0 ( t / Verfahren t Hom 0 ( thom/ ( N ( Spez Rechteck 1 u ( t ind, X Rechteck 1 u t ( Verfahren Rechteck 1 u t ( Hom Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.

25 Größe Schätzwert Standardmessunsicherheit Verteilung Sensitivitätskoeffizent Unsicherheitsbeitrag t Stab 0 ( tstab/ t ind t t ind N Rechteck 1 u t ( Stab u( tind Gemäß DKD-:00 Abschnitt4 ergibt sich aus der Modellgleichung für die dem Ergebnis tind beizuordnende absolute erweiterte Messunsicherheit (k=: U abs ( tind u( tind C Td bis 9 C Td im Klimaschrank Größe Schätzwert Halbbreite Verteilung Unsicherheitsbeitrag t N C U(tN= 0,01K Normal A 0,01K t ind C U(tind= 0,01K Normal A 0,01K t ind,n 0K (tind,n= 0,010K Rechteck (tind,n/wurzel(= 0,006K t Kal 0K U(tkal= 0,09K Normal (tkal/= 0,045K t N 0K (tn= 0,100K Rechteck (tn/wurzel(= 0,058K t Drift 0K (tdrift= 0,050K Rechteck (tdrift/wurzel(= 0,09K t ind,x 0K (tind,x= 0,010K Rechteck (tind,x/wurzel(= 0,006K t Verfahren 0K (tverfahren= 0,050K Rechteck (tverfahren/wurzel(=0,09k t Hom 0K (thom= 0,010K Rechteck (thom/wurzel(= 0,006K t Stab 0K (tstab= 0,00K Rechteck (tstab/wurzel(= 0,17K t ind 0K Gesamt (k= U(tind= 0,9K XIV.5.4 Messunsicherheit relative Feuchte Gemäß der Bestimmungsgleichung 4 aus den Wasserdampf-Partialdrücken errechnet sich aus den gemessenen Werten der Luftstromtemperatur und Taupunkttemperatur die relative Feuchte zu m DTD mta kd TD kta pw TD h ind, N 100% 100% e (1 pws TA aus p ( T mit l e mt k T hind,n vom Normal angezeigte relative Feuchte k 40,97 pw Dampfdruck in mbar kd 40,97 pws Sättigungsdampfdruck in mbar md 17,50 TD Taupunkttemperatur in C m 17,50 TA Luftstromtemperatur in C l 6,111 e Eulersche Zahl,718 Mit den Eingangsgrößen T D T D, gemessen TD, N TD, Drift TD, Kal TD, Stab TD, Hom TD, Verfahren 4 General Eastern Optica Operator s Manual Revision 0 Copyright esz AG calibration & metrology 014. Jede Art (auch auszugsweise der Vervielfältigung, Ausdruck oder Weitergabe nur mit Genehmigung der esz AG calibration & metrology, Max-Planck-Str. 16, 8 Eichenau, Germany.