Vakuumtechnik. Fortgeschrittenen-Praktikum II Teil B. Nils Thielke und Robert Brauer. 8. Mai 2013

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1 Fortgeschrittenen-Praktikum II Teil B Vakuumtechnik Nils Thielke und Robert Brauer 8. Mai 2013 Wir erklären, dass wir dieses Protokoll eigenhändig anhand des angehängten Messprotokolls und der angegebenen Literatur erstellt haben. Nils Thielke Robert Brauer

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3 Inhaltsverzeichnis III Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 1 2 Theorie Vakuum Vakuumpumpen Vakuummessgeräte - Manometer Begriffsdefinitionen Mittlere Teilchengeschwindigkeit, freie Weglänge und Stoßzahl Aufbau 10 4 Durchführung Messung der Leckrate Bestimmung der Kalibrierkurven Bestimmung der 2. Gasart Bestimmung des Saugvermögens Zusammenfassung 26

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5 1 1 Einleitung In vielen physikalischen Experimenten kann es störend sein, dass die Teilchen in der Luft die Messung beeinflussen. Durch die Erzeugung eines Vakuums wird die Teilchenzahl und somit auch die Störung reduziert. Dies geschieht mit einer Vakuumpumpe. Die Funktionsweisen von Vakuumpumpen sind je nach Druckbereich unterschiedlich. Um den Druck zu Messen, werden sogenannte Manometer verwendet. Auch die Manometer benötigen je nach Druckbereich eine andere Funktionsweise. Daher kann auch nicht jedes Manometer in jedem Druckbereich eingesetzt werden. In diesem Protokoll soll für verschiedene Druckmessgeräte eine Kalibrierkurve ermittelt werden. Diese wird benötigt um aus der Anzeige des Messgerätes den Druck zu bestimmen. Außerdem wird die sogenannte Leckrate bestimmt. Die physikalischen Hintergründe zur Druckerzeugung und Messung werden im Theorieteil beschrieben. Im Teil Aufbau wird dann der verwendete Versuchsaufbau erklärt und abschließend in der Durchführung auf die Ergebnisse eingegangen. 2 Theorie 2.1 Vakuum Wenn in einem Behälter der Druck geringer ist als außerhalb spricht man von einem Vakuum. Da die Eigenschaften und Erzeugungsmethoden mit dem Druckbereich variieren, wird das Vakuum in mehrere Teilbereiche unterteilt. Grobvakuum(GV): 1000 mbar 1 mbar Feinvakuum(FV): 1 mbar mbar Hochvakuum(HV): mbar mbar Ultrahochvakuum(UHV): mbar mbar Während das Grobvakuum von einer Drehschieberpumpe erzeugt werden kann, benötigt man für ein Hochvakuum schon eine Turbomolekularpumpe. Ein technisches Beispiel für Grobvakuum ist in Glühlampen. Hochvakuum wird dagegen in Elektronenröhren benötigt. Ultrahochvakuum ist in Teilchenbeschleunigern notwendig, da dort jeder Stoß mit einem Teilchen zu Fehlern führen würde. Ein Mechanismus, der sich bei verschiedenen Vakuumbereichen unterschiedlich verhält, ist die Strömung. Es treten dabei hauptsächlich 3 verschiedene Strömungsarten auf. Die viskose, knudsen oder molekulare Strömung. Die viskose Strömung kommt hauptsächlich im Grobvakuum vor. Charakteristisch für diese Strömung ist die Wechselwirkung der Teilchen untereinander. Daher kommt diese Strömung dann vor, wenn die mittlere freie Weglänge der Teilchen klein gegenüber der Ausdehnung der Vakuumkammer ist. Die viskose Strömung wird zusätzlich noch in turbulente und laminare Strömung unterteilt. Die Molekularströmung kommt im Hoch- oder Ultrahochvakuum vor. Im Gegensatz zur viskosen Strömung können sich die Teilchen hier, ohne gegenseitige Beeinträchtigung, bewegen. Dies

6 2 2 Theorie liegt an der mittleren freien Weglänge, welche im Hoch- oder Ultrahochvakuum wesentlich größer als die Abmessung der Vakuumkammer ist. Zwischen viskoser oder molekularer Strömung kommt die Knudsenströmung vor. Sie bildet somit den Übergang wenn die mittlere freie Weglänge ungefähr der Abmessung der Vakuumkammer entspricht. 2.2 Vakuumpumpen Bei den Vakuumpumpen wird hauptsächlich zwischen Funktionsweise und zu erreichendem Druckbereich unterschieden. Die Grundidee ist aber bei allen die Entnahme von Teilchen aus einer Kammer. Während Pumpen für Grobvakuum die viskose Strömung ausnutzen um die Teilchen mit einem Sog aus der Kammer zu befördern, müssen Pumpen für Hochvakuum andere Effekte ausnutzen, da dort die molekular und nicht die viskose Strömung vorherrscht. Eine Pumpe für das Grobvakuum ist die Drehschieberpumpe. In Abbildung 1 ist der Schnitt durch eine Drehschieberpumpe dargestellt. Die Funktionsweise besteht darin, an der Saugöffnung Luft einzusaugen und beim Durchgang des exzentrisch gelagerten Rotors verdichtet zu werden. Nach dem Komprimieren wird die Luft dann am ölüberlagerten Auspuffventil aus der Pumpe ausgestoßen. Der Rotor enthält meist Schieber, die durch Fliehkraft oder Federn auseinander gedrückt werden um den schmalen Zwischenraum zwischen Rotor und Gehäuse zu schließen. Da die Drehschieberpumpe die viskose Strömung ausnutzt, kann sie nur für Grob- oder Feinvakuum verwendet werden. Abbildung 1 Schnitt durch eine einstufige Drehschieberpumpe. (Quelle: Umrath [1997])

7 2.2 Vakuumpumpen 3 Die Gruppe der Treibmittelpumpen besitzen Pumpen für fast alle Vakuumbereiche. Wasserstrahlpumpen für Grobvakuum, Dampfstrahlpumpen für Feinvakuum und Diffusionspumpen für Hoch- oder sogar Ultrahochvakuum. Die Funktionsweise aller Treibmittelpumpen ist nahezu gleich. Durch einen Treibmittelstrahl werden die abzusaugenden Teilchen beschleunigt und in einen Bereich mit höherem Druck gebracht. Da sich, je nach Treibmittelart, Temperatur und Düsenausführung, ein entsprechender Dampfdruck einstellt, muss der Vorvakuumdruck in der Pumpe ausreichend niedrig sein damit der Dampf ausströmen kann. Der Dampfstrahl gelangt dabei nicht in den Rezipienten (Vakuumkammer), da er an der kalten Wand der Vakuumpumpe kondensiert. Der Unterschied der einzelnen Pumpen liegt am Treibmittel. Öl- oder Quecksilber-Diffusionspumpen können dabei den geringsten Druck herstellen. Eine (Öl-)Diffusionspumpe ist in Abbildung 2 schematisch dargestellt. Abbildung 2 Schematische Darstellung einer (Öl-)Diffusionspumpe. (Quelle: Umrath [1997]) Die Idee einer Molekular oder Turbo-Molekularpumpe besteht darin, dass ein drehender Rotor einen Impuls auf die Gasteilchen gibt. Die Gasteilchen werden dadurch aus dem Rezipienten gebracht. Der drehende Rotor befindet sich dabei umgeben von einem ruhenden Stator. Im Zwischenraum zwischen den Flächen des Rotors und Stators wird dann das Gas in Richtung des Vorvakuumstutzens gefördert. Der Unterschied zwischen einer Molekular- und einer Turbo-Molekularpumpe liegt in der technischen Umsetztung. Die Turbo-Molekularpumpe konnte mit ihrer turbinenartigen Struktur erstmals das Prinzip der Molekularpumpe sinnvoll umsetzen. Bei der ursprünglichen Gaede schen Molekularpumpe waren die Abstände zwischen Rotor- und Statorflächen sehr klein, was dazu führt, dass mechanische Verunreinigungen die Pumpe schädigen könnten. Die Drehgeschwindigkeit, die eine Turbo-Molekularpumpe besitzt, liegt zwischen Umdrehungen min. und Umdrehungen min.

8 4 2 Theorie (Umrath [1997]). In Abbildung 3 ist der Aufbau einer Turbo-Molekularpumpe dargestellt. Abbildung 3 Schematische Darstellung einer fettgeschmierten Turbo-Molekularpumpe. (Quelle: Umrath [1997]) 2.3 Vakuummessgeräte - Manometer Für die Druckmessung in einem Vakuum existieren neben herkömmlichen Druckmessgeräten auch welche, die speziell für Vakuum konstruiert wurden. Der Hauptunterschied zwischen den Messgeräten ist die Gasartabhängigkeit. Messgeräte, die den Druck als Kraft auf einer Fläche messen, besitzen keine Abhängigkeit von der Gasart. Die Instrumente, die den Druck indirekt über andere physikalische Größen messen, können diesen jedoch haben, denn meist sind diese physikalischen Größen von der Teilchenmasse und damit von der Teilchenart abhängig. Im folgenden werden erst die Gasartunabhängigen Messinstrumente erklärt. Das Membran-Vakuummeter misst den Druck mit Hilfe einer Membran, die zwei Bereiche von einander trennt. Der eine Bereich hat einen festen Druck, während der andere mit der Vakuumkammer verbunden ist. Der Unterschied der Drücke sorgt für eine Krümmung der Membran, was zum Beispiel über eine Hebelsystem direkt angezeigt werden kann. In Abbildung 4 ist ein Membran-Vakuummeter schematisch dargestellt. Der Druckbereich, in dem das Membran-Vakuummeter eingesetzt werden kann hängt von der genauen Bauart ab. Das Instrument, welches wir im Versuch verwendet haben, konnte für Drücke zwischen 1 Pa und 20 Pa eingesetzt werden.

9 2.3 Vakuummessgeräte - Manometer 5 Abbildung 4 Schematische Darstellung eines Membran-Vakuummeter. (Quelle: Umrath [1997]) Das sogenannte Baratron funktioniert ähnlich wie ein Membran-Vakuummeter. Der Unterschied liegt in der Messung der Membrankrümmung. Die Membran wird wie eine Elektrode eines Kondensators verwendet. Bei einer Krümmung nähert sie sich einer fixierten Elektrode und verändert so die Kapazität. Die Kapazität wird nicht über die Entladekurve sondern mit Hilfe eines Schwingkreises ermittelt. Das Baratrons funktioniert in dem Schwingkreis wie ein Kondensator. Durch die Änderung der Kapazität verändert sich ebenfalls die Charakteristik des Schwingkreises. Dies ist leichter und schneller zu messen als die Entladekurve eines Kondensators. Die schematische Funktionsweise eines Baratrons ist in Abbildung 5 dargestellt. Da die Druckmessung wie in einem Membran- Vakuummeter funktioniert, ist auch dieses Vakuummeter gasartunabhängig. Auf Grund der hohen Genauigkeit können Baratrons für einen relativ großen Druckbereich eingesetzt werden. In diesem Versuch wird mit einem Baratron der Druck zwischen mbar und 20 mbar gemessen. Als nächstes werden die Gasartabhängigen Druckmessgeräte beschrieben. Das sogenannte Pirani-Vakuummeter ist ein Messinstrument, was den Drück über die Wärmeleitfähigkeit bestimmt. Dies ist auch gleichzeitig die Ursache, weshalb die Druckmessung von der Gasart Abhängig ist. Das Pirani verwendet einen stromdurchflossenen Draht. Durch den Strom erhöht sich die Temperatur des Drahtes. Verändert sich nun die Wärmeleitung des Gases, dann verändert sich ebenfalls die Temperatur des Drahtes. Dieser ist ein Zweig in einer abgeglichenen Wheatstoneschen Brücke. Durch die Änderung der Temperatur verändert sich auch der Widerstand und damit verstimmt die Wheatstoneschen Brücke, was messbar ist. Die Bedingung für die Funktion dieses Messinstrumentes ist die Abhängigkeit der Wärmeleitfähigkeit des Gases vom Druck. Dies ist nur im Bereich von 10 4 mbar und

10 6 2 Theorie Abbildung 5 Schematische Darstellung eines Baratrons. Das Baratron funktioniert wie ein Membran-Vakuummeter, nur dass die Krümmung der Membran über eine Kapazitätsänderung gemessen wird. (Quelle: Umrath [1997]) 1 mbar zutreffend (Siehe Abbildung 6). Somit kann das Pirani-Vakuummeter nur in diesem Bereich eingesetzt werden. In Abbildung 6 ist über dem Graphen der schematische Aufbau eines Pirani-Vakuummeter dargestellt. Eine weitere Gruppe von gasartabhängigen Vakuummessgeräten bilden die Ionisations- Vakuummeter. Allen gemeinsam ist die Grundidee. Durch die Emittierung von Elektronen werden die Teilchen im Vakuum ionisiert. Durch ein elektrisches Feld wandern diese dann auf die Kathode. Aus der Strommessung kann dann der Druck bestimmt werden. Da die Ionisationsfähigkeit von der Art des Gases abhängt, sind alle Ionisations-Vakuummeter Gasartabhängig. Die Proportionalität von Strom zum Druck kann nur bei geringen Drücken gewährleistet werden. Daher kann ein Ionisations-Vakuummeter nur bei geringen Drücken von unter mbar verwendet werden. Es darf bei größeren Drücken nicht eingeschaltet werden, um Schäden am Vakuummessgerät zu verhindern. Ein Typ dieser Ionisations-Vakuummeter ist das Penning. Es Ionisiert die Teilchen über eine sogenannt kalte Entladung. Es verwendet zwei nicht beheizte Elektroden (Kathode und Anode). Die Elektronen, die durch die kalte Entladung erzeugt werden, besitzen hohe Energien. Das würde dazu führen, das sie kaum Stoße vollführen bevor sie an der Anode ankommen. Durch ein Magnetfeld wird dies verhindert. Es sorgt dafür, dass die Elektronen auf Kreisbahnen um die Magnetfeldlinien gezwungen werden, sodass sie eine wesentliche größere Strecke hinter sich legen, bevor sie auf die Anode treffen. Dann bleibt genug Zeit um die Teilchen im Vakuum zu Ionisieren. In Abbildung 7 ist der schematische Aufbau eines Penning-Vakuummeters dargestellt.

11 2.3 Vakuummessgeräte - Manometer 7 Abbildung 6 Abgeführter Wärmefluß eines Pirani-Vakuummeter in Abhängigkeit des Druckes. Es zeigt sich deutlich, dass ein Pirani-Vakuummeter nur im Bereich von 10 4 mbar bis 1 mbar sinnvoll einsetzbar ist. Über dem Graphen ist der schematische Aufbau eines Pirani-Vakuummeter dargestellt. (Quelle: Umrath [1997]) Abbildung 7 Schematische Darstellung eines Penning-Vakuummeter. (Quelle: Umrath [1997])

12 8 2 Theorie Im Gegensatz zur kalten Entladung im Penning-Vakuummeter werden im Ionivac- Vakuummeter beheizte Elektroden verwendet. Durch die Heizung werden Elektronen von den Elektroden emittiert und ionisieren die Teilchen im Vakuum. Da die Energie der Elektronen nicht so hoch ist, wie im Penning, benötigt man auch kein Magnetfeld um die Elektronen auf Kreisbahnen zu zwingen. Zusätzlich zur Anode und Kathode gibt es noch einen sogenannten Ionenfänger. Er ist bezüglich der Kathode negativ geladen und nimmt somit die erzeugten Ionen auf. Ohne diesen Ionenfänger würden die Elektronen ebenfalls gemessen werden und die Messung verfälschen. Die Funktionsweise eines Ionivac- Vakuummeter ist in Abbildung 8 dargestellt. Eine Besonderheit des Ionivac-Vakuummeters ist, das in dem Messgerät die Temperatur relativ hoch ist. Das hat zur Folge, dass aus den Wänden des Messgerätes Teilchen entweichen können, die die Messung verfälschen. Daher hat das Ionivac die Möglichkeit die Messkammer auszuheizen. Das heißt, dass durch die Heizspule ein großer Strom fließt, der die Messkammer aufheizt. Durch diese Hitze lösen sich viele Teilchen aus der Wand und können von der Vakuumpumpe abgesaugt werden. Verwendet man das Messgerät dann bei normaler Temperatur, dann werden wesentlich weniger Teilchen aus den Wänden gelöst. Kathode Anode Ionenfänger Abbildung 8 Funktionsweise eines Ionivac-Vakuummeter. (Quelle: Umrath [1997]) 2.4 Begriffsdefinitionen Für die spätere Auswertung der Messungen werden einige Begriffe verwendet werden, die daher hier eingeführt werden. Als erstes wird der Enddruck erklärt. Der Enddruck ist der geringste Druck, der in einer Vakuumkammer mit der angeschlossenen Vakuumpumpe

13 2.5 Mittlere Teilchengeschwindigkeit, freie Weglänge und Stoßzahl 9 erreicht werden kann. Er wird hauptsächlich durch das Gas oder den Dampf in der Kammer und der Art der Vakuumpumpe bestimmt. Das sogenannte Saugvermögen ist der Volumendurchfluss durch die Einsaugöffnung einer Pumpe. Der Begriff ist etwas irreführend, da eine Vakuumpumpe ein Saugvermögen besitzen kann, ohne über einen Sog das Gas aus einer Vakuumkammer zu befördern. Das Saugvermögen wird mit dem Formelzeichen S beschrieben. Es berechnet sich wie folgt: S = dv dt. (1) Die Leckrate gibt an, wie viel Druck pro Zeiteinheit aus einer Vakuumkammer mit einem Liter Volumen entweicht, wenn keine Vakuumpumpe angeschlossen ist. [q L ] = mbar l s Es wird dabei angenommen, dass außerhalb der Vakuumkammer Atmosphärendruck herrscht. Eine hohe Leckrate beschreibt schlechte Versuchsbedingungen, da der Enddruck größer wird und auch andere Gase, als in der Kammer sind, einströmen können. Die Leckrate hat zwei große Ursachen. Zum einen das Ausdampfen der Innenwände der Kammer. Diese wird auch Gasrate genannt und besitzt die selben Einheiten wie die Leckrate. Und zum anderen undichte Stellen an der Vakuumkammer, welche ermöglichen, dass Gas von Außen eindringen kann. Aus der Literatur 1 kann man die Leckrate in drei Gruppen einteilen: 6 mbar l sehr dicht: q L < 10 s 5 mbar l hinreichend dicht: q L < 10 s 4 mbar l undicht: q L < 10 s Später werden unsere gemessenen Werte der Leckrate nochmal mit dieser Einteilung verglichen, um die Dichtheit der Anlage einzuschätzen. (2) (3) (4) 2.5 Mittlere Teilchengeschwindigkeit, freie Weglänge und Stoßzahl Um das Verhalten von Teilchen in einem Vakuum zu verstehen, betrachten wir die mittlere Teilchengeschwindigkeit, freie Weglänge und Stoßzahl im Vakuum. Die mittlere Teilchengeschwindigkeit v eines Teilchens berechnet sich über die Gleichsetzung der thermischen und kinetischen Energie. 1 Siehe Wikipedia [2013] 1 2 m T v 2 = 3 2 k BT (5)

14 10 3 Aufbau Dabei ist m T die Masse eines Teilchens und T die Temperatur. Stellt man diese Gleichung nach v 2 um, dann ergibt sich: v = 3 k BT. (6) m T Nimmt man Luft an, dann beträgt die mittlere Teilchenmasse m T kg. Für die Temperatur nehmen wir 273 K an. Dann ergibt sich für die mittlere Teilchengeschwindigkeit: v 485 m s. (7) Die mittlere freie Weglänge λ wird nach Umrath [1997] mit folgender Gleichung berechnet: λ = 1 nσ = 1 n. (8) 2πrT 2 Verwendet man als Molekülradius ein Ångström (r T m), und die Teilchendichte von Luft 2 bei p = mbar (n m 3 ), dann ergibt sich für die mittlere freie Weglänge: λ = 1.73 m. (9) Vergleicht man diese mittlere freie Weglänge mit der bei Atmosphärendruck (λ 800 nm), so vollführen die Moleküle bei geringem Druck wesentlich weniger Stöße. Ab einem gewissen Druck ist die mittlere freie Weglänge so klein, dass nahezu keine Stöße zwischen den Molekülen mehr vorkommen. Dann existiert auch keine viskose Strömung mehr. Aus der mittleren freien Weglänge und der mittleren Teilchengeschwindigkeit kann die sogenannte Stoßzahl z berechnet werden. Sie gibt die Anzahl der Stöße an, die eine Teilchen pro Zeiteinheit vollführt. z = v λ = s (10) 3 Aufbau Nun wird der Aufbau des Versuches dargestellt. Kernelement ist die Vakuumhauptkammer. An ihr sind alle Messgeräte und Pumpen angeschlossen. Von den in Abschnitt 2 beschrieben Messgeräten wird ein Ionivac, zwei Penning, ein Pirani, ein Membran und zwei Baratrons verwendet. Die zwei Pennings zeigen den Druck einmal in µa und in Torr an. Die beiden Baratrons dagegen besitzen jeweils einen anderen Messbereich. Der erste von 1000 Torr bis 1 Torr und der zweite von 1 Torr bis 10 4 Torr. Als Vakuumpumpen wird einmal eine Turbomolekularpumpe und eine Drehschieberpumpe eingesetzt. Wichtig ist bei den Ventilen zu den Pumpen, dass niemals beide gleichzeitig offen sind, wenn die Pumpen laufen. Neben den Messgeräten und Pumpen gibt es noch zwei Einlassventile für Luft und Helium. Diese haben eine Anzeige, an der die Durchflussrate abgelesen werden kann. Damit wird später das Saugvermögen bestimmt. Für die weiteren Messungen wird das Volumen der gesamten Anlage benötigt. Dazu haben wir die Abmessungen von jedem Element 2 Berechnet über pv = nkt, mit der Moleküldichte für 25 % O 2 und 75 % N 2.

15 11 Gesamtes Gasvolumen: p= m 3 Drehschieberpumpe Ionivac Penning 1 Penning 2 Pirani Membran Baratrons 1 Baratrons 2 Ventil Turbomolekularpumpe Hauptkammer Ventil Luftzufuhr Heliumzufuhr Abbildung 9 Aufbau mit Vakuumkammer, Messgeräten und Vakuumpumpen. Das Gasvolumen der Vakuumkammer und allen angeschlossen Geräten außer der Vakuumpumpen beträgt p = m 3. Über die Ventile lassen sich die Vakuumpumpen von der Vakuumkammer trennen. Es dürfen dabei niemals beide Ventile gleichzeitig offen sein, wenn die Vakuumpumpen laufen.

16 12 4 Durchführung gemessen und daraus das Gesamtvolumen berechnet. Das Volumen der einzelnen Elemente und der gesamten Kammer ist in Tabelle 1 dargestellt. Unsere Messung berücksichtigt nicht die Wanddicke oder den Inhalt der Messgeräte. Daher haben wir einen Abzug von 15% angesetzt. Außerdem haben wir aufgrund unserer Messgenauigkeit einen Fehler von 10% gewählt. Name Volumen Hauptkammer + Ventil (Turbomol.) + Frontventile m 3 Ventil (Drehschieberpumpe) m 3 Baratrons 1 und m 3 Pirani m 3 Penning 1 und m 3 Ionivac m 3 Membran m 3 Gesamt (ohne Abzug) m 3 Abzug (15% des Gesamtvolumens) m 3 Gesamt (mit Abzug) (6.18 ± 0.62) 10 3 m 3 Tabelle 1 Tabelle mit den Messwerten und Abschätzung des Kammervolumens. Der Abzug wurde mit 15% angesetzt, da die Elektronik innerhalb der Messgeräte und die Dicke der Wände bei der Messung nicht berücksichtigt wurde. Nach der Abschätzung des Kammervolumens werden die beiden Baratrons mit dem Ionivac Messgerät kalibriert. Dazu wird das Ionivac als erstes für 3 min. ausgeheizt. Nachdem sich der Druck in der Kammer wieder stabilisiert hat, lesen wir den Druck am Ionivac ab. Er beträgt: p ion = mbar = Torr. (11) Dabei wurde ausgenutzt dass 1 Torr = 1.33 mbar gilt. Da dieser Druck nicht mehr von den Baratrons angezeigt werden kann, stellen wir die Baratrons auf exakt Null. Nun werden wir im folgenden Durchführungsteil die Baratrons als Referenzanzeige verwenden. 4 Durchführung 4.1 Messung der Leckrate Das Ziel dieser Messung ist die Bestimmung der Leckrate. Dazu wird das Ventil zur Vakuumpumpe geschlossen. Zur gleichen Zeit beginnt die Messung des Druckes in Abhängigkeit von der verstrichenen Zeit. Dies haben wir vor allen anderen Messungen und nach allen anderen Messungen durchgeführt. Bei der Messung am Ende haben wir vorher die Vakuumkammer 4 mal mit Luft durchgespült. Die Ergebnisse der beiden Messungen sind in Abbildung 10 und in der Tabelle 2 dargestellt. Dabei ist in der Tabelle direkt die Steigung der Geraden aus Abbildung 10 eingetragen. Es fällt sofort die größere Steigung der zweiten Messung auf. Wir vermuten, dass es an der Durchspülung mit Luft liegt. Denn dadurch

17 4.2 Bestimmung der Kalibrierkurven 13 können sich die Luftmoleküle an die Innenwände anheften und, nach dem Schließen der Ventile, als Gas in die Kammer gelangen. Was sich sicherlich nicht geändert hat ist die Durchlässigkeit der Vakuumkammer, da wir keine weiteren Eingriffe an der Kammer vorgenommen haben. Nun können wir noch die Dichtigkeit des Aufbaus klassifizieren. Nach Gleichung 4 ist der Aufbau undicht. Wobei unser Wert der Leckrate nur knapp über liegt, was hinreichend dicht bedeuten würde Leckrate nach mehrfachem Durchfluten der Vakuumkammer Leckrate der Vakuumkammer 0.2 Druck [Torr] Abbildung 10 Messung der Leckrate. Die erste Messung wurde vor allen anderen Messungen durchgeführt. Die 2. Messung wurde am Ende des Versuches durchgeführt, wobei davon die Vakuumkammer 4 mal mit Luft durchgespült wurde. Zeit [s] Messung Leckrate (für 6.18 liter) Leckrate 4 Torr 1. Messung s 4 Torr 1. Messung s 5 mbar l s 5 mbar l s Tabelle 2 Tabelle mit den Messwerten der Leckraten. Die erste Messung wurde vor allen anderen Messungen durchgeführt. Die 2. Messung wurde am Ende des Versuches durchgeführt, wobei davon die Vakuumkammer 4 mal mit Luft durchgespült wurde. Für die Berechnung der Leckrate wurden die Messwerte auf einen Liter normiert und von Torr in mbar umgerechnet. 4.2 Bestimmung der Kalibrierkurven Nach der ersten Messung der Leckrate haben wir, für verschiedene Drücke, die Anzeigen der Vakuummessgeräte abgelesen. Als Gas haben wir Luft und Helium verwendet. Zuerst haben wir die Vakuumkammer mit dem Gas gefüllt, bis der Druck auf 15 Torr gestiegen

18 14 4 Durchführung ist. Danach wurde über dem Ventil zur Drehschieberpumpe das Gas in 1 Torr Schritten abgelassen. Unter 1 Torr kann der Druck über diese Methode nicht mehr genau genug geregelt werden. Daher wird das Ventil zur Drehschieberpumpe geöffnet und über den Gaseinlass der Zufluss vom Gas geregelt. Wenn der Druck nicht mehr schwankt, sind beide im Gleichgewicht und die Vakuumpumpe pumpt soviel ab, wie der Gaszulauf liefert. Über ein Absenken des Gasflußes kann der Druck bis Torr geregelt werden. Danach muss auf die Turbomolekularpumpe gewechselt werden. Diese kann dann noch bis Torr verwendet werden. Neben dem Druck, der an den Baratrons-Vakuumpumpen abgelesen wird, lesen wir auch die Anzeigen der anderen Vakuumpumpen ab. Außerdem wird jedes mal der Wert notiert, den die Gaszufluß-Ventile anzeigen. In Tabelle 3 sind die Messwerte für Luft und in Tabelle 4 die Messwerte für Helium angegeben. Aus diesen Messwerten werden nun die Kalibrierkurven erstellt. Als erstes wird die Kalibrierkurve für das Membran-Vakuummeter erstellt. Dazu werden die Messwerte für Luft und Helium linear über die linearen Messwerten des Baratrons aufgetragen. Dies ist in Abbildung 11 dargestellt. Das Membran-Vakuummeter ist nur geeignet für Drücke über 1 Torr. Weitere Einschränkungen zeigen sich in unseren Messwerten jedoch nicht. Außerdem kann aus der Abbildung 11 gut entnommen werden, dass das Membran-Vakuummeter gasartunabhängig ist.

19 4.2 Bestimmung der Kalibrierkurven 15 Baratrons Torr Membran Torr Pirani mv Penning1 µa Penning2 Torr Ionivac mbar Gasfluß (Luft) Tabelle 3 Tabelle mit den Messwerten der Vakuummessgeräte. Als Gas wurde Luft verwendet. unter 1 Torr wurde das Ventil zur jeweiligen Vakuumpumpe geöffnet und über den Gaszulauf der Druck eingestellt. Daher ist bei diesen Drücken noch zusätzlich der Gasfluß angegeben.

20 16 4 Durchführung Baratrons Torr Membran Torr Pirani mv Penning1 µa Penning2 Torr Ionivac mbar Gasfluß (Helium) Tabelle 4 Tabelle mit den Messwerten der Vakuummessgeräte. Als Gas wurde Helium verwendet. unter 1 Torr wurde das Ventil zur jeweiligen Vakuumpumpe geöffnet und über den Gaszulauf der Druck eingestellt. Daher ist bei diesen Drücken noch zusätzlich der Gasfluß angegeben.

21 4.2 Bestimmung der Kalibrierkurven 17 Als nächstes behandeln wir die Kalibrierkurve für das Pirani-Vakuummeter. Die Messwerte des Baratrons werden in diesem Fall logarithmisch aufgetragen. Die Kalibrierkurve ist in Abbildung 12 dargestellt. Hier zeigen sich ebenfalls keine Anzeichen für weitere Einschränkungen des Messbereiches. Jedoch zeigt sich hier eine Gasartabhängigkeit. Das Pirani zeigt für Helium einen größeren Druck an als er eigentlich ist. Dies behandeln wir später um zu bestätigen, dass die 2. Gasart Helium ist. Bei der nächsten Kalibrierkurve handelt es sich um die der beiden Penning-Vakuummeter. Eines zeigt den Druck in µa an. Das andere besitzt eine Anzeige in Torr. Auch bei diesen Kalibrierkurven werden die Messwerte des Baratrons logarithmisch aufgetragen. Sie sind in den Abbildungen 13 und 14 dargestellt. Bei diesen Kalibrierkurven ist die Gasartabhängigkeit wieder gut zu sehen, da die Kurven signifikante Unterschiede aufweisen. Einschränkungen für die Einsetzbarkeit lassen sich hier auch nur schwer einschätzen. Aber beim Penning2 3 scheint es für Luft ab Torr keine Änderung mehr zu geben. Im Gegenteil, der Messwert sinkt bei Torr sogar wieder. Daher müssen wir davon ausgehen, dass das Penning2 für Luft ab Torr nicht mehr einsetzbar ist. Zusätzlich zu dieser Erscheinung zeigen die beiden Kalibrierkurven viele Schwankungen, die wahrscheinlich auf die Ableseungenauigkeit zurückzuführen ist. Als nächstes Messgerät behandeln wir das Ionivac. Bei dieser Kalibrierkurve werden beide Messwerte logarithmisch aufgetragen. Auf der X-Achse befinden sich wieder die Messwerte des Baratrons. Die Kalibrierkurve ist in Abbildung 15 dargestellt. Auch in dieser Kalibrierkurve zeigt sich deutlich die Gasartabhängigkeit des Ionivac. Auch zeigt sich hier ein Problem in unserer Kalibration der Baratrons. Da wir die Baratrons mit dem Ionivac kalibriert haben, sollte sich aus der Kalibrierkurve der richtige Umrechnungsfaktor von Torr in mbar ergeben. Doch das ist nicht der Fall. Eine Ursache könnte bei der Kalibration liegen. Da der Messwert des Ionivac zu klein für die Anzeige des Baratrons ist, mussten wir es auf Null stellen. Nun könnte ein Fehler bei dieser Einstellung für diese Abweichung gesorgt haben. Eine weitere Ursache könnte im Ausheizen liegen. Bei der Kalibration haben wir das Ionivac lange genug ausgeheizt und gewartet bis sich der Druck danach stabilisiert hat. Bei dieser Messung haben wir zwar das Ionivac ebenfalls ausgeheizt, jedoch vielleicht nicht lange genug auf die Stabilisierung des Druckes gewartet. Für den Einsatzbereich des Ionivac ergibt sich keine weitere Einschränkung. In den beiden letzten Kalibrierkurven werden die Penning-Vakuummeter über den logarithmischen Messwerten des Ionivacs aufgetragen. Die Kalibrierkurven sind in den Abbildungen 16 und 17 dargestellt. Die Gasartabhängigkeit kann in diesen Kalibrierkurven nicht mehr eindeutig bestätigt werden. Die Kurve ist zwar für beide Gasarten unterschiedlich, doch auf Grund der starken Schwankungen können wir da keine weiteren Aussagen machen. Für die Einschränkung im Messbereich der Pennings gilt hier das selbe wie bei der Kalibrierkurve mit den Baratrons. 3 Anzeige in Torr

22 18 4 Durchführung Für Luft Für Helium 12 Membran Vakuummeter [Torr] Baratrons Vakuummeter [Torr] Abbildung 11 Kalibrierkurve für das Membran-Vakuummeter für Luft und Helium. Es sind die Messwerte des Membran-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Beide Achsen sind linear. Die Schwarze Linie gibt die untere Grenze des Messbereiches an. 8 7 Für Luft Für Helium 6 Pirani Vakuummeter [mv] Baratrons Vakuummeter [Torr] Abbildung 12 Kalibrierkurve für das Pirani-Vakuummeter für Luft und Helium. Es sind die Messwerte des Pirani-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Die X-Achse ist logarithmisch und die Y-Achse ist linear. Die Schwarze Linie gibt die obere Grenze des theoretischen Messbereiches an.

23 4.2 Bestimmung der Kalibrierkurven Für Luft Für Helium 85 Penning Vakuummeter [µa] Baratrons Vakuummeter [Torr] Abbildung 13 Kalibrierkurve für das Penning-Vakuummeter für Luft und Helium (Anzeige in µa). Es sind die Messwerte des Penning1-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Die X-Achse ist logarithmisch und die Y-Achse ist linear. Die Schwarze Linie gibt die obere Grenze des theoretischen Messbereiches an Für Luft Für Helium Penning Vakuummeter [Torr] Baratrons Vakuummeter [Torr] Abbildung 14 Kalibrierkurve für das Penning-Vakuummeter für Luft und Helium (Anzeige in Torr). Es sind die Messwerte des Penning2-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Die X-Achse ist logarithmisch und die Y-Achse ist linear. Die Schwarze Linie gibt die obere Grenze des Messbereiches an. Auf Grund unserer Messwerte haben wir ihn auf Torr gesetzt.

24 20 4 Durchführung 0.01 Für Luft Für Helium Ionivac Vakuummeter [mbar] Baratrons Vakuummeter [Torr] Abbildung 15 Kalibrierkurve für das Ionivac-Vakuummeter für Luft und Helium. Es sind die Messwerte des Ionivac-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Beide Achsen sind logarithmisch. Die Schwarze Linie gibt die obere Grenze des theoretischen Messbereiches an. 90 Für Luft Für Helium 85 Penning Vakuummeter [µa] Ionivac Vakuummeter [mbar] Abbildung 16 Kalibrierkurve für das Penning-Vakuummeter für Luft und Helium (Anzeige in µa). Es sind die Messwerte des Penning1-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Die X-Achse ist logarithmisch und die Y-Achse ist linear. Die Schwarze Linie gibt die obere Grenze des theoretischen Messbereiches an.

25 4.3 Bestimmung der 2. Gasart Für Luft Für Helium Penning Vakuummeter [Torr] Ionivac Vakuummeter [mbar] Abbildung 17 Kalibrierkurve für das Penning-Vakuummeter für Luft und Helium (Anzeige in Torr). Es sind die Messwerte des Penning2-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Die X-Achse ist logarithmisch und die Y-Achse ist linear. Die Schwarze Linie gibt die obere Grenze des Messbereiches an. Auf Grund unserer Messwerte haben wir ihn auf mbar gesetzt. 4.3 Bestimmung der 2. Gasart Nun betrachten wir nochmal Abbildung 12. Das Pirani-Vakuummeter zeigt deutlich die Gasartabhängigkeit der Druckmessung. Nun stellt sich die Frage, ob aus dieser Kalibrierkurve die Gasart bestimmt werden kann. Dazu muss Abbildung 12 mit einer Kalibrierkurve aus der Literatur verglichen werden. Diese ist in Abbildung 18 dargestellt. Zum Vergleich ist in Abbildung 19 nochmal die gemessene Kalibrierkurve des Pirani-Vakuummeters dargestellt. Zwei Anzeichen sprechen dafür dass das zweite Gas Helium ist. Zum einen gleicht sich die Kalibrierkurve für Luft und Helium bei einem Druck von unter Torr. Und zum anderen zeigt das Pirani ab Torr immer einen zu großen Druck für das zweite Gas an. Beides kann nur von Helium bestätigt werden. Da wir Helium verwendet haben bestätigt unser Messergebnis die Literatur.

26 22 4 Durchführung Abbildung 18 Kalibrierkurve für ein Pirani-Vakuummeter. Auf der X-Achse ist der tatsächliche Druck aufgetragen. Auf der Y-Achse wird der angezeigte Druck dargestellt. (Quelle: pfe [2013]) 8 7 Für Luft Für Helium 6 Pirani Vakuummeter [mv] Baratrons Vakuummeter [Torr] Abbildung 19 Kalibrierkurve für das Pirani-Vakuummeter für Luft und Helium. Es sind die Messwerte des Pirani-Vakuummeter über denen des Baratrons aufgetragen. Die X-Achse ist logarithmisch und die Y-Achse ist linear.

27 4.4 Bestimmung des Saugvermögens Bestimmung des Saugvermögens Abbildung 20 Kalibrierkurve für den Gasfluß. Auf der Y-Achse muss der Wert der digitalen Positionsanzeige betrachtet werden. Aus dem X-Achsen-Wert der Kurve kann dann der Gasfluß in mbar l bestimmt werden. s Als letztes wird noch das Saugvermögen der beiden Vakuumpumpen bestimmt. Dazu muss aus dem gemessenen Gasfluß in willkürlichen Einheiten der Gasfluß in mbar l bestimmt s werden. Dazu wird die Kalibrationskurve aus der Zusatzliteratur verwendet. Sie ist in Abbildung 20 dargestellt. Der ermittelte Gasfluß der Drehschieberpumpe ist in Tabelle 5 für Luft und Helium zusammengefasst. Der Gasfluß der Turbomolekularpumpe ist in Tabelle 6 für Luft und Helium zusammengefasst. Um aus diesen Messwerten das Saugvermögen der jeweiligen Pumpe zu bestimmen, muss der Gasfluß durch den Druck geteilt über dem Druck aufgetragen werden. Dies ist in Abbildung 21 für die Drehschieber- und in Abbildung 22 für die Turbomolekularpumpe dargestellt. Abbildung 21 zeigt für beide Gasarten ein sinnvolles Verhalten. Bei kleinen Drücken wird es immer schwerer Teilchen aus der Vakuumkammer zu befördern, weshalb das Saugvermögen sinkt. In Abbildung 22 ist dies ebenfalls für Luft der Fall. Für Helium zeigt sich jedoch ein merkwürdiges Verhalten. Das Saugvermögen steigt sogar noch an zu kleinen Drücken. Der Grund dafür ist in unseren Messwerten zu suchen. Für Helium bleibt der Gasfluß unter Torr nahezu konstant, was eine Erhöhung des Saugvermögens zur Folge hat. Eine Ursache hierfür könnte beim Ablesen passiert sein. Doch können wir im Nachhinein nicht mehr viel darüber aussagen.

28 24 4 Durchführung Druck / Torr Gasfluß (Luft) Gasfluß (Luft) Gasfluß (Helium) Gasfluß (Helium) Tabelle 5 Tabelle mit den Messwerten des Gasflußes der Drehschieber-Vakuumpumpe. Druck / Torr Gasfluß (Luft) Gasfluß (Luft) Gasfluß (Helium) Gasfluß (Helium) Tabelle 6 Tabelle mit den Messwerten des Gasflußes der Turbomolekularpumpe.

29 4.4 Bestimmung des Saugvermögens Gasfluß der Drehschieber Vakuumpumpe für Luft Gasfluß der Drehschieber Vakuumpumpe für Helium 1 Saugleistung [l/s] Druck [Torr] Abbildung 21 Das Saugvermögen der Drehschieber-Vakuumpumpe in Abhängigkeit des Drucks Gasfluß der Turbomolekular Vakuumpumpe für Luft Gasfluß der Turbomolekular Vakuumpumpe für Helium 100 Saugleistung [l/s] Druck [Torr] Abbildung 22 Das Saugvermögen der Turbomolekular-Vakuumpumpe in Abhängigkeit des Drucks.

30 26 5 Zusammenfassung 5 Zusammenfassung Abschließend lässt sich sagen, dass unsere Messungen erfreulich verlaufen sind. Die Kalibrierkurven zeigen überwiegend sinnvolles Verhalten und Helium konnte als zweite Gassorte bestätigt werden. Wie erwartet ist die Leckrate des Aufbaus ziemlich groß, aber die Messungen dazu verliefen ohne Probleme. Probleme bereiteten einzelne Messungen, bei denen die Werte nahezu konstant geblieben sind. Daher haben wir für die Turbomolekularpumpe falsche Werte des Saugvermögens von Helium. Im Nachhinein können wir leider nicht genau bestimmen ob es Mess- oder Ablesefehler waren. Außerdem war es schwierig aus der Kalibrierkurve des Gasflußes die Werte zu bestimmen, da die Qualität der Abbildung ziemlich gering ist. Die Kalibration wäre sicherlich genauer, wenn die Werte der Kalibrierkurve vorhanden gewesen wären. Wir hoffen, dass dieses Protokoll einen ausreichenden Überblick über die Vakuumtechnik und deren Kalibrierung gibt.

31 Literatur 27 Literatur [pfe 2013] Indirekte, gasartabhängige Druckmessung. de/know-how/vakuummessgeraete/grundlagen-der-totaldruckmessung/ indirekte-gasartabhaengige-druckmessung/technology.action?chapter=tec Version: 2013 [Thomas Williams ] Thomas Williams, Colin Kelley et a.: gnuplot [Umrath 1997] Umrath, W.: Grundlagen der Vakuumtechnik. Leybold Vakuum, [Wikipedia 2013] Wikipedia: Leckrate Wikipedia, The Free Encyclopedia. http: //de.wikipedia.org/wiki/leckrate. Version: 2013

32 Fortgeschrittenen-Praktikum II Teil B Korrektur zu Vakuumtechnik Nils Thielke und Robert Brauer 8. Mai 2013

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34 1 Zu 4.1 Messung der Leckrate Der Fehler der Leckrate wurde bestimmt und ist in Tabelle 1 eingetragen. Dabei ist angenommen worden, dass der Fehler hauptsächlich durch den des Volumens hervorgerufen wird, statt vom Funktionsfit, welcher nur einen geringen Fehler aufweist. Messung Druckanstieg (für 6.18 liter) Leckrate 4 Torr 1. Messung (2.57 ± 0.26) 10 s 4 Torr 1. Messung (3.47 ± 0.35) 10 s 5 mbar l s 5 mbar l s Tabelle 1 Tabelle mit den Messwerten der Leckraten. Die erste Messung wurde vor allen anderen Messungen durchgeführt. Die 2. Messung wurde am Ende des Versuches durchgeführt, wobei davon die Vakuumkammer 4 mal mit Luft durchgespült wurde. Für die Berechnung der Leckrate wurden die Messwerte auf einen Liter normiert und von Torr in mbar umgerechnet. Zu 4.3 Bestimmung der 2. Gasart Der Korrekturfaktor zwischen Luft und der 2. Gasart für das Ionivac-Vakuummeter beträgt 3.83 ± Damit sollte die 2. Gasart nach Umrath [1997] Neon sein. Helium, wie wir es mit einer anderen Methode bestimmt haben, besitzt einen fast doppelt so großen Korrekturfaktor. Ein Grund könnte sein, dass in Umrath [1997] der Korrekturfaktor im Bezug auf Stickstoff genannt ist. Da Luft nicht nur aus Stickstoff besteht, könnte sich für Helium zu Luft ein anderer Korrekturfaktor ergeben. Zu 4.4 Bestimmung des Saugvermögens Das Saugvermögen der Drehschieberpumpe beträgt für Luft im Mittel (0.5 ± 0.41) l/s. Für Helium ist es (1.21 ± 0.44) l/s. Dieser Bereich entspricht auch dem, was Umrath [1997] für Drehschieberpumpen vorgibt. Das Saugvermögen der Turbomolekularpumpe beträgt für Luft im Mittel (14.94 ± 7.83) l/s. Für Helium ist das Saugvermögen mit (84 ± 65.15) l/s wieder größer. Umrath [1997] gibt für eine Turbomolekularpumpe der Version 50/55 einen vergleichbaren Wert vor. Auch wird bei einer Turbomolekularpumpe auf eine Gasartabhängigkeit hingewiesen. Bei beiden Pumpen gibt es eine starke Erhöhung der Saugleistung für Helium. Vermutlich wird dies durch die Annahme, dass für beide Gasarten die selbe Kalibrierkurve verwendet werden kann, hervorgerufen. Zusätzlich ist Helium ein sehr flüchtiges Gas, was dazu führt, dass mehr Helium aus der Vakuumkammer entweicht, als es allein durch die Pumpe geschehen würde.

35 2 Literatur Literatur [pfe 2013] Indirekte, gasartabhängige Druckmessung. de/know-how/vakuummessgeraete/grundlagen-der-totaldruckmessung/ indirekte-gasartabhaengige-druckmessung/technology.action?chapter=tec Version: 2013 [Thomas Williams ] Thomas Williams, Colin Kelley et a.: gnuplot [Umrath 1997] Umrath, W.: Grundlagen der Vakuumtechnik. Leybold Vakuum, [Wikipedia 2013] Wikipedia: Leckrate Wikipedia, The Free Encyclopedia. http: //de.wikipedia.org/wiki/leckrate. Version: 2013