Pumpwirkung durch Bindung der Gas- oder Dampfteilchen an Oberflächen

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1 Folie 1 Sorptionspumpen Pumpwirkung durch Bindung der Gas- oder Dampfteilchen an Oberflächen 10. Adsorptionspumpen Adsorptionspumpen arbeiten mit Materialen als Adsorbens, die sehr große Oberflächen, bezogen auf ihre Masse, haben: poröse Festkörper ± Aktivkohlen, Zeolithe: A m =A/m : ca m 2 /kg Welche Gasmenge kann adsorbiert werden? Monolage: flächenbezogene Teilchendichte: n ~ / m mono = über p=nkt (oder pv=nkt) kann man die pro Masse des Adsorbens adsorbierte Gasmenge (pv-menge) berechnen: ~µ ~ µ = pv = ~ m n kt A m mit den angegebenen Werten und bei Normaltemperatur (T=273K) erhält man: ~ µ n mono = mbar l kg 1, Gleichgewicht Adsorption - Desorption im Normalzustand ± keine Pumpwirkung was passiert beim Kühlen der Pumpe: Haftwahrscheinlichkeit vergrößert sich: Adsorption viel größer als Desorption ± Binden von Gasteilchen ± Pumpwirkung Aufbau einer Adsorptionspumpe: schematischer Aufbau: 1 Pumpgefäß 2 Anschlußflansch 3 Sicherheitsstopfen 4 Kühlmitteleingang 5 Kühlmittelausgang 6 Kühlschlange 7 Siebrohr 8 Zeolithe 9 Kühlmittelbehälter

2 Folie 2 Überdruckventil bei Erwärmung: Überdruck nach p 1 V 1 =p 2 V 2 Beispiel: Rezipient 50l mit 1bar bei Normaltemperatur wird ausgepumpt; das Gas hat in der Adsorptionspumpe ein Volumen von 0.5l zur Verfügung; Pumpe abkühlen: 50l * 1bar werden in der Pumpe adsorbiert Ventil schließen Pumpe erwärmt sich wieder 0.5l * 100bar Gas in der Pumpe ± Überdruck (Überdruckventil muß öffnen, z.b. Gummikorken) Zeolithe (Molekularsieb): deshalb auch: Molekularsiebpumpe Endvakuum: Adsorption läßt sich über den Druckbereich (temperaturabhängig) in zwei Teile einteilen: linearer ansteigender Bereich: ~ µ * n = Ap Sättigungsbereich: ~ µ ~ n = µ n, mono real etwas abweichende Kurven (Adsorptionsisothermen):

3 Folie 3 Beispiele aus dem Bild: bei flüssig-stickstoff-temperatur: für Stickstoff: ~ µ nmono, = mbar l kg 1 A * =2*10 6 l kg -1 für Neon: A * =10 2 l kg -1 bei Raumtemperatur: für Stickstoff: A * =10 l kg -1 Rechnung ergibt für den Enddruck der Adsorptionspumpe nach dem linearen Modell: p V0 + p m A = V0 + m A 2 1 * T1 * T 2 Gleichung gilt nur im linear steigenden Bereich, im Sättigungsbereich andere Formel Vereinfachung: Nenner wird zu A * T2 Wiederholung des Pumpzyklusses ohne Zwischenerwärmung möglich: (Beim ersten Pumpprozess abgepumptes Gas bleibt in der Pumpe) Enddruck nach dem n-ten Pumpzyklus: ( p ) n V 0 + p m A = * A 2 n 1 T 2 * T1 praktischer Wert: Richtwert 50 Gramm Zeolith pro Liter Rezipientenvolumen führt zu einem Endvakuum von p E =2,63*10-2 mbar Endvakuum mit zwei oder mehr Adsorptionspumpen: Schaltplan:

4 Folie 4 Zur Erniedrigung des Enddrucks werden beide Pumpen nacheinander eingesetzt. 1. Parallelbetrieb führt zu einem nur wenig besseren Enddruck (Rechnung) Betrieb nacheinander: 2. Beide Pumpen werden eingekühlt, erst nur die erste geöffnet, dann nur die zweite: p = p 3 1 V0 p2 + A m p1 V0 m A * + T 2 wobei p 1 - Startdruck, p 2 - Enddruck der ersten Pumpe, p 3 - Enddruck der zweiten Pumpe ± Enddruck besser, aber nicht allzu viel 3. fast bestes Pumpregime: V1 und V2 sind offen; P1 wird gekühlt ist P1 am Ende, wird V1 geschlossen und P2 eingekühlt (P2 wird durch P1 bei Raumtemperatur evakuiert!) Rechnung etwas komplizierter; für typisches Beispiel liefert die Rechnung p E =2.8*10-7 mbar das wird praktisch nicht erreicht weil: Verunreinigungen im Zeolith schlechte Pumpwirkung für Ne und He (Anteile in der Atmosphäre: Ne: 1.9*10-2 mbar He: 5.3*10-3 mbar) Praktische Werte für Enddrücke beim Betrieb mit zwei Pumpen liegen im Bereich zwischen 10-4 und 10-3 mbar. 4. Noch besseres Pumpregime: wie 2., jedoch öffnet man das Ventil V2 schon eher, wenn im Rezipienten der folgende Druck herrscht: Kompressionsverhältnis K = Rezipientenvolumen / Pumpenvolumen 2 Druck, bei dem V2 geöffnet wird: pv 2 = 5 K mbar (einige mbar) 2.3*10-2 mbar ist der Druck von He und Neon zusammen in der Atmosphäre. Dieses Pumpregime pumpt auch die Edelgase besser, weil die Pumpe P1, während des Pumpprozesses, bevor die Rückdiffusion einsetzt, geschlossen wird. * T1

5 Folie 5 Beste Drücke werden erreicht durch: 1.) Fluten bzw. Spülen des Rezipienten mit einem reinen Gas, das gut adsorbiert wird (z.b. Stickstoff) 2.) Auspumpen des Rezipienten mit einer Vorvakuumpumpe (Membranpumpe, Drehschieberpumpe) bei Verwendung von zwei Adsorptionspumpen und Erhitzen des Adsorbens zur Reinigung auf 450 C während des Auspumpens mit der Vorvakuumpumpe können 10-9 mbar erreicht werden! Saugvermögen: keine Angabe von Saugvermögen wegen sehr starker Abhängigkeit von der Anordnung, der Betriebsweise und der Pumpenvorgeschichte. Auspumpkurve: a- Pumpe 1 b- mit Umschalten auf Pumpe 2 nach 8 min Praktische Hinweise: Adsorptionspumpen gute Vorvakuumpumpen für ölfreies Vakuum; Nach Auspumpen einer größeren Gasmenge muß das adsorbierte Gas abgegeben werden; normal reicht das Erhitzen auf Raumtemperatur ca. 20min; Feuchtigkeit wird nicht bei Raumtemperatur desorbiert. Deshalb von Zeit zu Zeit bei 300 C Ausheizen der Pumpen; fluten des Rezipienten mit trockenem Stickstoff verbessert den Enddruck und verringert die Feuchte in der Pumpe Kontakt des Zeoliths mit Pumpenöl vermeiden (z.b. beim Vorevakuieren des Rezipienten durch eine Drehschieberpumpe; niemals bis Enddruck der Drehschieberpumpe!)

6 Folie Verdampfergetterpumpen (Verdampferpumpen, Sublimationspumpen) Getter sind Stoffe, die besonders gut Gas- oder Dampfteilchen aus dem Gasvolumen oder Vakuum an sich durch Adsorption oder Absorption binden. Dabei können auch chemische Bindungen wirken. Einfluß haben: das Gettermaterial die Reinheit und Beschaffenheit des Gettermaterials die Oberfläche des Gettermaterials die Temperatur (Temperarturerhöhung führt oft erst zur besseren Getterwirkung, dann bei höheren Temperaturen zum Entgasen) die Gasart, die gegettert wird (für chemisch inaktive Gase schlecht) typische Gettermaterialien sind: Volumengetter: Bleche, Streifen, Flächen im Vakuum Tantal, Niob, Titan, Zirconium, Thorium Verdampfungsgetter: Temperaturerhöhung der Getter im Vakuum; erst Entgasungsphase dann Verdampferphase, Gase werden an immer frischen Flächen gebunden und/oder begraben Barium, Magnesium, Aluminium, Thorium, Titan Beispiel: Saugvermögen eines Ti- Verdampfungsgetters: a) mbar b) mbar c) mbar d) mbar

7 Folie 7 bei Verdampfergetterpumpen nutzt man die Adsorption von chemisch aktiven Gasen auf einen frisch aufgedampften Getterfilm aus besonders gut, wenn der Getterfilm gekühlt wird, weil: die Haftwahrscheinlichkeit an der Oberfläche größer wird die Oberflächendiffusion verkleinert wird; dadurch werden die aufgedampften Getterschichten porös und haben größere Oberflächen nach einem Bedeckungsgrad von ca. 1/2 Monolage nimmt die Haftwahrscheinlichkeit ab > Aufdampfen einer neuen Getterschicht! Größte Bedeutung: Titanverdampferpumpe Titanverdampfung durch Ti-Mo-Wendeln mittels direktem Stromdurchgang Aufbau einer Ti-Verdampferpumpe: oftmals Integration von Verdampferpumpen in Ionengetterpumpen; Praktisches: Aufbau der Verdampferpumpen besonders einfach gut zusätzlich einzubauen für Hoch- oder mehr noch Ultrahochvakuumanlagen besonders zum Pumpen schädlicher reaktiver Gase (Sauerstoff, Wasser) flüssig-stickstoff-kühlung ist aufwendig und teuer im UHV-Betrieb als Zusatzpumpe auch mit Wasserkühlung oder ohne Kühlung zu betrieben im UHV-Betrieb wird wenig Ti verbraucht; lange Zeiten zwischen den Bedampfungen ideal als Kombination im Inneren einer Ionengetterpumpe

8 Folie Ionengetterpumpen (Ionenzerstäuberpumpen) Nachteil der Getterpumpen: kein Pumpen von chemisch inaktiven Gasen bei Ionisationsvakuummetern hat man einen sogen. Gasaufzehrungseffekt beobachtet, der in Ionengetterpumpen ausgenutzt wird. Prinzip: in einem elektrischen Feld werden Elektronen (die zuvor emittiert werden) beschleunigt. Treffen diese auf ein Gasmolekül wird das ionisiert. Das ionisierte Gasteilchen (positiv) wird zur negativ vorgespannten Getterschicht beschleunigt und dort eingeschossen. (Auch Edelgase) Erklärung am Prinzip der Diodenpumpe: zwei Pumpmechanismen: Ioneneinschuß (Implantation) Wirksam für alle Ionen (außer sehr große) Bei 6kV ca. 10 Monolagen tief Kathodenzerstäubung (Sputtern) und Getterwirkung nur für reaktive Ionen dominierender Effekt Masse des zerstäubten Materials ist proportional dem Druck Prinzipskizze der Diode:

9 Folie 9 Die Entladung wird durch das starke Magnetfeld bis in den UHV-Bereich aufrechterhalten! Entladungsstrom ist proportional dem Druck: so kann in einer Ionengetterpumpe gleichzeitig der Druck gemessen werden! technische Ausführung der Pumpe als Diodenpumpe: Anordnung der Anode in Wabenform -> viele Penningzellen (Pumpzellen) parallel; Zellen so groß, dass ihre Größe zum Bahnkreisdurchmesser der Elektronen paßt!

10 Folie 10 Magnetfeld mit Permanentmagneten; geschlossener magnetische Fluss mit wenig Verlusten: Pohlschuhe zur Führung des magnetischen Flusses Magnetfeld radial oder ringförmig (linear) Gehäuse der Ionengetterpumpe muß aus nicht-magnetischem Material sein, z.b. Edelstahl (V2A) ist tauglich; Netzteil speist die Zellen mit kv und begrenzt den Strom (Streutrafo) Netzteil mit Abschaltautomatik gegen Überhitzung bei höheren Drücken; Saugvermögen: das Saugvermögen ist vom Druck abhängig: üblicherweise bei ca mbar ein flaches Maximum nennenswertes Saugvermögen bis jenseits mbar! Saugvermögen für Luft für verschiedene Pumpentypen

11 Folie 11 Saugvermögen hängt von der Gasart ab: zwei Arten von Gasen: chemisch getterbare Gase: Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenoxide, Wasser hohes Saugvermögen nicht getterbare Gase: werden nur durch Implantation gepumpt vor allem Edelgase geringeres Saugvermögen, zeitlich instabil, weil Implantation und Sputtern parallel passieren sogen. Memory-Effekt: (für Edelgase) Saugvermögen der Ionengetterpumpe für verschiedene Gase bezogen auf das für Luft:

12 Folie 12 Die Triodenanordnung für erhöhtes Edelgas-Saugvermögen: Funktion der Triode: Hauptunterschied: die Gebiete, auf den abgetragen (gesputtert) wird, werden lokal getrennt von denen, wo implantiert wird Bild einer Ionengetterpumpe:

13 Folie 13 Praktisches: Absolut kohlenwasserstoffreies Vakuum bis in den UHV-Bereich selbst besser als mbar! Hohe Betriebssicherheit; keine Belüftungsgefahr, auch bei Spannungsausfall benötigen als einziges Medium eine Hochspannungszuführung absolut vibrationsfrei! Start bei Drücken um 10-3 mbar möglich (etwas höher bei Trioden) Startverhalten hängt von der Lebensdauer ab Abschätzung des Startdruckes: p st =( )S/V bei Trioden, bei Dioden 1/10 davon lange Betriebszeiten, abhängig vom Vakuum (10 Jahre keine Seltenheit) nachteilig: selektives Saugvermögen Edelgasinstabilitäten magnetische Streufelder evtl. weiche Röntgenstrahlung Streufelder durch Hochspannung und schnelle Ionen Hochspannung ist lebensgefährlich (Leistung!) 13. Kryopumpen Kryopumpen nutzen den Effekt, dass an sehr kalten Wänden fast alle Gase kondensieren und so dem Vakuum entzogen werden. Neben der Kondensation treten Kryotrapping und Kryosorption auf. Mechanismen nicht trennbar. Kryotrapping: Pumpen eines bei der Pumpentemperartur ansonsten noch nicht kondensierenden Gases durch Mischung mit anderen Gasen. Für Wasserstoff ist das Argon, Methan, Kohlendioxid, Ammoniak...müssen in den Rezipienten ständig eingelassen werden, um Wasserstoff zu pumpen. Bei der Abpumpphase von Gasgemischen (Luft) wirkt Kryotrapping automatisch. Kryosorption: Adsorption des bei der Pumpentemperatur noch nicht kondensierten Gases an eine vorher kondensierten Kryoschicht (z.b. Ammoniak), Anwendung von festen Adsorbens (Zeolithe o.ä. problematisch) Zum Abpumpen der Bestandteile der Luft sind extrem niedrige Temperaturen nötig (siehe Tabelle):

14 Folie 14 Mit einer Temperatur <20K werden alle Gase außer Neon, Helium und Wasserstoff auf UHV-Bedingungen gepumpt. Während Ne und He meist keine Probleme darstellen, muß Wasserstoff durch Kryosorption oder Kryotrapping gepumpt werden Prinzipieller Aufbau:

15 Folie 15 Kenngrößen: Startdruck: Kryopumpen theoretisch bei Atmosphäre startbar, jedoch große Wärmeleitung! Großer Kühlmittelverbrauch -> deshalb erst ab 10-3 mbar Enddruck: wegen Desorptions- und Kondensationsgleichgewicht, auch unter Einbeziehung der Rezipientenwände ergibt sich: p end = p S T T W K T W - Wandtemperatur des Rezipienten; T K - Temperatur der Kühlfläche; p S - Sättigungsdampfdruck bei der Temperatur des Kühlblechs Beispiel: 20K und Stickstoff, Wandtemperatur 20 C: 5*10-11 mbar Kryotrapping und Kryoadsorption nicht berechenbar! Saugvermögen: Saugvermögen berechnet sich nach der Gleichung: S = AK SA Saugvermögen proportional der Kühlfläche! Maximales Saugvermögen S A - stark gasartabhängig und temperaturabhängig! (Standardwerken entnehmen) Pumpen haben praktisch sehr große Saugvermögen (einige 1000 ls -1 ) normal; weiter Kennwerte: Standzeit; maximale Gasaufnahme (Kapazität); Wärmeübertagung; Regeneration Konstruktionsprinzipien: Vorratsbehälter für Flüssig-Helium im Vakuum, umgeben von einem Strahlungsschutz auf flüssig-stickstoff-temperatur : Bad-Kryopumpe Temperaturen T= ,5K möglich; Saugvermögen einer Bad-Kryopumpen-Konstruktion für CERN: T=2.3K, Saugvermögen für Wasserstoff bis 11000ls -1 ; Enddruck mbar;

16 Folie 16 Kryo-Verdampferpumpen: flüsiges He kühlt einen inneren Kälteschild, das He verdampft und kühlt einen äußeren Kälteschild (der leichter kondensierbare Gase pumpt und einen Strahlenschutz darstellt) Beispiel: Refrigerator-Kryopumpe: Kühlschrankprinzip; Arbeitsgas Helium, wird außerhalb der Pumpe komprimiert (22Pa) und entspannt sich in der Pumpe; kein flüssiges Helium; Wärmeleitung durch gut leitende Metallbleche; höhere Temperaturen als Bad- und Kryoverdampferpumpen, aber einfacher! Kryo-Pumpen heute auf dem Vormarsch wegen Fortschritt bei der Erzeugung kalter Medien (flüssig He),, großen Saugvermögen und einfacher Handhabung! Kryo-Pumpen sind typische UHV-Pumpen bis jenseits mbar!