chem402 / chem410 chem502

Transkript

1 chem402 / chem410 chem502 Vorbesprechung und Sicherheitsbelehrung (Version SS 18; diese Folien sind online verfügbar)

2 Allgemeine Hinweise und Termine: Praktikumszeiten: normal: Di - Mi Uhr Block: Di - Mi Uhr, Do - Fr Uhr Dauer des Praktikums: normal: Di, bis Mi, Block 1: Di, bis Di, Block 2: Mi, bis Fr, Ort: OHP3: 3. Stock (Saal 1, 2) & OHP4: EG (Saal 4) Platzeinteilung und erste Stufen ab Ende der Woche auf der Institutshomepage Literaturrecherche-Einführung: Do, Fr, jeweils 16:00 bis 17:30 IR-Spektrometer-Einweisung: wird noch bekannt gegeben (Aushang i. Labor) Rechenstufen-Einführung: Do, oder Fr, , 09:00 Uhr 2

3 Praktikumsinhalte chem402/410: drei Einführungstage 6 Synthesen (Substitution, Addition, Eliminierung, Aromatensubstitution, Redox- Reaktionen, Carbonylchemie I) davon 1x mit NMR-Auswertung 1 Naturstofextraktion 1 Analyse (Chromatographie, IR-Spektroskopie) Literaturvortag am Semesterende (7 min an der Tafel) Praktikumsinhalte chem502: 4 Synthesen (Farbstofe, Carbonylchemie II, Schutzgruppenchemie, Metallorganik) 4 Forschungspräparate (für Arbeitskreise, Erlernen spezieller Techniken) 1 Molecular-Modeling-Stufe optional möglich (Kurzeinführung in Software nötig) Vortrag im Themenseminar (Wintersemester) 3

4 Ablauf: Kochauftrag (Substanz, Menge, Quelle oder Strukturformel) Vorbereiten: Chemikalien (Betriebsanweisung, Chemikalienzettel) Durchführung / Apparatur / Sicherheitshinweise Kapitel im Organikum / Vorlesungsskript / weiterer Literatur Synthesevorschlag aus käuf. Chemikalien (Beilstein/Reaxys, evtl. mehrere Stufen nötig Syntheseplan für Kolloq anfertigen Hintergrund, Chemikalien 4

5 Kolloq: 20 min oder 30 min Ort: OHP3: 1. Stock, R. 108 vorher in Liste für Termin eintragen (während d. Laborzeiten zugänglich) Betriebsanweisung, Chemikalienzettel bzw. Syntheseplan vorbereiten Stift und Denkpapier mitbringen Inhalt: Durchführung d. Synthese (Apparatur, Reihenf., Aufarbeitung) Mechanismus zur Reaktion Chemikalien (Giftigkeit, Entsorgung) weitere Reaktionen aus Kapitel Prinzipien alles kann gefragt werden, nahe am Thema zweimaliges Nichtbestehen => Wdh. beim Prof. unter Prüfungsbedingungen 5

6 Durchführung: Chemikalien besorgen Apparatur aufbauen (vom Assi abnehmen lassen!) Reaktion über Nacht / Unterbrechungsmöglichkeit einplanen Reaktion starten aufarbeiten reinigen (Destillation (Vak.?), Umkrist., Chromatographie) Charakterisierung (Brechungsindex, Schmp., NMR, IR, MS) Abnahme durch Assi / Hiwi Dokumentation: als Laborjournal incl. Mechanismus, tagesaktuell (!) ausformuliertes Protokoll (Computer! Software auf Homepage) mit wiss. Hintergrund für letzte Stufe siehe bitte Musterprotokolle! 6

7 Organisch-chemische Grund- und F- Praktika 7

8 Organisch-chemische Grund- und F- Praktika 8

9 Präsentation Kurzberichte: anhand einer Literaturstelle 7 min an der Tafel Liste liegt ca. Ab im Geschäftszimmer Termin: vorauss. Juli 2018 Anwesenheit am Tag des eigenen Vortrags Seminarvorträge: Themenseminar im Wintersemester (chem502) allein oder zu zweit (10 min) Projektion (Powerpoint o.ä.) + Handout Abschlusskolloq 20 min beim Prof. Seminarthemen und Päparate 9

10 Kriterien für Stufenbewertung: Durchführung & Ausbeute Reinheit (Schmp., n D 20, ggf. Spektren) Dokumentation (Laborjournal / Protokoll) Praktikum insgesamt: 8 Testate zum Bestehen erforderlich alle 8 Stufen müssen durchgeführt werden Stufenwiederholungen (Problem m. Ausbeute/Reinheit/Spektren/Protokoll): i.d.r. Wiederholung von Stufen möglich Bei Nichtbestehen kein sicherer Praktikumsplatz im nächsten Semester. 10

11 Wichtige Regeln: max. drei ofene Stufen Kolloqs rechtzeitig in Liste eintragen (nur zur Praktikumszeit, Termin notieren!) bitte möglichst keine Lücken in der Kolloq-Liste frei lassen unentschuldigtes Fehlen bzw. Verspätung => 5! bis zu 2 zufällig vom Assi ausgewählte Stufen werden durch NMR überprüft Aus gegebenem Anlass: Betrugs- / Täuschungsversuche Plagiate / unzitierte Übernahme von Texten, Grafken etc. Verstöße gegen Labor-Sicherheit / GLP sind keine Kavaliersdelikte sind unfair gegenüber allen ehrlichen Praktikanten können zum Ausschluss aus dem Praktikum führen. 11

12 Ausrüstung: Ausleihe: abschließbarer Ausrüstungsschrank mit wichtigsten Glasgeräten Verantwortung für Ausrüstung bei Praktikanten sorgfältiges Überprüfen der Ware vor Ausleihe Vorsicht & Rücksicht beim Verleihen! spezielle Geräte können beim Hiwi ausgeliehen werden Ersatz bei Beschädigung oder Verlust! (priv. Haftpficht sinnvoll!) Wert der individuellen Glasausrüstung insgesamt: ca Rotationsverdampfer: ca Vakuumpumpe: ca Magnetheizrührer: ca. 700 Dewar-Gefäße: ab ca. 500 Dreihalskolben: ca

13 Eigenversorgung: 1 Kunststofeimer, 5 bis 10 Liter (einige sind vorhanden) Kunststofschüssel, Durchmesser 15 bis 30 cm Schutzbrille, Kittel, Spatel und Pinzette Handschuhe (bei der Chemikalienausgabe erhältlich) Laborjournal (bei der Chemikalienausgabe erhältlich) NMR-Röhrchen (bei Hiwis erhältlich) 1 Satz Reinigungsbürsten für Glasgeräte Scheuerpulver, Spülmittel, Scheuerschwamm, Aluminiumfolie, Papiertücher, Watte 13

14 Allg. Hinweise: Kopie der Betriebsanweisung aufbewahren, Zettel mit Namen, Reaktionsbedingungen, verwendeten Chemikalien usw. am Abzug anbringen Apparatur während der Reaktion niemals unbeaufsichtigt lassen im Ausnahmefall Kommilitonen mit Aufsicht beauftragen Laborkladde mit allen Besonderheiten, Beobachtungen und Messungen führen und schnellstmöglich sauber in Laborjournal übertragen Trockenschrank nur für gereinigte Glasgeräte nutzen Kolben mit Chemikalien nur beschriftet in entspr. Abzügen lagern (Schüssel) Transport von Chemikalien nur in Eimern oder Schüsseln Beschädigte Glasgeräte nur nach Rücksprache mit Assi weiterverwenden 14

15 Start: Trefen: Di, Uhr in den Laborsälen OHP3 & 4 erste Kolloquientermine: Mo, ab 13 Uhr (F-Praktikanten bevorzugt) Mitbringen: Teilnahmevoraussetzungen, Checkliste, Laufzettel/Praktikantendat., Kaution (50 ), Schutzkittel, Schutzbrille, evtl. Ausrüstung Laborplatzübernahme (Schutzhandschuhe) Kennenlernen der Labore Beginn der Einführung in elementare Praktiken durch Assistenten erster Kochauftrag Beginn mit der ersten Synthese 15

16 Zusammenfassung: Auftrag/Idee Vorbereitung Kolloq Durchführung (Synthese, Charakterisierung) Dokumentation Präsentation Abschlusskolloq 16

17 Kommunikation: Änderungen / Anpassungen können vorkommen Bekanntgabe i.d.r. durch Saalassi zusätzlich Aushang bzw. Tafelanschrift Informieren Sie sich gegenseitig!!! 17

18 Sicherheit: Sie sind verantwortlich! Der Assi ist verantwortlich, dass Sie Ihrer Verantwortung nachkommen Bei Fahrlässigkeit droht Platzverweis 18

19 Viel Erfolg und viel Spaß im Praktikum 19

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