NANOCOLOR Spektrometer Software
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- Dirk Hofer
- vor 6 Jahren
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1 Software Version 4.5 (30. Juli 2012) NANOCOLOR Autosampler AS 53 Ergänzung IV zum Softwarehandbuch
2 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung Öffnen des Autosampler-Fensters Grundeinstellungen Der Rahmen Systemr Der Rahmen Nullr Der Rahmen Spülenr Messen Methodenliste Während der Messung Anzeige der Ergebnisse 10 2 Softwareschalter 11 3 Bestimmung der optimalen Pumpzeit 12 4 Messung von Standards 12 Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 1 von 13
3 1 Einleitung Seit der Version 3.0 der NANOCOLOR UV / VIS PC-Software bietet MACHEREY- NAGEL die Möglichkeit, den Autosampler NANOCOLOR AS 53 zu steuern. Mit dem Autosampler NANOCOLOR AS 53 können Sie vollautomatisch bis zu 53 Proben mit den n UV / VIS und VIS messen. Alle Messungen werden GLP konform protokolliert und stehen bei Bedarf als MS EXCEL oder OpenOffice Tabelle zur Verfügung. 1.1 Öffnen des Autosampler-Fensters Um die Funktionen des Autosampler NANOCOLOR AS 53 nutzen zu können, klicken Sie bitte in der auf die Menüfunktion Messen/Autosampler. Es öffnet sich das Autosampler-Fenster, siehe Abbildung 1. Abb. 1 : Autosampler-Fenster Während des Öffnen des Fensters nimmt die Software eine Verbindung mit Ihrem Autosampler auf. Schalten Sie den Autosampler daher vorher ein. Sollte die Software keinen Autosampler finden, erscheint unten rechts im Bild ein Schalter mit einem schwarzen Fernglas. Klicken Sie auf den Schalter sobald Sie den Autosampler eingeschaltet haben und er sich initialisiert hat. Wenn ein Autosampler erkannt wurde, wird der Schalter wieder unsichtbar geschaltet. Der Typ des Autosamplers und die interne Softwareversion des Gerätes wird innerhalb des Rahmens Statusr angezeigt, siehe Abbildung 2. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 2 von 13
4 Abb. 2 : Anzeige von Typ und Version 1.2 Grundeinstellungen Die Bedienung des AS 53 ist sicher und unkompliziert. Vor der Messung mit dem AS 53 müssen Sie lediglich wenige Grundeinstellungen vornehmen, die im wesentlichen durch Ihre Aufgabe bestimmt sind Der Rahmen Systemr Oben links sehen Sie den Rahmen System. In der ersten Optionsliste COM-Porttt können Sie den verwendeten COM-Port einstellen. Sollte die Software nicht in der Lage sein das Gerät zu finden, nehmen Sie hier die korrekte Einstellung selber vor. Wenn der Autosampler NANOCOLOR AS 53 automatisch gefunden wird, ist diese Liste deaktiviert. Die zweite Option Pumpzeit [s] gibt an, wie lange die Schlauchpumpe für einen Pumpvorgang laufen soll. Dieser Wert ist von der verwendeten Küvettengröße, dem Durchmesser des Schlauches, der Schlauchlänge und der Härte/Materialart des Schlauches abhängig. Der Standardwert von 35 Sekunden gilt für eine 10 mm Durchflussküvette und die mitgelieferten Schläuche. Bei Änderungen an diesen Parametern muss die Pumpzeit durch ein Experiment ermittelt werden! Die dritte Option Eintauchtiefe [mm] gibt an, wie weit die Nadel in die Probengefäße eintauchen soll. Dieser Wert ist abhängig von den verwendeten Probengefäßen, dem zu fördernden Volumen und gegebenenfalls der Art Ihrer Probe. Der voreingestellte Wert von 60 mm gilt für die mitgelieferten Probenbecher und klare, wässrige Lösungen. Mit dem Initialisieren kann eine Neu-Initialisierung erzwungen werden, falls das Gerät keine Reaktion mehr zeigt. Der Autosampler initialisiert sich bei jedem Einschalten. Ein nachträgliches initialisieren ist in der Regel nicht nötig. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 3 von 13
5 1.2.2 Der Rahmen Nullr Im mittleren der drei obigen Rahmen im Autosampler-Fenster befindet sich der Rahmen Null, siehe Abbildung 3. Abb. 3 : Einstellungen der NULL-Probe Mit den Einstelloptionen dieses Rahmens legen Sie Ihre NULL-Probe fest. Grundsätzlich haben Sie 4 Möglichkeiten Ihre NULL-Probe auf dem Autosampler unterzubringen: a) Sie verwenden das Spülgefäß hinten links am Gerät. Aktivieren Sie dann die Option Gefäß links. b) Sie verwenden das rechte Spülgefäß des Autosamplers. Dann aktivieren Sie die Option Gefäß rechts. c) Die dritte Möglichkeit ist, die NULL-Probe auf dem Probenteller des Autosamplers unterzubringen. Dann müssen Sie die Option auf Probenteller aktivieren und die Position in das Textfeld eingeben. Als vierte Möglichkeit können Sie Ihre Proben gegen die Referenz Luft messen, aktivieren Sie dazu die Option Messung gegen Luft. Mit der Zusatzoption mit Luftindikator können Sie zwischen den einzelnen Proben eine Luftblase erzeugen. Bei transparenten Schläuchen haben Sie damit die Möglichkeit, visuell den Transport der einzelnen Proben zu verfolgen. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 4 von 13
6 1.2.3 Der Rahmen Spülenr Mit den Optionen des dritten Rahmens Spülen, siehe Abbildung 4, steuern Sie die Möglichkeiten der Spülfunktion. Abb. 4 : Spülfunktion Die erste Option vor Sequenz startet vor einer Messung einen Spülvorgang. Dabei werden der Schlauch und die angeschlossene Küvette vollständig mit der bereitgestellten Spüllösung durchgespült. Analog arbeitet die Funktion nach Sequenz, die einen Spülvorgang nach Beendigung einer Messung auslöst. Die dritte Option Nadel immer spülen taucht die Kanüle nach jeder einzelnen Messung in das Spülgefäß und pumpt etwa 1s Spüllösung durch die Kanüle. Auf diese Weise werden Kreuzkontaminationen weitestgehend verhindert. Mit den letzten zwei Optionen, Spüllösung links und Spüllösung rechts legen Sie fest, in welchem Gefäß Ihre Spüllösung vorliegt. Die Einstellung dieser Optionen ist von der Einstellung der Optionen Gefäß links, Gefäß rechts und auf Probentellerr des Rahmens Null abhängig und gegebenenfalls gesperrt/festgelegt. Alle Einstellungen werden beim Schließen des Autosampler-Fensters automatisch gespeichert. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 5 von 13
7 1.3 Messen Sind alle Grundeinstellungen nach Ihren Vorgaben erfolgt, kann eine Messung durchgeführt werden. Unterhalb der drei Einstell-Rahmen sehen Sie den Rahmen Methode, siehe Abbildung 5. Abb. 5 : Eingabe einer Methode Im oberen Bereich des Rahmens befinden sich die vier Optionen Basisfunktionen Multi-WL, Farbe und Scan. Die Einstellung dieser Optionen legt fest, welche Art von gespeicherten Sondermethoden in die Auswahlliste Methode : geladen werden. Um eine Sondermethode zu messen, muss die Sondermethode im Photometer bzw. in der Software angelegt sein. Siehe auch Kapitel 3.5 und 3.6 Software Handbuch. Um eine Multi-Wellenlängenmessung durchzuführen, muss die Methode als Multi-Wellenlängenmessung in der Software angelegt sein. Siehe Kapitel 3.7 Softwarehandbuch. Um eine Farbmessung durchzuführen, muss die Farbmessung als Favorit gespeichert sein. Siehe auch Kapitel 2.3 Handbuch Farbmessung. Um einen Scan durchzuführen, muss der Scan als Sondermethode in der Software angelegt sein. Siehe auch Kapitel 3.6 Software Handbuch. Haben Sie bereits eigene Sondermethoden mit Ihrem erstellt, werden diese Methoden in der Liste angezeigt, siehe Abbildung 6: Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 6 von 13
8 Abb. 6 : Die Methodenliste Haben Sie eine der gespeicherten Methoden ausgewählt, wird der Methodenname angezeigt und die Photometer-Faktoren in den Feldern F0 bis F4 angezeigt, siehe Abbildung 7. Abb. 7 : Übernahme der Methodenparameter Mit den Faktoren können lineare und polynomische Berechnungen mit der ermittelten Extinktion durchgeführt werden. Dabei gilt Y = F4 x X 4 + F3 x X 3 + F2 x X 2 + F1 x X + F0 Für Multi-Wellenlängenmessungen, Farbmessungen und Wellenlängen-Scans haben die Faktoren keine Bedeutung und werden deaktiviert. Am linken Rand des Rahmens befinden sich die Optionen ab Pos. und bis Pos.. Geben Sie dort die Positionsnummern der ersten und letzten Probe auf dem Probenteller des Autosampler NANOCOLOR AS 53 ein. Die Positionsnummer befindet sich auf dem Probenteller immer am linken Rand der Probengefäßaufnahme! Mit der Funktion Wellenlänge legen Sie die Messwellenlänge fest. Gängige Wellenlängen sind in der Liste abgelegt, Sie können aber jede beliebige Wellenlänge aus dem Messbereich des Photometers eingeben. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 7 von 13
9 Die nächste Funktion Küvette legt den Küvetten-Typ fest. Der Küvetten-Typ wird im Messprotokoll angegeben. Die Messung wird nur dann durchgeführt, wenn die tatsächlich in das Photometer eingeführte Küvette mit dieser Angabe übereinstimmt. Die letzte Option Einheit legt die im Messprotokoll verwendete Einheit fest. Die drei Optionen Wellenlänge, Küvette und Einheit werden automatisch gefüllt, wenn Sie eine gespeicherte Sondermethode aufrufen. Diese Felder werden gesperrt, wenn Sie für die gewählte Messung keine Bedeutung haben. Haben Sie Ihre Methode definiert, klicken Sie auf den Schalter Messung wird gestartet. und die 1.4 Methodenliste Die Software überprüft nach dem Klick auf den Schalter, ob Sie eine Probenliste (siehe Softwarehandbuch) angelegt haben. Haben Sie keine Probenliste angelegt, zeigt Ihnen die Software ein Hinweisfenster und fragt, ob sie noch eine Probenliste anlegen möchten. Wenn Sie keine Probenliste anlegen, wird die Position auf dem Probenteller als Probenname/Probennummer verwendet und im Protokoll angezeigt. Wenn eine Probenliste besteht, wird der Eintrag aus der Probenliste als Probenname verwendet. Wenn Ihre Probenliste mehr oder weniger Zeilen enthält, als es Proben gibt, erhalten Sie eine entsprechende Warnmeldung. Wenn die Sicherheitseinstellung der Software auf hoch gestellt ist, müssen Sie eine Probenliste anlegen! Wenn Sie noch keine Probenliste angelegt haben, müssen Sie zur Durchführung der Messung noch einmal auf den Schalter klicken. 1.5 Während der Messung Eine laufende Messung können Sie jederzeit durch klicken auf den Schalter abbrechen. Im Rahmen Status werden während einer Messung Informationen über die gerade durchgeführte Aktion angezeigt. Abbildung 8 zeigt den Rahmen Statusi kurz nach Start einer Messung während des Spülvorganges. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 8 von 13
10 Abb. 8 : Statusanzeige Küvette Spülen Wird eine Probe gemessen, wird die aktuelle Position des Probentellers und sofern Sie eine Probenliste erstellt haben der Probenname/Probennummer angezeigt, wie Abbildung 9 zeigt: Abb. 9 : Anzeige von Tellerposition und Probennummer Nach Beendigung der Messung wird ein entsprechender Hinweis angezeigt, siehe Abbildung 10. Abb. 10 : Messung erfolgreich beendet Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 9 von 13
11 1.6 Anzeige der Ergebnisse Die Software erstellt automatisch ein GLP-konformes Messprotokoll. Dieses Protokoll können Sie über den Schalter ausdrucken bzw. mit dem Schalter in die Zwischenablage kopieren. Sie können über die Schalter, und schnell und einfach eine Tabelle Ihrer Messergebnisse in den Formaten MS EXCEL, OpenOffice Calc und als semikolon formatierte Text-Datei erstellen. Abbildung 11 zeigt als Beispiel eine EXCEL-Tabelle mit Messergebnisse: Abb. 11 : Ergebnisse im EXCEL Arbeitsblatt Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 10 von 13
12 2 Softwareschalter Die Schalter des Autosampler-Fensters haben folgende Funktion: Initialisiert den Autosampler neu Stellt die Standardwerte für Pumpzeit und Eintauchtiefe her Startet eine Messreihe bricht eine Messreihe ab startet einen manuellen Spülvorgang (links) bzw. stoppt einen Spülvorgang, gleiche Funktion wie der untere Schalter am Gerät fährt den Probennehmer in die Park-Position, gleiche Funktion wie der obere Schalter am Gerät erstellt aus den Messwerten eine EXCEL Tabelle erstellt aus den Messwerten eine OpenOffice Calc Tabelle erstellt aus den Messwerten eine semikolon formatierte Textdatei kopiert das Protokoll in die Zwischenablage druckt das Protokoll Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 11 von 13
13 3 Bestimmung der optimalen Pumpzeit Wenn Sie von der Auslieferkonfiguration abweichende Schläuche oder andere Küvetten als 10 mm Rechteckküvetten verwenden, müssen Sie die optimale Pumpzeit durch ein Experiment selber bestimmen. Voraussetzung für das Experiment sind transparente Schläuche. Halten Sie ein Becherglas mit Wasser und eine Stoppuhr bereit. Gehen Sie wie folgt vor: Stellen Sie einen leeren Spülbecher in die linke Becheraufnahme. Drücken Sie dann auf den unteren Schalter am Autosampler NANOCOLOR AS 53 oder auf den Software-Schalter. Der Autosampler fährt den Probennehmerarm in die linke Position, taucht die Nadel ein und startet die Schlauchpumpe. Sobald das Gerät etwa 2 Sekunden lang Luft gezogen hat, gießen Sie das Wasser aus dem Becherglas in den Spülbecher und starten Sie die Stoppuhr. Stoppen Sie die Zeit, bis die neue Wassersäule / Flüssigkeitsspiegel durch alle Schläuche und Ihre Küvette vollständig durchgelaufen ist. Geben Sie besser noch 1 Sekunde dazu, um sicherzustellen, dass die Küvette vollständig mit der Probe gespült wurde. Die so ermittelte Zeit geben Sie in das Feld Pumpzeit [s] ein. Dieser Wert wird beim Schließvorgang des Fensters automatisch gespeichert. Schalten Sie nun die Schlauchpumpe durch ein zweites Drücken des unteren Schalters am Gerät oder über den Schalter aus. 4. Messung von Standards Die Software bietet die Möglichkeit, automatisiert Standards mit dem Autosampler zu messen. Wenn Sie z. B. 50 Proben auf den Probenteller geben, können Sie angeben, dass jede 10. Probe ein definierter Standard ist. Um Proben als Standard zu definieren, klicken Sie auf die Menü- Funktion System/Probenliste. Eine Probenliste mit Standards könnte wie in Abbildung 12 gezeigt aussehen. Da die Messung der Proben bei einer nicht bestandenen Standard-Messung abgebrochen werden soll, empfiehlt es sich, mit einer Standard-Probe anzufangen. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 12 von 13
14 Abb. 12 : Probenliste mit Standard-Definitionen Markieren Sie in der Spalte Standard die Proben, die eine Standardlösung enthalten. Ist das Feld Standard markiert, werden die Felder Sollwert und Toleranz zu Pflichtfeldern. Geben Sie dort den Sollwert Ihres Standards an und die erlaubte Abweichung. Standard-Messungen werden im Messprotokoll angezeigt. Wenn ein Standard nicht innerhalb der erlaubten Abweichung gemessen wird, wird die Messung der Probenliste abgebrochen. Handbuch Ergänzung IV, Juli 2012 Seite 13 von 13
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