Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität auf der Basis von Laserflashmessungen

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1 Institut für Wärmetechnik und Thermodynamik Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität auf der Basis von Laserflashmessungen G. Barth TU Bergakademie Freiberg I Gustav Zeuner Straße 7 I Freiberg Tel / I Fax /

2 - Motivation / Ziel - Messverfahren zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität - Einsatz der Laserflashapparatur - Durchgeführte Messungen - Zusammenfassung AK Thermophysik 6. / 7. März

3 Wozu werden thermophysikalische Daten benötigt? Voraussetzung für die mathematische Modellierung von Wärmetransportprozessen - Wärmeleitfähigkeit - Temperaturleitfähigkeit - spez. Wärmekapazität - Reaktionsenthalpien -... Kennzeichnung / Zertifizierung Entwicklung von Materialien - Wärmeleitfähigkeit (Wärmedämmstoffe) - Wärmeleitfähigkeit (Bau- und Konstruktionsmaterialien) - Temperaturleitfähigkeit - spez. Wärmekapazität - Dichte Optimierung von technischen Systemen - thermische Ankopplung von geothermischen Sonden an das Gebirge - thermisches Verhalten von Schichtsystem (Gießereitechnik, chem. Apparate) AK Thermophysik 6. / 7. März

4 Ausstattung des Hochtemperaturlabors zur Messung thermophysikalischer Eigenschaften I Art und Funktion Bezeichnung Hersteller Temperatur Messbereich C W/(m K) Plattenapparatur PMA 1 teilweise Eigenbau -20 bis 50 0,03 bis 2 feste Stoffe stationär PMA 2 Eigenentwicklung und -bau 300 bis ,025 bis 2 PMA 3 Universität Erlangen 20 bis 500 0,05 bis 45 PMA 4 Eigenentwicklung und -bau 300 bis ,025 bis 2 AK Thermophysik 6. / 7. März

5 Ausstattung des Hochtemperaturlabors zur Messung thermophysikalischer Eigenschaften II Art und Funktion Bezeichnung Hersteller Temperatur Messbereich C W/(m K) Rohrapparatur stationär RA 1/2 feste Stoffe Eigenentwicklung und -bau 400 bis ,025 bis 3 RA 3 Schüttstoffe durchströmt Eigenentwicklung und -bau 100 bis ,03 bis 10 RA 4 Schüttstoffe Eigenentwicklung und -bau 100 bis ,03 bis 10 Insitu Verdichtung AK Thermophysik 6. / 7. März

6 Ausstattung des Hochtemperaturlabors zur Messung thermophysikalischer Eigenschaften III Art und Funktion Bezeichnung Hersteller Temperatur Messbereich C Simultanapparatur (quasi-stationär) SIMUL feste Stoffe Eigenentwicklung und -bau 100 bis ,01 bis 200 W/(m K) Laserflashapparatur LFA 427 Netzsch-Gerätebau 100 bis ,03 bis 10 (transient) feste Stoffe und Schmelzen Selb cm²/s Hochtemperaturkalorimeter Multi-HTC 96 feste Stoffe Setaram Caluire Frankreich 100 bis 1600 Schmelzen Dilatometer DIL 204 C feste Stoffe Netzsch-Gerätebau Selb -180 bis 1600 AK Thermophysik 6. / 7. März

7 Auswahl des Messverfahren wird geprägt durch - Messaufgabe an sich, - der zur Verfügung stehenden Materialmenge - besonders durch die Herstellbarkeit der erforderlichen Probekörper z.b. Materialien mit zu erwartender erhöhter Wärmeleitfähigkeit - Wärmeleitfähigkeit nicht unmittelbar messbar, jedoch die Temperaturleitfähigkeit - Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit erfolgt nach λ = a c p ρ - die spezifische Wärmekapazität als auch die Dichte müssen ermittelt werden! - prinzipiell einsetzbar Multi-HTC 96 oder DSC 404 AK Thermophysik 6. / 7. März

8 Arbeitsprinzip des Hochtemperaturkalorimeters T T Ofen T leer T c p = T Ref c p,ref m m T Probe T Referenz Ref Zeit T T Ref Probekörper d = 4,9 mm L = 16 mm bzw. Pulver (150 µm) T AK Thermophysik 6. / 7. März

9 Arbeitsprinzip DSC 404 Probekörper Durchmesser d = 5,0 mm Dicke 0,5 < s < 1,5 mm AK Thermophysik 6. / 7. März 2008 Quelle: Prospekt Netzsch - Gerätebau 9

10 Erforderliche Probekörper für Multi-HTC 96 bzw. DSC 404 erfordern hohe Präzision bei der Probenpräparation Schema der Laser-Flash-Anlage IR-Detektor + Signal- Irisblende verstärker Software Erforderliche Probekörper für LFA Durchmesser 12,6 mm Dicke 1,5 < s < 4 mm Ofen Probekörper Ofen- Leistungsversorgung Computer + Datenerfassung Drucker/ Plotter Laser Laser- Leistungs- versorgung t/t m 1 0,5 t 0,5 t AK Thermophysik 6. / 7. März

11 Gleichung zur Berechnung der spezifischen Wärmekapazität (LFA) c p,pr obe = T Re ferenz, T Pr obe, Q Q Pr obe Re ferenz V V Pr obe Re ferenz ρ Re ferenz ρ Pr obe D D Re ferenz Pr obe d d 2 Blende,Pr obe 2 Re ferenz,pr obe c p,re ferenz (T) c p, Probe c p, Referenz T Referenz, T Probe, Q Probe Q Referenz V Probe V Referenz - spezifische Wärmekapazität der Probe - spezifische Wärmekapazität des Referenzmateriales - Temperaturhub im adiabatischen Fall nach unendlicher Zeit - Temperaturhub im adiabatischen Fall nach unendlicher Zeit - Auf die Probe eingestrahlte Laserenergie - Auf die Referenzprobe eingestrahlte Laserenergie - Verstärkungsfaktor der Probenmessung - Verstärkungsfaktor der Referenzmessung ρ Referenz - Dichte der Referenzprobe ρ Probe - Dichte der Probe D Referenz - Dicke der Referenzprobe D Probe - Dicke der Probe d 2 Blende, Probe d 2 Blende, Probe - Quadrat des Lochblendendurchmessers - Probenmessung - Quadrat des Lochblendendurchmessers Referenzmessung AK Thermophysik 6. / 7. März

12 Durchgeführte Messungen Reinaluminium Gusseisen Aluminiumlegierung AK Thermophysik 6. / 7. März

13 Temperaturleitfähigkeit Reinaluminium 100 Temperaturleitfähigkeit in mm²/s Normal Probe Temperatur in C AK Thermophysik 6. / 7. März

14 Spez. Wärmekapazität Reinaluminium 1,4 spez. Wärmekapazität in J/(g K) 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 LFA HTC Probe 1 HTC Probe 2 0, Temperatur in C AK Thermophysik 6. / 7. März

15 100 Vergleich Temperaturleitfähigkeit Aluminium - Gusseisen Temperaturleitfähigkeit in mm²/s Normal Gusseisen-gedreht Gusseisen-gestrahlt Temperatur in C AK Thermophysik 6. / 7. März

16 Spez. Wärmekapazität Gusseisen Spezifische Wärmekapazität in J/(g K) 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0, Temperatur in C GJV - blank GJV - gestrahlt HTC - Probe 1 HTC - Probe 2 AK Thermophysik 6. / 7. März

17 Spez. Wärmekapazität Aluminiumlegierung 1,6 spez. Wärmekapazität in J / g K 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 Probe 1 - LFA Probe 2 - LFA Legierung-Probe1-1.Messung Legierung-Probe1-2.Messung Legierung-Probe2-1.Messung Legierung-Probe2-2.Messung Temperatur in C AK Thermophysik 6. / 7. März

18 Zusammenfassung 1. Die Messung der spezifischen Wärmekapazität mit der LFA ergab bei Reinaluminium und Gusseisen Abweichungen gegenüber der HTC-Messung im Bereich 4 bis 7% 2. Bei Gusseisen wurde keine Abhängigkeit von der Oberflächenbeschaffenheit (gedreht bzw. gestrahlt) festgestellt. In beiden Fällen war die Oberfläche grafitiert. 3. Bei während des Erwärmungsprozesses auftretenden Gefügeveränderungen können die Ergebnisse der ersten Erwärmung nicht erreicht werden. AK Thermophysik 6. / 7. März